Aquí presentamos un método sencillo y de bajo coste para desplazar el glicerol basado en el principio de Arquímedes para medir las porosidades de los electrodos de baterías de plomo-ácido. El método demuestra buena reproducibilidad y es más seguro que las técnicas tradicionales, ya que requiere productos químicos y equipos de bajo riesgo. Combinar la técnica con el análisis microestructural mediante difracción de rayos X proporciona información sobre las propiedades y degradación de los electrodos de la batería.
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Artículo de método
Desplazamiento de glicerol basado en Arquímedes para la medición de la porosidad de electrodos en baterías de plomo-ácido
En este artículo
Resumen
Resumen
El rendimiento de las baterías de plomo-ácido depende en gran medida de las propiedades estructurales y superficiales de los materiales activos de los electrodos. Además de la importancia de la composición de fases del material en cada momento de la aplicación, su superficie y porosidad contribuyen al rendimiento global de la batería. La porosimetría de mercurio, que utiliza una muestra representativa del material activo para su análisis, se ha utilizado tradicionalmente para medir la porosidad de las placas de batería. Además de la posibilidad de inducir grietas y cavidades en el material durante la toma de la muestra, muchos laboratorios han dejado de usar mercurio debido a su toxicidad. La técnica de desplazamiento de glicerol basada en Arquímedes tiene la ventaja de ser un método sencillo que considera la porosidad de toda la placa de la batería. Aunque el método no proporcione información detallada sobre la distribución del volumen de poros del material, se logra reproducibilidad tanto para placas individuales como para grupos de placas tomadas de una sola celda o seis celdas de una batería. El método calcula la porosidad en función de la densidad absoluta y de envolvente del material, lo que utiliza el volumen absorbido de glicerol para medir la porosidad media en toda la placa. Las baterías de plomo-ácido suelen estar sometidas a mecanismos de envejecimiento que afectan la integridad estructural y las propiedades superficiales del material activo. Este estudio describe el uso de la técnica de desplazamiento de glicerol para medir las porosidades de las placas de la batería, combinada con la caracterización del material de difracción de rayos X en polvo para entender los mecanismos de degradación de baterías sometidas a ciclos de vida útil y envejecimiento o vida útil en calendario, respectivamente. Los resultados mostraron que los mecanismos de fallo de las baterías son significativamente diferentes y que tanto las propiedades químicas como físicas del material activo son interdependientes; por lo tanto, no se puede confiar únicamente en una sola herramienta analítica para interpretar un mecanismo de fallo.
Introducción
La batería de plomo-ácido es una de las baterías recargables comerciales más antiguas. En 1859, el físico francés Gastón Plante demostró el principio de funcionamiento de la batería sumergiendo dos placas de plomo en ácido sulfúrico. El potencial de comercialización se reconoció solo 20 años después, cuando se mejoraron la tecnología usando placas pegadas que permitían descargar y cargar la batería mediante una corrienteinversa 1.
Incluso en las primeras etapas de la invención, la importancia de la superficie expuesta y la porosidad del material de la batería se hizo evidente. Se entendía que cuanto mayor era la superficie del material, mayor era la capacidad de labatería 2. En ese momento, la comercialización de la batería encontró una aplicación única en la emergente industriaautomovilística 1, permitiendo el arranque de motores de combustión interna no solo de vehículos de pasajeros, sino también de motores más grandes usados en el ámbito militar, como tanques yaviones 3,4,5.
A medida que las tecnologías de fabricación mejoraron con los años, también lo hicieron los avances en el análisis químico y en la comprensión de los procesos que se producen dentro de la batería. Siempre será necesario mejorar el proceso de fabricación para garantizar un producto consistente que no solo sea competitivo en precio, sino también de buena calidad y que pueda proporcionar respaldo eléctrico durante períodos más largos.
La química que ocurre en la batería, denominada teoría del doble sulfato, es única en comparación con otros tipos de batería. En este caso, el electrolito o ácido forma parte del mecanismo de reacción durante el proceso de descarga y carga6.
Figura 1: Ilustración esquemática de los mecanismos de reacción de carga y descarga de una batería de plomo-ácido. Por favor, haga clic aquí para ver una versión ampliada de esta figura.
