Name: Un método de síntesis rápida de Au, Pd y Pt Aerogels vía reducción directa basada en la solución (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-18T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 37 s
Description: Aprende a sintetizar aerogeles metálicos de Au, Pd y Pt mediante reducción directa en solución acuosa. Este método rápido ofrece ventajas sobre técnicas tradicionales para aplicaciones en catálisis y sensores.

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Los autores agradecemos a Stephen Steiner en tecnologías Aerogel para su inspiración y conocimientos técnicos y a Dr. Deryn Chu en el ejército laboratorio de investigación-sensores y electrónica dispositivos de dirección, el Dr. Christopher Haines en la investigación de armamento, Desarrollo y centro de ingeniería, los E.E.U.U. ejército RDECOM-ARDEC y Dr. Stephen Bartolucci en los laboratorios de Benet de ejército de Estados Unidos para su asistencia. Este trabajo fue financiado por una subvención del fondo de investigación de desarrollo de Facultad de la Academia de militar de Estados Unidos, West Point.

PRECAUCIÓN: Consulte todas hojas de datos de seguridad (SDS) antes de su uso. Utiliza prácticas de seguridad apropiadas cuando se realizan las reacciones químicas, para incluir el uso de una campana y equipo de protección personal. Evolución de gas hidrógeno rápida puede causar alta presión en tubos de reacción causando tapones pop y soluciones para rociar hacia fuera. Asegurar que tapas del tubo de reacción abiertos tal como se especifica en el protocolo.
1. preparación del Gel metal
<ol><li>
Preparación de soluciones de iones metálicos.
	<ol>
<li>Preparar 2 mL de soluciones de 0,1 M de las siguientes sales: HAuCl4•3H2O y Na2PdCl4 en agua desionizada. Preparar 2 mL de 0.1 M K2PtCl6 en un 1:1 (v/v) agua y solvente de etanol. Vigorosamente agitar y agitar soluciones para ayudar en la disolución de las sales.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Preparación de soluciones de agente reductor.
	<ol>
<li>Preparar 10 mL de soluciones de 0,1 M de los siguientes agentes reductores: dimetilamina borano (DMAB) y NaBH4 (borohidruro de sodio).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Preparación de Au geles.
	<ol>
<li>Pipetear 0.5 mL de solución de2O de4•3H de HAuCl de 0.1 M en un tubo de microcentrífuga de 1,7 mL o 2,0 mL. Fuerza pipetear 0.5 mL de DMAB en el tubo de microcentrífuga con solución de oro para asegurar una mezcla rápida de soluciones de sal y agente reductor. Una vez que las soluciones se mezclan, coloque el tubo de microcentrífuga verticalmente en un bastidor de tubo con la tapa del tubo abierto. Nota: Si se deja la tapa del tubo cerrado, hidrógeno evolución de gas hará que la presión interior para forzar la tapa para abrir pop y potencialmente rociar la mezcla de reducción.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Geles de preparación de la EP.
	<ol>
<li>Pipetear 0.5 mL de solución de 0.1 M Na2PdCl4 en un tubo de microcentrífuga de 1,7 mL o 2,0 mL. Con fuerza pipetear 0.5 mL de NaBH4 en el tubo de microcentrífuga con solución de paladio. Lugar el tubo de microcentrífuga verticalmente en un bastidor de tubo con la tapa del tubo abierto.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Geles de preparación del Pt.
	<ol>
<li>Pipetear 0.5 mL de 0.1 M K2PtCl6 solución en un tubo de microcentrífuga de 1,7 mL o 2,0 mL. Fuerza pipetear 0.5 mL de DMAB en el tubo de microcentrífuga con solución de platino. Lugar el tubo de microcentrífuga verticalmente en un bastidor de tubo con la tapa del tubo abierto.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Inversión del tubo.
