Plantilla Dirigida Síntesis de nanotubos de oro plasmónicos con Tunable absorbancia IR

Suspendibles solución de nanotubos de oro con dimensiones controladas pueden ser sintetizados por deposición electroquímica en anódica porosa de óxido de aluminio (AAO) membranas utilizando un núcleo de polímero hidrofóbico. Los nanotubos de oro y arrays de nanotubos son prometedores para aplicaciones en biosensores plasmónica, de superficie mayor espectroscopia Raman, calefacción fototérmica, el transporte iónico y molecular, la microfluídica, la catálisis y la detección electroquímica.

El objetivo general de este procedimiento es sintetizar nanotubos de oro plasmónico suspendibles en solución con absorbancias infrarrojas sintonizables. Esto se logra mediante el primer electrodo que deposita metales base dentro de los poros de las membranas de a, que sirven como sustratos de sacrificio para soportar los nanotubos de oro. El segundo paso es electropolimerizar un núcleo de polímero hidrofóbico, que sirve como núcleo para que se deposite el nanotubo de oro.

A continuación, la capa de oro se deposita en un electrodo alrededor del núcleo de polímero hidrofóbico. El paso final es grabar los metales base y la membrana del núcleo del polímero de sacrificio, liberando los nanotubos de oro en solución. Los nanotubos de oro exhiben absorbancias plasmónicas sintonizables en el infrarrojo, que se pueden aplicar en una variedad de campos, incluidos la biodetección, la energía fotovoltaica o la óptica. La principal ventaja de esta técnica sobre los métodos existentes, como las reacciones de reemplazo de avan y el electrogalvanoplastia, es que somos capaces de sintetizar soluciones no porosas, nanotubos de oro suspendibles con fuertes absorbancias en las regiones visible e infrarroja.

Con nuestro procedimiento, podemos controlar la longitud y el diámetro interior y exterior de los nanotubos, lo que nos permite ajustar la absorbancia infrarroja. Las implicaciones de esta técnica se extienden hacia la biodetección óptica debido a la sensibilidad del absorbente plasmónico al índice de refractación que rodea la nanoestructura. Los nanotubos fríos también se pueden aplicar como sustratos para microfluídica, permanente, transporte selectivo, terapia fototérmica y células fotovoltaicas.

La síntesis y el estudio de los nanotubos de oro pueden proporcionar información sobre cómo las nanoestructuras huecas pueden aumentar la sensibilidad del índice de refracción de los biosensores plasmónicos. La representación visual de este método es fundamental, ya que es altamente multidisciplinario, involucra equipos personalizados y una variedad de técnicas que no se describen adecuadamente en la instrucción escrita. Para comenzar este procedimiento, asegure el sustrato de la membrana de óxido de aluminio anódico con la parte superior hacia arriba sobre una placa de vidrio con adhesivo de doble cara.

Es importante minimizar el área de la membrana en contacto con el adhesivo, ya que obstruirá los poros. A continuación, coloque la placa de vidrio en el soporte de sustrato de un evaporador de metal. Cierre la cámara y evacúe la cámara por debajo de 1.0 E menos seis tor Usando una fuente resistiva, evapore gránulos de plata sobre el sustrato a una velocidad de 0.8 angstroms por segundo hasta alcanzar un espesor de capa de 100 nanómetros.

A continuación, aumente la tasa de evaporación a 1,5 angstroms por segundo hasta alcanzar un grosor final de 250 nanómetros. Una vez terminado, retire la muestra del evaporador. Humedece un bastoncillo de algodón con di clorometano y utilízalo para disolver el adhesivo con el fin de liberar la membrana.

Todos los pasos de electrodeposición ocurren en una celda electroquímica de teflón de cara abierta de dos piezas personalizada, la celda, según lo descrito por Ban Holzer. Etal está diseñado para mantener las membranas a a o en contacto con una lámina conductora que sirve como electrodo de trabajo. Para comenzar la deposición de cobre y níquel, limpie la celda de teflón enjuagándola durante 10 segundos, tres veces con etanol de acetona.

