Name: Plantilla Dirigida Síntesis de nanotubos de oro plasmónicos con Tunable absorbancia IR (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-04-01T12:00:00.000+00:00
Duration: 13 min 37 s
Description: Aprende a sintetizar nanotubos de oro plasmónicos suspendibles en solución con absorbancias infrarrojas sintonizables mediante electrodeposición en membranas de óxido de aluminio anódico poroso.

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Este trabajo fue financiado por la Universidad de Toronto, las Ciencias Naturales e Ingeniería de Investigación de Canadá, la Fundación Canadiense para la Innovación, la Investigación y el Fondo de Ontario. DSS agradece al Ministerio de Ontario para un Premio Investigador Temprana.

1. Formando el electrodo de plata de Trabajo <ol><li> Fije la membrana AAO substrato parte superior hacia arriba sobre una placa de vidrio usando un adhesivo de dos caras. Nota: minimizar el área de la membrana en contacto con el adhesivo, como se va a obstruir los poros. </li><li> Instalar la placa de vidrio en el soporte del sustrato del evaporador metal, cerrar la cámara, y evacuar a una presión inferior a 1,0 μTorr. </li><li> Utilizando una fuente resistiva, evaporar gránulos de plata (pureza&gt; 99,99%) sobre el sustrato a una velocidad de 0,8 Å / s hasta un espesor de capa de 100 nm que se alcanza, a continuación, aumentar la velocidad de evaporación de 1,5 Å / s hasta un espesor final de 250 nm que se alcanza. </li><li> Liberar las membranas AAO limpiando la capa de adhesivo con un hisopo de algodón humedecido con diclorometano para disolver el adhesivo. </li></ol> 2. Electrodeposición de cobre y níquel <ol><li> Pasos 2-3 utilizar un ratón de dos piezas de cara abierta de Teflon célula electroquímica diseñados para sostener laAAO membranas en contacto con una lámina conductora que sirve como electrodo de trabajo (figura 2). Los detalles del diseño de la célula se puede encontrar en otras partes 45. Limpiar una célula de Teflon de un enjuague 3 x 10 segundos con acetona, etanol, luego 18,2 mW agua desionizada. Permitir que la célula se seque en el aire ambiente del laboratorio. </li><li> Coloque la membrana de plata hacia abajo sobre un trozo de papel de aluminio liso en la célula electroquímica de teflón, sellando el área del electrodo de trabajo con una junta tórica de Viton (Figura 2). </li><li> Añadir 3,0 ml de solución de cobreado (0,95 M CuSO 4 (5H 2 O), 0,21 MH 2 SO 4) a la celda de teflón. Conectar un contraelectrodo de platino, electrodo de referencia acuosa y el electrodo de lámina de aluminio de trabajo a un potenciostato utilizando un electrodo convencional 3 set-up. Aplicar un potencial de -90 mV frente a Ag / AgCl durante 15 min. </li><li> Desconecte y retire los electrodos de referencia y auxiliar, manteniendo la pieza ce dosll y la membrana AAO intacto con el papel de aluminio, luego enjuague la célula bajo un chorro de agua de 18,2 mW desionizada. Vamos a la celda en remojo durante 30 min en 5 ml de agua 18,2 mW desionizada para eliminar el exceso de solución de recubrimiento de cobre dentro de los poros. </li><li> Vaciar la célula, y añadir 3,0 ml de solución comercial de niquelado (níquel puro de Technic inc Watt.) Y conectar el contador de referencia, y electrodos de trabajo como se describe en el paso 2,3. Aplicar un potencial de -900 mV frente a Ag / AgCl durante 20 min. </li><li> Desconectar y retirar los electrodos de referencia y auxiliares de mantenimiento de la celda de dos piezas y de la membrana AAO y lámina intacta. Enjuague la celda de 3 x 10 segundos con el 18,2 mW agua desionizada, a continuación, dejar en remojo durante 30 minutos en 5 ml de agua 18,2 mW desionizada para eliminar el exceso de solución de deposición de los poros. Permitir que la célula se seque completamente en el aire ambiente del laboratorio durante la noche. </li></ol> 3. Electropolymerizing el núcleo de polímero <ol><li> Llevar la célula intacta Teflon Assembly en una caja de guantes de atmósfera inerte equipada con conexiones externas a un potenciostato. </li><li> Preparar una solución de 30 mm 3-hexiltiofeno en 3,0 ml de trifluoruro de boro 46% en éter dietílico y añadir a la celda electroquímica de teflón. </li><li> Conectar el contador y electrodos de trabajo a un potenciostato como se describe en el paso 2,3. Añadir un Ag / AgNO 3 electrodo de referencia acetonitrilo y conectarse tal como se describe en el paso 2.3. Aplicar un potencial de 1500 mV vs Ag / AgNO 3 para 10 min. Corrientes del orden de 0,1 mA indican una deposición éxito (Figura 3). </li><li> Desconectar y retirar los electrodos de referencia y auxiliares de mantenimiento de la membrana celular de dos piezas y AAO y hojas intactas y lavar la cubeta con 5 ml de acetonitrilo en la caja de guantes para quitar el exceso de trifluoruro de boro. Retire la célula de la caja de guantes y enjuague con una alícuota de 5 ml de etanol, y luego permitir que la célula en remojo en etanol fresco durante 20 min. Enjuague la celda otra vez con 5 ml millas<html> lli-Q 18,2 mW agua desionizada y luego permitir que la celda en remojo en agua 18,2 mW desionizada durante 20 min. Deje que se seque en el aire ambiente del laboratorio. </li></ol> 4. Electrodeposición de la Concha de Oro <ol><li> Añadir 3,0 ml de solución comercial de recubrimiento de oro (24 Orotemp RTU de Technic Inc.) a la célula de teflón, mezclar con una pipeta durante 2 minutos para permitir que la solución de chapado de oro infiltrar los poros completamente y provocar el aplastamiento hidrófoba del polímero del núcleo. </li><li> Conectar el electrodo de trabajo, contra-electrodo, y electrodo de referencia acuoso a un potenciostato que en el paso 2,3, y aplicar -920 mV frente a Ag / AgCl durante tiempos variables (5 min a 5 h). Corrientes del orden de 0,5 mA indican una deposición éxito (Figura 3). La longitud de los nanotubos de oro se determina por el tiempo de deposición (Figura 4). </li><li> Lavar la célula bajo una corriente de 18,2 mW agua desionizada y permitir que se seque. </li></ol>le &quot;&gt; 5. Extracción de material de sacrificio y aislar los nanotubos de oro <ol><li> Quitar la membrana de la célula de montaje de teflón, y disolver la plata, el cobre y el níquel con unas pocas gotas de HCl conc. Ácido nítrico (&gt; 68%) sobre el lado revestido de plata. Eliminar el ácido y lavar la membrana 3 x 10 segundos con el 18,2 mW agua desionizada. </li><li> Etch el polímero del núcleo por inmersión de la membrana durante la noche en una mezcla 3:1 v / v de ácido sulfúrico y 30% de peróxido de hidrógeno (¡Precaución Esta solución es un fuerte oxidante y debe ser manejado con cuidado). </li><li> Quitar la solución de ácido y enjuagar la membrana bajo una corriente de 18,2 mW agua desionizada. Romper la membrana en trozos pequeños y colocarlo en un vial de 3,0 ml de centrífuga, y añadir 2 ml de una solución acuosa 3,0 M de NaOH. Agitar el vial en un mezclador de caliente a 1.000 rpm y 40 ° C durante 3 horas o hasta que la membrana se disuelve. </li><li> Se centrifuga la mezcla durante 10 min a 21.000 xg, eliminar el líquido sobrenadante y reemplazarÌ con el 18,2 mW agua desionizada. Repita este ciclo tres veces. El vial contiene ahora los nanotubos de oro que se pueden suspender mediante sonicación suave. Tras la suspensión del tratamiento con ultrasonidos y solución debería aparecer una luz violeta. </li></ol> 6. Caracterización óptica de nanotubos de Oro <ol><li> Para medir los espectros ópticos, centrifugar la solución de nanotubos de oro durante 10 minutos a 21.000 xg, eliminar el líquido sobrenadante y reemplazarlo con D 2 O. Repita este proceso 3 veces. </li><li> Someter a ultrasonidos la mezcla durante 30 segundos hasta que la solución se vuelva transparente, y transferir la solución en una cubeta de 1 ml de cuarzo. </li><li> Obtener los espectros de extinción de 200 nm a 2.000 nm en un espectrofotómetro UV / vis, funcionando en modo de doble haz usando una cubeta con D 2 O como la célula de referencia. Dos absorbancias debe estar presente, correspondientes a los modos de plasmones transversales y longitudinales (figura 5). </li><li> Para medir los espectros de estado sólido, Proceed al paso 5.2. Detener y colocar la membrana intacta sobre un portaobjetos de vidrio. </li><li> Humedezca la membrana y la placa de vidrio con D 2 O aumentar la transparencia. </li><li> Coloque la membrana fijada a una placa de vidrio y montarlo en un soporte de película delgada para muestra un espectrofotómetro UV / VIS. Funcionamiento en modo de doble haz, obtener un espectro de extinción de 200 nm a 1.300 nm utilizando un portaobjetos de vidrio como el de referencia. </li></ol>