Aquí, los electrodos o placas que pueden conducir electricidad reaccionan con el ácido para formar sulfato de plomo, que puede verse como un aislante (Figura 1). No todo el material que hay en una placa se utiliza en el proceso de descarga. La reacción electroquímica ocurre predominantemente en la superficie del material expuesto al ácido y, cuando la batería se carga, el material sulfato aislante de plomo se convierte de nuevo en dióxido de plomo conductor y plomo en las dos placas denominadas cátodo y ánodo,respectivamente 5. Cuanto mayor sea la superficie, más reacciones de descarga pueden producirse y mayor capacidad se puede obtener. Las placas están diseñadas para ser relativamente finas y suelen ser específicas para la aplicación. Para alta potencia en periodos cortos de tiempo, como al arrancar un coche, es deseable una gran zona donde el ácido pueda viajar o difundirse fácilmente hasta el centro de la placa, mientras que para baterías destinadas a proporcionar mayor capacidad durante periodos largos y a menores tasas de descarga, normalmente se utilizan placas más gruesas. Esto se convierte en un compromiso entre el material disponible en el que el ácido puede migrar o difundirse fácilmente, y proporcionar un soporte más grueso y rígido para que la placa dure más tiempo en su aplicación.
El análisis del material activo dentro de una batería siempre ha sido un reto debido a su naturaleza destructiva. La batería debe abrirse y desmontar las placas; Eso solo puede proporcionar una instantánea en el tiempo del estado o condición de la batería. Esto suele estar relacionado con que los científicos quieren conocer el estado de carga (SoC) y el estado de salud (SoH) de la batería. En una batería, los parámetros químicos más importantes y probablemente los únicos que se pueden medir cómodamente como analista son las propiedades químicas que incluyen su composición elemental y de fase. Estas técnicas suelen basarse en técnicas de absorción atómica o de tipo fluorescencia de rayos X, así como en métodos avanzados como la microscopía electrónica de barrido y la difracción de rayos X en polvo. También existen técnicas analíticas electroquímicas que pueden aplicarse, como la espectroscopía de impedancia y la voltametría cíclica, entre otras.
Por otro lado, las propiedades fisicoquímicas incluyen la resistencia de las placas, la superficie disponible y la porosidad del material activo. El análisis de superficie se realiza típicamente mediante técnicas de adsorción de nitrógeno, y en este estudio se midió la porosidad de las placas utilizadas en la batería de plomo-ácido. La porosidad se refiere al espacio libre disponible dentro del material activo para que el ácido se mueva libremente y entre en contacto con los sitios activos que permitirán que se produzca una reacción electroquímica. Si la porosidad es demasiado alta, habrá vías conectivas limitadas entre las distintas partículas del material activo, aumentando la probabilidad de desconexión. Si la porosidad es demasiado baja, menos ácido podrá llegar a los sitios activos, reduciendo así la capacidad disponible.
Tradicionalmente, la porosidad de materiales sólidos con poros de tamaño micro a meso se mide mediante porosimetría de mercurio. Esto requería que el material activo fuera retirado físicamente de la placa para que encajara en el portamuestras del instrumento. Esto tiene varias desventajas, a saber, solo se toma una muestra representativa de un área de placa; la muestra como tal se desconecta de la rejilla o del colector de corriente, induciendo así grietas y cavidades adicionales en el material; y muchos laboratorios han dejado de usar mercurio debido a su toxicidad. La ventaja de la técnica es su capacidad para proporcionar una estimación de la distribución del tamaño de los poros del material dentro de un cierto rango.
Este estudio propone una técnica que utiliza toda la placa para medir la porosidad total del material activo mediante el principio de Arquímedes. En su contexto de determinación de la densidad material, el principio de Arquímedes establece que la fuerza de flotación sobre un objeto sumergido en un fluido es igual al peso del fluido desplazado por ese objeto. Este principio permite calcular la densidad de un objeto midiendo su peso en aire y su peso cuando está sumergido en un fluido conocido. Esta fuerza de flotación se utiliza entonces para calcular el volumen del fluido desplazado, que es igual al volumen del objeto.
