Name: Síntesis de solventes de extracción de alta pureza el ácido de Dialkylphosphinic (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-10-19T12:30:00.000+00:00
Duration: 12 min 6 s
Description: Aprende a sintetizar ácidos dialquilfosfínicos asimétricos de alta pureza mediante adición radical libre con hipofosfito de sodio. Este método ofrece menor toxicidad y purificación sencilla para aplicaciones en hidrometalurgia.

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Este trabajo fue financiado por la nacional naturaleza ciencia Fundación de China (21301104), los fondos de Investigación Fundamental de las universidades Central (FRF-TP-16-019A3) y el estado clave de laboratorio de ingeniería química (SKL--14A04).

1. síntesis de Mono-(2, 3-dimethylbutyl) ácido phosphinic 18 , 19 <ol><li>reacción <ol><li>Peso g 31,80 hidrato de Hipofosfito de sodio, 16.00 g de ácido acético, 8,42 g 2,3-Dimetil-1-buteno, 0,73 g di - tert-butylnperoxide (DTBP), 25.00 g tetrahidrofurano (THF) en un autoclave de acero inoxidable forrado de teflón de 100 mL, coloque un agitador magnético en el autoclave y sellar lo</li>
		<li>Poner el autoclave en un horno de tubo vertical que es un stirringapparatus magnético. Iniciar el aparato de agitación magnético y ajustar la velocidad en rpm 800.</li>
		<li>Establecer el programa de calefacción del regulador de temperatura conectado a la autoclave: calentar a temperatura ambiente a 120 ° C durante 90 min, mantener a 120 ° C durante 8 h, y luego enfriar a temperatura ambiente naturalmente. Iniciar el programa de calefacción.</li>
	</ol></li> <li>Después del tratamiento <ol><li>transferencia de los productos en un matraz de fondo redondo de 250 mL un cuello, lavar el revestimiento de teflón con 50 mL THF y añadir en el mismo frasco para asegurarse de que todos los productos se transfieren.</li>
		<li>Quitar el THF y sin reaccionar olefinas usando un evaporador rotatorio.</li>
		<li>Transferencia de los residuos en un 250 mL embudo de separación, lavar el matraz con éter etílico de 80 mL y 30 mL de agua desionizada respectivamente y agregar en el mismo embudo para asegurar que todos los productos se transfieren.</li>
		<li>Añadir 50 mL solución de NaOH 4% en el embudo de separación anterior, agite vigorosamente y separe la fase acuosa. Extraer la fase orgánica con soluciones de NaOH de 4% 20 mL tres veces (20 mL × 3) para asegurar que la fase acuosa superior a pH 10.</li>
		<li>Combinar las soluciones acuosas en el paso anterior y transferirlos a una 500 mL embudo de separación.</li>
		<li>Añadir 90 mL de 10% H 2 solución 4 y 50 mL de éter etílico, agitar enérgicamente, y separar la fase orgánica; luego extraer la fase acuosa con 30 mL de éter etílico por tres veces (30 mL × 3).</li>
		<li>Combinar las soluciones de éter etílico en paso 1.2.6 y transferirlas a otros 500 mL, embudo de separación.</li>
		<li>Lavado con 100 mL de soluciones saturadas de NaCl cuatro veces (100 mL × 4).</li>
		<li>Agregar 4 g de anhidro MgSO 4 para quitar cualquier agua soluble. Filtro para quitar los sólidos y recoger el líquido en un matraz de fondo redondo cuello uno limpio de 250 mL.</li>
		<li>Quitar el éter etílico mediante el evaporador rotatorio para obtener 17,92 g del producto crudo.</li>
	</ol></li></ol> 2. Purificación de ácido phosphinic de Mono-(2, 3-dimethylbutyl) <ol><li>preparación de solución amantadina <ol><li>disolver 22,28 g de clorhidrato de amantadina en 100 mL de agua desionizada en un vaso de precipitados de 500 mL.</li>
		<li>Añadir 100 mL de saturada de solución de NaOH y revuelva durante 5 min.</li>
