Name: La fabricación de óxidos complejos espacialmente confinados (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-07-01T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 45 s
Description: Aprende a fabricar películas delgadas de óxidos complejos confinadas espacialmente mediante deposición por láser pulsado y técnicas fotolitográficas. Este método permite estudiar el transporte electrónico en dominios aislados de materiales correlacionados.

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Este esfuerzo fue totalmente apoyada por el Departamento de Educación de EE.UU., Oficina de Ciencias de Basic Energy, Ciencias de los Materiales y de la División de Ingeniería.

1. Muestra Fabricación Crecimiento <ol><li> Limpiar un 5 mm x 5 mm x mm sustrato de cristal único 0.5 tiene un ángulo de corte incorrectamente &lt;0,1 grado tales como SrTiO 3 o LaAlO3 con acetona y después con agua en un limpiador de ultrasonidos durante 10 min cada uno. Para obtener una terminación TiO 2 en SrTiO3, grabar el sustrato en 10% de fluoruro de hidrógeno durante 30 segundos y enjuague en agua durante 1 min, seguido de un recocido a 1100 ° C durante 10 hr. Después de limpiar, montar el sustrato en un calentador adecuado para las condiciones de ultra alto vacío. </li><li> Montar el calentador en la cámara de vacío PLD y abrir la fuente de oxígeno de la cámara para llenar la cámara con 2 x oxígeno 10E-5 Torr. Elevar la temperatura del calentador a 800 ° C y deje que se recocido durante 20 min. La temperatura puede ser controlada utilizando un pirómetro controlado por ordenador o un termopar. </li><li> Para comenzar la deposición de la película, iniciar el excimer láser de impulsos usando una fluencia de láser de 1 a 2 J / cm 2 y la frecuencia del láser de 1o 2 Hz. Los pulsos de láser se golpear el material objetivo y generar un flujo de penacho. El flujo puede penetrar a través del entorno de oxígeno y se depositan sobre el sustrato. </li><li> Reflejo de difracción de electrones de alta energía (RHEED) se puede utilizar para controlar el crecimiento celular y la unidad de confirmar la calidad de la superficie 7. Esta técnica permite la verificación del espesor muy claro. </li><li> Cuando la película es del espesor deseado, apague el láser y disminuir la temperatura del calentador a 5 º C / min. Una vez que el calentador se enfría a temperatura ambiente, apague la fuente de oxígeno y extraer la muestra. </li><li> Ex situ de recocido se puede utilizar en materiales de óxido para eliminar las deficiencias de oxígeno que pueden estar presentes después de un crecimiento o después de largos períodos en el vacío. Colocar la muestra en un horno de tubo bajo 1 atm de oxígeno que fluye. Elevar la temperatura desde 20 ° C a 700 ° C a 5 ° C / min, recocido durante 2 horas y, a continuación, disminuir la temperatura de 700 ° C a 20 ° C a 2 ° C / min. Un importante note es no publicar recocido a temperaturas más altas que las utilizadas durante el crecimiento cine al llenar vacantes de oxígeno, ya que puede afectar negativamente a la calidad de la superficie y puede influir negativamente en la calidad del cristal. </li></ol> 2. Fabricación fotolitografía <ol><li> Ultrasónicamente limpiar la muestra en acetona y luego con agua durante 10 min cada uno. Un microscopio óptico se puede utilizar para comprobar que la superficie de la muestra está limpio de partículas grandes. (Figura 2a) </li><li> Haga girar la capa una capa de 1 micra de espesor fotosensible. Velocidad de rotación típica y duración son alrededor de 6.000 rpm y 80 segundos, aunque estas cifras dependen de fotoprotector específico usado. Colocar la muestra en un plato térmico a 115 ° C durante 2 minutos para curar la fotoprotección. Compruebe la calidad fotoprotector con un microscopio óptico. El recubrimiento debe aparecer uniforme sin burbujeo. </li><li> Utilice un alineador de máscara para exponer la muestra bajo una máscara de litografía predefinido con luz UV durante 9 segundos con una dosis de exposiciónalrededor de 90 mJ / cm 2. Una vez más estos números serán específicos para la fotoprotección utilizado. Cuando se utiliza resina fotosensible positiva, la parte de la resina fotosensible que está cubierto por la máscara no cambiará su propiedad química mientras que la parte de la PR que está cubierto por la máscara se cambie su propiedad y puede ser disuelto en el revelador química. Se calienta la resina fotosensible y de la muestra a 110 ° C durante 80 segundos para curar además la resina fotosensible expuesta. </li><li> Lavar la muestra en una solución reveladora de 25-35 seg. Sacar la muestra inmediatamente y enjuague con agua durante 30 segundos. Si se utiliza resina fotosensible positiva, la parte de resina fotosensible que está cubierto por la máscara se elimina por lavado, mientras que la parte que está cubierta permanecerá. Tenga en cuenta que la duración de la etapa de revelado es crucial para controlar con precisión las dimensiones fotorresistentes y de calidad (Figura 2b). </li><li> Preparar una solución de yoduro de potasio, ácido clorhídrico y agua de la relación de 01:01:01. Utilice pinzas de plástico para enjuagar tse muestra en el ácido durante aproximadamente 10 segundos. La parte no protegida de la película fina quedará grabado distancia. Lavar inmediatamente la muestra en agua pura durante 60 segundos. Consulte con un microscopio óptico para ver si la película fina ha sido totalmente grabada. Si no es así, añadir 2 a 3 segundos más de grabado ácido y enjuagar inmediatamente con agua pura, y luego puedes volver a intentarlo con un microscopio óptico. Repita este procedimiento hasta que toda la película sin protección es grabado. Este proceso se rige por la fuerza reactivo de ataque y espesor de la película. Velocidades de ataque típicas para muchos manganitos son unos 1-4 nm / segundo para la relación de solución de 01:01:01 se ha descrito anteriormente. </li><li> Enjuague la muestra en acetona durante 20 segundos para eliminar el fotoprotector restante. Compruebe la calidad de la muestra con el microscopio (Figura 2c y 2d). </li></ol> 3. Cable de unión de conexion <ol><li> El uso de un foto-máscara, repita los pasos 2.1 a 2.3 anteriores usando una máscara litográfica que dejarán regiones abiertas en los cables adecuados para el contactoalmohadillas. Evaporar 5 nm de Ti y 100 nm de Au sobre la muestra y enjuague con acetona. Esto eliminará la resina fotosensible y dejar sólo la geometría almohadilla de contacto deseada (Figura 3a). </li><li> Usa GE barniz para montar la muestra sobre el disco de la muestra. Permita 15 minutos para curar. </li><li> Fijar la posición de la muestra en el escenario dispositivo de unión de alambre y utilizar el dispositivo de unión de alambre para conectar cables de Al el disco de muestra de Ti / Au contactos (Figura 3b). A continuación, realice las mediciones eléctricas. </li></ol>

