La evolución de sílice recubrimientos de nanopartículas-poliéster sobre superficies expuestas al sol
11 de octubre de 2016
Dos tipos de superficies, acero de poliéster recubierto y de poliéster recubierta con una capa de nanopartículas de sílice, se estudiaron. Ambas superficies se expusieron a la luz solar, que se encontró para provocar cambios sustanciales en la química y la nanoescala topografía de la superficie.
El objetivo general de esta metodología es examinar los cambios en la superficie de los recubrimientos de acero preparados a partir de poliéster y poliéster recubierto de nanopartículas de sílice después de ser expuestos a la luz solar. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en los campos industriales y áreas como los recubrimientos de nono, y la anticorrosión. La principal ventaja de esta técnica es que proporciona una comprensión completa del comportamiento de los nano recubrimientos expuestos a las condiciones climáticas.
La demostración del procedimiento estará a cargo de Jitraporn Vongsvivut y Vi Khanh Truong de nuestros laboratorios. Primero, enjuague las muestras de acero previamente expuestas a la luz solar con agua destilada doble y luego seque con gas nitrógeno. Mantenga las muestras en un recipiente hermético para evitar que los contaminantes del aire se absorban en la superficie.
Analice la química de la superficie de la muestra mediante microespectroscopía infrarroja de reflexión total atenuada o ATRIR. Primero, abra el voladizo de la unidad ATR y cargue la muestra en un disco de aluminio en la unidad ATR ubicada en la platina del microscopio. Levante la platina de muestra de la unidad ATR hacia arriba y utilice el objetivo para enfocar la superficie de la muestra.
Presione una sola imagen y agregue una anotación en el punto de mira como centro. A continuación, haga una imagen general más grande para cubrir el área deseada en la superficie de la muestra pulsando la imagen de un área grande. Vuelve a la posición central.
A continuación, baje la etapa de muestra ATR, luego cierre y apriete el voladizo de la unidad ATR. En la página de fondo, seleccione medir fondo una vez y haga clic en siguiente. En la siguiente página de medición, seleccione la posición actual y haga clic en siguiente.
Gire la rueda estenopeica manual de abierta a 0,3, equivalente a un tamaño de haz de 3 micras de diámetro y verifique la señal IR. A continuación, mida el fondo pulsando medir fondo. Levante lentamente la muestra en la etapa de muestra ATR hacia arriba para hacer contacto con el cristal ATR.
Una vez que observe las bandas en el espectro vivo, dibuje un mapa de cuadrícula en el área de interés en la imagen visible. Haga clic en Siguiente. Después de eso, complete los parámetros, incluido el nombre de la muestra, seleccione el tiempo de escaneo apropiado e inicie la medición haciendo clic en medir la muestra.
Una vez finalizado el escaneo, haga clic en repetir. Después de guardar los datos, abra el archivo maestro utilizando el software de espectroscopia. Elija el pico de interés en los espectros IR y haga clic derecho sobre él.
En la pestaña de integración, elija integración para crear mapas bidimensionales de falsos colores. Para realizar mediciones de humectabilidad de la superficie, coloque una de las muestras en la platina de un goniómetro de ángulo de contacto equipado con un nanodispensador. Ajuste la posición del conjunto de la microjeringa para que la parte inferior de la aguja aparezca aproximadamente un cuarto del camino hacia abajo en la pantalla de la ventana de video en vivo.
Ahora, levante la muestra usando el eje Z hasta que la distancia entre la muestra y la superficie sea de aproximadamente 5 milímetros. Baje la jeringa hasta que una gota de agua destilada doble toque la superficie. A continuación, vuelva a colocar la jeringa en su posición original.
Presione el comando de ejecución para grabar la gota de agua que impacta en la superficie durante un período de 20 segundos utilizando un dispositivo de pareja monocromático cargado o una cámara CCD que está integrada con el hardware. A continuación, pulse el comando de parada para adquirir una serie de imágenes. A continuación, pulse el comando de ángulo de contacto para medir los ángulos de contacto de las imágenes adquiridas.