La técnica puede implementarse fácilmente en un laboratorio para medir la porosidad de placas de baterías de plomo-ácido que han sido sometidas a ciertas condiciones de fabricación o pruebas. Aunque la técnica sigue siendo destructiva en el sentido de tener que abrir la batería para extraer las placas y analizarlas, se tiene en cuenta la porosidad de toda la placa. Por ello, el método mide la porosidad media sobre toda la placa, capturando variaciones de ciertas regiones de la placa que normalmente no se tienen en cuenta. Estas variaciones suelen ocurrir al trabajar con placas relativamente grandes; cuando es posible, las inconsistencias de fabricación y los efectos de la estratificación ácida pueden afectar a regiones específicas de las placas a lo largo del tiempo. Sin embargo, una limitación del método de desplazamiento de glicerol es que mide la porosidad en función de poros permeables. Esto significa que es posible subestimar la porosidad de la placa si el glicerol no penetra completamente los poros de la masa activa. Cuando hay poros cerrados, la técnica se correlaciona indirectamente con lo que ocurre dentro de la batería durante la aplicación, ya que el ácido tampoco podría penetrar completamente las áreas de la masa activa que tienen poros cerrados. A pesar de esta limitación, el método sigue siendo seguro y rentable, y es adecuado para medir la porosidad de las placas de batería.
En este estudio, se miden las porosidades tanto de las placas negativas como positivas de una batería de plomo-ácido regulada por válvula (VRLA) de 7,2 Ah relativamente pequeña. Estas baterías se utilizan típicamente en sistemas de control de alarmas domésticas y motores de puerta. Se estudió el efecto sobre la porosidad de las placas y la composición química de las fases en términos del posible mecanismo de envejecimiento al que estuvo expusa la batería. Uno es el envejecimiento excesivo del calendario o la vida útil, y el otro es el ciclo repetido de capacidad sin recarga suficiente. Estas son condiciones típicas a las que están expuestas estas baterías. Aquellos que permanecen en las estanterías de los mayoristas eléctricos durante muchos meses y, a veces, años sin recibir un cargo de aumento. Además, aquellas baterías que se utilizan en sistemas de alimentación de emergencia están sometidas a ciclos repetidos de capacidad tipo "corte de carga", donde la recarga del sistema inversor es insuficiente para proporcionar la energía necesaria para recargar completamente la batería durante los cortos periodos de recarga disponibles.
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Protocolo
NOTA: El protocolo es similar al descrito anteriormente por Ferg et al.7. El equipo y reactivos utilizados en el estudio se enumeran en la Tabla de Materiales. Una imagen del equipo utilizado para la medición de la porosidad de los electrodos se presenta en la Figura 2.
Figura 2: Equipo sencillo utilizado para la medición de porosidad de electrodos basada en desplazamiento de glicerol. El montaje comprende (1) una balanza electrónica digital, (2) un accesorio de balanza con clips de cocodrilo, (3) una estructura de marco resistente, (4) una placa de batería negativa, (5) un recipiente con glicerol y (6) un gato de laboratorio . Por favor, haga clic aquí para ver una versión ampliada de esta figura.
1. Preparación de muestras
- Extracción de las placas para la medición de porosidad
- Utilizando una sierra de corte de plástico, abre cuidadosamente la batería de plomo-ácido cortando lentamente a lo largo de la junta entre la carcasa y la tapa.
PRECAUCIÓN: Revise la hoja de datos de seguridad de materiales (MSDS) de todos los materiales utilizados en este protocolo. Una batería de plomo-ácido contiene ácido sulfúrico corrosivo y placas de plomo tóxicas. Ábrese lentamente en una campana extractora química bien ventilada mientras se lleva equipo de protección personal completo, incluidos guantes resistentes al ácido, para evitar posibles lesiones. Además, sigue neutralizando agentes y centros de emergencia cercanos. - Desmonta cuidadosamente la batería de plomo-ácido.
- Retira cada celda de batería y separa sus componentes, asegurando que las placas positiva y negativa se extraigan sin ninguna alteración.
- Utilizando una sierra de corte de plástico, abre cuidadosamente la batería de plomo-ácido cortando lentamente a lo largo de la junta entre la carcasa y la tapa.
- Preparación de las placas para la medición de porosidad
- Enjuaga suavemente los platos con agua para eliminar el ácido residual.