	<ol>
<li>En aproximadamente 5 minutos, tapa los tubos de microcentrífuga e invierta suavemente 3 - 5 veces a ayudar en la coalescencia de las partículas del metal no forma parte del gel del metal. Asegurar que los tapones de tubo son inmediatamente destapado después de invertir los tubos, y reemplazar los tubos en un bastidor para mantener la orientación vertical del tubo.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Conseguir el equilibrio.<ol>
<li>Mientras que los geles de Au, Pd y Pt inicialmente forman dentro de minutos, dejan geles nacientes en la solución de agente reductor para 3 – 6 h permitir la reducción completa de los iones del metal y de minimización de energía libre superficial ocurrir. Nota: Geles Metal ocupan un volumen menor que el volumen inicial de solución mixta de metal ion y agente reductor. Algunos contracción de volumen adicional leve puede observarse durante el tiempo de equilibrado, es más pronunciada para geles de oro y cree que es debido a la maduración25de Ostwald.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Gel de lavado.<ol>
<li>Para geles de Au, Pd y Pt después del periodo de equilibrio, eliminar exceso de agente reductor de la solución, pero deje suficiente volumen de solución para que el gel metal permanece sumergido. Asegúrese de que el menisco de la solución no entre en contacto con el gel de metal. Nota: Aunque el metal geles son lo suficientemente estables como para transferir entre las soluciones con una espátula, capilar las fuerzas debido al contacto con el menisco de la solución deformará y comprimir los geles resultando en un incremento en la densidad final de aerogel. Esto requiere que una solución de agente reductor permanece en el tubo con el gel sumergido cuando transfieren a agua desionizada.</li>
		<li>Lentamente pipeta agua desionizada para la parte superior de los tubos de microcentrífuga de reacción. Sumerja el tubo de microcentrífuga en un tubo cónico de 50 mL de agua desionizada y permita que el gel se deslice fuera del tubo de microcentrífuga.</li>
		<li>Dejar el gel en agua desionizada durante 24 h y cambiar el agua a las 12 h. No permita que un menisco de líquido entren en contacto con el gel.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. superficie electroquímica (ECSA) caracterización de geles de Metal mojados
Nota: Caracterización electroquímica se realiza en geles de metal mojados antes de realizar la liofilización. La ECSA resultante es entonces una estimación de la superficie de la estructura final del aerogel. Las medidas de adsorción de nitrógeno se utilizan para estimar la superficie de los aerogels secos.
<ol><li>
Cambio de solvente.<ol>
<li>Eliminar tanto el agua desionizado de la Au, Pd y Pt enjuague soluciones como sea posible y aseguran de que el menisco de líquido no entre en contacto con el gel.</li>
		<li>Añadir 50 mL, 0,5 M de KCl a los tubos cónicos para intercambiar el agua desionizado con el apoyo de electrolitos dentro de los poros de gel. Deja los geles en una solución de KCl durante 24 h.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Preparación del electrodo de trabajo.
	<ol>
<li>Capa de un electrodo de alambre de 1 mm de platino con la laca no reactiva utilizando un cepillo de cerdas finas u otro dispositivo de aplicación, dejando una longitud de 4-5 mm de la punta del cable expuesta.</li>
		<li>Espere 20 minutos para la laca se seque.</li>
