Monolitos de Microhoneycomb preparados por la liofilización unidireccional de nanofibras de celulosa basan Sols: método y extensiones

Este método puede ayudar a responder preguntas clave sobre cómo lograr materiales MHM funcionales para aplicaciones como filtración, soporte de catalizadores, baterías de tipo flujo, sensores y bioandamios. La principal ventaja de esta técnica es que utiliza la función de dirección de la estructura de las nanofibras de celulosa y puede realizar el control constitucional de los MHM objetivo. Este método puede ayudar a responder preguntas clave sobre cómo lograr materiales MHM funcionales para aplicaciones como filtración, soporte de catalizadores, baterías de tipo flujo, sensores y bioandamios.

Demostrando el procedimiento conmigo y con Cong Wang, un estudiante de posgrado de nuestro laboratorio. Para comenzar a preparar la nanofibra de celulosa oxidada mediada por el tempo, primero combine 66,7 gramos de pulpa kraft blanqueada de madera blanda con 700 microlitros de agua desionizada. Agitar mecánicamente la mezcla durante 20 minutos a 300 rpm.

En el transcurso de un minuto, agregue lentamente a la suspensión de pulpa kraft agitada 20 mililitros de una solución acuosa de tempo de 7,5 gramos por litro y una solución acuosa de bromuro de sodio de 75 gramos por litro. Comience a monitorear continuamente el pH de la mezcla con un medidor de pH. Ajuste el pH de la mezcla a aproximadamente 10.5 con una solución de hidróxido de sodio de tres molares.

Luego, en el transcurso de varios minutos, pipetee lentamente en la suspensión 63,8 gramos de hipoclorito de sodio acuoso con 6 a 14% de cloro activo. Una vez completada la adición, continúe ajustando el pH a 10.5 cada vez que baje a aproximadamente 10. Una vez que la disminución del pH se desacelere, calcule el tiempo que tarda el pH en bajar de 10,5 a 10 para determinar la frecuencia con la que se debe controlar la mezcla durante la reacción.

Permita que la oxidación mediada por el tempo proceda normalmente durante un período de aproximadamente 2,5 horas desde el inicio de la adición de hipoclorito de sodio. Posteriormente, filtre la mezcla de reacción a través de un filtro. Y recoger la nanofibra de celulosa oxidada.

A continuación, agitar las fibras de celulosa oxidada en 1,2 litros de agua desionizada. Enjuague las fibras tres veces de esta manera. Seque una pequeña porción de la pasta de fibra lavada durante la noche en un horno a 60 grados centígrados para determinar el contenido sólido de la pasta.

Calcule la cantidad de agua necesaria para hacer un sol del 1% en peso de la pasta. Luego transfiera la pasta de fibra lavada a una licuadora de laboratorio. Agregue una cantidad adecuada de agua desionizada para ajustar la concentración de la mezcla al 2% en peso.

Mezcle vigorosamente la pasta para desintegrar las fibras de celulosa oxidadas en nanofibras. Comience con una mezcla de baja potencia antes de mezclar vigorosamente la pasta a alta potencia. Agregue una quinta parte del volumen necesario de agua desionizada a la pasta y mezcle bien.

Repita este proceso cuatro veces más para obtener el sol de nanofibra de celulosa oxidada mediada por el 1% en peso. Almacene el sol a cuatro grados centígrados. Escuchamos que la extracción es constante del sol TOCN resultante.

Si está lo suficientemente caliente, es probable que el MHM se obtenga a través del proceso recién agregado. Normalmente, la viscosidad debe ser superior a 20.000 milipascales por segundo. Antes de preparar el tempo mediado por la nanofibra de celulosa oxidada en la superficie de fibra de carbono oxidada mezclada con sol, reflujo de 1,7 gramos de fibra de carbono de malla 300 en 150 mililitros de ácido nítrico concentrado para obtener la superficie de fibras de carbono oxidadas.