		<li>Añadir 150 mL de éter etílico y agitar hasta que desaparece el precipitado blanco que se generó en el paso 2.1.2.</li>
		<li>Transferir las soluciones a una 500 mL embudo de separación, lavar tres veces el vaso con éter etílico (50 mL × 3) y combinarlos en el mismo embudo.</li>
		<li>Separar la fase acuosa y lavar la fase orgánica con soluciones saturadas de NaCl cinco veces (100 mL × 5).</li>
		<li>Agregar 4 g de anhidro MgSO 4 para quitar cualquier agua soluble. Filtro para obtener la solución de éter de etilo de amantadina.</li>
	</ol></li> <li>Preparación de la amantadina &#8729; mono-(2, 3-dimethylbutyl) sal ácido phosphinic <ol><li>añadir mediante goteo el producto de ácido phosphinic de mono crudo-(2, 3-dimethylbutyl) a la solución de la amantadina. Durante la caída, añadir 150 mL de éter etílico para asegurar que puede revolver bien.</li>
		<li>Lavar el matraz de fondo redondo cuello uno mono-(2, 3-dimethylbutyl) phosphinic ácido producto con 50 mL de éter etílico para asegurar que el producto se transfiere a la solución de la amantadina. Agitar durante 30 minutos y lo deje reposar toda la noche.</li>
		<li>Filtro bajo presión reducida y lavar la torta de filtración con 200 mL de éter de etilo.</li>
	</ol></li> <li>Liberar el ácido phosphinic mono-(2, 3-dimethylbutyl) <ol><li>transferencia de la torta de filtrado en un vaso de precipitados de 500 mL, agregar 80 mL de 1 M de HCl y agitar durante 5 min.</li>
		<li>Agregar 70 mL de acetato de etilo y revuelva durante otros 5 min.</li>
		<li>Transferir las soluciones a un 250 mL embudo de separación y separe la fase acuosa.</li>
		<li>Extraer la fase acuosa con acetato de etilo 40 mL otra vez y combinar las soluciones de acetato de etilo.</li>
		<li>Lavar la solución de acetato de etilo con 30 mL de 1 M HCl dos veces (30 mL × 2) y saturada de NaCl tres veces (80 mL × 3) secuencialmente.</li>
		<li>Agregar 4 g anhidro MgSO 4 para quitar cualquier agua soluble. Filtrar y recoger el líquido en un matraz de fondo redondo de 250 mL cuello uno.</li>
		<li>Quitar el acetato de etilo mediante el evaporador rotatorio y obtener 12,45 g del ácido phosphinic puro mono-(2, 3-dimethylbutyl) (rendimiento: 82.9%).</li>
	</ol></li></ol> 3. Síntesis de (2, 3-dimethylbutyl) (2,4,4 &#39;-trimethylpentyl) ácido phosphinic <ol><li>reacción <ol><li>transferencia de todas del puro mono-(2, 3-dimethylbutyl) phosphinic producto ácido en 100 mL revestimiento de Teflon de acero inoxidable autoclave, añadir 4,95 g de ácido acético, 25,39 g de diisobutylene, 0.30 g de DTBP, coloque un agitador magnético en el autoclave y sellar lo</li>
		<li>El autoclave en un horno de tubo vertical que es un aparato de agitación magnético e iniciar el aparato de agitación magnético.</li>
		<li>Establecer el programa de calefacción del regulador de temperatura: calor de temperatura a 135 ° C durante 90 min, mantener a 135 ° C por 8 h, luego enfriar a temperatura ambiente naturalmente. Iniciar el programa de calefacción.</li>
		<li>Cuando el sistema de reacción se enfría a temperatura ambiente, añadir otro 0.30 g de DTBP y reinicie el programa de calefacción.</li>
		<li>Repita el paso una vez 3.1.4.</li>
	</ol></li> <li>Después del tratamiento <ol><li>diluir con 100 mL de éter de etilo y luego se transfieren a un 250 mL embudo de separación.</li>
		<li>Lavado con 30 mL 4% NaOH tres veces (30 mL × 3) para asegurar que la fase acuosa superior a pH 10.</li>
		<li>Agregar 70 mL de 10% H 2 hasta 4 solución para acidificar el producto.</li>
		<li>Lavar con solución saturada de NaCl varias veces (80 mL) hasta que el pH de la fase acuosa es igual a pH 6-7.</li>
