Un nuevo método para In Situ Caracterización electromecánica de especímenes de nanoescala

El objetivo general de este procedimiento es producir muestras de microscopía electrónica de transmisión de espesor a nanoescala para estudiar los efectos de la carga eléctrica y mecánica combinada en microestructuras de materiales con un aumento de temperatura insignificante. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de la deformación asistida eléctricamente con respecto al papel de las densidades de corriente en el aumento de la conformabilidad de los metales mediante la utilización de la observación TEM in situ. La principal ventaja de esta técnica es que la sección de prueba de espesor a nanoescala rechaza el calor al marco de soporte más voluminoso a una velocidad lo suficientemente alta como para evitar un aumento significativo de la temperatura.

Para comenzar el procedimiento, centrifuga una oblea de silicio de 180 micras de espesor con suficiente fotorresistencia positiva para formar una capa de 7,5 micras de grosor. Hornee la oblea a 60 grados centígrados durante dos minutos y luego a 115 grados centígrados durante 90 segundos. Coloque una mascarilla de vidrio cromado sobre la oblea codificada y exponga la oblea a la luz ultravioleta.

Desarrolle el patrón con el revelador fotorresistente adecuado. Adhiera la oblea estampada a una oblea de soporte de silicona de 500 micras de espesor con un adhesivo temporal de bajo punto de fusión. Aplique el adhesivo de manera uniforme para evitar el calentamiento excesivo y el daño del grabado a la oblea estampada.

A continuación, grabe a través de la oblea estampada con grabado iónico reactivo profundo utilizando el proceso de Bosch. Controle la tasa de grabado con un perfilómetro. Una vez finalizado el grabado, remoje la oblea grabada en acetona durante la noche para disolver el adhesivo temporal y la fotorresistencia.

A continuación, deposite de dos a tres micrómetros de dióxido de silicio en ambos lados de la oblea mediante deposición química de vapor mejorada con plasma a 300 grados centígrados. Bajo un microscopio óptico, use pinzas afiladas para separar cuidadosamente los marcos de silicona de la oblea y quitar las pestañas. Para comenzar a preparar la matriz de muestras, fije una pieza de cinco centímetros por cinco centímetros de lámina de cobre puro al 99,99 % a un portaobjetos de vidrio con cinta de PET o poliimida.

Aplica una capa giratoria de ambos lados de la lámina con una capa de fotorresistencia de una micra. Hornee el fotorresistente a 115 grados centígrados durante dos minutos para formar una capa uniforme que proteja la muestra de cobre del daño del láser. Utilice un láser guiado por un galvanómetro de espejo de alta velocidad para cortar una matriz de muestras de cinco por cuatro en la pieza de cobre.

Sumerja brevemente la matriz en una solución de 40 a 60 grados Celsius de cloruro férrico al 40% para eliminar los bordes dañados y reducir los anchos de los calibres de muestras a menos de 20 micras. Enjuague la muestra con agua desionizada. A continuación, disuelva la capa protectora de fotorresistencia en baños sucesivos de acetona, metanol e isopropanol.

Seque las matrices de muestras bajo una corriente de gas nitrógeno y almacene las matrices en un desecador de nitrógeno seco. Utilice el láser para cortar una caja alrededor de la matriz de muestras, liberándola del resto de la película de cobre. Use tijeras para cortar una sola muestra metálica de la matriz.

Coloque una pequeña cantidad de epoxi de plata en el marco de silicona y alinee cuidadosamente la muestra con el calibre de muestra que abarca el espacio estrecho en el centro del marco. Una vez que el espécimen esté correctamente alineado, use epoxi de plata conductor para unir alambres de plata de 50 micras de diámetro y 30 milímetros de largo a cada extremo del espécimen. A continuación, utilice pasadas sucesivas de fresado por haz de iones enfocados para cortar múltiples hombros a altas tasas de fresado y luego la sección de calibre a 100 nanómetros por 10 micras por 10 micras a velocidades de fresado mucho más bajas.

Mida las secciones transversales con microscopía electrónica de barrido. A continuación, retire los lados expuestos del marco de la muestra metálica con fresado por haz de iones enfocado, corte por láser o mini tijeras para terminar de preparar el MEMTS. Para comenzar los experimentos de microscopía, bajo un microscopio óptico, monte el MEMTS en un solo soporte TEM de tensión inclinable con ambos espaciados por arandelas no conductoras de 0,5 milímetros de grosor.

Use epoxi conductor de plata para conectar los cables de plata a los pines del soporte TEM. Verifique que la resistencia medida esté por encima de 10 megaohmios entre cada extremo del MEMTS y el soporte TEM conectado a tierra. Conecte una fuente de alimentación de CC externa a los conductos de alimentación eléctrica en el soporte TEM y cargue el MEMTS en el TEM.

Prepare el TEM para adquirir imágenes durante los experimentos. Aplique la tensión de tracción en pequeños pasos hasta que se observe el movimiento de una o más dislocaciones. Deje que la muestra se equilibre bajo la tensión durante un minuto antes de aplicar una densidad de corriente de entrada a la muestra.

Después de cada cambio en la carga mecánica o eléctrica, equilibre la muestra bajo el haz de electrones durante un minuto y luego adquiera imágenes TEM de estado estacionario de la muestra. Mediante este método se preparó y caracterizó una muestra de cobre monocristalino. Se aplicó una deformación por tracción a la muestra hasta que los movimientos de dislocación indicaron que se había alcanzado el estado de equilibrio posterior al límite elástico.

Las dislocaciones del plano se monitorearon con imágenes de campo claro tomadas en la misma orientación de la cámara que se utilizó para ver el patrón de difracción TEM. Se aplicó una tensión de tracción adicional, lo que dio como resultado un nuevo bucle de dislocación. Este bucle de dislocación no mostró cambios significativos después de aplicar una densidad de corriente de 500 amperios por milímetro cuadrado.

Al eliminar la corriente y aumentar aún más la tensión, se observaron cambios en la forma del bucle de dislocación. Se han observado resultados similares con densidades de corriente de hasta cinco kiloamperios por milímetro cuadrado. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo crear y probar no solo muestras de EAD de cobre, sino también muestras de otros metales, polímeros y cerámicas.