		<li>Aplicar al menos dos capas de laca.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
configuración de 3 electrodos de la célula.
	<ol>
<li>Utilice una configuración de 3 electrodos de la célula con un Ag/AgCl (3 M saturado) de referencia electrodos, un electrodo 0,5 mm diámetro Pt alambre contador/auxiliar y el electrodo de trabajo recubierto de laca.</li>
		<li>Cortar un tubo cónico de plástico de 50 mL a la mitad y utilizar como un frasco electroquímico.</li>
		<li>En contacto con el gel con el electrodo de trabajo con uno de dos métodos: gel 1) empalado o modo 2) contacto.<ol>
<li>
Funcionamiento de electrodo - gel empalado.<ol>
<li>Con el gel en la parte inferior del tubo cónico de 50 mL modificado, inserte suavemente el electrodo revestido de laca en el gel. Nota: El método de gel empalado resulta más eficaz con geles de Au, mientras que Pd y Pt geles de fractura con más frecuencia a la inserción del electrodo.</li>
			</ol>
</li>
			<li>
Electrodo de trabajo - modo de contacto.<ol>
<li>Insertar el electrodo de trabajo recubierto de laca en el tubo cónico a lo largo de la superficie interna y descansar el gel metal en la parte superior el alambre de Pt expuesto del electrodo de trabajo.</li>
			</ol>
</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS).<ol>
<li>Realizar potentiostatic que EIS analiza con frecuencias entre 100 MHz y 1 mHz, usando una onda de seno de amplitud mV 10. En caso de desbordamientos actuales, utilice galvanostáticos EIS con el mismo rango de frecuencia y una onda de seno de 100 – 200 mA amplitud.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Determinación del área superficial electroquímico (ECSA) de los datos EIS.<ol>
<li>Para Z «, el componente imaginario de la impedancia en la EIS de más baja frecuencia f de 1 mHz y dividiendo por la masa de la muestra, m, utilizar la siguiente ecuación para determinar la capacitancia específica, Csp: C SP = 1 / (2πfZ "m) (1) Nota: dado que la ECSA se determina de un gel húmedo previo a la liofilización en el paso 3 a continuación, determinar masa asumiendo que todos los iones del metal en solución se reducen para formar el gel. Partiendo de esta premisa, cualquier rendimiento real inferior al 100% dará lugar a subestimar Csp.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Voltametría cíclica (CV).<ol>
<li>Usar tarifas de exploración de 100, 75, 50, 25, 10, 5 y 1 mV/s para la medición de la CV. Utilizar rangos de voltaje de -0.2 a 0,2 V (vs Ag/AgCl) para geles de Au y seleccione 0.1 a 0.4 V para Pd y Pt los geles evitar la adsorción de hidrógeno y la desorción y la óxido-reducción de los metales.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Determinación del área superficial electroquímico (ECSA) de datos de CV.<ol>
<li>Utilice la tasa más lenta de la exploración del CV de 1 mV/s y calcular la capacitancia específica con la ecuación: C SP = (∫ivdv) / (2μmΔV) (2) Nota: Aquí la i y v son la corriente y el potencial en el análisis de CV (A y V), velocidad de lectura es μ (V/s), masa del gel es m (g) y ΔV es la potencial ventana de descarga (vs Ag/AgCl).</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Aerogel preparación y caracterización.
<ol><li>Quitar el agua de aclarado desionizada para geles de Au, Pd y Pt en paso 1.8 y asegúrese de que el menisco del agua no entran en contacto con el metal geles.</li>
	<li>Colocar el gel en un congelador de-80 ° C por no menos de 30 min transferencia el metal congelado geles a una congelación de secador con una presión de punto de ajuste de 4 Pa o inferior.</li>
</ol>