		<li>Agregar 4 g de anhidro MgSO 4 para quitar cualquier agua soluble. Filtro para quitar los sólidos y recoger el líquido en un matraz de fondo redondo cuello uno limpio de 250 mL.</li>
		<li>Quitar el éter etílico y sin reaccionar olefinas con el evaporador rotatorio para obtener 15,10 g de producto crudo.</li>
	</ol></li></ol> 4. Purificación de (2, 3-dimethylbutyl) (2,4,4 &#39;-trimethylpentyl) ácido phosphinic <ol><li>obtener co-(2,3-dimethylbutyl) puro (2,4,4 &#39;-trimethylpentyl) ácido phosphinic complejo <ol><li>disolver 2.30 g de NaOH en 40 mL agua desionizada. Añadir la solución de NaOH en el matraz que contiene el crudo (2, 3-dimethylbutyl) (2,4,4 &#39;-trimethylpentyl) producto ácido phosphinic y agitar vigorosamente por 5 minutos</li>
		<li>Agregar 0.5 M de CoCl 2 solución gota a gota agitando hasta que se genera precipitado azul no más y la solución en el frasco es color de rosa. < /li&gt; <li>Filtro y lavar el precipitado azul con agua desionizada hasta la torta de filtración está descolorido.</li>
		<li>Transferir la torta del filtro a un vaso de precipitados de 250 mL, añadir 100 mL de acetona, sellar con la película conservante y luego refrigerar a 4 ° C por una noche.</li>
		<li>Pulverización el precipitado azul para liberar las impurezas atrapado en la mayor parte.</li>
		<li>Filtro y lávelo con 100 mL de acetona fresca. Secar la torta de filtración a temperatura ambiente y luego se transfieren a un 250 mL embudo de separación.</li>
	</ol></li> <li>Regenerar la (2, 3-dimethylbutyl) (2,4,4 &#39;-trimethylpentyl) ácido phosphinic <ol><li>agregue 120 mL éter etílico y 80 mL 10% H 2 para que 4 y agitar vigorosamente hasta que el precipitado azul desaparece.</li>
		<li>Separar la fase acuosa, lavar lo orgánico fase secuencialmente con 30 mL de 10% H 2 SO 4 una vez y saturada de NaCl solutions varias veces (80 mL) hasta que el pH de la fase acuosa es igual a pH 6-7.</li>
		<li>Agregar 4 g de anhidro MgSO 4 para quitar cualquier agua soluble. Filtro para retirar el sólido y recoger el líquido en un matraz de fondo redondo cuello uno limpio de 250 mL.</li>
		<li>Quitar el éter etílico mediante el evaporador rotatorio y obtener 11,46 g de producto en estado puro (rendimiento: 52,8%).</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Swain, B., Otu, E. O. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1383586611005181">Competitive extraction of lanthanides by solvent extraction using Cyanex 272: Analysis, classification and mechanism.</a> Sep Purif Technol. 83, 82-90 (2011).</li>
<li>Wang, Y. L., et al. <a target="_blank" href="https://www.cheric.org/research/tech/periodicals/view.php?seq=1440824">The novel extraction process based on CYANEX (R) 572 for separating heavy rare earths from ion-adsorbed deposit.</a> Sep Purif Technol. 151, 303-308 (2015).</li>
<li>Regel-Rosocka, M., Staszak, K., Wieszczycka, K., Masalska, A. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10098-016-1123-1">Removal of cobalt(II) and zinc(II) from sulphate solutions by means of extraction with sodium bis(2,4,4-trimethylpentyl)phosphinate (Na-Cyanex 272).</a> Clean Technol Envir. 18 (6), 1961-1970 (2016).</li>
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<li>Lee, M. S., Banda, R., Min, S. H. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0304386X14002771">Separation of Hf(IV)-Zr(IV) in H2SO4 solutions using solvent extraction with D2EHPA or Cyanex 272 at different reagent and metal ion concentrations.</a> Hydrometallurgy. 152, 84-90 (2015).</li>
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</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

