Name: El efecto de la radiación ultravioleta en la deposición química del baño de Bis(thiourea) cadmio cloruro cristales y la posterior obtención de CdS (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-30T14:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 21 s
Description: Aprende a sintetizar cristales de cloruro de cadmio bis(tiourea) mediante deposición química en baño con luz ultravioleta. Este protocolo permite modificar la morfología cristalina para aplicaciones en ciencia de materiales.

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L.E. Trujillo y Rodríguez F.J. Willars gracias a CONACYT para sus becas. E.A. Chávez-Urbiola agradece a CONACYT para el programa "Catedras CONACYT". Los autores también reconocen la asistencia técnica de C.A. Avila Herrera, M. A. Hernández Landaverde, J.E. Urbina Alvárez y A. Jiménez Nieto.

PRECAUCIÓN: Los productos químicos utilizados en el presente Protocolo son tóxicos y cancerígenos; por lo tanto, las recomendaciones de seguridad y los procedimientos deben seguirse cuidadosamente. Use equipo de protección adecuado y consulte cualquier hoja materiales relevantes de seguridad (MSDS).
1. síntesis de cloruro de cadmio Bis(thiourea)
<ol><li>
Preparación de la solución precursora
	<ol>
<li>Vierta 500 mL de agua desionizada en un vaso de precipitados de 1 L con agitación constante; agregar 0,3 mL de ácido clorhídrico a una concentración de 36.5%, asegurándose de que el pH de la solución está tan cercano como posible a 3, usando un medidor de pH. PRECAUCIÓN: Para evitar cualquier salud efectos, realizar esta acción dentro de una campana de humos es muy recomendable.</li>
		<li>Verter 50 mL de la solución precursora preparada como se indica en el paso 1.1.1 en cada uno de los dos vasos de precipitado de 100 mL (en lo sucesivo, estos vasos se llamado A y B). Nota: Dos experimentos (A y B, depende el vaso utilizado) se llevan a cabo simultáneamente. Sólo experimento B se expondrá a la luz UV.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Peso 2,29 g de CdCl2 para cada vaso (A y B). PRECAUCIÓN: Realizar esta acción dentro de la campana como el material utilizado se identifica como peligrosos. El cadmio es altamente tóxico e identificados como cancerígenos cuando se inhala; debe ser manipulado con cuidado.</li>
	<li>Peso 1,33 g de CS (NH2)2 para cada vaso (A y B). PRECAUCIÓN: Realizar esta acción dentro de la campana como el material utilizado es peligrosamente insalubre. Tiourea es altamente tóxico cuando se inhala y debe manejarse con cuidado.</li>
	<li>Añadir a cada vaso de precipitados (A y B) 2,29 g de CdCl2 y 1,33 g de CS (NH2)2 50 ml de la solución precursora.</li>
</ol>2. comparativa síntesis de cloruro de cadmio Bis(thiourea)
<ol><li>
Arreglo experimental sin luz UV (A).
	<ol>
<li>Coloque el vaso (A) en la placa de agitación y calor hasta 343 K. conjunto la placa a una moderada velocidad de agitación. PRECAUCIÓN: Realizar esta acción dentro de la campana de humos.</li>
		<li>Mantener la solución en el vaso (A) moderado revolviendo durante 2 h en la placa a 343 K.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Arreglo experimental con luz UV (B).
	<ol>
<li>Coloque el vaso B en la placa y calentar hasta 343 K. sistema la velocidad de agitación en un nivel moderado y encender la fuente de luz UV. Nota: El arreglo experimental se muestra en la figura 1. PRECAUCIÓN: Realizar esta acción dentro de la campana de humos.</li>
		<li>Mantener las condiciones de agitación y temperatura como se describe en el paso 2.2.1 por 2 h.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. obtención de cristales de cloruro de cadmio Bis(thiourea)
<ol><li>Montar 2 embudos de vidrio con papel filtro (nº 40, Ø = 125 mm), cada una en un matraz aforado de 100 mL, para el A y B. Para evitar la formación de cristales en esta etapa; No deje que el frío de la solución antes de lo filtrado.</li>
	<li>Filtrar las soluciones A y B a través del papel, cada uno en su propio frasco de 100 mL. PRECAUCIÓN: Realizar esta acción dentro de la campana de humos.</li>
	<li>Deje ambas soluciones dentro de los matraces aforados se enfríen a temperatura ambiente. Nota: Los cristales comienzan a crecer en los primeros minutos dentro de los matraces aforados.</li>
	<li>Preparan Asamblea filtra nuevamente (paso 3.1) con un nuevo filtro de papel.</li>
	<li>Filtrar las soluciones con los cristales a través del papel filtro en diferentes matraces aforados. PRECAUCIÓN: Realizar esta acción dentro de la campana de humos.</li>
	<li>Transferencia de los cristales en el papel de filtro para el vidrio de reloj correspondiente. Nota: en este punto, hay 2 vidrios de reloj, 1 para el A y 1 B.</li>
	<li>Para confirmar la presencia de cristales de cloruro de cadmio bis(thiourea) polvo difracción de rayos x (DRX) y espectroscopia de Raman, como se informó en Trujillo et al. 12.</li>
</ol>4. la calcinación de los cristales para obtener CdS
<ol><li>Colocar los cristales obtenidos en el paso 3.7 en 2 diferentes crisoles, 1 para el A y 1 B.</li>
	<li>Precalentar un horno de laboratorio eléctrico y estabilizar su temperatura a 773 K o superior.</li>
	<li>Colocar los crisoles de paso 4.1 dentro del horno precalentado. PRECAUCIÓN: Los vapores liberados durante la calcinación son tóxicos. Asegúrese de que el horno está en una capilla del humo debido a los vapores tóxicos que se agotará.</li>
	<li>Que el soporte material dentro del horno durante 1 h a 773 K. Luego, apague el horno y déjelo enfriar a temperatura ambiente. Después de eso, sacar los crisoles del horno.</li>
</ol>