NOTA: Asegúrese de que las placas estén libres de cualquier ácido residual, ya que este podría reaccionar al sumergirse en el glicerol. - Seca la placa negativa en un horno bajo una atmósfera inerte como nitrógeno para evitar la oxidación del plomo. Seca a 110 °C durante 6 horas o hasta alcanzar masa constante.
- Seca la placa positiva en el horno a 110 °C durante 24 horas.
NOTA: En el caso de platos pegados, el papel exterior debe retirarse antes de secarlo en el horno. - Saca las placas del horno y déjalas enfriar en un desecador para evitar la absorción de humedad.
- Corta las ojones de las placas y asegúrate de que estén secas antes de comenzar la medición de porosidad para registrar masas precisas.
- Enjuaga suavemente los platos con agua para eliminar el ácido residual.
2. Medición de porosidad
NOTA: En este estudio se utilizó una balanza electrónica digital (capacidad máxima: 500 g; precisión: 0,01 g).
- Coloque una balanza electrónica sobre una estructura robusta sobre un recipiente adecuado que contenga el glicerol de densidad conocida.
NOTA: La densidad de glicerol se utilizará más adelante en los cálculos. - Retira la placa seca del desecador, colócala sobre una balanza electrónica con tar y registra la masa como la masa de la placa seca.
- Coloca el clip telescópico (extensible) de cocodrilo en la parte superior de la rejilla de plomo.
- Sumerge completamente la placa en glicerol, asegurando que la parte extendida del clip se mantenga por encima del líquido para facilitar la extracción de la placa del glicerol. Las burbujas atrapadas en la placa deberían empezar a aparecer.
- Pon la tapa sobre el recipiente e inserta el tapón.
NOTA: La tapa del contenedor debe estar diseñada para permitir la aplicación del vacío. - Conecta el sistema a una fuente de bajo vacío y aplica un vacío de aproximadamente 100 mbar hasta que los laterales del recipiente muestren una ligera hendidura, luego apaga el vacío. Esto es para asegurar que el glicerol penetre en todos los poros.
- Mantén la placa bajo vacío al menos 15 minutos.
NOTA: Si las burbujas de aire siguen emergiendo visiblemente de la placa de plomo después de este periodo, extiende el tiempo de vacío un poco más. La porosidad media de las placas puede subestimarse si el glicerol no penetra completamente todos los poros. - Coloca el accesorio de la balanza sobre una báscula con tar y registra la masa.
- Quita la placa del glicerol y suéltala a los dos clips de cocodrilo en el accesorio de la balanza. Asegúrate de que la placa esté nivelada y ajusta si es necesario.
- Coloca el accesorio de balanza con la placa empapada sobre la báscula y deja que la placa cuelgue sobre el glicerol durante 8 minutos para eliminar el exceso de glicerol que queda en la superficie de la placa.
- Limpia cualquier gota en la parte inferior de la placa.
- Coloca el acoplamiento de la balanza en la báscula y registra la masa como la masa de la placa saturada en glicerol.
- Eleva lentamente el recipiente de glicerol usando el gato de laboratorio hasta que la parte superior de la placa quede completamente sumergida. Registra esta masa como la masa de la placa sumergida con glicerol.
- Repite el experimento en triplicado.
NOTA: Eliminar todos los residuos como residuos químicos peligrosos, siguiendo las directrices de gestión de residuos de la institución.
3. Análisis de los datos de porosidad
NOTA: Los datos necesarios para calcular la porosidad de las placas se adaptaron de Ferg et al.7, y una derivación detallada de las fórmulas se proporciona en el archivo suplementario 1 7,8,9.
- Datos necesarios para calcular la porosidad del electrodo
- Define los parámetros requeridos. Los parámetros necesarios para analizar el porcentaje de porosidad se definen de la siguiente manera:
Masa de la placa seca (g) = A
Masa de la placa saturada en glicerol (g) = B (a medir en triplicado)
Masa de placa sumergida de glicerol (g) = C (a medir en triplicado)
Masa de la aleación de la rejilla (g)= D
Densidad de la aleación de la rejilla (g/cm 3) = E (NOTA: esto se determina por el tipo de aleación de plomo utilizada)
Densidad de glicerol (g/cm 3) = F
Masa del material activo (g), G = (A - D)
Densidad absoluta de material activo (g/cm 3),
Volumen específico de poros (cm 3/g),
Densidad volumétrica (g/cm 3),
% Porosidad, K = IJ x 100
- Define los parámetros requeridos. Los parámetros necesarios para analizar el porcentaje de porosidad se definen de la siguiente manera:
- Generando los datos restantes necesarios para los cálculos
- Determina la masa de la rejilla retirando cuidadosamente el material activo del electrodo.
