Name: La fabricación de nano-ingeniería óxidos conductores transparentes por deposición por láser pulsado (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-02-27T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 27 s
Description: Aprende a fabricar películas delgadas de óxido de zinc dopado con aluminio mediante deposición por láser pulsado. Este método permite controlar la morfología desde estructuras compactas hasta nanoárboles jerárquicos para aplicaciones fotovoltaicas.

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1. Preparación del soporte <ol><li> Cortar 1 cm x 1 cm sustratos de silicio de una oblea de Si, el silicio es bueno para la caracterización SEM (vista en planta y sección transversal). </li><li> Cortar 1 cm x 1 cm de vidrio (de sosa y cal, 1 mm de espesor), el vidrio es óptima para la caracterización óptica y eléctrica. </li><li> Si los contactos se necesitan sobre sustratos de vidrio, contactos Au puede ser evaporado en vacío mediante el uso de una máscara. Depósito 10 nm de Cr como capa intermedia para mejorar la adhesión de Au, depósito de 50 nm de Au. </li><li> Cortar 1 cm x 1 cm de la muestra de polímero (por ejemplo, etileno tetrafluoroetileno, ETFE). </li><li> Limpie los substratos mediante sonicación en isopropanol durante 5-10 minutos y enjuagar con isopropanol y seco, con un flujo de N2. </li></ol> 2. Alineación Láser y Selección de parámetros del láser <ol><li> Un calentamiento del láser Nd: YAG y de selección de emisión IV armónico (266 nm longitud de onda) mediante el uso de un generador de cuarto armónico (FHG) constituida por dos síClimatizador de generadores de armónicos (SHG) en cascada. </li><li> Montar un peso del 2%. Al 2 O 3:. ZnO objetivo circular (2 &quot;de diámetro) en el manipulador de destino Alinear el punto de láser en el centro de la diana, iniciar la rotación de destino y de la traducción y establecer el rango vertical máxima Compruebe que el punto de láser nunca toca el externo. anillo de acero utilizado para fijar el objetivo. El objetivo se mueve con un movimiento de roto-traslación para una ablación uniforme de la superficie objetivo en su conjunto. </li><li> Seleccione tasa de repetición (por ejemplo, 10 Hz) y energía de pulso (por ejemplo, 75 mJ). Ajuste pulso de energía láser y la estabilidad del monitor por un medidor de potencia. </li><li> Mover la lente de enfoque hasta una posición seleccionada y el uso de una hoja de papel sensible unido al objetivo para medir el tamaño del punto. Para cualquier posición de los disparos por lentes fuego láser 1-5 en el papel. Seleccione una posición de la lente para tener una fluencia del láser de aproximadamente 1 J / cm 2. </li></ol> 3. La creación de un PLDSelección de parámetros de deposición d <ol><li> Alineación de la posición de sustrato <ol><li> Montar una hoja de papel circular alrededor de 2 &quot;de diámetro como sustrato para pruebas de alineación. </li><li> Mueva el soporte de sustrato a una distancia a la diana-a-sustrato TS d = 50 mm. </li><li> Empiece a bombear hacia abajo de la cámara de bombas turbomolecular primaria y hasta el nivel de vacío alcanza 10 -2 Pa </li><li> Seleccione un tipo de gas (oxígeno por ejemplo) y ajustar la velocidad de bombeo y flujo de gas para que la presión de gas adecuada (véanse las secciones 4 y 5). Ajuste de la posición xy del manipulador sustrato fuera del eje con respecto al centro de la pluma para obtener el espesor de película uniforme sobre una corona circular. </li><li> Comience ablación mediante la eliminación de la viga tapón / medidor de potencia. Si el destino es nuevo o si no se usa durante mucho tiempo, esta ablación usada es necesario limpiar el objetivo. </li><li> Detener la ablación cuando un depósito se puede