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</ol>

Plantilla de síntesis dirigida de nanorods en las membranas AAO ha vuelto cada vez más popular, sin embargo síntesis de nanorods tienden a ser muy sensibles a pequeños cambios en las condiciones materiales y la síntesis. Aquí, una comprensión global de las ventajas y limitaciones del uso de membranas AAO se perfila, así como una guía general para utilizar membranas AAO para la síntesis electroquímica de nanoestructuras. Al comprar membranas AAO, hay dos tipos generales disponibles: asimétric...

Cuando sus dimensiones acercarse a la profundidad de penetración de la luz (~ 50 nm; la nanoescala), metales nobles, oro y más importante, exhiben exquisitos tamaño, la forma y el medio ambiente dependientes propiedades ópticas 24, 25. En esta escala, la iluminación directa causa una oscilación coherente de los electrones de conducción conocidos como la resonancia de plasmón superficial (SPR). SPR es altamente dependiente del tamaño de la nanoestructura, la forma y las propiedades dieléctricas del medio circundante. Hay un gran interés en la caracterización de las propiedades de SPR en nuevos materiales, como los dispositivos basados ​​en SPR están surgiendo para su uso en sub-longitud de onda óptica, sustratos SERS, y ultra-sensibles sensores ópticos 11-16, 26-29. Por lo tanto, el desarrollo de métodos computacionales para predecir con mayor exactitud cómo el tamaño y la estructura puede variar respuesta plasmónica sigue siendo un objetivo importante. El uso de membranas AAO proporciona una forma conveniente para variar el diámetro de partícula o de longitud, y varios estudios importantes para utilizar este me correlacionarasured y calcula la respuesta plasmónica con diferente diámetro de partícula, la longitud y la relación de aspecto 30, 31. Quizás el uso más estudiado y exitoso de materiales plasmónica es como biosensores basados ​​en índices de refracción. Para esto, las resonancias en el rojo al infrarrojo cercano (NIR) rango (~ 800 - 1.300 nm) son deseables ya que son más sensibles al cambio del índice de refracción, y se sitúan en la &quot;ventana de agua&quot; de tal manera que se transmiten a través de agua y tejidos humanos. Suspendibles Solución nanoestructuras con picos SPR en este rango abiertas posibilidades intrigantes para en vivo biosensores plasmónica. AAO poroso se ha utilizado para preparar los nanotubos o nanocables de polímero por síntesis electroquímica o humectante plantilla, y ha demostrado ser aplicable a una amplia variedad de materiales. Membranas AAO están siendo utilizados para sintetizar suspendibles solución nanorods alta relación de aspecto y matrices nanoestructuradas que funcionan como biosensores de alto rendimiento plasmónica o SerS sustratos. Si bien las membranas AAO se han utilizado principalmente como plantillas para la síntesis de varillas sólidas, en algunos casos puede ser deseable que la estructura a ser hueco. Aplicaciones plasmónica y SERS de detección, por ejemplo, son de superficie basada en, y grandes estructuras huecas con el área de superficie a volumen puede conducir a la generación de la señal más fuerte y una mayor sensibilidad 14, 15, 32. Con respecto a esto, los nanotubos de oro se han sintetizado a partir de varios métodos, incluyendo reacciones de sustitución galvánica en la plata nanorods 33, chapado sin electrodos 34, 35, modificación de la superficie de los poros de la plantilla 36, 37, de sol-gel métodos 38, y la electrodeposición 39-41. Estas síntesis típicamente dejan mal formados, los nanotubos porosos o permiten muy poco control sobre el tamaño y la morfología. Síntesis También se ha informado en el que una cáscara metálica se deposita sobre un núcleo de polímero en una membrana AAO 42, 43. Estas síntesis dejar el nanot oroUBE unido al sustrato y se basan en aguafuerte plantilla para permitir el crecimiento de oro alrededor del polímero, por lo que no pueden ser estudiados en solución. Además, aguafuerte plantilla tiene algunos inconvenientes potenciales. En primer lugar, no uniforme grabado poro largo de la pared plantilla puede dar lugar a un espesor de oro no uniforme shell. Segundo ataque químico, significativa (es decir, para hacer tubos de pared muy gruesa) pueden disolver paredes de los poros completamente. Muy recientemente, Bridges et al. Informaron un método reactivo de ataque libre para sintetizar nanotubos de oro en las membranas AAO que utiliza un poli sacrificial (3-hexil) tiofeno núcleo y los rendimientos suspendibles solución de nanotubos de oro con sensibilidad de índice de refracción muy alto 15. Desde el trabajo que y posterior, se descubrió que con el fin de depositar conchas de oro alrededor del núcleo de polímero sin ataque químico, el polímero debe ser tubular de manera que haya espacio interior para que colapse, y el polímero debe ser hidrofóbico tal que se columnacaducará sobre sí mismo en lugar de adherirse a las paredes de los poros de la plantilla 16. Cuando se utilizan polímeros hidrófilos, un oro &quot;funda&quot; que cubre parcialmente el núcleo de polímero se observa, lo que indica se adhiere el núcleo de polímero a una de las paredes de la plantilla durante la deposición de oro 44. Aquí, el protocolo detallado para la síntesis de nanotubos huecas de oro que permite el control sobre la longitud y el diámetro se ha descrito (Figura 1). Estos nanotubos de oro suspendibles solución-son prometedores materiales para una amplia gama de aplicaciones, incluyendo biosensores plasmónica o sustratos SERS.