<ol><li>Venkataramanan, V., Maheswaran, S., Sherwood, J. N., Bhat, H. L. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022024897001371">Crystal growth and physical characterization of the semiorganic bis(thiourea) cadmium chloride.</a> Journal of Crystal Growth. 179 (3-4), 605-610 (1997).</li>
<li>Ushasree, P. M., Muralidharan, R., Jayavel, R., Ramasamy, P. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022024800005935">Growth of bis(thiourea) cadmium chloride single crystals a potential NLO material of organometallic complex.</a> Journal of Crystal Growth. 218 (2-4), 365-371 (2000).</li>
<li>Ushasree, P. M., Jayavel, R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0925346702002082">Growth and micromorphology of as-grown and etched bis(thiourea) cadmium chloride (BTCC) single crystals.</a> Optical Materials. 21 (1-3), 569-604 (2002).</li>
<li>Pawar, S. M., Pawar, B. S., Kim, J. H., Joo, O., Lokhande, C. D. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1567173910002178">Recent status of chemical bath deposited metal chalcogenide and metal oxide thin films.</a> Current Applied Physics. 11 (2), 117-161 (2011).</li>
<li>Suriakarthick, R., Kumar, V. N., Shyju, T. S., Gopalakrishnan, R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1369800114002200">Investigation on post annealed copper sulfide thin films from photochemical deposition technique.</a> Materials Science in Semiconductor Processing. 26 (1), 155-161 (2014).</li>
<li>Podder, J., Kobayashi, R., Ichimura, M. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040609004008934">Photochemical deposition of Cu x S thin films from aqueous solutions.</a> Thin Solid Films. 472 (1-2), 71-75 (2005).</li>
<li>Gunasekaran, M., Gopalakrishnan, R., Ramasamy, P. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0167577X03004166">Deposition of ZnS thin films by photochemical deposition technique.</a> Materials Letters. 58 (1-2), 67-70 (2004).</li>
<li>Ichimura, M., Goto, F., Ono, Y., Arai, E. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022024898009853">Deposition of CdS and ZnS from aqueous solutions by a new photochemical technique.</a> Journal of Crystal Growth. 198 (1), 308-312 (1999).</li>
<li>Kumaresan, R., Ichimura, M., Sato, N., Ramasamy, P. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921510702003227">Application of novel photochemical deposition technique for the deposition of indium sulfide.</a> Materials Science Engineering: B. 96 (1), 37-42 (2002).</li>
<li>Rama, G., Jeevanandam, P. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11051-015-2961-1">Evolution of different morphologies of CdS nanoparticles by thermal decomposition of bis(thiourea)cadmium chloride in various solvents.</a> Journal of Nanoparticle Research. 17 (1), 1-13 (2015).</li>
<li>Pabitha, G., Dhanasekaran, R. Growth and characterization of a nonlinear optical crystal - bis thiourea cadmium chloride. International Journal of Innovative Research in Science, Engineering and Technology. 4 (1), 34-38 (2015).</li>
<li>Trujillo, L. E., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022024817305353">Di-thiourea cadmium chloride crystals synthesis under UV radiation influence.</a> Journal of Crystal Growth. 478 (1), 140-145 (2017).</li>
<li>Elilarassi, R., Maheshwari, S., Chandrasekaran, G. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/268365456_Structural_and_optical_characterization_of_CdS_nanoparticles_synthesized_using_a_simple_chemical_reaction_route">Structural and optical characterization of CdS nanoparticles synthesized using a simple chemical reaction route.</a> Optoelectronics and Advanced Materials - Rapid Communications. 4 (3), 309-312 (2010).</li>
<li>Selvasekarapandian, S., Vivekanandan, K., Kolandaivel, P., Gundurao, T. K. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/crat.2170320214">Vibrational Studies of Bis(thiourea) Cadmium Chloride and Tris(thiourea) Zinc Sulphate Semiorganic Non-linear Optical Crystals.</a> Crystal Research & Technology. 32 (2), 299-309 (1997).</li>
</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

