-Alta resolución de imagen térmica micro-El uso de quelato de europio luminiscente Revestimientos

El objetivo general de esta técnica de microscopía es medir el autocalentamiento en dispositivos microelectrónicos que funcionan a temperaturas de base criogénica. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de la ingeniería de cintas de corriente superconductora de alta temperatura, como la forma en que los procesos de enfriamiento nuclean y propagan. La principal ventaja de esta técnica es que proporciona una medición directa de la temperatura de la superficie de la muestra con una resolución espacial de aproximadamente una micra.

La demostración del procedimiento estará a cargo de Yang Hao, estudiante graduado del grupo de Superconductividad y Magnetismo de ANL. Para comenzar este procedimiento, realice conexiones de corriente y voltaje a los dispositivos de la muestra en preparación para el recubrimiento de película delgada, ya que estos pasos pueden introducir contaminación que debe eliminarse antes del recubrimiento. Limpie la muestra con acetona al 100% en un baño ultrasónico durante 15 segundos.

Sin dejar que la muestra se seque, límpiala con alcohol isopropílico al 100% en un baño ultrasónico durante cinco segundos. A continuación, seque la muestra con una pistola de nitrógeno. Si es posible, limpie los residuos orgánicos restantes de la superficie de la muestra, utilizando cenizas de plasma de oxígeno durante 60 segundos.

A continuación, sumerja una fuente de sublimación en acetona para eliminar cualquier residuo derretido de europio TFC, ya que afectará negativamente a las propiedades de la nueva película. A continuación, enjuague el bote con alcohol isopropílico, dejando que se seque por completo antes de agregar el polvo de europio TFC. Después de retirar el polvo de europio TFC del almacenamiento, muélalo a fondo con un mortero de ágata para eliminar los grumos visibles.

A continuación, instale el portamuestras y la fuente de sublimación en un sistema de recubrimiento al vacío de modo que la muestra se sitúe aproximadamente 100 milímetros directamente sobre el bote de la fuente. Conecte los cables del calentador de barco fuente a sus pasamuros de vacío asociados. Llene el recipiente fuente aproximadamente dos tercios de su capacidad con 0,2 gramos de polvo TFC de europio molido.

Monte la muestra al revés, directamente sobre el bote de origen, preferiblemente usando puntos adhesivos. Para minimizar la exposición de la superficie de la muestra y del polvo de europio TFC a la atmósfera, comience la evacuación de la cámara de deposición utilizando una bomba rotativa lo antes posible. Ahora, bombee la cámara de deposición a tres veces diez a menos cinco milibares o menos, utilizando una bomba turbomolecular.

A continuación, programe el monitor de espesor del cristal para que lea una densidad de película de 1,50 gramos por centímetros cúbicos. Aplique 0,5 vatios de potencia al calentador de barco de origen para calentar suavemente la fuente hasta que el TFC de europio comience a sublimarse. Ajuste la potencia del calentador para mantener una tasa de deposición de seis a siete nanómetros por minuto.

Después de 200 nanómetros de deposición de película, apague la alimentación de la fuente. Una vez que la tasa de deposición indicada por el monitor de espesor llegue a cero, ventile la cámara con gas nitrógeno seco. Después de retirar la muestra de la cámara, protéjala inmediatamente de la luz y el vapor de agua almacenándola en un recipiente a prueba de luz en un desecador al vacío.

En este punto, coloque una gota de grasa al vacío en la etapa central de la muestra de criostato, de aproximadamente uno a dos milímetros de diámetro. Si el sustrato de la muestra es conductor de electricidad, aíslelo de la etapa colocando una lámina de mylar de 10 micras encima de la grasa y una segunda gota de grasa de tamaño similar encima de la lámina de mylar. Presione la muestra sobre la grasa con unas pinzas para aplicar fuerza en dos esquinas diagonalmente opuestas simultáneamente.