NOTA: Las figuras 6A, B muestran placas de baterías de plomo-ácido formadas positiva y negativa con materiales activos correspondientes, mientras que las figuras 6C y D muestran las respectivas rejillas.
- Determina la masa de la rejilla retirando cuidadosamente el material activo del electrodo.
- Análisis de datos
- Abre una hoja de cálculo e introduce cada parámetro listado en el paso 3.1 y las fórmulas correspondientes en las columnas correspondientes.
- Introduce la masa de la placa seca, A, en una columna.
- Introduce las masas triplicadas de la placa saturada en glicerol, B, en una columna.
- Introduce las masas triplicadas de la placa sumergida, C, en una columna.
- Introduce la masa de la aleación de la cuadrícula, D, en una columna.
- Introduce la densidad de la aleación de la cuadrícula, E, en una columna. (Dependiendo del tipo de aleación de plomo utilizada).
- Introduce la densidad del glicerol, F, en una columna.
- Introduce la fórmula para determinar la masa del material activo de la placa, G, en una columna restando la masa de la placa seca, A, de la masa de la aleación de la cuadrícula, D, para calcular los valores correspondientes.
La masa del material activo de la placa, G = (A -D) (1) - Introduce la fórmula para determinar la densidad absoluta del material activo, H, en una columna para calcular los valores correspondientes.
- Introduce la fórmula para determinar el volumen específico de poros, I, en una columna para calcular los valores correspondientes.
- Introduce la fórmula para determinar la densidad global del material activo, J, en una columna para calcular los valores correspondientes.
La densidad global del material activo,
- Introduce la fórmula para calcular el % de porosidad de la masa del material activo en la placa, K, en una columna para calcular los valores correspondientes.
% Porosidad, K = IJ x 100 (5) - Determinar el porcentaje medio de porosidad y desviación estándar de las placas usando la función correspondiente en la hoja de cálculo.
4. Análisis microestructural mediante difracción de rayos X en polvo
NOTA: Se realizaron análisis microestructurales de difracción de rayos X en polvo en placas replicadas de la misma batería expuestas a las mismas condiciones para asegurar que los datos obtenidos sean comparables y que no exista interferencia estructural.
- Preparación de la muestra para la difracción de rayos X de la superficie del electrodo
- Corta cuidadosamente la muestra seca de la placa con la forma adecuada para que encaje en el portamuestras.
NOTA: Esto debe hacerse con cuidado para evitar alterar la superficie del electrodo. - Transfiere la muestra a un soporte limpio, asegurando que la altura de la superficie de la placa esté alineada con el borde superior del portamuestras.
- Corta cuidadosamente la muestra seca de la placa con la forma adecuada para que encaje en el portamuestras.
- Preparación de la muestra para difracción de rayos X de material activo a granel
NOTA: Se utilizó una estación de preparación de muestras obtenida de Malvern Panalytical para facilitar la recarga de la muestra de polvo en el portamuestras.- Retira la muestra seca del material activo de la placa de la rejilla.
- Muele el material activo hasta convertirlo en polvo con un mortero y un manotable para reducir uniformemente el tamaño de las partículas y asegurarse de que haya suficiente polvo para llenar un portamuestras estándar.
- Limpia el portamuestras y la tabla de preparación de muestras de la estación de preparación.
- Coloca la placa superior del portamuestras de polvo de 2 piezas con el lado plano hacia abajo sobre la mesa de preparación de muestras y fijala pulsando y soltando el botón de abrazadera de la mesa de preparación.
- Rellena la placa superior del portamuestras con la muestra en polvo usando una espátula.
- Comprime suavemente el polvo sobre la placa superior del portamuestras presionando firmemente y de forma uniforme con el bloque de prensa de polvo de la estación de preparación de muestras. Asegúrate de que la altura de la muestra esté alineada con el borde superior del portamuestras.