El paso más crítico en el protocolo es la mono-alkylphosphinic ácido síntesis (figura 1a). En esta reacción, un mayor rendimiento y menos subproducto ácido dialkylphosphinic es mejor. Aumento de la fracción molar de NaH2PO2/olefin A mejorar el rendimiento e inhiben la generación de subproducto ácido dialkylphosphinic. Sin embargo, una gran NaH2PO2 dosis también aumentará el costo y causar un problema de agitación. La relación molar...

Solventes de extracción ácidos organofosforados son ampliamente utilizados en el campo de la Hidrometalurgia tradicional para la extracción y separación de los iones de tierra rara1,2, metales no ferrosos (como Co/Ni3,4), metales raros ( como Hf/Zr5, V6,7), actínidos8, etcetera. En los últimos años también ha atraído más atención en los campos de recursos secundaria reciclaje y eliminación de residuos líquido alto nivel9. Di-(2-ethylhexyl) (D2EHPA o P204), 2-ethylhexylphosphoric ácido mono-2-etilhexil éster del ácido fosfórico (EHEHPA, PC 88A o P507) y Di-(2,4, 4'-trimethylpentyl)-ácido phosphinic (Cyanex272), que son representantes de ácidos dialkylphosphoric, ésteres ácidos de mono-alquil alkylphosphoric y dialkylphosphinic ácidos respectivamente, son los solventes de extracción más comúnmente utilizados. Su acidez disminuye en el siguiente orden: P204 &#62; P507 &#62; Cyanex 272. La correspondiente capacidad de extracción capacidad de extracción y desmontaje de la acidez son todo orden P204 &#62; P507 &#62; Cyanex 272 y el rendimiento de la separación es en orden inverso. Estos tres solventes de extracción son eficaces en la mayoría de los casos. Sin embargo, todavía hay algunas condiciones que no son tan eficientes: en la separación de tierras raras pesadas, de los cuales los principales problemas existentes son la pobre selectividad y alta acidez desmontaje P204 y P507, baja capacidad de extracción y la tendencia de la emulsión durante la extracción para el Cyanex 272. Así, el desarrollo de nuevos extrayentes ha dibujado más atención en los últimos años.
La clase de solventes de extracción ácido dialkylphosphinic es considerada uno de los aspectos más importantes de la investigación para desarrollar nuevos extrayentes. Recientes investigaciones demostraron que la capacidad de extracción de ácidos dialkylphosphinic depende en gran medida de la estructura del alkyl sustituto10,11. Puede ser una amplia gama de significativamente más alto que el de P507 a menor que la de Cyanex 27212. Sin embargo, la exploración de solventes de extracción ácido dialkylphosphinic novela se limita a la olefina comercial estructura10,12,13,14,15, 16. Aunque extrayentes ácido dialkylphosphinic también pueden ser sintetizados por el método de la reacción de Grignard, las condiciones de reacción son rigurosos12,17.
NSDAPA, de los cuales los dos alkyls son diferentes, abre una puerta a la exploración de nuevos solventes de extracción. Hace que las estructuras del ácido dialkylphosphinic más diversos, y su rendimiento de extracción y separación se puede optimizada mediante la modificación de sus estructuras de alquil. El método sintético tradicional de NSDAPA utiliza PH3 como fuente de fósforo, que tiene muchos inconvenientes como alta toxicidad, las condiciones de reacción rigurosa y difícil purificación. Recientemente informó de un nuevo método para sintetizar NSDAPA con Hipofosfito de sodio como un fósforo de la fuente (ver figura 1) y sintetizado con éxito tres NSDAPAs18. Este protocolo detallado puede ayudar a los nuevos practicantes repetir los experimentos y dominar el método sintético de solventes de extracción NSDAPA. Tomamos (2, 3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) ácido phosphinic como ejemplo. En la tabla 1se muestran los nombres y estructuras de olefina A, el ácido mono-alkylphosphinic intermedio, olefina B y el NSDAPA correspondiente.