<table border="1"><tbody><tr><td></td><td></td><td></td><td> Reactivo / Material </td></tr><tr><td> UniKera Estándar de membrana </td><td> Synkera Technologies Inc. </td><td> SM-XY-13 </td><td> Anódicas membranas de óxido de aluminio están disponibles a partir de synkera en diversos tamaños de poro que varían desde 13 hasta 150 nm, y espesores de 50 a 100 micras. Utilizamos las 50 micras. Ellos son simétricas, es decir, el tamaño de poro es uniforme desde la parte superior a la inferior. </td></tr><tr><td> Anopore membranas inorgánicas </td><td> Whatman </td><td> 6809-7023 </td><td> 13 mm de diámetro, tamaño de poro de 200 nm. Estas membranas son muy frágiles. Los diámetros de poro no son uniformes a lo largo de, por lo que es importante utilizar siempre la parte inferior de la membrana como electrodo de trabajo </td></tr><tr><td> Silver Pellets 99,99% </td><td> Kurt J. Lesker </td><td> EVMAG40EXE-D </td><td></td></tr><tr><td> Cobre (II) sulfato pentahidratado &lt;/ Td&gt; <td> Sigma-Aldrich </td><td> 209189 </td><td></td></tr><tr><td> Ácido sulfúrico </td><td> ACP </td><td> S8780 </td><td> Precaución: líquido corrosivo </td></tr><tr><td> De peróxido de hidrógeno (30%) </td><td> ACP </td><td> H7000 </td><td> Precaución: líquido comburente </td></tr><tr><td> Ácido nítrico </td><td> ACP </td><td> N2800 </td><td> Precaución: Líquido fumante corrosivo </td></tr><tr><td> Hidróxido de Sodio </td><td> Fisher Scientific </td><td> S318-1 </td><td> Precaución: polvo cáustico </td></tr><tr><td> Watts Pure Nickel </td><td> Technic Inc. </td><td> 130859 </td><td> Producto ya no está disponible a partir de Technic inc., Sin embargo otras soluciones comerciales nickelplating funcionará. </td></tr><tr><td> Techni-Gold 434HS </td><td> Technic Inc. </td><td> X6763600 </td><td> Contiene cianuro, no acidificar </td></tr><tr><td> De trifluoruro de boro eterato de dietilo </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 175501-100ML </td><td> Debe ser almacenado y utilizado bajo atmósfera inerte </td></tr><tr><td> 3-hexiltiofeno </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 399051-5G </td><td></td></tr><tr><td> Óxido de deuterio </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 151880-100G </td><td></td></tr><tr><td> Acetonitrilo (anhidro) </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 271004 </td><td></td></tr><tr><td> Etanol (anhidro) </td><td> Caledon Labs </td><td> 05/01/1500 </td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td> Equipo </td></tr><tr><td> CE Epsilon potenciostato / galvanostato </td><td> Basi (Sistemas bioanalíticos, Inc.) </td><td> N / A </td><td> Los electrodos de referencia y los alambres de platino se incluye con el potenciostato, y los reemplazos pueden ser purchaes de Basi <a href="http://www.basinc.com/products/ec/epsilon/features.html" target="_blank">http:</a><html> / / Www.basinc.com / products / ec / epsilon / features.html </td></tr><tr><td> Cary 5000 UV-Vis-NIR espectrofotómetro </td><td> Agilent Technologies </td><td> N / A </td><td> </td></tr><tr><td> Thermomixer R </td><td> Eppendorf </td><td> N / A </td><td> <a href="http://www.eppendorf.com/int/index.php?action=products&amp;contentid=1&amp;catalognode=9832" target="_blank">http://www.eppendorf.com/int/index.php?action=products&amp;contentid=1&amp;catalognode=9832</a> </td></tr><tr><td> 2510 limpiador ultrasónico Branson </td><td> Bransonic </td><td> Z244810 (de Sigma Aldrich) </td><td>/ Aldrich/Z244910? Lang = es &amp; = región CA &quot;target =&quot; _blank &quot;&gt; http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/Z244910?lang=en&amp;region=CA </td></tr><tr><td> Covap 2 evaporador térmico </td><td> Angstrom Engineering </td><td> N / A </td><td> <a href="http://www.angstromengineering.com/covap.html" target="_blank">http://www.angstromengineering.com/covap.html</a> </td></tr><tr><td> Synergy Millipore sistema de purificación de agua </td><td> Millipore </td><td> N / A </td><td> <a href="http://www.millipore.com/catalogue/module/c9209" target="_blank">http://www.millipore.com/catalogue/module/c9209</a> </td></tr></tbody></table>