Y por último, 18,2 mega agua desionizada. Deje que la célula se seque en el aire ambiente del laboratorio. A continuación, coloque la membrana con el lado plateado hacia abajo sobre un trozo de papel de aluminio liso colocado en la celda electroquímica de teflón y selle el área del electrodo de trabajo con una junta tórica de viton.

Luego, a 3.0 mililitros de solución de recubrimiento de cobre a la celda de teflón. Conecte el electrodo de trabajo de papel de aluminio, un contraelectrodo de platino y el electrodo de referencia acuoso a un estado de potencial utilizando una configuración convencional de tres electrodos. Aplique un potencial de menos 90 milivoltios frente al par redox de plata y cloruro de plata durante 15 minutos después de la deposición de cobre, la membrana aparecerá de color púrpura.

Una vez finalizado, desconecte y retire los electrodos de referencia y auxiliares manteniendo intacta la celda de dos piezas y la membrana a a o. A continuación, enjuague la célula tres veces durante 10 segundos cada una con 18,2 mega agua desionizada. Deje que la celda se remoje durante 30 minutos en cinco mililitros de agua desionizada de 18,2 mega para eliminar el exceso de solución de recubrimiento de cobre del interior de los poros.

A continuación, vacíe la celda. A continuación, añada 3,0 milímetros de solución niquelada comercial y vuelva a conectar el contador de referencia y los electrodos de trabajo. Aplique un potencial de menos 900 milivoltios frente al par redox de plata y cloruro de plata durante 20 minutos durante la deposición de níquel.

La plantilla se volverá negra lentamente. Una vez completada la deposición de níquel. Desconecte y retire los electrodos de referencia y auxiliares manteniendo intacta la celda de dos piezas y el conjunto de membrana a o a.

A continuación, enjuague la célula tres veces y 10 segundos cada una con 18,2 mega agua desionizada antes de dejarla en remojo en el agua durante 30 minutos. Para eliminar el exceso de solución de recubrimiento de los poros, deje que la celda se seque completamente en el aire ambiente del laboratorio durante la noche. Transfiera el conjunto de celda de teflón intacto a una guantera de atmósfera inerte equipada con conexiones externas a un estado potencial.

A continuación, prepare una solución de 30 milimolares de tres heyl opina en 3,0 mililitros de trifluoruro de boro al 46% en éter de dilo, y agréguela a la celda electroquímica de teflón. Luego conecte el contraelectrodo, el electrodo de trabajo y el electrodo de referencia de plata, nitrato de plata y acetil nitrilo al estado de potenciales. Aplique un potencial de más 1500 milivoltios frente a la plata, nitrato de plata redox.

Emparejar durante 10 minutos. Las corrientes del orden de 0,1 miliamperios después de 10 minutos indican una deposición exitosa. La membrana aparecerá oscura, púrpura y brillante después de la electropolimerización.

Una vez completado, desconecte y retire los electrodos de referencia y auxiliares manteniendo intacta la celda de dos piezas y la membrana y la lámina a a o . A continuación, enjuague la celda con cinco mililitros de nitrilo de acetilo en la guantera. Para eliminar el exceso de trifluoruro de boro, retire la celda de la guantera y enjuague con cinco mililitros de etanol.

A continuación, remoje la célula en etanol fresco durante 20 minutos. Enjuague la celda nuevamente con cinco mililitros de agua desionizada de 18.2 mega y sumérjala en agua dulce durante 20 minutos. Deje que la célula se seque en el aire ambiente del laboratorio.

Comience la deposición de la cáscara de oro agregando 3.0 mililitros de solución comercial de chapado en oro a la celda de teflón. Mezcle la solución suavemente con una pipeta durante dos minutos para ayudar a que la solución chapada en oro se infiltre completamente en los poros e induzca el colapso hidrofóbico del núcleo de polímero. A continuación, conecte el electrodo de trabajo, el contraelectrodo y el electrodo de referencia acuoso a un estado de potencial y aplique 920 milivoltios negativos frente al par redox de plata, cloruro de plata.

La longitud de un nanotubo de oro está determinada por el tiempo de deposición. Una corriente inicial de alrededor de 0,5 miliamperios indica una deposición exitosa. Después de la deposición, enjuague la celda bajo un chorro de agua desionizada de 18,2 mega y deje que se seque.