La discusión presentada en esta sección se centra sólo en el protocolo y no en los resultados que ya se muestra en los resultados representativos.
Una de las partes más importantes del protocolo es la preparación de la solución precursora. Es fundamental para mantener un pH ácido para evitar la formación de2 Cd(OH). Si el pH no es ácido, conduce a la formación directa de CdS debido a la disociación de la tiourea y la formación de2 Cd(OH). El segundo paso es paso 3.2, e...

Un área importante de investigación es solos cristales; su crecimiento está dirigido a diferentes aplicaciones. Éstos se pueden utilizar como materiales ópticos no lineales aplicados en las áreas de tecnología láser, en el campo de la optoelectrónica y para el almacenamiento de información1, que proporciona un área de oportunidad para su investigación. Bis(Thiourea) cloruro de cadmio es un material metal-orgánicos y pueden ser sintetizado a partir de dos precursores, tiourea y cadmio cloruro, obedeciendo a la siguiente fórmula química: 2CS (NH2)2 + CdCl2 CdCl2-[CS (NH2) 2] 2. se ha preparado este material metal-orgánico en condiciones de reacción diferentes, tales como temperatura y pH, pero nunca con la ayuda de luz ultravioleta (UV).
La influencia del pH sobre la estructura del cristal se ha divulgado; en un pH < 6, es posible obtener la formación de monocristales. Estos, a su vez, se modifican dependiendo de la gama del pH. En un intervalo de 6 a 4, es posible obtener estructuras hexagonales, para si el pH es < 4, una estructura cristalina ortorrómbica se obtiene2. La disociación de iones es promovida por el pH ácido Cd2 + y el Cl– ya que evita la formación de hidróxido de cadmio [Cd(OH)2]. Esto estabiliza el cadmio: un átomo de cadmio se une a dos radicales sulfuro-libre y dos dosificadora.
Aquí, la síntesis se lleva a cabo mediante la técnica de deposición de baño químico (CBD), controlando las distintas condiciones que intervienen en el momento de la reacción química3. En CBD, los factores que controlan la reacción química son las siguientes: la temperatura de la solución, los iones precursores, el pH de la solución, el número de reactivos y la velocidad de agitación, para nombrar unos pocos. Por otro lado, la técnica en comparación con usado aquí se llama deposición de baño fotoquímica (PCBD) porque utiliza la ayuda de luz UV. Ha habido informes que asistencia de luz UV se ha utilizado para sintetizar películas de CuSx4,5, ZnS6, CD7y InS8, entre otros. Ichimura y Gunasekaran9 de presente en su obra que las soluciones de sulfato tienen un borde de absorción cerca de 300 nm. Debido a esta gama de absorción, se aplica la radiación ultravioleta, que se traduce en una gama de emisiones similar al de las soluciones absorbidas.
Otra propiedad de cloruro de cadmio bis(thiourea) es su degradación cuando se calienta. Presenta una descomposición inicial en temperaturas de 512 K o más, formando sulfuro de cadmio (CdS). La reacción de degradación es la siguiente: [Cd (CS [NH2])2] Cl2 → Δ CD + HNCS + NH3 + NH4SCN. Esta degradación produce ácido thiocyanuric y varios tiocianatos10,11. También, en el grupo de investigación, algunos efectos provocados por la radiación UV fueron estudiados12. Por último, en este trabajo, un procedimiento de síntesis comparativa para bis(thiourea) cristales de cloruro de cadmio se describe, así como los efectos de la luz UV.