<table><tbody><tr><td>2,3-dimetil-1-buteno</td><td>Reactivo Adamas Co., Ltd.</td><td></td><td>Fórmula molecular: C6H12, pureza &ge; 99%</td></tr><tr><td>diisobutileno</td><td>Shanghái&nbsp; Aladino&nbsp; Bio-Química&nbsp; Tecnología&nbsp;Co.,&nbsp; LTD</td><td></td><td>Fórmula molecular: C8H16, pureza 97%</td></tr><tr><td>ácido acético</td><td>Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.</td><td></td><td>Fórmula molecular: C2H4O2, pureza &ge; 99.5%</td></tr><tr><td>di-tert-butilnperóxido</td><td>Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.</td><td></td><td>Fórmula molecular: C8H18O2, pureza &ge; 97.0%</td></tr><tr><td>tetrahidrofurano</td> Fábrica <td></td><td>química de Pekín</td><td>Fórmula molecular: C4H8O, pureza A.R.</td></tr><tr><td>ethyl éter</td><td>Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.</td><td></td><td>Fórmula molecular: C4H10O, pureza &ge; 99.7%</td></tr><tr><td>acetato de etilo</td><td>Xilong Chemical Co., Ltd.</td><td></td><td>Fórmula molecular: C4H8O2, pureza &ge; 99.5%</td></tr><tr><td>acetona</td> Fábrica <td></td><td>química de Pekín</td><td>Fórmula molecular: C3H6O, pureza &ge; Hidróxido de sodio al 99,5%</td></tr> <tr><td></td><td>Xilong Chemical Co., Ltd.</td><td></td><td>Fórmula molecular: NaOH, pureza &ge; 96.0%</td></tr><tr><td>ácido sulfúrico concentrado</td><td>Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.</td><td></td><td>Fórmula molecular: H2SO4, pureza 95-98%</td></tr><tr><td>ácido clorhídrico</td><td>Beijing Chemical</td><td></td> Works <td>Fórmula molecular: HCl, pureza 36-38%</td></tr> <tr><td>cloruro de sodio</td><td>Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.</td><td></td><td>Fórmula molecular: NaCl, pureza &ge; 99.5%</td></tr><tr><td>sulfato de magnesio anhidro</td><td>Instituto Tianjin Jinke de la Industria</td><td></td> Química <td>Fina Fórmula molecular: MgSO4, pureza &ge; 99.0%</intervalo></td></tr></tbody></table>

síntesis de solventes de extracción de alta pureza el ácido de dialkylphosphinic

Synthesis of High Purity Nonsymmetric Dialkylphosphinic Acid Extractants

Presentamos la síntesis de (2, 3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) ácido phosphinic como ejemplo para demostrar un método para la síntesis de solventes de extracción ácido alta pureza el dialkylphosphinic. Hipofosfito de sodio tóxicos bajo fue elegido como la fuente de fósforo al reaccionar con olefina un (2,3-Dimetil-1-buteno) para generar un monoalkylphosphinic ácido intermedio. La amantadina fue adoptada para eliminar el subproducto ácido de dialkylphosphinic, como sólo el ácido monoalkylphosphinic puede reaccionar con amantadina para formar una sal del ácido amantadine∙mono-alkylphosphinic, mientras que el ácido dialkylphosphinic puede reaccionar con amantadina debido a su gran impedimento estérico. El ácido monoalkylphosphinic purificado entonces fue reaccionado con olefina B (diisobutylene) para dialkylphosphinic el ácido (NSDAPA). El ácido monoalkylphosphinic se puede quitar fácilmente por un simple post-tratamiento base-acido y otras impurezas orgánicas pueden ser separadas hacia fuera a través de la precipitación de la sal de cobalto. La estructura de la (2, 3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) ácido phosphinic fue confirmado por RMN de 31P, 1H NMR, ESI-MS y FT-IR. La pureza se determinó por un método de valoración potenciométrica, y los resultados indican que la pureza puede superar el 96%.

31 Espectros de RMN de P se obtuvieron para el ácido phosphinic mono-(2, 3-dimethylbutyl) antes y después de la purificación por el método de la amantadina (figura 1a-b). 31 Espectros NMR P, espectros de 1H NMR, espectros MS y espectros FT-IR fueron recogidos por (2, 3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) ácido phosphinic (ver figura 3, figura 4, ...

