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DOI: 10.3791/53331-v
Nicole Brazda*1, Veronica Estrada*1, Christian Voss2,3, Klaus Seide3, Hoc Khiem Trieu2, Hans Werner Müller1
1Molecular Neurobiology Laboratory, Department of Neurology,Heinrich-Heine-University Medical Center, 2Institute of Microsystems Technology,Hamburg University of Technology, 3Biomechanical Laboratory,BG Trauma Center Hamburg
Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.
Las lesiones graves de la médula espinal suelen provocar defectos en los tejidos. Se describen dos posibilidades para cerrar con éxito dichas brechas para promover la adaptación de los tejidos, las respuestas regenerativas y la mejora funcional en ratas mediante la implantación de un sistema de microconectores mecánicos después de una lesión aguda y cinco semanas después de la transección completa de la médula espinal.
El objetivo general de este video es demostrar el método de ensamblaje-desmontaje-organización-reensamblaje para preparar nuevos materiales de zeolita mediante el desmontaje de una zeolita preensamblada en sus componentes antes de organizarlos y volver a ensamblarlos de diferentes maneras para formar nuevos materiales. Las zeolitas son sólidos extremadamente importantes que se utilizan en una variedad de industrias, desde catalizadores de refinerías de petróleo hasta recubrimientos antibacterianos en dispositivos médicos. El método ADOR para preparar zeolitas es muy diferente a los métodos tradicionales de síntesis de zeolitas.
Y como consecuencia, los tipos de materiales que podemos preparar también difieren. Esto abre muchas oportunidades para nuevas aplicaciones. En este video te mostraremos cómo hacer dos nuevas zeolitas que tienen diferentes tamaños de poro, IPC-4, que tiene el tamaño de poro más pequeño, y el más grande, IPC-2.
Para ensamblar la zeolita original de germanio-UTL, primero disuelva 1,08 gramos de dióxido de germanio en 15 mililitros de una solución del agente director de estructuras. Agregue 1.246 gramos de dióxido de silicio pirógeno, en porciones, a la solución y revuelva durante 30 minutos más hasta que se forme una solución homogénea. Transfiera el gel resultante a un autoclave revestido de politetrafluoroetileno.
Luego colócalo en un horno y calienta a 175 grados centígrados durante 10 días. Después de 10 días, retire el autoclave del horno y deje que se enfríe naturalmente a temperatura ambiente. Recuperar el producto de zeolita blanca por filtración.
Lavar con abundante agua antes de secar la zeolita a 70 grados centígrados durante la noche. Retire el agente director de la estructura de los poros de la zeolita calentando la zeolita a 550 grados Celsius a una velocidad de 1 grado Celsius por minuto, luego mantenga la temperatura a 550 grados Celsius durante seis horas antes de enfriar a temperatura ambiente a una velocidad de 2 grados Celsius por minuto. Adquiera un patrón de difracción de rayos X en polvo para confirmar la estructura utilizando el protocolo del fabricante.
Almacene la zeolita calcinada en una atmósfera seca e inerte para evitar la hidrólisis del material. Para desmontar la zeolita original, hidrolice el germanosilicato UTL para formar IPC-1P agregando 1 gramo de zeolita calcinada a 160 mililitros de una solución de ácido clorhídrico 0.1 molar. Después de calentar esta mezcla a 95 grados centígrados durante 18 horas, enfriar a temperatura ambiente y recuperar el sólido mediante filtración con papel de filtro.
Lave el sólido con abundante agua y séquelo a 70 grados centígrados durante la noche. Los pasos finales son organizar y volver a ensamblar el IPC-1P en las nuevas zeolitas. Para preparar la zeolita IPC-4, coloque 0,5 gramos de IPC-1P en un crisol cerámico.
Caliente la muestra a 575 grados Celsius a una velocidad de calentamiento de 1 grado Celsius por minuto. Luego, mantenga la temperatura a 575 grados Celsius durante seis horas, antes de enfriar a temperatura ambiente a una velocidad de 2 grados Celsius por minuto. Adquiera un espectro de difracción de rayos X en polvo para confirmar la estructura utilizando el protocolo del fabricante.
Para preparar la zeolita IPC-2, agregue 0,5 gramos de IPC-1P a 10 mililitros de solución de ácido nítrico 1,0 molar. A continuación, añada 0,1 gramos de dietoximetilsilano a la solución. Transfiera la solución a un autoclave revestido de politetrafluoroetileno.
Y calentar en un horno a 175 grados centígrados durante 18 horas. Retire el autoclave del horno y deje que se enfríe naturalmente a temperatura ambiente. Recuperar el producto blanco por filtración, lavar con abundante agua y secar a 70 grados centígrados durante la noche.
Colocar el producto en un crisol cerámico y calentar con un protocolo de calentamiento-enfriamiento. Finalmente, adquiera un espectro de difracción de rayos X en polvo para confirmar la estructura utilizando el protocolo del fabricante. La preparación de IPC-4 comienza con el UTL de germanio premontado.
La exposición a una solución ácida de 0,1 molares conduce al desmontaje, que forma IPC-1P. A continuación, las capas IPC-1P se organizan en una orientación favorable. En este punto, las capas se vuelven a ensamblar en una zeolita a través de la condensación para formar IPC-4.
Aquí se muestra el proceso general para la preparación de la CIF-2. La exposición a una solución ácida de 0,1 molares conduce a la formación de IPC-1P, como antes. A continuación, se introducen especies de silicio adicionales entre las capas del IPC-1P resultante para organizar el sistema.
A continuación, las capas se vuelven a ensamblar en una zeolita mediante condensación para formar IPC-2. La diferencia entre los materiales finales IPC-2 e IPC-4 es su tamaño de poro, causado por la introducción de silicio adicional entre las capas. La diferencia entre las dos estructuras se puede ver en los patrones de difracción de rayos X.
El pico más intenso para IPC-2 se encuentra en un ángulo 2-theta más bajo que el de IPC-4, lo que muestra que tiene una celda unitaria más grande. Otras técnicas, como los experimentos de adsorción de nitrógeno, también se pueden utilizar para visualizar la diferencia en el tamaño de los poros entre los materiales. IPC-4 tiene una menor capacidad de nitrógeno que IPC-2, mientras que la zeolita UTL principal tiene la mayor capacidad de nitrógeno.
Una vez dominado, este proceso es un método confiable y general de hacer zeolitas. Las variaciones en el procedimiento, que se pueden encontrar en la literatura, pueden conducir a otras zeolitas como IPC-6, IPC-7, IPC-9 e IPC-10. Después de su desarrollo, esta técnica allanó el camino para que los investigadores en el campo de las zeolitas exploraran la síntesis de materiales que antes se pensaba que eran inviables.
Este trabajo abre grandes posibilidades para preparar zeolitas con nuevos tipos de estructura que esperamos que posteriormente abran nuevas aplicaciones. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo realizar el proceso ADOR y, con un poco de práctica, debería poder realizar las modificaciones que se enumeran en la literatura publicada para hacer que todas las demás zeolitas también sean posibles. Las principales ventajas de esta técnica son que los materiales finales son realmente predecibles y que la porosidad del sólido final es controlable de una manera que no es posible en la síntesis tradicional de zeolitas.
Generalmente, las personas nuevas en este método tendrán dificultades porque va en contra de lo que normalmente se piensa. En lugar de construir el material de abajo hacia arriba, primero se toma un material y se desmonta, antes de volver a construirlo para convertirlo en material con una nueva estructura.
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