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</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

El método de síntesis de aerogel de metal noble presentamos resultados en la formación rápida de monolitos de superficie porosa, de alta que son comparables a las técnicas de síntesis más lentas. La solución de iones metálicos de 1:1 (v/v) a proporción de la solución de agente reductor es fundamental facilitar el modelo de formación propuesto gel. La evolución de gas hidrógeno rápida como un subproducto de la reducción electroquímica de los iones del metal sirve como un agente de reducción secundario y facilita la densif...

Beneficiarse de una amplia gama de almacenamiento de energía, conversión, catálisis y usos del sensor de nanoestructuras metálicas tridimensionales que proporcionan control sobre reactividad química y transporte masivo propiedades1,2, 3,4,5. Tales nanoestructuras metálicas 3-dimensional más mejoran la conductividad, ductilidad, maleabilidad y resistencia8,9. Integración en dispositivos requiere que los materiales ser libre o combinado con materiales de apoyo. Incorporación de nanomateriales en estructuras de apoyo proporciona un medio de minimizar el material activo, pero puede sufrir de adsorción débil y eventual aglomeración durante la operación de dispositivo10,11.
Si bien hay una variedad de métodos de síntesis para el control de forma y tamaño de nanopartículas individuales, algunos enfoques permiten control sobre nanomateriales 3 dimensiones contiguas12,13,14. Nanoestructuras de 3 dimensiones de metal noble que se han formado a través acoplamiento ciclarla de nanopartículas monodispersa, formación de sol-gel, fusión de nanopartículas, materiales compuestos, nanosphere cadenas y biotemplating15,16 , 17 , 18. muchos de estos enfoques requieren tiempos de síntesis del orden de días a semanas para producir los materiales deseados. Metal noble nanofoams sintetizados a partir de la reducción directa de soluciones de sal del precursor han sido preparados con un calendario de síntesis más rápido y con orden de corto alcance de cientos de micrómetros de longitud, pero requiere mecánicos para la integración del dispositivo 19 , 20.
Primero divulgado por Kistler, aerogeles proporcionan una ruta de síntesis para lograr estructuras porosas con altas superficies específicas que son órdenes de magnitud menos densas que su bulto materiales homólogos21,22,23 . Ampliar las estructuras 3-dimensionales en la escala de longitud macroscópicas de materiales a granel ofrece una ventaja sobre agregados de nanopartículas o nanofoams que requieren materiales de apoyo o tratamiento mecánico. Mientras que los aerogeles proporcionan una ruta de síntesis para controlar la porosidad y tamaño de función partícula, sin embargo, extendido veces de síntesis y en algunos casos el uso de agentes o vinculador moléculas, aumenta total de pasos y tiempo de procesamiento para envases.
Aquí se presenta un método para sintetizar oro, paladio y platino aerogeles mediante una reducción rápida y directa solución24. Combinando diversos iones de metal noble precursor con agentes de reducción en una 1:1 (v/v) relación resultados en la formación de geles de metal dentro de segundos a minutos comparados con mucho tiempo de síntesis para otras técnicas tales como sol-gel. El uso de un tubo cónico de pequeño volumen o tubo de microcentrífuga aprovecha la evolución de gas hidrógeno vigoroso como un subproducto de la etapa de reducción facilitar una propuesta nucleación, crecimiento, densificación, fusión, modelo equilibrado para la formación del gel. Una correlación estrecha en tamaños de característica de nanoestructura de aerogel se determina con el análisis de análisis de imágenes de microscopía electrónica, difractometría de rayos x, adsorción de gas nitrógeno, espectroscopía de impedancia electroquímica y voltametría cíclica. El área superficial específica accesible solvente se determina con la espectroscopía de impedancia electroquímica y voltametría cíclica. Este método de síntesis para aerogeles de metal noble demuestra eso alta superficie específica monolitos pueden lograrse con un enfoque de reducción rápida y directa.

<table><tbody><tr><td>HAuCl4&Yuml; y toro; 3H2O&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16961-25-4</td><td></td></tr><tr><td>Na2PdCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13820-40-1</td><td></td></tr><tr><td>K2PtCl6</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16921-30-5</td><td></td></tr><tr><td>Pd(NH3)4Cl2</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>K2PtCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10025-99-7</td><td></td></tr><tr><td>Pt(NH3)4Cl2&Yuml; y toro; H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>borano dimetilamina (DMAB)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>74-94-2</td><td></td></tr><tr><td>NaBH4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16940-66-2</td><td></td></tr><tr><td>NaH2PO2&Yuml; y toro; H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10039-56-2</td><td></td></tr><tr><td>Etanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>792780</td><td></td></tr><tr><td>Tubos de microcentrífuga con tapa a presión, 2,0 mL</td><td>Cole Parmer</td><td>UX-06333-70</td><td></td></tr><tr><td>Tubos de microcentrífuga con tapa a presión, 1,7 mL</td><td>Cole Parmer</td><td>UX-06333-60</td><td></td></tr><tr><td>Tubos de centrífuga cónicos 15 ml</td><td>Stellar Scientific</td><td>T15-101&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Ag/AgCl Electrodo de referencia</td><td>BASi</td><td>MF-2052</td><td></td></tr><tr><td>Electrodo de alambre Pt</td><td>BASi</td><td>MF-4130</td><td></td></tr><tr><td>Laca Miccrostop</td><td>Tober División Química</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>Potenciostato</td><td>Biológico-EE.UU</td>. <td>VMP-3</td><td>Análisis electroquímico-EIS,</td></tr><tr><td>CV Liofilizador</td><td>Labconco</td><td>Freezone 2.5 Litros</td><td>Aerogel liofilización</td></tr><tr><td>Difractometría de rayos X</td> <td>XRD</td><td>PanAlytical</td><td>Empyrean</td></tr><tr><td>Analizador de superficies y poros</td><td>Quantachrome</td><td>NOVA 4000e</td><td>Adsorción de gas nitrógeno</td></tr><tr><td>ImageJ, Software de análisis de imágenes</td><td>National Institute of Health</td><td>NA</td><td>Análisis de imágenes SEM</td></tr></tbody></table>