Luego, sujete la muestra en su lugar en dos esquinas con tornillos de latón y abrazaderas de cobre berilio. Realice las conexiones eléctricas necesarias desde la muestra hasta el cableado del criostato, teniendo cuidado de no permitir que la contaminación caiga en la película TFC de europio. Instale el escudo térmico y la ventana óptica del microscopio.

Cubra la ventana óptica del criostato con un trozo de papel de aluminio para evitar el blanqueo del TFC de europio por la iluminación ambiental de la habitación. A continuación, enfríe el criostato a la temperatura del baño de interés y evacúe el espacio de la muestra con una bomba turbomolecular. Para recopilar los datos de la imagen térmica, instale un filtro de paso corto con una longitud de onda de corte de 500 nanómetros en la trayectoria de la óptica de iluminación.

A continuación, instale un filtro de paso de banda con una longitud de onda central de banda de paso de 610 nanómetros y un ancho completo de 10 nanómetros a la mitad del máximo en la ruta de la óptica de recolección. Después de permitir que la fuente de luz se caliente y la cámara se enfríe, ilumine la muestra y alinee y enfoque el microscopio con la región de interés. A continuación, recoja una imagen de referencia con corriente cero aplicada a la muestra.

Aplique polarización eléctrica a la muestra y recoja una imagen en las mismas condiciones de exposición que la referencia. A continuación, calcule la relación de intensidad de la muestra y las imágenes de referencia. Repita el paso anterior para todas las condiciones de polarización de interés, manteniendo constante la temperatura del baño.

Luego, repita todo el proceso para todas las temperaturas de baño de interés. Por último, recopile imágenes de referencia de corriente no aplicada suficientes para cubrir todo el rango de temperatura de interés. Las imágenes térmicas típicas de autocalentamiento en la fuente de terahercios abisco 2212 revelan un punto caliente localizado donde el autocalentamiento local da lugar a un filamento autosostenido de corriente que fluye a través del dispositivo en la dirección del eje c.

Aquí se muestra la característica de voltaje actual para la mesa a una temperatura de baño de 25 kelvin. Esto contiene saltos histéricos asociados con la nucleación del punto caliente a alrededor de 11 miliamperios y con el salto del punto caliente desde el extremo del electrodo de la mesa hasta el extremo opuesto, entre 40 y 60 miliamperios. Aquí se muestran las secciones transversales longitudinales de la temperatura de la superficie de la mesa bajo diferentes condiciones de polarización.

Las líneas visibles en los bordes de la mesa y del electrodo son artefactos debidos a la reflexión en las superficies laterales casi verticales. Aquí se muestra una imagen luminiscente de 612 nanómetros en la que la película se sublimó con europio TFC que contenía trozos de tamaño milimétrico. Aquí se muestra una muestra cuyo recubrimiento de europio TFC se ha cristalizado en dominios después de 16 horas a 150 kelvin, lo que da como resultado una respuesta luminiscente desigual y ruidosa.

Una vez dominada, esta técnica se puede realizar en tres o cuatro horas si se realiza correctamente. Al intentar este procedimiento, es importante recordar que debe evitar contaminar la superficie de la muestra de ninguna manera. Siguiendo este procedimiento, se pueden realizar otros métodos, como las imágenes térmicas de alta velocidad, para estudiar fenómenos adicionales como la oscilación del punto caliente y los modos de respiración.

Después de su desarrollo, esta técnica allanó el camino para que los investigadores en el campo de los láseres superconductores de terahercios de alta temperatura exploraran la formación de filamentos de corriente en uniones Josephson de pisco apiladas. Después de ver este video, debe tener una buena comprensión de cómo preparar un microdispositivo para que sus características de autocalentamiento se puedan medir directamente. No olvide que la EU(TFC) es una sustancia levemente dañina y siempre se deben tomar precauciones, como evitar la inhalación de polvo de EU(TFC) y usar guantes para evitar el contacto con la piel, mientras se realiza este procedimiento.