Titulación de n-butilitio

1. preparación del titulador

1. A un matraz de fondo redondo llama seca equipado con una barra de agitación bajo N₂, añadir el ácido diphenylacetic (250 mg, 1,18 mmol) y THF anhidro (5 mL).

2. valoración de n- BuLi

1. Calcular la cantidad aproximada de solución de n- BuLi (en hexanes) necesitan consumir el ácido diphenylacetic. Utilizando una jeringa, añadir lentamenteuna solución de n- BuLi gota a gota. La mezcla de reacción se amarillear temporalmente y volver a una solución descolorida con cada gota.
2. Continúe agregando la solución de n- BuLi gota a gota hasta que la mezcla de reacción continúa permanezca un color amarillo intenso. Este será el punto final de la reacción.
3. Repetir la valoración 3 x para obtener un volumen promedio de n- BuLi utilizado.

3. cálculo de la molaridad

1. Los moles de n- BuLi en la valoración son equivalentes a los moles de ácido diphenylacetic utilizado en la reacción. Desde las moles de diphenylacetic ácido utilizado es conocido, el cálculo de la concentración de n- BuLi es dada por la siguiente ecuación: mmol de ácido/mL diphenylacetic n- BuLi = molaridad de la solución de n- BuLi.

4. adición de n- BuLi a benzaldehído (figura 2)

1. A un matraz de fondo redondo llama seca equipado con una barra de agitación bajo N₂, añadir THF anhidro (30 mL) y benzaldehído (3 mmol, 1 equiv). Enfriar la solución a 78 ° C.
2. Añadir n- BuLi (1.1 equivalente) y la reacción caliente a la temperatura ambiente.
3. Añadir saturada de NH₄Cl (AQ., 10 mL) para calmar la reacción y extraer la capa acuosa con éter dietílico (2 x 25 mL).
4. Lavar las capas orgánicas combinadas con agua (2 x 15 mL) y salmuera (1 x 20 mL).
5. Seco con Na₂₄, filtrar y concentrar las capas orgánicas combinadas bajo redujo la presión para producir el producto.

Figura 2. Adición de n - BuLi a benzaldehído.