plantilla dirigida síntesis de nanotubos de oro plasmónicos con tunable absorbancia ir

Template Directed Synthesis of Plasmonic Gold Nanotubes with Tunable IR Absorbance

Una matriz casi paralela de los poros pueden ser producidos por anodización hojas de aluminio en ambientes ácidos 1, 2. Aplicaciones de anódicos de óxido de aluminio (AAO) membranas han estado en desarrollo desde la década de 1990 y se han convertido en un método común para la síntesis de la plantilla de nanoestructuras de alta relación de aspecto, sobre todo por el crecimiento electroquímico o poro mojado. Recientemente, estas membranas se han convertido en comercialmente disponibles en una amplia gama de tamaños de poro y densidades, lo que conduce a una amplia biblioteca de nanoestructuras funcionales están sintetizados a partir de membranas de AAO. Estos incluyen compuestos nanorods, nanohilos y nanotubos de metales, materiales inorgánicos o polímeros 3-10. Membranas nanoporosas se han utilizado para sintetizar sistemas de nanopartículas y nanotubos que se comportan bien como sensores de índice de refracción, biosensores, o plasmónica de superficie mejorada espectroscopia Raman (SERS) 11-16 sustratos, así como una amplia gama de otros campos tales como foto-térmicacalefacción 17, de permeabilidad selectiva de transporte 18, 19, 20 catálisis, la microfluídica 21, y de detección electroquímica 22, 23. A continuación, se presenta un nuevo procedimiento para preparar los nanotubos de oro en las membranas AAO. Nanoestructuras huecas tienen una aplicación potencial en plasmónica y detección SERS, y anticipamos estos nanotubos de oro permitirá una alta sensibilidad y fuertes señales de plasmones, que surge a partir de material de amortiguación disminuido 15.

Después de cada paso, una visiblemente puede determinar si o no la síntesis tiene éxito mediante la observación del color de la membrana. Después de la deposición de cobre (paso 2.3), la plantilla aparecerá púrpura. Durante la deposición de níquel (paso 2,5) la plantilla poco a poco se vuelve negro. Después de la deposición de polímero (paso 3,3) la plantilla debe aparecer más oscuro púrpura / negro brillante y más (Figura 2). Chronoapmerograms típicos de polímero éxito y el oro se incluyen (Fig...

Suspendibles solución de nanotubos de oro con dimensiones controladas pueden ser sintetizados por deposición electroquímica en anódica porosa de óxido de aluminio (AAO) membranas utilizando un núcleo de polímero hidrofóbico. Los nanotubos de oro y arrays de nanotubos son prometedores para aplicaciones en biosensores plasmónica, de superficie mayor espectroscopia Raman, calefacción fototérmica, el transporte iónico y molecular, la microfluídica, la catálisis y la detección electroquímica.