<table><tbody><tr><td><reactivos fuertes> </cloruro de</td> cadmio fuerte y > <td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Anh. ACS, 99.4 %</td><td>Fermont</td><td>PQ24291</td><td></td></tr><tr><td>Grado técnico de Thiourea altamente tóxico, 99.9 %</td><td>Reasol</td><td>R5913</td><td></td></tr><tr><td>Ácido clorhídrico tóxico, 36.5 &ndash; 38.0 %</td><td>J.T.Baker</td><td>MFCD00011324</td><td>Líquido altamente corrosivo</td></tr><tr><td><Fuerte>Material</fuerte>Papel de</td><td></td><td></td><td></td></tr> <tr><td>filtro</td><td>Whatman</td><td>1440 125</td><td>40, Sin cenizas, Círculos, 125 mm</td></tr><tr><td>Vaso de precipitados</td><td>Kimax</td><td>1400</td><td>100 mL</td></tr><tr><td>Matraz aforado</td><td>Kimax</td><td>28012-100</td><td>Clase A Embudo de vidrio de 100 mL</td></tr><tr><td></td><td>Kimax</td><td>28980-150</td><td>Embudo de adición, tallo largo, 60&deg; Ángulo, parte superior ancha. Tipo I, Clase B.</td></tr><tr><td>Gafas de reloj</td><td>Pyrex</td><td>9985-150</td><td>Corning, 150&nbsp; mm</td></tr><tr><td>Crisoles</td><td>Fisherbrand</td><td>FB-965-D</td><td>Porcelana de alta forma</td></tr><tr><td><Equipo>Fuerte</Horno fuerte></td><td></td><td></td><td></td></tr> <tr><td></td><td>Briteg Instrumentos Científicos S.A. de C.V.</td><td>1010</td><td></td></tr><tr><td>Campana de gases</td><td>Fisher Alders, S.A. de C.V.</td><td>F1124</td><td></td></tr><tr><td>Bomba de luz</td><td>Philips</td><td>PL-S 9W UV-A/2P 1CT/6X 10 CC</td><td></td></tr><tr><td>Medidor de pH</td><td>OAKTON</td><td>WD-35419-10</td><td></td></tr><tr><td>Placa calefactora con agitador magnético</td><td>Cole-Parmer</td><td>JZ-04660-75</td><td></td></tr></tbody></table>

el efecto de la radiación ultravioleta en la deposición química del baño de bis(thiourea) cadmio cloruro cristales y la posterior obtención de cds

The Effect of Ultraviolet Radiation on the Chemical Bath Deposition of Bis(thiourea) Cadmium Chloride Crystals and the Subsequent CdS Obtention

En este trabajo, los efectos en la preparación de cristales de cloruro de cadmio bis(thiourea) cuando se ilumina con radiación ultravioleta (UV) la luz en una longitud de onda de 367 nm utilizando la técnica de deposición química del baño se estudian comparativamente. Se realizan dos experimentos para hacer una comparación: uno sin la luz ultravioleta y el otro con la ayuda de luz ultravioleta. Ambos experimentos se realizan en igualdad de condiciones, a una temperatura de 343 K y con un pH de 3,2. Los precursores utilizados son el cloruro de cadmio (CdCl2) y tiourea [CS (NH2)2], que se disuelven en 50 mL de agua desionizada con un pH ácido. En este experimento, se busca la interacción de la radiación electromagnética en el momento de la reacción química se lleva a cabo. Los resultados demuestran la existencia de una interacción entre los cristales y la luz UV; la asistencia de luz UV causa crecimientos de cristal en forma acicular. Además, el producto final obtenido es sulfuro de cadmio y no muestra evidentes diferencias cuando sintetiza con o sin el uso de la luz UV.

Espectros de absorción de reflectancia de la difusión de UV-Vis en ambos disoluciones precursoras, A y B, muestran la existencia de un cloruro de cadmio bis(thiourea) complejo, CdCl2-(CS (NH2)2)2. Esto se evidencia por una banda de absorción ancha dentro de la gama de 250-500 nm en c Figura 2. A su vez, c de la figura 2 es la combinación de las bandas de absorción principal de la aislad...

Este artículo presenta un protocolo para la síntesis de bis(thiourea) cristales de cloruro de cadmio por deposición química del baño. Se describen dos experimentos: uno con la ayuda de luz ultravioleta, comparada con uno sin la luz ultravioleta.