Para realizar una medición de perfil óptico, presione las muestras en la platina del microscopio. Enfócate en la superficie usando el objetivo 5x controlando el eje Z hasta que aparezcan los flecos en la pantalla. Presione el comando automático para optimizar la intensidad y luego presione el comando de medición para iniciar el escaneo.
Guarde los archivos maestros. Antes del análisis estadístico de rugosidad, presione la opción eliminar inclinación para eliminar la ondulación de la superficie. Pulse la opción de contorno para analizar los parámetros de rugosidad.
A continuación, haga clic en la opción 3Di para generar imágenes tridimensionales de archivos de perfiles ópticos utilizando software compatible. En este punto, coloque las muestras en discos de acero e inserte los discos de acero en el soporte magnético de un microscopio de fuerza atómica. Realice microscopía de fuerza atómica, o escaneos AFM, en modo de golpecito.
Cargue mecánicamente una sonda de silicio dopada con fósforo con una constante de resorte de 0,9 newtons por metro, una curvatura de la punta con un radio de 8 nanómetros y una frecuencia de resonancia de aproximadamente 20 kilohercios. A continuación, ajuste manualmente la reflexión del láser en el voladizo. A continuación, elija el comando de ajuste automático y pulse el comando de ajuste para ajustar el voladizo AFM y alcanzar la frecuencia de resonancia óptima informada por el fabricante.
Enfoque en la superficie de la muestra y acerque las puntas de AFM a la superficie. A continuación, haga clic en el comando de activación para activar las puntas de AFM en la superficie. Escriba 1 hercio en el cuadro de velocidad de escaneo.
Elija las áreas de escaneo y presione el comando ejecutar para realizar el escaneo. A continuación, elija la opción de nivelación para procesar los datos topográficos resultantes. A continuación, guarde los archivos maestros.
Abra el software AFM compatible y cargue uno de los archivos maestros AFM. Pulse el comando de nivelación para eliminar la inclinación de las superficies y pulse el comando de suavizado para eliminar el fondo. Finalmente, presione análisis de parámetros estadísticos para generar la rugosidad estadística.
Las mediciones del ángulo de contacto con el agua demostraron que la humectabilidad de los sustratos recubiertos de poliéster no había cambiado como resultado de la exposición a la luz solar. Después de un año de exposición, las muestras recubiertas de poliéster nanopartical de sílice fueron 1,3 veces mayores en hidrofobicidad que las muestras no expuestas. Los espectros XPS indicaron que se detectó hierro en los sustratos recubiertos de poliéster después de uno y cinco años de exposición y que había habido una ligera disminución en el contenido de carbono de las muestras recubiertas de poliéster después de cinco años de exposición.
No se encontraron cambios significativos en los niveles de silicio, hierro y carbono en los sustratos recubiertos de poliéster con nanopartículas de sílice. ATRIR mostró que el número de grupos carbonilo disminuyó en las muestras recubiertas de poliéster y sílice nanopartical después de cinco años de exposición. La evolución topográfica a microescala de las muestras recubiertas de poliéster y sílice mostró que las superficies de ambos recubrimientos se volvieron más rugosas que los sustratos originales después de un año de exposición.
Los recubrimientos originales de poliéster nanopartical de sílice eran lisos a escala nanométrica, sin embargo, después de la exposición a la luz ultravioleta, se descubrió que ambos recubrimientos habían formado estructuras globulares y exhibían una rugosidad promedio significativamente mayor que los sustratos originales. Una vez dominado, este conjunto de técnicas se puede completar en el mismo día si se realiza correctamente. Al intentar estos procedimientos, es importante recordar que debe mantener las superficies de la muestra libres de polvo.
Siguiendo este procedimiento, se pueden utilizar otros métodos como el ATRIR para responder a otras preguntas, como cuál es la distribución química en la superficie de la muestra. Tras su desarrollo, esta técnica permitió a los investigadores en el campo de los nanorrecubrimientos explorar el alcance de la degradación de los polímeros. Después de ver este video, debe tener una buena comprensión de cómo operar los instrumentos que se utilizan en la caracterización de una superficie.