ver en el paper mirando desde una ventana. </li></ol></li><li> Determinación de la longitud de la pluma de plasma <ol><li> Siga los pasos 3.1.1. a 3.1.5, durante la ablación tomar fotos con una cámara digital con 0,5 - 1 vez acumulación sa media en plasma plumas diferentes. </li><li> Medir la longitud de plasma del penacho visible de las imágenes que toman d TS como referencia (véase la Figura 3). </li></ol></li><li> La calibración del espesor de la película <ol><li> Mueva el sustrato lejos de la diana (es decir, 100 mm y más) y mover el cuarzo Micro-Balance (QCM) a una distancia igual a d TS de la diana. </li><li> Depósito 1000 disparos láser (es decir, 1 &#39;40&#39;&#39;) y medir el valor de la masa depositada, a continuación, mueva el QCM distancia. </li><li> Montar un substrato de Si como en 1.1. </li><li> Depositar una muestra de ensayo (por ejemplo, 18.000 disparos de láser, es decir, 30 &#39;) y el uso de las secciones transversales imágenes de SEM a calibrate la tasa de deposición (nm / pulso). </li></ol></li></ol> 4. La deposición de películas nanoingeniería AZO <ol><li> Montar los sustratos preparados como en la sección 1 en el manipulador soporte de la muestra mediante el uso de cinta adhesiva. </li><li> Siga los pasos 3.1.2 - 3.1.3. </li><li> Inicie la rotación del sustrato. </li><li> La deposición de películas compactas AZO <ol><li> Conectar la pistola de iones y la energía de iones en el conjunto 100 eV, la potencia RF en 75-100 W y flujo de gas Ar en 20 sccm (la presión está en el rango de 10 -2 Pa). Sustratos limpios con Ar + pistola de iones durante 5-10 minutos. Después de la entrada de gas de limpieza por tratamiento estrecha y bombear la cámara para retirar argón. </li><li> Inserte gas oxígeno y ajustar la velocidad de bombeo y el flujo de gas a tener 2 Pa oxígeno. </li><li> iniciar la ablación y depósito para 18.000 disparos (30 &#39;). Durante el registro de ablación que la longitud de la pluma es el mismo que se determinó en el paso 3,2. </li><li> detener la ablación, cerca gcomo entrada, bombee la cámara. </li></ol></li><li> La deposición de películas AZO jerárquicamente estructurados <ol><li> Inserte gas oxígeno y ajustar la velocidad de bombeo y el flujo de gas a tener 160 Pa oxígeno. </li><li> iniciar la ablación y depósito para 18.000 disparos (30 &#39;). Durante el registro de ablación que la longitud de la pluma es el mismo que se determinó en el paso 3,2. </li><li> detener la ablación, cerca de la entrada de gas, evacue la cámara. </li></ol></li><li> Purgar la cámara y extraer muestras </li></ol> 5. Caracterización Eléctrica y Óptica <ol><li> Medir las propiedades de transporte en el plano utilizando cuatro sondas técnicas (es decir, Van der Pauw método). Ver la Figura 4 para un esquema de los contactos. Los valores típicos de la corriente de la sonda están en la μA 1 a 10 mA. Las mediciones se realizaron sobre un área de la muestra reducida a 0,7 cm x 0,7 cm para asegurar una mejor uniformidad de espesor (aproximadamente 5%). </li><li> Mida la óptical transmitancia de la muestra y del sustrato desnudo. Corregir los espectros para la contribución sustrato estableciendo en 1 la intensidad en la interfase vidrio / película. Para un procedimiento de corrección precisa asegurarse de que la muestra se monta con el sustrato de cristal hacia el haz incidente. Determinar la transparencia de la luz visible mediante el cálculo de la transmitancia media en el intervalo de 400-700 nm. Utilice una esfera de diámetro 150 mm para medir la integración de la fracción de dispersión de la luz, el factor de Haze se puede calcular dividiendo la fracción dispersada por la luz total transmitida (es decir, dispersada y transmitida hacia adelante), ver Figura 5. </li></ol>