El efecto de la radiación ultravioleta en la deposición química del baño de Bis(thiourea) cadmio cloruro cristales y la posterior obtención de CdS

In this work, the effects on the preparation of bis(thiourea) cadmium chloride crystals when illuminated with ultraviolet (UV) light at a wavelength of ...

Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo del mundo cristalino. Como la interacción de la luz ultravioleta y el mundo de los cristales de cloruro de cadmio bis-tiourea. La principal ventaja de esta técnica es que es posible modificar la morfología de los cristales de cloruro de bis-tiourea y cadmio.El MCM Luis Eduardo Trujillo-Villanueva será el encargado de demostrar el procedimiento. Un estudiante de posgrado de nuestro laboratorio. Primero, vierta 500 mililitros de agua desionizada en un vaso de precipitados de un litro, con agitación constante.A continuación, añade 3 mililitros de ácido clorhídrico al 36,5%. Asegurándose de que el ph de esta solución esté lo más cerca posible de tres. A continuación, vierta 50 mililitros de la solución del precursor en dos vasos de precipitados de 100 mililitros etiquetados como A y B. Añada 2,29 gramos de cloruro de cadmio y 1,33 gramos de tiourea en cada vaso de precipitados.A continuación, coloque el vaso de precipitados A en una placa caliente y caliente a 334 kelvin; con velocidad de agitación moderada durante dos horas. Coloque el vaso de precipitados B en una placa caliente y caliente a 334 kelvin, con una agitación moderada. Encienda la fuente de luz ultravioleta y deje que la reacción continúe durante dos horas.Coloque un embudo de vidrio con papel de filtro sobre dos matraces aforados de 100 mililitros. Filtre inmediatamente cada solución de los vasos de precipitados A y B, en matraces separados. Filtre las soluciones rápidamente, porque el enfriamiento inicia el crecimiento de los cristales.Ahora deje que ambas soluciones se enfríen a temperatura ambiente. Coloque un embudo de vidrio con papel de filtro sobre dos nuevos matraces aforados de 100 mililitros. Filtre las soluciones con los cristales en matraces separados.Transfiera los cristales del papel de filtro a vidrios de reloj separados. Coloque los cristales en dos crisoles separados etiquetados como A y B. Precaliente un horno eléctrico de laboratorio y estabilice su temperatura a 773 kelvin o más. Una vez estabilizada la temperatura del horno, coloque los crisoles que contienen los cristales dentro del horno.Después de una hora, apague el horno y deje que se enfríe a temperatura ambiente. A continuación, retire los crisoles que contienen los cristales del horno. Los espectros de absorción de reflectancia de difusión UV-vis en ambas soluciones pre-cursores, muestran el complejo de cloruro de cadmio bis-tiourea, que se evidencia por una amplia banda de absorción de 250 a 500 nanómetros.Las bandas de absorción de cloruro de cadmio y tiourea también se observan en los espectros del complejo. Los espectros Raman de los cristales muestran picos correspondientes a los enlaces cadmio, cloro, nitrógeno, carbono, azufre y carbono-azufre. Aunque se observan los mismos enlaces para ambos experimentos, tales intensidades son menores sin la ayuda de los rayos UV.Lo que indica un menor número de bonos. El patrón XRD muestra un crecimiento preferencial en los planos cero dos cero y cero cero uno con luz ultravioleta; que corresponde a átomos de azufre y cadmio, dentro del complejo, respectivamente. Las imágenes SEM muestran que los cristales aciculares, de cuatro a seis veces más grandes, se forman con luz ultravioleta.El análisis TGA de los cristales muestra un comportamiento similar tanto para los experimentos asistidos con UV como para los no asistidos por UV. El DRX del complejo de calcio no muestra diferencias en el sulfuro de cadmio, obtenido por deposición en baño químico frente a la deposición en baño fotoquímico. Se observa un tamaño de partícula promedio ligeramente más prominente para la deposición en baño fotoquímico.Demostrando que la luz ultravioleta promueve la incorporación de azufre en el cadmio. La luz ultravioleta promueve el equilibrio químico entre el cadmio y los iones de azufre, lo que provoca un crecimiento preferencial en el total cristalizado de los cristales de cloruro de cadmio bis-tiourea. El sulfuro de cadmio obtenido después de la calcinación no mostró diferencias evidentes.

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El efecto de la radiación ultravioleta en la deposición química del baño de Bis(thiourea) cadmio cloruro cristales y la posterior obtención de CdS

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