Plantilla Dirigida Síntesis de nanotubos de oro plasmónicos con Tunable absorbancia IR

A nearly parallel array of pores can be produced by anodizing aluminum foils in acidic environments1, 2. Applications of anodic aluminum oxide (AAO) ...

El objetivo general de este procedimiento es sintetizar nanotubos de oro plasmónicos en solución suspendible con absorbancias ajustables en el infrarrojo. Esto se logra primero mediante la deposición electrolítica de metales base dentro de los poros de membranas A o, que sirven como sustratos sacrificiales para soportar los nanotubos de oro. El segundo paso consiste en la electro-polimerización de un núcleo polimérico hidrofóbico, que sirve como núcleo alrededor del cual se depositará el nanotubo de oro.A continuación, se deposita mediante electrodo el revestimiento de oro alrededor del núcleo polimérico hidrofóbico. El paso final consiste en grabar los metales de base del núcleo polimérico sacrificable y la membrana, liberando así los nanotubos de oro en solución. Los nanotubos de oro presentan absorbancias plasmónicas ajustables en el infrarrojo, lo que puede aplicarse en diversos campos, incluyendo biosensores, fotovoltaica u óptica. La principal ventaja de esta técnica frente a métodos existentes como las reacciones de sustitución galvánica y el electroplaqueado, es que somos capaces de sintetizar nanotubos de oro no porosos, suspendibles, con fuertes absorbancias en las regiones visible e infrarroja.Mediante nuestro procedimiento, somos capaces de controlar la longitud y los diámetros interno y externo de los nanotubos, lo que nos permite ajustar la absorbancia en el infrarrojo. Las implicaciones de esta técnica se extienden hacia la biosensibilidad óptica debido a la sensibilidad del absorbente plasmónico al índice de refracción que rodea la nanoestructura. Asimismo, los nanotubos fríos pueden utilizarse como sustratos para el transporte perm-selectivo en microfluidica, terapia fototérmica y celdas fotovoltaicas.La síntesis y el estudio de nanotubos de oro pueden proporcionar información sobre cómo las nanoestructuras huecas pueden aumentar la sensibilidad del índice de refracción en los biosensores plasmónicos. La representación visual de este método es fundamental, ya que es altamente interdisciplinaria y requiere equipos personalizados y una variedad de técnicas que no se describen adecuadamente mediante instrucciones escritas. Para comenzar este procedimiento, fije la membrana de óxido de aluminio anódico con su cara superior hacia arriba sobre una placa de vidrio utilizando un adhesivo de doble cara.Es importante minimizar el área de la membrana en contacto con el adhesivo, ya que obstruirá los poros. A continuación, coloque la placa de vidrio en el portasustratos del evaporador metálico. Cierre la cámara y evacúe hasta alcanzar una presión inferior a 1,0 E menos seis torr. Mediante una fuente resistiva, evapore pélets de plata sobre el sustrato a una velocidad de 0,8 angstroms por segundo hasta alcanzar un espesor de capa de 100 nanómetros.Luego aumente la velocidad de evaporación a 1,5 angstroms por segundo hasta alcanzar un espesor final de 250 nanómetros. Una vez finalizado, retire la muestra del evaporador. Humedezca un hisopo de algodón con diclorometano y úselo para disolver el adhesivo con el fin de liberar la membrana a a o.Todos los pasos de electrodeposición se llevan a cabo en una celda electroquímica personalizada de dos piezas con cara abierta hecha de teflón, la celda, descrita por Ban Holzer. Etal está diseñada para sostener las membranas a a o en contacto con una lámina conductora que sirve como electrodo de trabajo. Para iniciar la electrodeposición de cobre y níquel, limpie la celda de teflón enjuagándola con acetona etanol durante 10 segundos, tres veces.Y finalmente, 18,2 mega de agua desionizada. Deje que la celda se seque al aire ambiente del laboratorio. A continuación, coloque la membrana con el lado plateado hacia abajo sobre un trozo de papel de aluminio liso colocado en la celda electroquímica de teflón y selle el área del electrodo de trabajo con una junta tórica de vitón.Luego, añada 3,0 mililitros de solución de plateado de cobre a la celda de teflón. Conecte el electrodo de trabajo de papel de aluminio, un electrodo contador de platino y el electrodo de referencia acuoso a un potenciostato utilizando una configuración