- Limpia los bordes del portamuestras con un pincel para eliminar el exceso de polvo.
- Presiona la parte inferior del portamuestras de polvo de 2 piezas con la cara hacia abajo sobre la placa superior hasta que haga clic.
- Gira la mesa de preparación de muestras y pulsa el botón de abrazadera para liberar el portamuestras. Confirma que la superficie del polvo es lisa y está alineada con el borde superior del portamuestras.
- Adquisición de datos XRD
NOTA: Se registraron patrones de difracción de rayos X en polvo en un rango de 2 theta de 5°-80°, en un escaneo de 15 minutos utilizando un difractómetro de banco equipado con un tubo de ánodo de cobalto (Co).- Carga el portamuestras en el difractómetro XRD.
- Selecciona el programa de medición adecuado e introduce los detalles de la muestra en el difractómetro.
- Empieza la medición.
- Una vez recogidos los datos, accede al menú de gestión de datos del difractómetro y exporta los resultados a la carpeta deseada.
- Refinamiento de Rietveld
NOTA: El DIFFRAC. EVA versión 4.3 y DIFFRAC. La versión 6 de TOPAS se utilizó para la identificación de fases y el refinamiento cuantitativo de Rietveld, respectivamente.- Identifica las fases disponibles en la muestra utilizando un software dedicado a la identificación de fases.
- Abre el DIFFRAC. EVA y haz clic en la pestaña de importar archivos para cargar el archivo de escaneo XRD (. archivo RAW) al software para la identificación de picos.
- Haz clic en la pestaña Buscar/Coincidir (escanear) en el panel de comandos de Datos .
- Haz clic en el botón desplegable junto a la pestaña del filtro químico . Haz clic derecho para seleccionar todos los elementos de la tabla periódica, luego haz clic derecho de nuevo para cambiar los elementos seleccionados a 'descartados'.
- Desmarca los elementos de interés que están contenidos en la muestra haciendo clic en el símbolo del elemento.
- Haz clic en el botón desplegable junto a la pestaña de filtro de la base de datos y selecciona la base de datos que prefieras.
- Haz clic en la pestaña de coincidencia para comparar el patrón de difracción con la base de datos de referencia para identificar las fases.
- Cuantifica las fases identificadas en la muestra utilizando un software dedicado al análisis cuantitativo.
- Abre el DIFFRAC. TOPAS y haz clic en los archivos de carga de escaneo para importar los datos en bruto de XRD al software para refinamiento cuantitativo de Rietveld.
- Haz clic en el botón desplegable junto al nombre del archivo en bruto.
- Haz clic derecho en la pestaña del perfil de emisión y carga el perfil de emisión.
- Haz clic en la pestaña de fondo y refina los parámetros de fondo.
- Haz clic en la pestaña de instrumentos y refina los parámetros según la configuración del instrumento.
- Haz clic en la pestaña de corrección y refina los factores de error cero, desplazamiento de la muestra y polarización de Lorentz.
- Haz clic en la pestaña Cargar STR(s) para cargar los archivos de estructura de las fases identificadas desde la base de datos CoD del software TOPAS.
- Refinar los parámetros de la red y las posiciones atómicas de la(s) estructura(s) cristalina(s).
- Haz clic en la pestaña Ejecutar para iniciar el refinamiento.
- Continúe refinando hasta que el factor R de calidad de ajuste y perfil ponderado (Rwp) esté por debajo del estándar aceptable.
5. Modificaciones y solución de problemas
NOTA: Esta sección describe pasos críticos del protocolo que pueden afectar la precisión y reproducibilidad de las mediciones de porosidad en placas de plomo y ofrece orientación para abordar problemas comunes que puedan encontrarse durante el protocolo.
- Placas frágiles
- Las placas expuestas a condiciones típicas de batería pueden volverse frágiles y desintegrarse durante el manejo. Manipula las placas con cuidado, evitando presionar el material activo.
- Secado incompleto de placas
- Si las placas no se secan completamente, la humedad residual puede causar inexactitudes en la masa de la placa seca y, en consecuencia, en todos los cálculos posteriores. Asegúrate de que las placas estén completamente secas antes de comenzar la medición de porosidad y verifica que se haya alcanzado una masa constante.
