Name: Preparación de nanoláminas de carbono a temperatura ambiente (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-03-08T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 44 s
Description: Aprende a preparar nanoláminas de carbono a temperatura ambiente mediante autoensamblaje de hexaynos anfifílicos y carbonización con luz UV. Este método de baja temperatura simplifica la fabricación de nanomateriales.

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Se agradece la financiación del Consejo Europeo de Investigación (ERC Grant 239831) y una beca Humboldt (BS).

Los autores no tienen nada que revelar.

El anfifilo hexayne deseado (3) se prepara forma directa por la bromación secuencial 52,53 y 30,31 alargamiento del segmento de alquino Pd-catalizada, seguido por una reacción de desprotección final del éster tritylphenyl (2) (Figura 1a) 29. La síntesis exitosa se ​​confirma por el espectro de 13 C NMR (Figura 1b), así como la UV-Vis espectro de absorción (Figura 1c) 31,54. Esto demuestra la naturaleza fácil por el ...

Nanoestructuras de carbono bidimensionales atraen la atención significativa debido a las propiedades eléctricas, térmicas, así como mecánicas sobresalientes reportados 1-5. Se espera que estos materiales para promover el progreso técnico en los campos de materiales compuestos poliméricos 6, dispositivos de almacenamiento de energía 7, y la electrónica molecular 8-10. A pesar de intensos esfuerzos de investigación en los últimos años, sin embargo, el acceso a mayores cantidades de nanomateriales de carbono bien definidos todavía es limitada, lo que impide su aplicación a gran escala en aplicaciones tecnológicas 11,12. nanomateriales de carbono son accesibles por cualquiera de los enfoques de abajo hacia arriba o de arriba hacia abajo. Los enfoques típicos, tales como técnicas de exfoliación 13 o procesos de alta energía en las superficies 14-16 ofrecen la posibilidad de obtener materiales con un alto grado de perfección estructural y muy buen rendimiento. Sin embargo, el aislamiento y purificación de THproductos electrónicos sigue siendo un reto, y la producción a gran escala de materiales nanoestructurados definidos es difícil 12. Por otro lado, los enfoques de abajo hacia arriba se pueden emplear que se basan en el uso de precursores moleculares, su disposición en estructuras definidas, y una posterior carbonización que produce las nanoestructuras de carbono 17-23. En este caso, los propios precursores son más complejos y su preparación a menudo requiere múltiples etapas de síntesis. Estos enfoques pueden ofrecer un alto grado de control sobre las propiedades químicas y físicas de los materiales resultantes y pueden proporcionar un acceso directo a los materiales adaptados. Sin embargo, la conversión de los precursores en los nanomateriales de carbono se lleva a cabo típicamente a temperaturas superiores a 800 ° C, lo que conduce a una pérdida de la funcionalización química incrustado 24-27. Las limitaciones mencionadas anteriormente se han abordado en nuestro grupo mediante el empleo de oligoynes altamente reactivas que el Can ser convertido en nanomateriales de carbono a temperatura ambiente 28,29. En particular, los anfífilos que comprenden un grupo de cabeza hidrófilo y un segmento hexayne son accesibles a través de una secuencia de bromación y Negishi reacciones de acoplamiento cruzado mediadas por paladio 30,31. La conversión de estas moléculas precursoras en la estructura objetivo se produce a o por debajo de la temperatura ambiente tras la irradiación con luz UV. La alta reactividad de los anfífilos oligoyne hace que el uso de plantillas blandas, como la interfaz aire-agua o las interfaces de líquido fluido, es posible. En investigaciones anteriores, hemos preparado con éxito vesículas a partir de soluciones de amphiphiles hexayne glucósido 28. La reticulación de estas vesículas se alcanzó bajo condiciones suaves por la irradiación UV de las muestras. Por otra parte, recientemente hemos preparado monocapas auto-ensambladas a partir de hexaynes con un grupo de cabeza carboxilato de metilo y una cola hidrofóbica alquilo en la interfase aire-agua en una artesa de Langmuir. El paquete densamenteprecursores moleculares ed se convierten entonces en forma directa nanoláminas carbono autoportantes a temperatura ambiente por irradiación UV. En enfoques relacionados precursores moleculares definidos recientemente se han utilizado para la preparación de dos-dimensionalmente nanoláminas extendidos en la interfase aire-agua 32-38. El objetivo de este trabajo es dar una visión general concisa, práctica de las etapas de síntesis y fabricación globales que permiten la preparación de nanoláminas de carbono de los anfífilos hexayne. La atención se centra en el enfoque experimental y preguntas de preparación.