Se presenta un protocolo para la síntesis de solventes de extracción ácido alta pureza el dialkylphosphinic, tomando (2, 3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) ácido phosphinic como ejemplo.

Síntesis de solventes de extracción de alta pureza el ácido de Dialkylphosphinic

We present the synthesis of (2,3-dimethylbutyl)(2,4,4&#39;-trimethylpentyl)phosphinic acid as an example to demonstrate a method for the synthesis of high ...

El objetivo general de este protocolo es presentar un método sintético universal para la obtención de extractantes de ácido dialquilfosfínico no simétricos mediante una reacción de adición de radicales libres utilizando hipofosfito de sodio como fuente de fósforo. Este método puede tener potencial en la hidrometalurgia para desarrollar nuevos extractantes de ácido dialquilfosfínico, así como para la extracción y separación novedosas con esta clase de extractantes.En comparación con el método tradicional, que utiliza fosfato como fuente de fósforo, este método presenta las ventajas de baja toxicidad, condiciones de reacción, purificación sencilla y potencial para producción a mayor escala. El video utiliza como ejemplo el ácido dos, tres-dimetilbutil-dos, cuatro, cuatro-trimetilpentilfosfínico, para demostrar la síntesis de extractantes NSDAPA de alta pureza. Primero, el hipofosfito de sodio reaccionó con dos-tres dimetil-uno-buteno, mono-DMBPA.Se utilizó adamantina para eliminar el subproducto di-DMBPA, ya que solo el mono-DMBPA puede reaccionar con la adamantina para formar una sal de adamantina mono-DMBPA, mientras que el di-DMBPA no puede debido a su gran impedimento estérico. Luego, el mono-DMBPA purificado se hizo reaccionar con di-isobutileno para obtener ácido dos, tres-dimetilbutil-dos, cuatro, cuatro-trimetilpentilfosfínico. El mono-DMBPA no reaccionado puede eliminarse fácilmente mediante un tratamiento básico-ácido simple, y otras impurezas orgánicas pueden separarse mediante la precipitación de la sal de cobalto.Primero, pese los reactivos adecuados en un autoclave de acero inoxidable con revestimiento de teflón de 100 mililitros. Coloque un agitador magnético dentro del autoclave y ciérrelo herméticamente. Coloque el autoclave en un horno de tubo vertical situado sobre un aparato de agitación magnética.Encienda el aparato de agitación magnética y ajuste la velocidad a 800 RPM. Luego, inicie el programa de calentamiento del controlador de temperatura conectado al autoclave. Una vez finalizada la reacción, transfiera la mezcla que contiene el producto a un matraz redondo de una boca de 250 mililitros.Elimine el disolvente y los olifantes no reaccionados utilizando un evaporador rotatorio. A continuación, transfiera los residuos a un embudo de separación de 250 mililitros. Añada 50 mililitros de una solución de hidróxido de sodio al cuatro por ciento al embudo de separación y agite vigorosamente.Después de que las fases se hayan separado, transfiera la fase acuosa inferior a un embudo de separación de 500 mililitros. Lave la fase orgánica tres veces con 20 mililitros de solución de hidróxido de sodio al cuatro por ciento para asegurar que la fase acuosa supere el pH 10. Luego transfiera las fases acuosas al embudo de separación de 500 mililitros que contiene la primera fase acuosa.Añada 90 mililitros de solución de ácido sulfúrico al 10% y 50 mililitros de éter etílico al embudo de separación que contiene las fases acuosas combinadas, y agite vigorosamente. Después de que las fases se hayan separado, transfiera la fase orgánica superior a otro embudo de separación de 500 mililitros. Extraiga la fase acuosa tres veces con 30 mililitros de éter etílico.Luego, transfiera la fase orgánica al embudo de separación de 500 mililitros que contiene la primera fase orgánica. Lave la solución combinada de éter etílico cuatro veces con 100 mililitros de solución saturada de cloruro de sodio. Después de transferir la solución de éter etílico a un matraz redondo de fondo plano, agregue cuatro gramos de sulfato de magnesio anhidro para eliminar cualquier agua soluble.Filtre para eliminar el sólido y recoja el líquido en un matraz redondo de 250 mililitros con una sola boca, limpio. Luego, elimine el éter etílico utilizando el evaporador rotatorio para obtener el producto crudo. Añada el producto crudo gota a gota a una solución de amantadina previamente preparada.Después de dejar reposar la solución durante la noche, filtre bajo presión reducida. Luego lave el residuo del filtro con 200 mililitros de éter etílico. Transfiera el residuo del filtro a un vaso de precipitados de 500 mililitros.Añada 80 mililitros de ácido clorhídrico uno molar y agite la mezcla durante cinco minutos. Luego añada 70 mililitros de acetato de etilo y agite la mezcla durante otros cinco minutos. Ahora vierta la mezcla en un embudo de separación de 250 mililitros y transfiera la fase acuosa inferior a un embudo de separación de 250 mililitros.Después de extraer la fase acuosa con acetato de etilo, lave la solución de acetato de etilo