<ol><li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Pulsed+Laser+Deposition+of+Thin+Films%22">Pulsed Laser Deposition of Thin Films</a>. Chrisey, D. B., Hubler, G. K. , John Wiley & Sons. New York. (1994).</li>
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</ol>

No hay conflictos de interés declarado.

La forma de pluma de plasma está estrechamente relacionado con el proceso de ablación, especialmente en presencia de un gas, el seguimiento de la pluma de plasma mediante inspección visual es importante para controlar la deposición. Al depositar un óxido de metal mediante la ablación de un blanco de óxido, el oxígeno es necesario para compensar las pérdidas de oxígeno durante el proceso de ablación. Al disminuir la presión de oxígeno de gas de fondo, el material depositado puede tener vacantes de oxígeno. Este efecto se...

Deposición por láser pulsado (PLD) emplea la ablación con láser de un blanco sólido que resulta en la formación de un plasma de especies de ablación que pueden ser depositados sobre un sustrato para crecer una película (véase la Figura 1) 1. Interacción con una atmósfera de fondo (inerte o reactivo) se puede utilizar para inducir la nucleación homogénea de clúster en la fase de gas (véase la Figura 2) 2,3. Nuestra estrategia para la síntesis de material por PLD se basa en el ajuste de las propiedades del material en un enfoque de abajo arriba al controlar cuidadosamente la dinámica del plasma generado en el proceso de PLD. Tamaño de clúster, la energía cinética y la composición se puede variar por un ajuste adecuado de los parámetros de deposición que afectan el crecimiento de la película y dan como resultado cambios 4,5 morfológicas y estructurales. Al explotar el método descrito aquí se demuestra, por un número de óxidos (por ejemplo, WO 3, 4 O 4 Ag, Al 2 O 3 unand TiO 2), la capacidad para sintonizar la morfología, la densidad, la porosidad, el grado de orden estructural, la estequiometría y fase mediante la modificación de la estructura del material en la nanoescala 6-11. Esto permite el diseño de materiales para aplicaciones específicas 12-16. Con referencia a las aplicaciones fotovoltaicas, se sintetizó nanoestructurada TiO 2 se organizan jerárquicamente por nanopartículas de montaje (&lt;10 nm) en un nano-y mesoestructura que se asemeja a una &quot;bosque de los árboles 13 &#39;que muestra resultados interesantes cuando se emplea como photoanodes en células solares de colorante sensibilizadas (DSSC ) 17. Basándose en estos resultados anteriores se describe el protocolo para la deposición de Al-ZnO dopada (AZO) las películas como un óxido conductor transparente. Óxidos conductores transparentes (TCOs) son bandgap alta (&gt; 3 eV) transformar en materiales conductores por dopaje pesado, mostrando resistividad &lt;10 -3 ohm-cm y más de 80% óptica transmittance en el rango visible. Ellos son un elemento clave para muchas aplicaciones tales como pantallas táctiles y células solares 18-21 y que se cultivan normalmente por diferentes técnicas, tales como la deposición de pulverización catódica, láser pulsado, la deposición química en fase vapor, la pirólisis de pulverización y con métodos químicos basados ​​en soluciones. Entre las TCO, indio-estaño-óxido (ITO) ha sido ampliamente estudiado por su baja resistividad, pero adolece del inconveniente del alto coste y baja disponibilidad de indio. La investigación se orienta ahora hacia indio sistemas libres tales como dopado con F SnO 2 (FTO), Al-ZnO dopado (AZO) y ZnO dopado con F (FZO). Los electrodos capaces de proporcionar una gestión inteligente de la luz incidente (retención de la luz) son particularmente interesantes para aplicaciones fotovoltaicas. Para aprovechar la posibilidad de dispersar la luz visible a través de las estructuras y morfologías moduladas en una escala comparable a la longitud de onda de la luz (por ejemplo, 300-1,000 nm), un buen control de lamorfología de la película y en arquitecturas de ensamblaje de racimo que se necesita. En particular, se describe cómo ajustar la morfología y la estructura de las películas AZO. Compacto AZO depositados a baja presión (2 oxígeno Pa) a temperatura ambiente y se caracteriza por una baja resistividad (4,5 x 10 cm ohmios -4) y transparencia a la luz visible (&gt; 90%) que es competitivo con AZO depositado a altas temperaturas, mientras AZO estructuras jerárquicas se obtienen mediante la ablación en O 2 presiones por encima de 100 Pa. Estas estructuras muestran una capacidad de dispersión de luz fuerte con factor de turbidez de hasta 80% y más 22,23.

