Microfluidic preparação dos atuadores do líquido cristalino de elastômero

O objetivo geral desta síntese microfluídica é estabelecer um reator microfluídico de cofluxo baseado em capilares que permita a produção reprodutível de um grande número de micropartículas de elastômero cristalino líquido com excelentes propriedades de atuação térmica. Este método pode ajudar a responder a questões-chave no campo da produção de microatuadores LCE, como processar monômeros cristalinos líquidos em micropartículas de acionamento térmico por meio de reatores microfluídicos. A principal vantagem desta técnica é que uma produção rápida de partículas e diferentes formas, tamanhos e padrões de atuação de partículas são acessíveis ajustando a configuração microfluídica básica.

Primeiro, equipe um prato de banho-maria de vidro com dois septos. Em seguida, perfure com septos com um furador para criar um orifício para posicionar um tubo com um diâmetro externo de 1/16 polegadas. Em seguida, conecte uma conexão e uma ponteira correspondente para o tubo de diâmetro externo de 1/16 polegadas na extremidade de um tubo de PTFE.

Em seguida, enfie a ponta de um capilar de sílica revestido de poliamida nele. Em seguida, aparafuse o tubo de PTFE a um dos braços opostos de uma junção em T de poliéter éter cetona para o tubo de 1/16 de polegada de diâmetro externo montado em uma pequena mesa de metal. Em seguida, conecte uma conexão e a ponteira correspondente à extremidade de um segundo tubo de PTFE.

Em seguida, aparafuse o tubo no braço lateral da junção em T. Em seguida, insira o terceiro tubo de PTFE através de um dos septos. Corte o terceiro tubo de PTFE para alcançar uma segunda bomba de seringa fora do banho-maria e a extremidade do tubo 1.1 dentro do banho-maria.

Em seguida, prenda duas travas Luer fêmeas para o tubo de diâmetro externo de 1/16 de polegada. Em seguida, insira o tubo através do segundo septo. Em seguida, monte o quarto tubo de PTFE com uma conexão e uma ponteira.

Depois de montar o tubo de PTFE, conecte o tubo 1.4 ao braço restante da junção em T deslizando-o cuidadosamente sobre o capilar. Em seguida, transfira o banho-maria para uma placa quente. Em seguida, fixe o tubo 1.4 em cima da placa de aquecimento de precisão usando fita adesiva.

Anexe também um frasco de vidro de 5 ml na extremidade do tubo. Agora, conecte a extremidade dos tubos 1.2 e 1.3 a seringas cheias de fase contínua e óleo hidráulico, ambos operados por bombas de seringa. Em seguida, instale o estereomicroscópio e monte uma fonte de luz UV.

Adicionar 200 mg de acrilato cristalino líquido e mais dois reagentes num balão. Em seguida, dissolva a mistura em 1 ml de dicholorometano. Em seguida, use o vácuo a 40 graus Celsius para remover completamente o solvente e derreta o sólido restante a 110 graus Celsius em um banho de óleo.

Em seguida, prepare uma seringa com uma farpa para o conector Luer lock fêmea para tubos de diâmetro interno de 3/32 polegadas. Conecte a seringa e o quinto tubo de PTFE através de um tubo de conexão. Use a seringa para coletar a mistura de monômeros no tubo.

Use duas travas Luer macho para um tubo de diâmetro externo de 1/8 de polegada e prenda ambas as travas nas extremidades do tubo 1.5 contendo a mistura de monômeros. Mais tarde, prenda ambas as extremidades do tubo 1.5 com as travas Luer fêmeas na extremidade dos tubos 1.1 e 1.3. Em seguida, encha o banho-maria e ajuste sua temperatura para 90 graus Celsius e a temperatura da placa de aquecimento de precisão para 65 graus Celsius.

Assim que a mistura de monômeros for derretida, defina a vazão da fase contínua para um valor entre 1,5 e 2,0 mililitros por hora. E a taxa de fluxo da fase monômera para um valor razoável. Em seguida, centralize o capilar dentro do tubo e ligue a luz UV quando gotículas de tamanho semelhante começarem a se formar.

Recolher as fracções das partículas polimerizadas no frasco para injectáveis de vidro de 5 ml fixado na extremidade do tubo 1.4. Procure uma mudança na cor e na formação das partículas sob a luz ultravioleta. Em seguida, para montar a configuração Janus, equipe um prato de banho-maria de vidro de 190 milímetros de diâmetro com dois septos.

Perfure os septos com um furador para criar um orifício para posicionar um tubo com um diâmetro externo de 1/16 polegadas. Em seguida, insira dois capilares de sílica fundida revestidos com paralelo na luva do tubo. Use Super Cola para selar a manga.