<ol><li>Ahn, C. H., Triscone, J. -M., Mannhart, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electric+field+effect+in+correlated+oxide+systems%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Electric field effect in correlated oxide systems.</a> Nature. 424, 1015-1018 (2003).</li>
<li>Basov, D. N., Averitt, R. D., Van der Marel, D., Dressel, M., Haule, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrodynamics+of+correlated+electron+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Reviews+of+Modern+Physics%22%5BJournal%5D)">Electrodynamics of correlated electron materials.</a> Reviews of Modern Physics. 83, 471-541 (2011).</li>
<li>Waser, R., Aono, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoionics-based+resistive+switching+memories%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Nanoionics-based resistive switching memories.</a> Nat. Mater. 6, 833-840 (2007).</li>
<li>Willmott, P. R., Huber, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pulsed+laser+vaporization+and+deposition%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Mod.+Phys%22%5BJournal%5D)">Pulsed laser vaporization and deposition.</a> Rev. Mod. Phys. 72, 315-328 (2000).</li>
<li>Eres, H. M. C., G, <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+advances+in+pulsed-laser+deposition+of+complex+oxides%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physics%3A+Condensed+Matter%22%5BJournal%5D)">Recent advances in pulsed-laser deposition of complex oxides.</a> Journal of Physics: Condensed Matter. 20, 264005(2008).</li>
<li>Ding, J. F., Jin, K. X., Zhang, Z., Wu, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dependence+of+negative+differential+resistance+on+electronic+phase+separation+in+unpatterned+manganite+films%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Dependence of negative differential resistance on electronic phase separation in unpatterned manganite films.</a> Applied Physics Letters. 100, 62402-62404 (2012).</li>
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<li>Ward, T. Z., Gai, Z., Guo, H. W., Yin, L. F., Shen, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dynamics+of+a+first-order+electronic+phase+transition+in+manganites%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Dynamics of a first-order electronic phase transition in manganites.</a> Physical Review B. 83, 125125(2011).</li>
<li>Ward, T. Z., Liang, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reemergent+Metal-Insulator+Transitions+in+Manganites+Exposed+with+Spatial+Confinement%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Reemergent Metal-Insulator Transitions in Manganites Exposed with Spatial Confinement.</a> Physical Review Letters. 100, 247204(2008).</li>
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<li>Altissimo, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((E-beam+lithography+for+micro-%2Fnanofabrication%5BTitle%5D)+AND+%22Biomicrofluidics%22%5BJournal%5D)">E-beam lithography for micro-/nanofabrication.</a> Biomicrofluidics. 4, 26503-26506 (2010).</li>
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<li>Urban, J. J., Yun, W. S., Gu, Q., Park, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+single-crystalline+perovskite+nanorods+composed+of+barium+titanate+and+strontium+titanate%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Synthesis of single-crystalline perovskite nanorods composed of barium titanate and strontium titanate.</a> J. Am. Chem. Soc. 124, 1186-1187 (2002).</li>
<li>Wang, Y., Fan, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+origin+of+different+magnetic+properties+in+nanosized+Ca0.82La0.18MnO3%3A+Wires+versus+particles%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">The origin of different magnetic properties in nanosized Ca0.82La0.18MnO3: Wires versus particles.</a> Applied Physics Letters. 98, 142502(2011).</li>
</ol>