No olvide que trabajar con la instrumentación descrita en este protocolo puede ser extremadamente peligroso. Por lo tanto, siempre tome precauciones para protegerse de peligros como la radiación láser o el nitrógeno líquido mientras realiza este procedimiento.
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Descripción general
Este estudio investiga los efectos de la exposición a la luz solar en superficies de acero recubiertas con poliéster y en superficies de poliéster recubiertas con nanopartículas de sílice. Se observaron alteraciones significativas en la química y en la topografía a escala nanométrica de estas superficies.
Componentes Clave del Estudio
Área de la ciencia
- Ciencia de Materiales
- Nanotecnología
- Química de Superficies
Antecedentes
- Comprender el comportamiento de los recubrimientos bajo condiciones ambientales es fundamental para aplicaciones industriales.
- Los recubrimientos de poliéster y nanopartículas de sílice se utilizan comúnmente por sus propiedades protectoras.
- La exposición a la luz solar puede provocar degradación y cambios en las propiedades del material.
- Este estudio tiene como objetivo proporcionar información sobre estos cambios para mejorar el rendimiento de los recubrimientos.
Objetivo del estudio
- Examinar los cambios en las propiedades superficiales de recubrimientos de poliéster y nanopartículas de sílice tras la exposición a la luz solar.
- Responder preguntas clave en los campos de los recubrimientos nano y la anticorrosión.
- Mejorar la comprensión de la durabilidad de los recubrimientos bajo condiciones de intemperie.
Métodos Utilizados
- Lavado de muestras de acero con agua doblemente destilada después de la exposición a la luz solar.
- Secado de las muestras mediante gas nitrógeno para evitar contaminación.
- Almacenamiento de las muestras en recipientes herméticos para mantener la integridad superficial.
- Uso de técnicas avanzadas para analizar los cambios en la superficie.
Resultados principales
- Se observaron cambios sustanciales en la química de las superficies.
- Se detectaron alteraciones en la topografía a escala nanométrica tras la exposición.
- Los hallazgos contribuyen al entendimiento del rendimiento de los recubrimientos bajo la luz solar.
- Los conocimientos obtenidos pueden orientar futuros desarrollos en recubrimientos protectores.
Conclusiones
- La exposición a la luz solar afecta significativamente las propiedades de los recubrimientos de poliéster y nanopartículas de sílice.
- Comprender estos cambios es esencial para mejorar las tecnologías de recubrimiento.
- La investigación futura puede basarse en estos hallazgos para aumentar la durabilidad de los recubrimientos.
Preguntas frecuentes
Relevancia Ejecutiva para la Industria
Este estudio proporciona información fundamental sobre los mecanismos de degradación a escala nanométrica de recubrimientos protectores basados en polímeros bajo estrés ambiental, aportando directamente criterios para la selección de materiales y estrategias de formulación de recubrimientos resistentes a la corrosión en transporte, infraestructura y equipos industriales. Al vincular la ruptura de enlaces éster inducida por radiación ultravioleta con cambios medibles en la topografía superficial y la hidrofobicidad, este trabajo respalda la modelización predictiva de la vida útil y los modos de fallo de los recubrimientos en condiciones reales de envejecimiento. Estos hallazgos permiten a los equipos de I+D reducir los riesgos en el desarrollo de recubrimientos mediante la identificación de biomarcadores químicos y a escala nanométrica de la pérdida de rendimiento en etapas tempranas.
Aplicaciones Estratégicas en I+D de Biotecnología Farmacéutica
Descubrimiento Temprano y Validación de Blancos
- Valor científico: Permite investigar la estabilidad del recubrimiento polimérico bajo exposición a UV, apoyando la verificación de hipótesis sobre vías de degradación en sistemas de materiales protectores.