Retire la membrana del ensamblaje de celdas de teflón y disuelva la plata, el cobre y el níquel con unas gotas de ácido nítrico concentrado en el lado recubierto de plata. Luego retire el ácido y enjuague las membranas tres veces durante 10 segundos con 18.2 mega agua desionizada a continuación, grabe el núcleo del polímero sumergiendo la membrana durante la noche en una solución de tres a un volumen de ácido sulfúrico y peróxido de hidrógeno al 30%. Después de este paso, la membrana aparecerá de color púrpura y translúcido.

Al día siguiente, retire la solución ácida y enjuague la membrana bajo un chorro de agua desionizada de 18,2 megas. A continuación, rompe la membrana en trozos pequeños y colócalos en una centrífuga de 3,0 mililitros. Vial. Añadir dos mililitros de una solución acuosa de hidróxido de sodio 3,0 molar al vial y agitar en un mezclador calentado que funcione a 1000 RPM y 40 grados centígrados durante tres horas o hasta que la membrana se disuelva.

Una vez disuelta, centrifugar la mezcla durante 10 minutos a 21.000 veces la gravedad. Por último, retira el líquido sobrenadante y sustitúyelo por agua desionizada de 18,2 mega. Repite este ciclo tres veces.

El frasco ahora contiene nanotubos de oro que pueden ser suspendidos por un suave hijo sobre hijo y suspensión. La solución aparecerá como púrpura. Para medir los espectros ópticos de los nanotubos de oro, centrífugolos en solución durante 10 minutos a 21.000 veces la gravedad.

A continuación, retire el líquido sobrenadante y sustitúyalo por D dos O.Repita este proceso tres veces. A continuación, sonique la mezcla durante 30 segundos hasta que la solución se aclare y transfiera la solución a una veta de cuarzo de un mililitro. Obtener los espectros de extinción de 200 a 2000 nanómetros en un espectrofotómetro que esté operando en doble haz.

Estarán presentes dos absorbancias correspondientes a los modos transversal y longitudinal de plasmina. A continuación, mida los espectros de estado sólido colocando la membrana intacta en un portaobjetos de vidrio y humedézcala con D dos O para aumentar la transparencia. A continuación, monte el portaobjetos en un portamuestras de película delgada y colóquelo en un espectrofotómetro con capacidad de UV a rango visible que funcione en modo de doble haz.

Obtener un espectro de extinción de 200 nanómetros a 1.300 nanómetros utilizando como referencia un portaobjetos de vidrio. La medición de los espectros de extinción de 500 a 800 nanómetros que se muestra aquí refleja el diámetro de 55 nanómetros de los nanotubos de oro que se formaron. La duración se puede variar en función del tiempo de deposición y aquí se muestran tres ensayos diferentes.

Cada uno representa una deposición, el escaneo del tiempo y la microscopía electrónica de transmisión diferentes también se pueden utilizar para medir las características físicas de los nanotubos de oro. Aquí se muestra una imagen de microscopio electrónico de barrido de la sección transversal de un nanotubo de oro fabricado con una transmisión de plantilla de PO de 55 nanómetros. La microscopía electrónica proporciona una resolución igualmente alta al medir dimensiones físicas como el diámetro y la longitud de varios nanotubos de oro.

En este gráfico, se midieron 100 nanotubos para siete tiempos de deposición diferentes. Esto dio como resultado una correlación lineal del tiempo y la longitud de la deposición. Siguiendo este procedimiento, los nanotubos de oro se pueden funcionalizar con analitos como el ADN u otras biomoléculas, y su utilidad como biosensores se puede investigar midiendo el cambio en la resonancia del plasma inducido por los eventos de unión al analito.

Esta técnica permitirá a los investigadores en el campo de los plasmas y la nanotecnología explorar más a fondo cómo la forma puede afectar a las propiedades ópticas. Los nanotubos de oro también pueden actuar como sensores de índice de refracción, que pueden detectar con mayor precisión los eventos de unión molecular. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo depositar metales y polímeros con electrodos dentro de los poros de las membranas anódicas de óxido de aluminio, sintetizar nanotubos compuestos y de un solo componente, y medir sus propiedades ópticas.