- Placas de ácido residual
- El ácido residual en las placas puede reaccionar cuando está sumergido en glicerol. Enjuaga los platos suavemente pero a fondo con agua para eliminar cualquier ácido restante, asegurando la eliminación completa.
- Penetración incompleta de los poros
- Si el glicerol no penetra completamente todos los poros, el volumen de poros calculado será menor que el valor real, afectando a la porosidad media de las placas. Tras 15 minutos de infiltración asistida por vacío, la presencia de burbujas de aire indica que hay poros que aún no están llenos; Sigue aspirando hasta que la burbuja deje de funcionar. Aunque 15 minutos deberían ser adecuados para la mayoría de tamaños de placa, optimiza el tiempo de infiltración según el tamaño de la placa.
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Resultados
Se realizaron pruebas de capacidad en tres baterías de plomo-ácido VRLA de 12 V y 7,2 Ah adquiridas comercialmente a la tasa C10 y a un límite de voltaje inferior de 10,5 V. Todas las pruebas de capacidad se realizaron a 25 °C. Al recibirlas, las baterías se recargaban a 14,8 V durante 10 horas, con una corriente máxima de 2,9 A. A esto le siguieron dos pruebas de capacidad C10 con un paso estándar de recarga a 14,8 V durante 24 horas y un máximo de 2,9 A. Los resu...
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Discusión
Las pruebas de capacidad mostraron que la Batería 1 entregaba el 92% de la capacidad nominal (6,62 Ah), la Batería 2 entregaba el 50% (3,58 Ah) con solo una recuperación parcial de 3,32 Ah incluso tras una recarga repetida, y la Batería 3 entregaba el 91% de la capacidad nominal (6,57 Ah) (Tabla 1).
Las variaciones en la concentración deH2SO4 dentro de los poros PAM, resultantes de reacciones químicas que ocurren en las p...
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Divulgaciones
Los autores declaran que el trabajo presentado en este artículo está libre de intereses conflictivos
Agradecimientos
Los autores valoran a uYilo y al programa postdoctoral de la Universidad Nelson Mandela (NMU) por financiar el proyecto
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Materiales
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| Difractómetro de rayos X en polvo de mesa Aeris | Malvern Panalytical B.V., Almelo, Países Bajos | Para el análisis microestructural | |
| Accesorio de equilibrio con clips de cocodrilo | Para permitir el pesaje de la placa saturada y sumergida | ||
| Celdas de batería (12 V, 7,2 Ah) y nbsp; | N/A | N/A | Any |
| DIFFRAC. EVA V 4.3 | Bruker AXS GmbH, Karlsruhe, Alemania | Versión 4.3 | Software de identificación de fases |
| DIFFRAC. TOPAS V6 | Bruker AXS GmbH, Karlsruhe, Alemania | Versión 6 | Software de cuantificación de fase |
| Balanza electrónica digital | Dixon Science, China | EG5001-A | Balanza electrónica digital con una capacidad máxima de 500 g y una precisión de 0,01 g |
| Línea central de vacío de laboratorio | Aplicar vacío al recipiente para facilitar la infiltración de glicerol en las placas. | ||
| Jack de laboratorio | Karl-Kurt Juchheim Obrero y Auml; te, GmbH, Alemania | 2290 | Elevar el recipiente de glicerol hasta que la parte superior del plato quede completamente sumergida |
| Portamuestras de polvo | Malvern Panalytical B.V., Almelo, Países Bajos | Para almacenar muestras de polvo para análisis de XRD | |
| Estación de preparación de muestras | Malvern Panalytical B.V., Almelo, Países Bajos | 9,43,00,17,70,101 | Para facilitar la recarga de los polvos en los portamuestras para el análisis XRD |
| Estructura de bastidor resistente | Any | ||
| Recipiente adecuado con tapa | Any | ||
| Clip de cocodrilo telescópico | Para sumergir las placas en el glicerol | ||
| Manómetro de vacío | WIKA Alexander Wiegand SE & Compañía KG, Klingenberg, Alemania | Modelo: 611.10 | Para medir la presión del vacío aplicado |
Referencias
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Reimpresiones y permisos