convencional de tres electrodos. Aplique un potencial de 90 milivoltios negativos frente al par redox de plata/cloruro de plata durante 15 minutos; tras la deposición de cobre, la membrana aparecerá púrpura.Una vez finalizado, desconecte y retire los electrodos de referencia y auxiliar, manteniendo intactas la celda de dos piezas y la membrana a a o. Luego, enjuague la celda tres veces durante 10 segundos cada vez con agua desionizada de 18,2 megaohmios. Deje remojar la celda durante 30 minutos en cinco mililitros de agua desionizada de 18,2 megaohmios para eliminar el exceso de solución de plateado de cobre de los poros.A continuación, vacíe la celda. Luego agregue 3,0 mm de solución comercial para galvanoplastia de níquel y reconecte los electrodos auxiliar, de referencia y de trabajo. Aplique un potencial de -900 mV frente al par redox de plata/cloruro de plata durante 20 minutos en la deposición de níquel.La plantilla se volverá negra lentamente. Una vez que se complete la deposición de níquel, desconecte y retire los electrodos de referencia y auxiliar, manteniendo intacto el conjunto de celda de dos piezas y la membrana a a o.Luego enjuague la celda tres veces, 10 segundos cada vez, con agua desionizada de 18,2 mega antes de dejarla remojar en el agua durante 30 minutos. Para eliminar el exceso de solución de electrodeposición de los poros, deje secar completamente la celda en el aire ambiente del laboratorio durante la noche. Transfiera el conjunto completo de la celda de teflón a una caja de guantes con atmósfera inerte equipada con conexiones externas a un potenciostato.A continuación, prepare una solución de 30 milimolares de tres heyl opina en 3,0 mililitros de fluoruro de boro trifluoruro al 46% en éter dil, y añádala a la celda electroquímica de teflón. Luego conecte el electrodo auxiliar, el electrodo de trabajo y el electrodo de referencia de plata, nitrato de plata en acetonitrilo al potenciostato. Aplique un potencial de +1500 milivoltios frente al par redox de plata, nitrato de plata.Acoplar durante 10 minutos. Corrientes del orden de 0,1 miliamperios después de 10 minutos indican una deposición exitosa. La membrana aparecerá oscura, de color púrpura y brillante tras la electropoli­merización.Una vez finalizado, desconecte y retire los electrodos de referencia y auxiliar, manteniendo intactas la celda de dos piezas, la membrana y la lámina. A continuación, enjuague la celda con cinco mililitros de acetonitrilo dentro de la caja de guantes. Para eliminar el exceso de trifluoruro de boro, retire la celda de la caja de guantes y enjuáguela con cinco mililitros de etanol.Luego, sumerja la celda en etanol fresco durante 20 minutos. Enjuague nuevamente la celda con cinco mililitros de agua desionizada de 18,2 megohmios y sumérjala en agua fresca durante 20 minutos. Deje que la celda se seque al aire ambiente del laboratorio.Comience la deposición de la capa de oro añadiendo 3,0 mililitros de solución comercial para plateado de oro a la celda de teflón. Mezcle suavemente la solución con una pipeta durante dos minutos para ayudar a que la solución de plateado de oro infiltre completamente los poros e induzca el colapso hidrofóbico del núcleo polimérico. A continuación, conecte el electrodo de trabajo, el electrodo auxiliar y el electrodo de referencia acuoso a un potenciostato y aplique −920 milivoltios frente al par redox de plata/cloruro de plata.La longitud de un nanotubo de oro está determinada por el tiempo de deposición. Una corriente inicial de aproximadamente 0,5 miliamperios indica una deposición exitosa. Después de la deposición, enjuague la celda bajo un chorro de agua desionizada de 18,2 megohmios y deje que se seque.Retire la membrana del ensamblaje de celda de teflón y disuelva la plata, el cobre y el níquel con unas gotas de ácido nítrico concentrado sobre el lado recubierto de plata. Luego elimine el ácido y enjuague las membranas tres veces durante 10 segundos con agua desionizada de 18,2 megaohmios; a continuación, ataque el núcleo polimérico sumergiendo la membrana durante toda la noche en una solución de ácido sulfúrico y peróxido de hidrógeno al 30 % en una proporción de tres a uno en volumen. Tras este paso, la membrana aparecerá púrpura y translúcida.Al día siguiente, retire la solución ácida y enjuague la membrana bajo un chorro de agua desionizada de 18,2 mega. Luego divida