No hay conflictos de interés declarado.

A diferencia de los materiales semiconductores de elementos individuales tales como Si, la fabricación de materiales complejas puede ser más difícil debido al hecho de que la estructura compleja y múltiples elementos deben tenerse en cuenta. El uso de la fotolitografía para fabricar dispositivos de óxido de complejos es relativamente bajo coste y rápida de prototipos a diferencia de otras técnicas de confinamiento. Sin embargo, hay algunas limitaciones importantes para entender. La fotolitografía tiene una limitación es...

El primero y uno de los pasos más importantes para los dispositivos de alta calidad es el crecimiento de películas delgadas epitaxiales de óxido. Un sustrato de cristal único se utiliza como una &quot;plantilla&quot; para depositar los materiales de blanco. Entre los diferentes métodos de deposición, deposición por láser pulsado (PLD) es una de las mejores maneras de adquirir buenas películas delgadas de calidad 4,5. Los procesos de crecimiento implican calentar el sustrato a alrededor de 800 ° C en un entorno de oxígeno y el uso de pulsos de láser para golpear el material objetivo y generar un flujo a ser depositado sobre el sustrato. El sistema típico se muestra en la Figura 1. Aunque se han mostrado películas no pautadas para revelar nueva física exóticos 6, la reducción de dimensión película ofrece más oportunidades para explorar nuevos fenómenos y fabricación del dispositivo. La fotolitografía se puede utilizar para reducir el tamaño de la dimensión de la muestra en el plano hacia abajo para el orden de 1 m. El protocolo detallado del proceso de fotolitografía sese discutirá más adelante. Esta técnica es compatible con sustratos más utilizados que permite la investigación de los efectos de confinamiento en películas epitaxiales celebradas en diferentes estados de tensión. Dado que muchos óxidos complejos tienen características interesantes a bajas temperaturas y / o campos magnéticos de alta, la conexión electrónica entre el dispositivo y el equipo de medición es muy importante. Contactos de alta calidad se pueden formar por evaporación de Au almohadillas de contacto en una geometría 4-sonda y con el uso de un dispositivo de unión de alambre para hacer las conexiones entre las pastillas y el dispositivo de medición. Cuando se hace correctamente, estas conexiones pueden soportar fácilmente entornos de medición extremas dentro de amplios rangos de temperatura de 4 K a 400 K y los rangos de campos magnéticos de hasta ± 9 T.

<table><tbody><tr><td colspan="4"><fuerte>Reactivo/Material</fuerte></td></tr><tr><td>SrTiO3(001) & Sustratos LaAlO3(100)</td><td>CrysTec GmbH</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Microposit S1813 Fotorresistente </td><td>Shipley</td><td></td><td></td></tr><tr><td>CD-26 Revelador</td><td>Shipley</td><td>38490</td><td></td></tr><tr><td>GE barniz</td><td>Lakeshore</td><td>VGE-7031</td><td></td></tr><tr><td colspan="4">Equipment</td></tr><tr><td>Reflective High Energy Electron Diffraction (RHEED)</td><td>Staib Instruments</td><td></td><td>35kV TorrRHEED</td></tr><tr><td>Alineador de máscara</td><td>ABM</td><td>modelo 85-3 (350W) fuente de luz</td><td></td></tr><tr><td>Resistividad Puck</td><td>Quantum Design</td><td>P102</td><td></td></tr><tr><td>Wire Bonder</td><td>Kulicke Soffa</td><td>04524-0XDA-000-00</td><td></td></tr></tbody></table>