- Valor operativo: Proporciona un flujo de trabajo estandarizado para detectar alteraciones superficiales a escala nanométrica mediante AFM y cambios químicos mediante ATR-IR y XPS, mejorando la reproducibilidad en el cribado de materiales en etapas iniciales.
Desarrollo de Cribado y Ensayos
- Valor científico: Facilita la preparación de sustratos recubiertos validados para la evaluación posterior de la durabilidad ambiental, asegurando que los sistemas de ensayo reflejen los impactos reales del envejecimiento climático.
- Valor operativo: Establece puntos de referencia cuantitativos para el ángulo de contacto, la rugosidad y los desplazamientos espectrales, permitiendo comparaciones estandarizadas entre diferentes formulaciones de recubrimientos.
Investigación Traductacional y Preclínica
- Valor científico: Apoya la continuidad traslacional al vincular datos de exposición a UV a escala de laboratorio con el rendimiento a largo plazo en campo, aportando información para el avance ajustado al riesgo de candidatos a recubrimientos.
- Valor operativo: Permite el monitoreo de la topografía a escala nanométrica y la integridad química como biomarcadores predictivos de la durabilidad del recubrimiento en etapas de validación preclínica.
Integración de la canalización y flujo de trabajo
El método se integra en el continuo de descubrimiento, desde la prueba inicial de hipótesis sobre materiales hasta la optimización de formulaciones y la evaluación de durabilidad similar a la preclínica, particularmente para recubrimientos destinados a utilizarse en condiciones ambientales severas.
- Biología del Descubrimiento: Apoya la reducción de riesgos mecanicistas al identificar la degradación de ésteres inducida por UV y la formación de radicales como vías clave de fallo en recubrimientos a base de poliéster.
- Selección: Proporciona superficies recubiertas listas para ensayos, reproducibles y con resultados cuantificables a escala nanométrica y química, para la selección de formulaciones de alto rendimiento.
- Análisis: Genera lecturas multiparamétricas que incluyen rugosidad derivada de AFM, integración de picos de ATR-IR, desplazamientos elementales de XPS y cambios en el ángulo de contacto, permitiendo comparaciones completas de materiales.
- Investigación Traducional: Relaciona estudios acelerados de exposición a UV con tendencias de rendimiento en condiciones reales, apoyando decisiones de avance o interrupción basadas en umbrales de estabilidad a escala nanométrica y química.
- Reutilización Empresarial: Establece una plataforma reutilizable de caracterización de superficies aplicable a múltiples sistemas de recubrimiento y sectores industriales, reduciendo el desarrollo redundante de métodos.
Impacto Operativo y Empresarial
- Valor científico: Confianza predictiva en el rendimiento del recubrimiento mediante la observación directa de la estructuración a escala nanométrica inducida por UV y la degradación química.
- Valor operativo: Normalización de la preparación de muestras, análisis multimodal e interpretación de datos entre laboratorios y variantes de materiales.
- Valor estratégico: Orienta la I+D con eficiencia de capital al permitir la detección temprana de debilidades en la formulación, reduciendo el riesgo de fallos en fases avanzadas en campo.
- Impacto en la cartera: Permite la priorización basada en riesgos de candidatos a recubrimientos utilizando biomarcadores medibles de degradación obtenidos de estudios de envejecimiento acelerado.
Consideraciones de Implementación
- Requiere experiencia en técnicas de análisis de superficies, incluyendo AFM, ATR-IR, XPS y goniometría de ángulo de contacto.
- Depende del acceso a instrumentación calibrada para la topografía a escala nanométrica y el mapeo químico bajo condiciones ambientales controladas.
- Necesita protocolos estandarizados de manejo de muestras para prevenir la contaminación superficial durante la transferencia y el almacenamiento.
- Implica consideraciones de adaptación al aplicar el método a diferentes materiales de sustrato o espesores de recubrimiento.
- Está limitado por la escala de tiempo de la exposición acelerada a UV en comparación con los ciclos ambientales reales, lo que requiere estudios de correlación para lograr precisión predictiva.