la membrana en pequeños trozos y colóquelos en un vial centrífugo de 3,0 mililitros. Añada dos mililitros de una solución acuosa de hidróxido de sodio 3,0 molar al vial y agite en un mezclador calentado que funcione a 1000 RPM y 40 grados Celsius durante tres horas o hasta que la membrana se disuelva.Una vez disuelto, centrifugar la mezcla durante 10 minutos a 21.000 × g. Finalmente, eliminar el sobrenadante y reemplazarlo con agua desionizada de 18,2 megaohmios. Repetir este ciclo tres veces.El vial ahora contiene nanotubos de oro que pueden suspenderse mediante sonicación suave y suspensión. La solución tendrá aspecto púrpura. Para medir los espectros ópticos de los nanotubos de oro, centrifúgelos en solución durante 10 minutos a 21.000 veces la gravedad.Luego, elimine el líquido sobrenadante y sustitúyalo por D₂O. Repita este proceso tres veces. A continuación, sonicar la mezcla durante 30 segundos hasta que la solución se vuelva transparente y transfiera la solución a una cubeta de cuarzo de un mililitro. Obtenga los espectros de extinción desde 200 hasta 2000 nanómetros en un espectrofotómetro que funcione en haz dual.Se presentarán dos absorbancias correspondientes a los modos plasmónicos transversal y longitudinal. A continuación, mida los espectros en estado sólido colocando la membrana intacta sobre un portaobjetos de vidrio y humedézcala con D₂O para aumentar la transparencia. Luego, monte el portaobjetos en un portamuestras para películas delgadas y colóquelo en un espectrofotómetro capaz de operar en el rango del ultravioleta al visible, en modo de haz dual.Obtenga un espectro de extinción desde 200 nanómetros hasta 1.300 nanómetros utilizando una lámina de vidrio como referencia. La medición de los espectros de extinción desde 500 hasta 800 nanómetros mostrada aquí refleja el diámetro de 55 nanómetros de los nanotubos de oro que se formaron. La longitud puede variarse según el tiempo de deposición y aquí se muestran tres ensayos diferentes.Cada una representa una deposición diferente; el escaneo temporal y la microscopía electrónica de transmisión también pueden utilizarse para medir las características físicas de los nanotubos de oro. Aquí se muestra una imagen de microscopía electrónica de barrido de la sección transversal de un nanotubo de oro fabricado utilizando una plantilla PO de 55 nanómetros de transmisión. La microscopía electrónica ofrece una resolución similarmente alta al medir dimensiones físicas como el diámetro y la longitud de diversos nanotubos de oro.En este gráfico, se midieron 100 nanotubos para siete tiempos de deposición diferentes. Esto dio como resultado una correlación lineal entre el tiempo de deposición y la longitud. Tras seguir este procedimiento, los nanotubos de oro pueden ser funcionalizados con analitos como ADN u otras biomoléculas, y su utilidad como biosensores puede investigarse midiendo el desplazamiento en la resonancia plasmónica inducida por eventos de unión del analito.Esta técnica permitirá a los investigadores en el campo de los plasmas y la nanotecnología explorar más a fondo cómo la forma puede afectar las propiedades ópticas. Los nanotubos de oro también pueden actuar como sensores de índice de refracción, los cuales pueden detectar con mayor precisión eventos de unión molecular. Después de ver este video, deberías tener una buena comprensión de cómo depositar mediante electrodo metales y polímeros dentro de los poros de membranas de óxido de aluminio anódico, sintetizar nanotubos tanto compuestos como de un solo componente, y medir sus propiedades ópticas.

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Research

Investigación

JoVE Journal

Chemistry

Química

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Aquí, la síntesis de semillas de oro (Au) se describe utilizando el método de Turkevich. Estas semillas se utilizan para sintetizar nanopartículas de aleación de oro y estaño (Au-Sn) con propiedades plasmónicas sintonizables.

Síntesis acuosa de nanopartículas plasmónicas de aleación de oro-estaño

Aprende a sintetizar nanotubos de oro plasmónicos suspendibles en solución con absorbancias infrarrojas sintonizables mediante electrodeposición en membranas de óxido de aluminio anódico poroso.

Plantilla Dirigida Síntesis de nanotubos de oro plasmónicos con Tunable absorbancia IR

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