la fabricación de óxidos complejos espacialmente confinados

Fabrication of Spatially Confined Complex Oxides

Materiales complejos tales como superconductores de alta Tc, multiferroicos y magnetorresistores colosales tienen propiedades electrónicas y magnéticas que surgen de la fuerte correlación de electrones inherentes que se encuentran dentro de ellas. Estos materiales también pueden poseer una separación de fases electrónico en el que las regiones de muy diferente comportamiento resistivo y magnéticos pueden coexistir dentro de un material de aleación de cristal único. Al reducir la escala de estos materiales a escalas de longitud en y por debajo del tamaño inherente de los dominios electrónicos, comportamientos nuevos pueden estar expuestos. Debido a esto y al hecho de que los beneficios de carga celosía-orbitales parámetros de orden cada implican longitudes de correlación, lo que reduce espacialmente estos materiales para las mediciones de transporte es un paso crítico en la comprensión de la física fundamental que impulsa a comportamientos complejos. Estos materiales también ofrecen un gran potencial para convertirse en la próxima generación de dispositivos electrónicos 1-3. Por lo tanto, la fabricación de pocas dimensiones nano-omicro-estructuras es muy importante para lograr una nueva funcionalidad. Esto implica múltiples procesos controlables de crecimiento de películas delgadas de alta calidad a la caracterización de la propiedad electrónica precisa. A continuación, presentamos los protocolos de fabricación de microestructuras de alta calidad para dispositivos manganite óxidos complejos. Se presentan descripciones detalladas y el equipo requerido de crecimiento de películas delgadas, foto-litografía, y alambre de unión.

Este documento se centra principalmente en los aspectos de fotolitografía y el alambre de unión de la preparación de la muestra. Más información sobre los procedimientos de crecimiento de película se pueden encontrar en nuestras otras publicaciones recientes 8. Fotolitografía es un método importante para controlar dimensionalidad en óxidos complejos para el propósito de investigar longitudes de correlación de electrones y la separación de fase electrónica 9-13. ...

Se describe el uso de la deposición de láser pulsado (PLD), técnicas de fotolitografía y de alambre de unión para crear escala óxidos complejos dispositivos micrométricos. El PLD se utiliza para crecer películas delgadas epitaxiales. Técnicas de fotolitografía y el alambre de unión se introducen para crear dispositivos prácticos para efectos de su valoración.

La fabricación de óxidos complejos espacialmente confinados

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from ...

El objetivo general de este procedimiento es construir películas delgadas de óxidos complejos confinadas espacialmente para mediciones de transporte electrónico. Esto se logra primero mediante el crecimiento de películas delgadas de menonita monocristalinas utilizando deposición por láser pulsado. El segundo paso consiste en utilizar técnicas de litografía fotográfica para grabar las películas crecidas hasta el tamaño y la geometría deseados.A continuación, prepare los dispositivos para mediciones de transporte creando una baja resistencia en los contactos de la sonda y conectándolos al sistema de medición. El paso final consiste en realizar mediciones de resistividad desde 300 hasta cinco kelvin utilizando diversos campos magnéticos aplicados. En última instancia, los dispositivos confinados litográficamente se utilizan para demostrar que el transporte puede estar dominado por el aislamiento de uno o unos pocos dominios electrónicos, lo que obliga a los electrones de sonda a interactuar con múltiples regiones, en lugar de seguir un camino simple de mínima resistencia como ocurre en las estructuras no confinadas.La principal ventaja de esta técnica frente a métodos existentes como

fabrication-of-spatially-confined-complex-oxides

Research

Investigación

JoVE Journal

Engineering

Ingeniería

Se describe el método experimental para depositar películas delgadas de óxido nanoestructurados por deposición por láser pulsado nanosegundo (PLD) en presencia de un gas de fondo. Mediante el uso de este método Al-ZnO dopada (AZO) películas, desde los compactos hasta jerárquicamente estructurada como bosques nano-árbol, pueden ser depositados.