<table border="1"><tbody><tr><td> Nombre del reactivo / material </td><td> Empresa </td><td> Número de Catálogo </td></tr><tr><td> Láser Pulsado </td><td> Continuum-Quantronix </td><td> Powerlite 8010 </td></tr><tr><td> Medidor de potencia </td><td> Coherente </td><td> FieldMaxII-A </td></tr><tr><td> Ion Gun </td><td> Mantis Dep </td><td> RFMax60 </td></tr><tr><td> Controlador de flujo de masa </td><td> Mks </td><td> 2179 ° </td></tr><tr><td> Microbalanza de cristal de cuarzo </td><td> Infcon </td><td> XTC / 2 </td></tr><tr><td> Antecedentes gas </td><td> Rivoira-Praxair </td><td> 5.0 oxígeno </td></tr><tr><td> Objetivo </td><td> Kurt Lesker </td><td> (Hecho a pedido) </td></tr><tr><td> Isopropanol </td><td> Sigma Aldrich </td><td> 190764-2L </td></tr><tr><td> Fuente metros </td><td> Keithley </td><td> K2400 </td></tr><tr><td> Magnet Kit </td><td> Ecopia </td><td> 0.55T-Kit </td></tr><tr><td> Espectrofotómetro </td><td> PerkinElmer </td><td> Lambda 1050 </td></tr></tbody></table>

la fabricación de nano-ingeniería óxidos conductores transparentes por deposición por láser pulsado

Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Deposición nanosegundo Láser Pulsado (PLD) en presencia de un gas de fondo permite la deposición de óxidos metálicos con morfología sintonizable, la estructura, la densidad y la estequiometría por un adecuado control de la dinámica de la expansión del plasma del penacho. Esta versatilidad puede ser explotado para producir películas nanoestructuradas de nanoporoso compacto y denso para caracterizado por un conjunto jerárquico de tamaño nano-clusters. En particular, se describe la metodología detallada para fabricar dos tipos de Al-ZnO dopada (AZO) películas como electrodos transparentes en dispositivos fotovoltaicos: 1) a baja presión 2 O, películas compactas con conductividad eléctrica y transparencia óptica estrecha con el estado de la técnica óxidos conductores transparentes (TCO) se puede depositar a temperatura ambiente, para ser compatible con materiales térmicamente sensibles tales como los polímeros usados ​​en la fotovoltaica orgánica (OPV), 2) la gran dispersión de la luz estructuras jerárquicas se asemejan a un bosque de nano-árboles son produced a presiones más altas. Estas estructuras muestran factor de Haze alta (&gt; 80%) y puede ser explotado para mejorar la capacidad de retención de la luz. El método aquí descrito para películas AZO se puede aplicar a otros óxidos metálicos pertinentes para las aplicaciones tecnológicas tales como TiO 2, Al 2 O 3, WO 3 y Ag 4 O 4.

La deposición de AZO por PLD en atmósfera de oxígeno produce compactos películas transparentes conductoras a baja presión de gas de fondo (es decir, 2 Pa) y mesoporosos como bosques estructuras constituidas por agrupaciones jerárquicamente reunidos a altas presiones (es decir, 160 Pa). El material está constituido por los dominios nanocristalinos cuyo tamaño es máximo (30 nm) a 2 Pa 22. Debido a las colisiones entre las especies de ablación y el gas de fondo, la ...

Se describe el método experimental para depositar películas delgadas de óxido nanoestructurados por deposición por láser pulsado nanosegundo (PLD) en presencia de un gas de fondo. Mediante el uso de este método Al-ZnO dopada (AZO) películas, desde los compactos hasta jerárquicamente estructurada como bosques nano-árbol, pueden ser depositados.

La fabricación de nano-ingeniería óxidos conductores transparentes por deposición por láser pulsado