Deixe o capilar curto se estender cerca de três milímetros para fora de um lado da manga. Em seguida, prenda uma conexão e uma ponteira em ambas as extremidades da luva do tubo. Em seguida, aparafuse a luva em um dos braços opostos de cada junção em T para conectar as duas junções em T.

Monte ambas as junções em T em uma pequena mesa de metal. Passe um tubo de PTFE pelo septo do banho-maria. Equipe-o com um encaixe e ponteira e conecte-o ao capilar e ao braço oposto restante da junção em T um.

Conecte outro tubo com uma ponteira e encaixe preso a uma extremidade ao braço lateral liberado da junção em T um. Ao lado do tubo 2.1, conecte outro tubo de PTFE através do segundo orifício no septo. Em seguida, adicione duas travas Luer fêmeas para tubos de diâmetro externo de 1/16 polegadas nas extremidades livres dos tubos 2.2 e 2.3 dentro do banho-maria.

Conecte um quarto tubo de PTFE com uma conexão e uma ponteira ao braço lateral da junção em T dois. Deslize cuidadosamente o tubo 2.5 equipado com uma conexão e uma ponteira em ambos os lados sobre os capilares e conecte-o com o braço restante da junção em T dois. Em seguida, insira o sexto tubo de PTFE através do outro septo e prenda um encaixe e uma ponteira na extremidade dentro do banho-maria.

Conecte o quinto e o sexto tubos de PTFE usando um adaptador. Em seguida, aparafuse o tubo que contém a mistura de monômeros entre as extremidades dos tubos 2.2 e 2.3. Em seguida, coloque o banho-maria em uma placa quente com um termômetro.

Obstrua o tubo 2.1 na seringa que contém a fase aquosa, o tubo 2.3 na que contém o óleo hidráulico e o tubo 2.4 na fase contínua. Em seguida, prenda o sexto tubo com fita adesiva em cima de uma placa de aquecimento de precisão. Em seguida, coloque um frasco de vidro de 5 mL na extremidade do tubo.

Em seguida, centralize os capilares dentro do tubo e monte uma fonte de luz UV sobre o tubo de polimerização 2.6 na placa de aquecimento de precisão. Para a configuração do invólucro do núcleo, primeiro conecte uma conexão e, em seguida, uma ponteira em ambas as extremidades do tubo de etileno propileno florinado. Em seguida, enfie um capilar de sílica fundida na manga de forma que se projete cerca de três milímetros para fora de um lado.

Use outro capilar mais fino e insira-o através do capilar maior, de modo que o mais fino se projete alguns milímetros para fora de seu lado mais longo. Estudos mostram que partículas com diâmetro entre 200 e 400 micrômetros são produzidas a uma vazão de 1,50 a 2,00 mL por hora da fase contínua, enquanto a razão da vazão da fase contínua para a fase monômera varia entre 20 e 200. Essas imagens de microscopia óptica mostram a morfologia da partícula em que uma partícula em forma de prolato alonga seu eixo de rotação quando sintetizada em um tubo de polimerização mais amplo.

Essas partículas semelhantes a bastonetes são sintetizadas devido ao alongamento em taxas mais altas durante a polimerização em um tubo mais fino com diâmetro interno de 0,5 milímetros. Essa partícula se contrai ao longo de seu eixo de rotação durante a transição de fase. Aqui, o alongamento e a contração das partículas de Janus em forma de núcleo e haste são representadas.

Ao traçar as propriedades de atuação de partículas LCE únicas, as curvas de aquecimento e resfriamento das partículas mostram que a atuação mais forte das partículas está na taxa de fluxo mais alta, onde ambas as curvas formam uma histerese. Curiosamente, não há diminuição na atuação das partículas, mesmo em 10 ciclos de atuação. Uma vez dominada, essa configuração microfluídica pode ser preparada em uma hora e a síntese de partículas leva de uma a duas horas, se for realizada corretamente.

Após seu desenvolvimento, essa abordagem abre novas possibilidades para pesquisadores no campo do processamento de elastômeros cristalinos líquidos para permitir a fabricação de micropartículas de vários formatos com diferentes padrões de atuação. Ao tentar este procedimento, é importante lembrar de trabalhar em condições livres de UV e usar componentes microfluídicos limpos para evitar entupimentos durante a produção de partículas microfluídicas. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como processar misturas de monômeros cristalinos líquidos em um reator microfluídico capilar, com diferentes zonas de temperatura para lidar com os diferentes estados cristalinos líquidos.