dos veces con 30 mililitros de ácido clorhídrico uno molar y tres veces con 80 mililitros de cloruro de sodio saturado. Después de transferir la solución de acetato de etilo a un matraz redondo de fondo, agregue cuatro gramos de sulfato de magnesio anhidro para eliminar cualquier agua soluble. Filtre para eliminar el sólido y recoja el líquido en un matraz redondo limpio de 250 mililitros con una boca.Luego, elimine el acetato de etilo utilizando un evaporador rotatorio para obtener el producto puro. Transfiera el producto purificado a un autoclave de acero inoxidable revestido con teflón de 100 mililitros. Añada los reactivos adecuados y un agitador magnético al autoclave, y séllelo.Coloque el autoclave en un horno tubular vertical situado sobre un aparato de agitación magnética. Encienda el aparato de agitación magnética y ajuste la velocidad a 800 RPM. Inicie el programa de calentamiento del controlador de temperatura conectado al autoclave.Cuando el sistema de reacción se enfríe a temperatura ambiente, agregue otros 0,3 gramos de DTBP al autoclave y reinicie el programa de calentamiento. Una vez finalizada la reacción, diluya el producto con 100 mililitros de éter etílico y transfiera la solución a un embudo de separación de 250 mililitros. Lave la solución de éter etílico tres veces con 30 mililitros de solución de hidróxido de sodio al cuatro por ciento para asegurar que la fase acuosa supere el pH 10.Después de eliminar la fase acuosa inferior, agregue 70 mililitros de solución de ácido sulfúrico al 10% para acidificar el producto. Lave la solución de éter etílico acidificada varias veces con 80 mililitros de solución saturada de cloruro de sodio hasta que el pH de la fase acuosa sea de seis a siete. Después de transferir la solución de éter etílico a un matraz redondo, agregue cuatro gramos de sulfato de magnesio anhidro para eliminar cualquier agua soluble.Filtre para eliminar el sólido y recoja el líquido en un matraz redondo de fondo redondo limpio de 250 mililitros con una sola boca. Luego, elimine el éter etílico y los olifantes no reaccionados utilizando el evaporador rotatorio para obtener el producto crudo. Disuelva 2,3 gramos de hidróxido de sodio en 40 mililitros de agua desionizada.Agregue la solución de hidróxido de sodio previamente preparada al matraz que contiene el producto crudo y agite vigorosamente durante cinco minutos. A continuación, añada solución de cloruro de cobalto 0,5 M gota a gota mientras agita, hasta que no se forme más precipitado azul y la solución se vuelva rosa. Filtre la solución rosa y lave el precipitado azul con agua desionizada hasta que el filtrado sea incoloro.Luego, transfiera el pastel de filtro de vuelta al matraz y agregue 100 mililitros de acetona. Al día siguiente, pulverice el pastel de filtro azul utilizando una cuchara de acero inoxidable para liberar cualquier impureza atrapada en la masa. Filtre el sólido y lávelo con 100 mililitros de acetona.Después de secar el pastel de filtro a temperatura ambiente, añada 120 mililitros de éter etílico y 80 mililitros de solución de ácido sulfúrico al 10% al pastel de filtro. Transfiera la solución resultante a un embudo de separación de 250 mililitros y agite vigorosamente hasta que el precipitado azul desaparezca. Después de eliminar la fase acuosa inferior, lave la solución de éter etílico varias veces con 30 mililitros de solución de ácido sulfúrico al 10% hasta que la fase acuosa quede incolora.Luego, lave con 80 mililitros de solución saturada de cloruro de sodio hasta que el pH de la fase acuosa sea de seis a siete. Después de transferir la solución de éter etílico a un matraz redondo de fondo plano, agregue cuatro gramos de sulfato de magnesio anhidro para eliminar cualquier agua soluble. Filtre para eliminar el sólido y recoja el líquido en un matraz redondo de fondo plano limpio de 250 mililitros con una boca.Finalmente, elimine el éter etílico utilizando el evaporador rotatorio para obtener el producto puro. Se registraron espectros de RMN de fósforo del ácido monoalquilfosfínico intermedio antes y después de la purificación mediante el método de adamantano. Durante la síntesis del ácido monoalquilfosfínico, es difícil evitar la formación del subproducto ácido dialquilfosfínico, lo cual explica el pico a 62.507 PPM en los espectros.Se obtuvieron los espectros de RMN de fósforo, espectros de RMN de protón, espectros de MS y espectros de FTIR del producto ácido después de la purificación mediante el método de precipitación con sal de cobalto. Las curvas de titulación potenciométrica del producto ácido indican que la pureza del producto puede superar el 96 %. Se puede obtener ácido dialquilfosfínico no simétrico de alta pureza mediante este método, lo que permite explorar nuevos extractantes. Esta clase de extractantes puede utilizarse para facilitar la extracción y la separación de tierras raras, metales no ferrosos, metales raros, etc.El rendimiento de separación y extracción puede ajustarse finamente modificando las cadenas alquilo.

