Protocolo experimental para investigar las partículas aerosolización del producto objeto de la abrasión y Bajo El desgaste del Medio Ambiente

El objetivo general de este método de caracterización experimental es predecir el comportamiento de emisión de partículas de un nanomaterial durante la vida útil de su producto. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de la nanoseguridad, como predecir la duración segura de un nanoproducto. Esto tiene como finalidad establecer una fecha límite de uso para los nanomateriales.

La principal ventaja de esta técnica es que la duración experimental se acelera cuando no tiene que esperar décadas. Quien demostrará el procedimiento será Morgan Dahl, un técnico de nuestro laboratorio. Monte todas las unidades e instrumentos mostrados en el montaje experimental, y realice las conexiones necesarias según se describe en el protocolo escrito.

Encienda la circulación del aire libre de partículas dentro del puesto de trabajo nanoprotegido presionando el botón de flujo. Dirija este aire libre de partículas para que pase a través de la cámara de prueba de emisión abriendo la cámara y manteniéndola abierta dentro del puesto de trabajo nanoprotegido. Para configurar el experimento, conecte el contador de partículas directamente a la cámara de prueba de emisión para medir la concentración numérica instantánea de las partículas dentro de la cámara.

Observe el valor de concentración directamente en el contador de la pantalla. Mientras el aire libre de partículas pasa a través de la cámara, continúe monitoreando este valor de concentración instantánea hasta que descienda a cero, lo que garantiza que la cámara esté libre de cualquier partícula de fondo. Mientras tanto, camufe los bordes del abrasivo estándar de forma cilíndrica girando suavemente un extremo en movimiento de ida y vuelta dentro de la ranura de la herramienta proporcionada con el aparato de abrasión.

Utilizando una balanza digital con una precisión de medición de al menos 0,1 gramos, pese el abrasivo y la muestra que se va a abrasar. Una vez hecho esto, fije el abrasivo con alcanfor al eje vertical del aparato de abrasión mediante una pinza ubicada en su parte inferior. Coloque suavemente el producto nanoestructurado que se va a abrasar debajo del abrasivo fijado y asegure firmemente su posición en el sistema de montaje.

Abra el muestreador de aerosoles y, utilizando una pinza, coloque una rejilla de malla de cobre dentro de la ranura con su lado más brillante hacia arriba. Coloque un anillo circular sobre la rejilla para fijarla. Cierre el muestreador y conéctelo a una bomba mediante un filtro en un extremo y a la fuente de partículas en el otro extremo.

Coloque la carga normal requerida sobre el eje vertical utilizando pesas muertas. Mediante el contador de partículas, verifique si la concentración de partículas de fondo dentro de la cámara abierta ha disminuido a cero. Si así es, cierre la puerta de la cámara de prueba de emisión.

Mediante las consolas digitales de los instrumentos, ajuste manualmente los caudales del contador de partículas y de los analizadores de tamaño. Establezca la duración total del muestreo en 20 minutos para los tres instrumentos. Establezca la duración de la abrasión en 10 minutos y la velocidad en 60 ciclos por minuto en el aparato de abrasión.

Después de dos minutos, encienda la bomba conectada al muestreador de partículas miniaturizado, o MPS. Mantenga la bomba en funcionamiento durante dos a cuatro minutos, dependiendo de la cantidad de emisión de las partículas en aerosol. El número de partículas en aerosol muestreadas mediante el MPS debe ser óptimo, ni demasiado escaso ni demasiado excesivo, ya que podría impedir un análisis microscópico exhaustivo.

Después de que el contador y los clasificadores de tamaño dejen de adquirir datos, abra la cámara de prueba de emisión y pese el abrasivo y el producto nanoestructurado ya abrasado. Continúe con todo el proceso para cada prueba de abrasión. Tras la prueba de abrasión, verifique que los tres instrumentos para caracterización de aerosoles de partículas estén en la mesa de calibración de la plataforma S-nano.

Prepare una solución acuosa diluida al uno por ciento en volumen de la suspensión líquida agregando una parte de la suspensión de recubrimiento a 99 partes de agua filtrada y desionizada. A continuación, abra la tapa de la máquina de descarga de luz, y proceda a establecer las condiciones de operación. Con el fin de hacer hidrofílica una rejilla de cobre para microscopía electrónica de transmisión mediante su tratamiento con plasma, colóquela sobre el soporte metálico.

Cierre la tapa e inicie el motor. Después de tres minutos, se detendrá automáticamente. Retire la rejilla de malla hidrófila girada utilizando una pinza.

Colóquelo suavemente con su lado más brillante hacia arriba. Deposite una gota de la solución diluida sobre la rejilla hidrofílica utilizando una jeringa. Seque la rejilla al aire ambiente para que se evapore el contenido de agua y las partículas constituyentes queden depositadas sobre la rejilla.

Asegúrese de que la rejilla de malla no se cargue con partículas dispersas. Si la rejilla parece demasiado cargada con partículas para su análisis, reduzca el porcentaje de dilución y el volumen de la gota depositada. El volumen máximo que un operador puede depositar es aproximadamente igual a 12 µL.

Se muestran aquí los análisis TEM de la morfología de las nanopartículas presentes en dos nanorecubrimientos. Además de los diferentes tamaños de las nanopartículas constituyentes en ambos nanorecubrimientos, sus morfologías individuales también son distintas. Se caracterizan por una estructura tipo nube para el dispersante de PMMA y por una estructura filamentosa para el dispersante a base de alcohol.

Se muestra aquí la distribución del tamaño de partículas de las partículas de aerosol emitidas en función de la carga normal. Están presentes varias órdenes de magnitud. El tamaño modal de las curvas de distribución del tamaño de partículas de las partículas de aerosol emitidas aumenta con la carga normal.

El análisis microscópico del recubrimiento nanométrico que se deteriora progresivamente muestra cómo se forman escamas y abandonan el sustrato. El deterioro ocurre mediante la aparición de grietas en la superficie, las cuales se profundizan con el tiempo. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo investigar la aerosolización de partículas de un producto sometido a abrasión.

Una vez dominada, esta técnica puede realizarse en un día de trabajo, siempre que las muestras envejecidas artificialmente estén disponibles y se realice adecuadamente. Tras seguir este procedimiento, se pueden llevar a cabo otros métodos, como la liberación verdibrosa predictiva, con el fin de responder preguntas adicionales, como cómo reducir los riesgos para la salud de las interrupciones.