La fabricación de nano-ingeniería óxidos conductores transparentes por deposición por láser pulsado

Se describe un método para unir permanentemente dos obleas de silicio con el fin de realizar un recinto uniforme. Esto incluye la preparación de obleas, la limpieza, la unión RT y los procesos de recocido. Las obleas (células) enlazadas resultantes tienen uniformidad de recinto ~1%1,2. La geometría resultante permite mediciones de líquidos y gases confinados.

Fabricación De Cavidades Uniformes A Nanoescala A Través De La Unión Directa De Obleas De Silicio

Las nanoestructuras de óxido proporcionan nuevas oportunidades para la ciencia y la tecnología.  La conductividad interfacial entre LaAlO3 y SrTiO3 se puede controlar con precisión casi atómica utilizando una técnica de microscopía de fuerza atómica conductora.  Se demuestra el protocolo para crear y medir nanoestructuras conductoras en las interfaces LaAlO3/SrTiO3.

La escritura y la caracterización de baja temperatura de óxido de Nanoestructuras

Varios procedimientos se describen para preparar plantillas atómicamente definidos para el crecimiento epitaxial de óxido complejo de películas delgadas. Los tratamientos químicos de un solo SrTiO cristalina 3 (001) y DyScO 3 (110) sustratos se realizaron para obtener superficies atómicamente lisas, individuales terminadas. Ca 2 N ° 3 O 10 - se utilizaron nanoláminas para crear plantillas atómicamente definidos sobre sustratos arbitrarias.

Plantillas Atómicamente definidos para crecimiento epitaxial de óxido complejo Películas Delgadas

Aquí se presenta un protocolo para la síntesis de Zn 1-x mg x S / Cu 2 O heterouniones en al aire libre a temperatura baja a través de la presión atmosférica espacial atómica deposición de capas (AP-SALD) de Zn 1-x mg x S en óxido de cobre. Tales óxidos de metales de conformación de alta calidad pueden ser cultivadas en una variedad de sustratos, incluyendo plásticos de este método barato y escalable.

Mejora de la Calidad Heterounión en Cu<sub&gt; 2</sub&gt; Células solares O-base través de la optimización de la presión atmosférica espacial Atómica capa depositada<br /&gt; Zn<sub&gt; 1-x</sub&gt; Mg<sub&gt; x</sub&gt; O

Estructuras cilíndricas de óxido de zinc en forma de varillas se sintetizan mediante deposición de vapor químico asistida por aerosol sin el uso de partículas de catalizador-semilla previamente depositadas. Este método es escalable y compatible con varios sustratos basados en silicio, cuarzo o polímeros.

Aerosol-asistida por deposición de Vapor químico del óxido de Metal estructuras: barras de óxido de Zinc

Armazones metal-orgánicos son eficaces en el almacenamiento de gas y catálisis heterogénea, sino resultado de métodos de síntesis típica en polvos sueltos que son difíciles de incorporar materiales inteligentes. Demostrar un método de primera capa las telas con óxidos metálicos de ALD, dando como resultado películas conformales de MOF en los tejidos durante la síntesis de solvothermal.

Síntesis de Solvothermal de 96 MIL y UiO-66-NH2 de capa atómica deposita recubrimientos de óxido de Metal en esteras de la fibra

La síntesis de a granel de alta calidad y de película delgada (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O y (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x )) Óxidos de entropía estabilizada O se presenta.

A granel y síntesis de la película fina de composición variantes óxidos entropía estabilizada

Aquí, demostramos un método de síntesis única, relativamente baja temperatura, sales fundidas para la preparación de nanopartículas de óxido de metal complejo uniforme lantano hafnate.

Sales fundidas síntesis de nanopartículas de óxidos metálicos complejos

Los materiales de óxido muestran muchas propiedades exóticas que pueden controlarse ajustando el contenido de oxígeno. Aquí, demostramos el ajuste del contenido de oxígeno en óxidos variando los parámetros de deposición de láser pulsado y realizando postrecocido. Como ejemplo, las propiedades electrónicas de las heteroestructuras basadas en SrTiO3 se ajustan mediante modificaciones de crecimiento y recocido.

Ajuste de las propiedades del óxido mediante el control de vacantes de oxígeno durante el crecimiento y el recocido

Aprende a fabricar películas delgadas de óxidos complejos confinadas espacialmente mediante deposición por láser pulsado y técnicas fotolitográficas. Este método permite estudiar el transporte electrónico en dominios aislados de materiales correlacionados.

La fabricación de óxidos complejos espacialmente confinados

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