synthesis-high-purity-nonsymmetric-dialkylphosphinic-acid

Research

Investigación

JoVE Journal

Chemistry

Química

Se describe la preparación de puntos cuánticos coloidales con un tamaño minimizado hidrodinámico para imágenes de fluorescencia de una sola molécula. En comparación con los puntos cuánticos, estas nanopartículas son similares en tamaño a las proteínas globulares y están optimizados para el brillo de una sola molécula, la estabilidad contra la fotodegradación, y la resistencia a la unión no específica a proteínas y células.

Compact Puntos Cuánticos for Imaging sola molécula

El protocolo descrito en el presente documento tiene como objetivo explicar y limite los numerosos obstáculos en el camino de la ruta intrincada que conduce a trifosfatos de nucleósidos modificados. En consecuencia, este protocolo facilita tanto la síntesis de estos bloques de construcción activados y su disponibilidad para las aplicaciones prácticas.

Nucleósidos Trifosfatos - De la síntesis a la Caracterización bioquímica

Un protocolo para la preparación de un solo recipiente diastereoselectiva de cis - N-TS-iodoaziridines se describe. La generación de diiodomethyllithium, además de la N-Ts aldiminas y ciclación de la gema diyoduro intermedio a iodoaziridines amino se demuestra. También se incluye un protocolo para evaluar rápidamente y cuantitativamente la fase estacionaria más apropiado para la purificación por cromatografía.

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Métodos se presentan para la extracción selectiva de tensioactivos presentes en los aerosoles atmosféricos y la determinación de sus concentraciones absolutas y las curvas de tensión superficial en el agua, incluyendo su concentración micelar crítica (CMC).

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Protocolo fácil para la síntesis de uno mismo-montaje base poliamina péptido Anfífilos (PPAs) y relacionados con biomateriales

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Síntesis De Pirazol Dependiente De pH, Imidazol, Y Fluoróforos De Isoindolona Dipirorina Usando Un Enfoque De Condensación De Claisen-Schmidt

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Polímeros olefínicos despolimerizables basados en monómeros de cicloocteno de anillo fundido

Aprende a sintetizar ácidos dialquilfosfínicos asimétricos de alta pureza mediante adición radical libre con hipofosfito de sodio. Este método ofrece menor toxicidad y purificación sencilla para aplicaciones en hidrometalurgia.

Síntesis de solventes de extracción de alta pureza el ácido de Dialkylphosphinic

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