Alta Presión cristal único Difracción en PX ^ 2

El objetivo general de esta técnica de difracción monocristalina de alta presión es determinar la estructura cristalina de los minerales en el entorno del interior profundo de la Tierra. Esta medida puede ayudar a responder preguntas clave en geofísica y geoquímica, como determinar la finalización del mineral y el carbón de la tierra, lo que explica la evaluación de estas continuidades dentro de la tierra. La principal ventaja de esta técnica es que es en su mayoría una medida directa y sencilla para determinar la estructura de los minerales a altas presiones y temperaturas.

Comience este procedimiento con la preparación de la muestra como se describe en el protocolo de texto. Coloque aproximadamente un miligramo de polvo de hexaboruro de lantano en el centro de rotación del difractómetro para recopilar patrones de difracción de polvo en varias posiciones del detector marCCD. Recoja los patrones de difracción de polvo haciendo clic en el botón de inicio en la interfaz de marCCD EPICS.

Utilice este patrón de difracción para calibrar la distancia de la muestra del detector y la inclinación del detector marCCD. Después de completar la calibración del detector, retire el patrón de hexaboruro de lantano del difractómetro. Coloque la celda de yunque de diamante o DAC en el portamuestras.

A continuación, coloque el portamuestras en la platina de muestras del difractómetro. Para lograr todos los controles de movimiento con la interfaz de usuario EPICS o EUI, primero gire el eje phi para que la cámara de muestra quede perpendicular a la cámara de vista y zoom ajustando el ángulo phi a 120. A continuación, encuentre la cámara de muestras con la cámara de visualización con el aumento mínimo.

Centre la imagen de la muestra cambiando la X, Y y Z de la muestra en el EUI. Enfoque la imagen de la muestra ajustando el microscopio Z en el EUI. A continuación, acérquese al aumento máximo.

Alinee la imagen de la cámara de muestra con el centro de la cámara de visualización cambiando la muestra X, Y y Z en el EUI. Ajuste la posición de la muestra a lo largo del acceso de la cámara hasta que esté enfocada utilizando un enfoque de cámara predeterminado para estimar la posición del centro de rotación en esta dirección. A continuación, gire el ángulo phi a 90 en el EUI para que la cámara de muestra quede perpendicular al haz de rayos X incidente.

Para corregir el desplazamiento de la muestra desde el centro del instrumento a lo largo del eje DAC, utilice el software Scan W. Escanee la posición del DAC en direcciones horizontales y verticales perpendiculares a la radiografía incidente. Utilice traducciones motorizadas integradas en el goniómetro mientras recopila los datos de intensidad del haz transmitidos con un detector de fotodiodos colocado detrás de la muestra.

El detector de fotodiodos está montado en un actuador neumático y se puede mover dentro y fuera del haz de forma remota desde la estación de control. Encuentre la posición central en el escaneo de intensidad recopilado correspondiente a la transmisión máxima utilizando la función central de Scan W. Este es el centro de la cámara de muestras. En el EUI, gire la muestra utilizando el goniómetro phi access unos pocos grados y repita el escaneo de transmisión vertical.

Repita la exploración dos veces con desplazamientos de phi positivos y negativos. Después de alinear la muestra, recoja los datos de difracción de cristal único con el software CCD DC. Al principio, recoja un escaneo phi con un fotodiodo haciendo clic en el botón de escaneo en el software Scan W.

Este escaneo determina el ángulo de apertura máximo y la forma funcional del efecto de absorción de los yunques de diamante y las placas de respaldo. A continuación, se realiza una amplia exposición phi para cubrir el ángulo de apertura máximo que permite el DAC, seguida de una serie de exposiciones phi de paso de un grado. Para llevar a cabo este paso, ajuste el rango total al ángulo de apertura máximo y ajuste el número de pasos al mismo número en el software CCD DC.

Recopile escaneos phi amplios en diferentes posiciones del detector especificando la posición del brazo del detector en las direcciones delta y neu en el software CCD DC. Esto permite el acceso a más picos de difracción. Siguiendo el procesamiento de datos como se describe en el protocolo de texto, busque los picos de difracción de las muestras y ajuste las intensidades de pico.