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

El objetivo del siguiente experimento es ajustar la morfología y la estructura del óxido de zinc dopado con aluminio crecido mediante deposición por láser pulsado para aplicaciones fotovoltaicas. Esto se logra ablatando un blanco de óxido de zinc y óxido de aluminio mediante pulsos de láser de nanosegundos para producir una pluma de especies atómicas expulsadas del blanco como segundo paso. La presión del gas de fondo durante la ablación se controla para ajustar el proceso de deposición.A continuación, se cultivan películas de óxido de zinc dopadas con aluminio compactas o con estructura jerárquica nanoporosa Lumina, dependiendo de la presión de gas; los resultados obtenidos muestran alta transparencia para las estructuras compactas y destacan el efecto de dispersión en las estructuras jerárquicas. La principal ventaja de esta técnica radica en su versatilidad para obtener diferentes morfologías estructurales, desde películas compactas hasta sistemas tipo bosque nanoporoso. Además, este procedimiento también puede aplicarse a una variedad de metales y óxidos.Este método puede ayudar a producir nuevos materiales de posible interés en fotovoltaicos, como electrodos transparentes con fuerte capacidad de dispersión de la luz. La demostración visual de este método es fundamental, ya que los pasos de deposición son difíciles de aprender debido a las diferentes técnicas relacionadas con la tecnología al vacío y la tecnología láser. Comience por preparar los sustratos sobre los cuales tendrá lugar la deposición.Corte varios cuadrados de un centímetro por un centímetro de una oblea de silicio, de vidrio de silicato sódico-cálcico de un milímetro de espesor y de una muestra de polímero. Aquí et fe. Limpie los sustratos sonicándolos en isopropanol durante cinco a 10 minutos.Lave con isopropanol y seque utilizando un flujo de nitrógeno como primer paso. Caliente el láser de neodimio YAG. Utilice un generador de cuarto armónico compuesto por dos generadores de segundo armónico en cascada para producir luz con una longitud de onda de 266 nanómetros.A continuación, monte un blanco circular de dos pulgadas de diámetro compuesto por óxido de aluminio al 2% en peso en óxido de zinc sobre el manipulador de blancos del aparato de deposición. Dirija el láser hacia el centro del blanco con un ángulo de incidencia de 40 a 45 grados. Inicie la rotación y traslación del blanco.Esto siempre se hace para garantizar una ablación uniforme. Ajuste el rango vertical del movimiento de modo que el punto del láser no toque el anillo de acero externo utilizado para sujetar el objetivo. Ahora seleccione la frecuencia de repetición del láser y la energía del pulso.En esta demostración, hay 10 hertz y 75 milijulios respectivamente. Bloquee el haz y supervise la estabilidad del láser con un medidor de potencia. Para el siguiente paso, sujete un trozo de papel sensible a la luz sobre el objetivo.Para medir el tamaño del punto, mueva la lente de enfoque a una distancia del objetivo que produzca un flujo láser de aproximadamente un julio por centímetro cuadrado. Compruebe esto disparando de uno a cinco impulsos láser sobre el papel. En cada posición candidata de la lente, retire el papel.Una vez finalizado, coloque primero una hoja de papel circular de dos pulgadas de diámetro en el portasustratos para pruebas de alineación. Mueva el portasustratos a una distancia entre el blanco y el sustrato de 50 milímetros. Comience a bombear la cámara hasta que el nivel de vacío alcance un centésimo de pascal.Una vez establecido el nivel de vacío, seleccione un tipo de gas y ajústelo. Su velocidad de bombeo y el flujo de gas para obtener la presión adecuada del gas. En este experimento se utiliza oxígeno a 160 pascales.Ajuste la posición XY del soporte del sustrato del eje con respecto al centro del chorro. Esto asegura un espesor de película uniforme sobre una corona circular cuando se rota el portamuestras. A continuación, inicie la ablación retirando el medidor de potencia y comenzando el movimiento del blanco.Esta ablación previa puede ser necesaria para limpiar el blanco antes de la determinación posterior de la longitud del penacho de plasma. Comience a tomar imágenes del plasma con un tiempo de acumulación de medio segundo a un segundo cuando se observe un depósito en el papel a través de la ventana de observación. Detenga la ablación con el obturador del haz para calibrar el espesor de la película.Mueva el portasustrato vacío fuera del camino, al menos a 100 milímetros del blanco. A continuación, mueva un microbalance de cuarzo a la posición del experimento entre el blanco y el sustrato, a 50 milímetros del blanco. Inicie la ablación y