<table><tbody><tr><td>Complejo de bromuro de metillitio y litio (2.2&nbsp; M solución en dietiletero)</td><td>Acros</td><td>18129-1000</td><td>sensible al aire, inflamable</td></tr><tr><td>Cloruro de zinc (0,7&nbsp; M solución en THF)</td><td>Acros</td><td>38945-1000</td><td>sensible al aire, inflamable</td></tr><tr><td>1,1'-Bis(difenilfosfino)ferroceno] dicloropalladio (II), aducto DCM&nbsp;</td><td>Boro molecular</td><td>BM187</td><td></td></tr><tr><td>N-bromosuccinimida</td><td>Acros</td><td>10745</td><td>fluoruro de plata sensible a la luz</td></tr><tr><td></td><td>Fluorochem</td><td>002862-10g</td><td></td></tr><tr><td>n-butillitio sensible a la luz (2.5&nbsp; M solución en hexanos)</td><td>Acros</td><td>21335-1000</td><td>sensible al aire, inflamable</td></tr><tr><td>Metanolato de sodio</td><td>Acros</td><td>17312-0050</td><td></td></tr><tr><td>Tetrahidrofurano (no estabilizado, para HPLC)</td><td>Fisher Chemicals</td><td>T/0706/PB17</td><td>Este disolvente se secó y desgasificó utilizando un sistema de purificación de disolventes (Innovative Technology, Inc, Amesbury, MA, USA)</td></tr><tr><td>Tolueno (para HPLC)</td><td>Fisher Chemicals</td><td>T/ 2306/17</td><td>Este disolvente se secó y desgasificó utilizando un sistema de purificación de disolventes (Innovative Technology, Inc, Amesbury, MA, EE. UU.)</td></tr> <tr><td>Acetonitrilo (para HPLC)</td><td>Fisher Chemicals</td><td>A/0627/17</td><td>Este disolvente se secó y desgasificó utilizando un sistema de purificación de disolventes (Innovative Technology, Inc, Amesbury, MA, EE. UU.)</td></tr> <tr><td>Diclorometano (Extra seco sobre tamiz molecular)</td><td>Acros</td><td>34846-0010</td><td></td></tr><tr><td>Cloroformo (p.a.)</td><td>VWR International</td><td>1.02445.1000</td><td></td></tr><tr><td>Pentano</td><td>Reactolab</td><td>99050</td><td>Comprado como grado reactivo y destilado una vez antes de usar</td></tr><tr><td>Heptano</td><td>Reactolab</td><td>99733</td><td>Comprado como grado reactivo y destilado una vez antes de usar</td></tr><tr><td>Diclorometano</td><td>Reactolab</td><td>99375</td><td>Comprado como grado reactivo y destilado una vez antes de usar</td></tr><tr><td>Diethylether</td><td>Reactolab</td><td>99362</td><td>Comprado como grado reactivo y destilado una vez antes de usar</td></tr><tr><td>el gel de sílice Geduran (Si 60, 40-60&nbsp; y micro; m)</td> <td>Merck</td><td>1115671000</td><td></td></tr><tr><td>Langmuir a través de</td><td>R& K, Termostato de Potsdam</td><td></td><td></td></tr><tr><td>&nbsp;</td><td>E1 Jeringa Medingen</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hamilton&nbsp;</td><td>Espectrómetro modelo 1810 RN SYR</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Vertex 70 FT-IR&nbsp;</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Unidad externa de reflexión aire/agua (XA-511)&nbsp;</td>Lámpara UV <td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>(250 W, bombilla de halogenuros metálicos dopados con Ga)</td>Microscopio de ángulo Brewster <td>con tecnología UV-Light (</td><td></td><td></td></tr><tr><td>BAM1+)&nbsp;</td><td>NFT G&ouml; ttingen</td><td></td><td></td></tr><tr>Sustratos <td></td><td></td><td>de zafiro</td><td>Stecher Ceramics</td></tr><tr><td>Quantifoil rejillas TEM de carbono agujereado</td><td>Ciencias de la</td><td></td><td></td>microscopía electrónica</tr><tr><td>Espectrómetro de resonancia magnética nuclear (Bruker Avance III 400)</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>JASCO V-670 Espectrómetro UV/VIS</td><td>JASCO</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Microscopio electrónico de barrido (Zeiss Merlin FE-SEM)</td><td>Zeiss</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