Para ello, abra la exposición phi de gran angular en el software. Vaya al panel de búsqueda y busque los picos de difracción en la exposición de gran angular. Elimine manualmente los picos de difracción sobresaturados del diamante y los picos de difracción cerca de los anillos de junta de uranio.

Ajuste los picos de difracción a sus posiciones e intensidades precisas. Busque los picos de difracción de la muestra para todas las posiciones del detector haciendo clic en el botón de búsqueda de picos en el software y guarde las tablas de picos correspondientes haciendo clic en el botón guardar picos. A continuación, reconstruya la distribución del pico de difracción en el espacio recíproco abriendo la tabla de picos para una posición del detector.

Además, abra una imagen en el escaneo phi escalonado que esté asociada con la misma posición del detector. Si el archivo de calibración del detector aún no se ha asignado a esta serie de archivos, seleccione el archivo cal adecuado. Vaya al panel de escaneo y presione el botón de calcular perfil de escaneo.

Este paso encontrará el ángulo phi para cada pico de difracción en el que la intensidad del pico es más fuerte. Guarde el archivo pks de la tabla de picos resultante. A continuación, repita este paso para todas las imágenes de rotación amplia en diferentes posiciones del detector.

A continuación, indexe los picos de difracción utilizando el software RSV. En primer lugar, abra el primer archivo de la tabla de picos. A continuación, utilice la función append para fusionar todas las tablas de picos adicionales.

Utilice el complemento RSV para encontrar la matriz UB preliminar de este cristal e indexar los picos de difracción. El software buscará automáticamente la matriz UB más probable. Abra la matriz UB preliminar en RSV importando el archivo P4P.

A continuación, refine la matriz UB con el espaciado d de cada pico de difracción utilizando el botón refinado con espaciado d. Si se conoce la simetría del cristal, seleccione las restricciones del sistema cristalino adecuadas. Cuando el refinamiento converge, se determinan la matriz UB optimizada y los parámetros de red del cristal.

Guarde la matriz UB optimizada como un archivo UB. En el proceso inicial de búsqueda de picos, es posible que el programa haya pasado por alto algunos picos de baja intensidad que son valiosos para la determinación de la estructura. Para buscar estos picos faltantes, regrese al software y abra la imagen de exposición phi de gran angular.

En el panel de predicción, abra la matriz UB del cristal y simule el patrón de difracción. En el panel del pico, busque los picos de difracción observados y elimine los picos no observados. Ajuste las posiciones de los picos y las intensidades de los picos haciendo clic en el botón de ajuste de picos.

Guarde la tabla de picos antes de exportar la tabla de picos combinada como se describe en el protocolo de texto. La cámara de muestras está alineada con el centro de rotación, lo que se lleva a cabo escaneando la cámara de muestras con una radiografía. La cámara de muestras escanea en la dirección normal de los rayos X y la rotación de phi en más delta phi y menos delta phi.

Aquí se muestran los perfiles de transmisión de rayos X de los escaneos de la cámara de muestras en diferentes ángulos phi. Los desplazamientos de los perfiles de transmisión de rayos X se utilizan para calcular la corrección de posición a lo largo de la dirección del rayo X incidente. A continuación, el detector marCCD se calibra utilizando el software de análisis de datos.

Aquí se muestra el patrón de difracción de polvo de hexaboruro de lantano que se utiliza para llevar a cabo la calibración. La búsqueda de picos de difracción se realizó mediante el software de análisis de datos. En total, se encontraron 63 picos de difracción en esta imagen de amplia exposición.

La indexación de los picos de difracción se realiza automáticamente por el software. Aquí se muestra el cálculo de la matriz UB de la muestra de cristal utilizando el software RSV. Se encontraron 112 picos de difracción con la misma imagen de difracción utilizando la función de predicción de picos.

Una vez dominada, esta técnica se puede realizar en una o dos horas, si se realiza correctamente. Al intentar este procedimiento, es importante recordar alinear la propiedad simple con el rayo X para obtener el pico de difracción correcto en este caso. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo llevar a cabo experimentos de difracción de monocristal a alta presión.

Otras medidas como la difracción de rayos X de polvo a alta presión se pueden realizar para estudios en el conocimiento de estructuras cristalinas con menos tiempo experimental. Después de su desarrollo, esta técnica allanó el camino para que los investigadores en el campo de los efectos minerales exploraran las estructuras de los minerales en las condiciones más profundas de la Tierra.