Luego, coloque en un frasco de vidrio de 20 mililitros, 01 gramos de fibras de carbono oxidadas de la superficie preparada y 10 gramos de sol de nanofibra de celulosa oxidada mediada por el 1% en peso del tempo. Agite manualmente la mezcla hasta que las fibras de carbono oxidadas de la superficie se distribuyan uniformemente por todo el sol. Sonicar la mezcla durante cinco minutos para obtener un sol mezclado TOCN SOCF uniformemente disperso.

Almacene el sol a cuatro grados centígrados. Para comenzar a preparar un monolito de micropanal, llene los cinco centímetros inferiores del tubo de polipropileno de 13 por 150 milímetros o de tamaño similar con perlas de vidrio como material de relleno. Cargue lentamente al menos 2,7 mililitros del sol elegido en el tubo, asegurándose de que el nivel del sol esté a unos 22 milímetros o más por encima de las cuentas de vidrio.

Evite perturbar el sol innecesariamente para minimizar la formación de burbujas en el tubo. Utilice una pipeta de punta estrecha para eliminar con cuidado las burbujas que se hayan introducido durante el proceso de carga. Guarde la muestra de sol a cuatro grados centígrados durante la noche.

A continuación, conecte el tubo de muestra a un instrumento de inmersión para una congelación unidireccional. Coloque un Dewar de nitrógeno líquido debajo del tubo. Congele el sol a una velocidad emergente de 50 centímetros por hora para el sol TOCN o 20 centímetros por hora para los soles mixtos.

Mantenga el sol congelado una vez que se complete la congelación unidireccional. Utilizamos nuestro tiempo de enfriamiento para enfriar constantemente el gancho lateral TOCN sol congelado para evitar que duerma, lo que conducirá al deterioro de la micromorfología del monolito resultante. Usa una sierra para abrir el tubo de polipropileno.

Rompe el sol congelado en varios pedazos con unos alicates. Liofilizar las piezas de sol congeladas a menos diez grados Celsius, menos cinco grados Celsius y cero grados Celsius durante un día cada una secuencialmente para obtener el monolito de micropanal. La congelación unidireccional del 1% en peso de TOCN sol a 50 centímetros por hora sin perlas de vidrio dio como resultado un cambio gradual en la orientación y el tamaño del canal a lo largo de la dirección de congelación.

La morfología del micropanal se mantuvo longitudinalmente en todo el monolito. El centímetro inferior del monolito estaba orientado hacia el centro de la masa. Se obtuvo una morfología de panal bien alineada a dos centímetros del fondo.

El tamaño del canal de micropanal aumentó de 10 micrómetros entre el segundo y el tercer centímetro del monolito y luego se mantuvo estable. En general, el efecto de congelación unidireccional no mostró influencia en la morfología más allá de los tres centímetros. El tamaño del canal se puede ajustar alterando la velocidad de inmersión y la temperatura del refrigerante.

Las nanofibras de celulosa oxidadas al tempo tendieron fuertemente a formar la estructura de micropanal a través del proceso de congelación unidireccional, incluso en presencia de un segundo componente. Una mezcla de sol con caucho de estireno butadieno dio lugar a un monolito de micronido de abeja compuesto con paredes lisas. Los monolitos de micronido de abeja de nanofibra de celulosa oxidada Tempo también soportaron nanopartículas de óxido de titanio en un monolito de panal de microabeja bien ordenado con nanopartículas adheridas a las paredes del micropanal.

Un sol mezclado con SOCF produjo una nueva subestructura en la que las fibras de carbono unían las paredes vecinas de micropanal. La técnica de liofilización unidireccional es un enfoque novedoso a través del cual se pueden obtener muchas microestructuras regulares. Primero tuvimos la idea de que este método quedaría tan bien en morfología de panal aleatoria en un patrón de madera.

Parece que el componente principal de la madera es la celulosa. Empezamos a tratar de impregnar una construcción similar con celulosa. Una vez dominada, esta técnica se puede utilizar para construir muchos otros MHM compuestos funcionales para aplicaciones específicas.