preparación de nanoláminas de carbono a temperatura ambiente

Preparation of Carbon Nanosheets at Room Temperature

Las moléculas anfifílicas equipadas con un segmento "oligoyno" reactivo y rico en carbono que consiste en triples enlaces carbono-carbono conjugados se autoensamblan en agregados definidos en medios acuosos y en la interfaz aire-agua. En el estado agregado, los oligoinas se pueden carbonizar en condiciones suaves mientras se conserva la morfología y la funcionalización química incrustada. Este novedoso enfoque proporciona acceso directo a nanomateriales de carbono funcionalizados. En este artículo, presentamos un enfoque sintético que nos permite preparar anfifilos de carboxilato de hexayne como hermanos ricos en carbono de ésteres de ácidos grasos típicos a través de una serie de reacciones repetidas de bromación y acoplamiento cruzado de tipo Negishi. Los compuestos obtenidos están diseñados para autoensamblarse en monocapas en la interfaz aire-agua, y mostramos cómo se puede lograr esto en un canal de Langmuir. Por lo tanto, la compresión de las moléculas en la interfaz aire-agua desencadena la formación de películas y conduce a una capa densamente empaquetada de las moléculas. La carbonización completa de las películas en la interfaz aire-agua se logra mediante la reticulación de la capa de hexayne a temperatura ambiente, utilizando la irradiación UV como un estímulo externo suave. Los cambios en la capa durante este proceso se pueden monitorear con la ayuda de la espectroscopia infrarroja de absorción y reflexión y la microscopía de ángulo de Brewster. Además, la transferencia de las películas carbonizadas a sustratos sólidos mediante la técnica de Langmuir-Blodgett ha permitido demostrar que se trataba de nanoláminas de carbono con dimensiones laterales del orden de centímetros.

El 13 de resonancia magnética nuclear C (RMN) de la molécula de precursor preparado 3 muestra los 12 átomos de carbono sp -hybridized del segmento hexayne con los desplazamientos químicos correspondientes de δ = 82 a 60 ppm (Figura 1b). Por otra parte, las señales en δ = 173 ppm y en δ = 52 ppm se asigna al carbonilo y metil carbono del éster, respectivamente. Las señales entre δ = 33-14 ppm se atribuyen a los carbonos alifáticos de d...

Presentamos la síntesis de un hexayne anfifílico y su uso en la preparación de nanoláminas de carbono en la interfaz aire-agua a partir de una monocapa autoensamblada de estos precursores moleculares reactivos ricos en carbono.

Preparación de nanoláminas de carbono a temperatura ambiente

Amphiphilic molecules equipped with a reactive, carbon-rich "oligoyne" segment consisting of conjugated carbon-carbon triple bonds self-assemble into ...

El procedimiento presentado permite la preparación química húmeda a baja temperatura de nanohojas de carbono mediante la autoensamblaje de moléculas anfifílicas novedosas como precursores reactivos y su posterior carbonización a temperatura ambiente. Típicamente, la preparación de nanoestructuras de carbono requiere altas temperaturas o presiones, y es difícil lograr un control sobre la morfología y la funcionalización química de los carbonos preparados bajo tales condiciones. El enfoque desarrollado requiere únicamente irradiación UV a temperatura ambiente para obtener nanohojas de carbono con dimensiones molecularmente definidas por debajo de dos nanómetros y dimensiones laterales del orden de centímetros.Para lograr esto, preparamos moléculas reactivas, ricas en carbono, hermanas de los anfifilos típicos de ácidos grasos, diseñadas para autoensamblarse en la interfase aire-agua formando monocapas. El monocapa presenta una disposición densamente empaquetada de grupos hexainos y la carbonización de las películas produce un material que de otro modo solo se obtiene a temperaturas superiores a 800 grados Celsius. Para comenzar, disuelva 208 miligramos del hexaino protegido en 15 mil

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Investigación

JoVE Journal

Chemistry

Química

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Síntesis simultánea de los nanotubos de carbono de pared simple y grafeno en un arco de plasma magnético mejorada

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Fabricación, densificación, y la réplica de Moldeo por inyección de microestructuras 3D nanotubos de carbono

En este artículo se describe un método simple para fabricar conjuntos de nanotubos alineados verticalmente de carbono por CVD y posteriormente afinar sus propiedades humectantes exponiéndolos al vacío recocido o tratamiento de oxidación seca.

La oxidación en seco y vacío Recocido Tratamientos para Ajuste las propiedades humectantes de conjuntos de nanotubos de carbono

Hablamos de la síntesis de nanocups grafito individuales utilizando una serie de técnicas que incluyen la deposición química de vapor, la oxidación de ácidos y sonicación con sonda de punta. Por reducción de citrato de...

Síntesis y funcionalización de nitrógeno dopados Copas de nanotubos de carbono con nanopartículas de oro como tapones de corcho

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