aplique 1000 disparos láser al blanco.Para este experimento, tomará aproximadamente 100 segundos. Utilice la salida del microbalance de cuarzo para determinar la masa depositada sobre la superficie. Luego, retire el microbalance de cuarzo mientras el sistema vuelve a la presión atmosférica.Coloque un sustrato de silicona en el portamuestras, evacúe el sistema como antes e introduzca el tipo de gas deseado a la presión deseada. Ahora, depósitese la muestra de prueba generada a partir de aproximadamente 18.000 disparos láser. Una vez finalizado, ventile el sistema para recuperar la muestra.Utilice imágenes de microscopía electrónica de barrido de sección transversal para calibrar la tasa de deposición y depositar películas compactas de A ZO. Monte uno de los sustratos preparados. Una vez que el sustrato esté correctamente alineado, mueva el portasustrato a una distancia entre el blanco y el sustrato de 50 milímetros. Nuevamente, bombee el sistema hasta alcanzar 100th de un pascal.Cuando se alcance esa presión, active el interruptor de rotación del sustrato en la pistola de iones, ajuste la energía de los iones a 100 electronvoltios y la potencia de radiofrecuencia a entre 75 y 100 vatios. Inicie el flujo de gas argón a 70 centímetros cúbicos por minuto. Limpie el sustrato con la pistola de argón durante cinco a diez minutos.Después de la limpieza, cierre la entrada de gas y bombee el cámara para eliminar el argón. Cuando la presión haya regresado a la centésima parte de un pascal, introduzca gas oxígeno. Ajuste la velocidad de bombeo y el flujo para tener una presión de oxígeno de dos pascal.Inicie la ablación y aplique 18.000 pulsos con el láser durante la ablación. Verifique que la longitud del penacho sea la misma que la encontrada previamente a la misma presión. Finalmente, detenga la ablación y cierre la entrada de gas.Evacúe la cámara y luego ventílela para retirar las muestras. El procedimiento para películas estructuradas jerárquicamente es muy similar. Monte y coloque un sustrato como antes.Bombee el sistema hasta 1/100 de pascal e inicie el movimiento de los blancos y los sustratos. En este momento, introduzca gas oxígeno y ajuste su velocidad de bombeo y el flujo de gas. Para obtener una presión de 160 pascales, comience la ablación y aplique 18 000 disparos láser.Verifique que la longitud del penacho sea constante al final de la ablación, cierre la entrada de gas y bombee el vacío en la cámara. Vuelva a ventilar la cámara para retirar la muestra. La deposición por láser pulsado de óxido de aluminio y zinc en una atmósfera de oxígeno se ve afectada por la presión de oxígeno a presiones inferiores a 10 pascales.Se produce una película transparente compacta, como se observa aquí a la izquierda, para una presión de oxígeno de dos pascales por encima de 10 pascales. El proceso de deposición genera una estructura porosa mesoscópica, similar a un bosque, mostrada a la derecha para una presión de oxígeno de 160 pascales. La transmisión de luz y las propiedades eléctricas de las películas de óxido de aluminio sincronizadas varían según la presión de oxígeno del entorno de deposición.En el gráfico superior, se observa que la transmitancia óptica aumenta con la presión de fondo, llegando eventualmente al 90 %. Este gráfico también muestra el factor de bruma entre 400 y 700 nanómetros. La relación entre fotones dispersos y transmitidos aumenta con la presión de fondo de oxígeno asimismo. La resistividad eléctrica también varía con la presión de fondo, principalmente debido a la diferente conectividad de las películas producidas, como se observa en el gráfico.Las películas compactas y regulares creadas a una presión inferior a 10 pascales presentan una baja resistividad. Las películas irregulares tipo bosque tienen una resistividad que aumenta con la presión del entorno, alcanzando 10 a la seis ohmios por centímetro a 100 pascales. Una vez dominado el procedimiento, la deposición de una película puede realizarse en aproximadamente una hora, una hora y profundidad, dependiendo del grosor.Al intentar este procedimiento, es importante controlar todos los parámetros de deposición durante el crecimiento de la película, prestando especial atención a la longitud visible del plumón. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo ajustar la morfología de las películas de ZO depositadas por láser, en particular, los ajustes adecuados de los parámetros de deposición para obtener películas compactas y nano porosas. No olvide que trabajar con láser de alta energía puede ser extremadamente peligroso y que siempre se deben tomar precauciones, como usar gafas de protección, al realizar este procedimiento.

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