un método de síntesis rápida de au, pd y pt aerogels vía reducción directa basada en la solución

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Aquí, se presenta un método para sintetizar oro, paladio y platino aerogeles mediante una reducción basada en la solución rápida y directa. La combinación de varios iones de metal noble precursor con reductores en los resultados de un cociente de 1:1 (v/v) en la formación de geles de metal dentro de segundos a minutos en comparación con mucho tiempo de síntesis para otras técnicas tales como sol-gel. Llevar a cabo el paso de reducción en una microcentrífuga tubo o tubo cónico pequeño volumen facilita una propuesta nucleación, crecimiento, densificación, fusión, modelo equilibrado para la formación del gel, con geometría de gel final menor que el volumen inicial de reacción. Este método aprovecha la evolución de gas hidrógeno vigoroso como un subproducto de la etapa de reducción y como consecuencia de las concentraciones de reactivo. El área superficial específica accesible solvente se determina con la espectroscopía de impedancia electroquímica y voltametría cíclica. Después de enjuagar y liofilización, la estructura resultante del aerogel se examina con análisis de microscopia electrónica, difractometría de rayos x y adsorción de nitrógeno gas. Las técnicas de método y caracterización de síntesis resultan en una estrecha correspondencia de tamaños de ligamento de aerogel. Este método de síntesis para aerogeles de metal noble demuestra eso alta superficie específica monolitos pueden lograrse con un enfoque de reducción rápida y directa.

La adición de metal ion reductor soluciones juntos resultados y soluciones inmediatamente vuelta color negro con la evolución de gas vigoroso. Observación del progreso de la reacción sugiere el mecanismo de formación de gel propuesto que se muestra en la figura 1. Formación de gel se procede a través de cinco pasos de nucleación 1) nanopartículas 2), 3) densificación, 4) fusión y el crecimiento equilibrado de 5). Los primeros cuatro pasos se observan que se p...

Se presenta un método de síntesis de reducción rápida y directa solución a obtener aerogels Au, Pd y Pt.

Un método de síntesis rápida de Au, Pd y Pt Aerogels vía reducción directa basada en la solución

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de los aerogeles sobre la posibilidad de sintetizar directamente aerogeles metálicos a partir de soluciones acuosas en lugar de a partir de nanopartículas preformadas. Otros métodos, como los geles sol, requieren tiempos mucho más largos para la coalescencia de nanopartículas. Las implicaciones de esta técnica se extienden hacia aplicaciones de catálisis y detección debido a la alta superficie de los aerogeles de metales nobles y la falta de materiales de soporte.Aunque este método puede proporcionar información sobre la síntesis directa de aerogel, también se puede aplicar a otras técnicas de síntesis, como la bioplantilla, para lograr un mejor control de la forma sobre los monolitos de aerogel. Para comenzar el procedimiento, prepare dos mililitros cada uno de soluciones 0.1 molares de cloruro de oro (III) trihidrato y tetracloropadaladato de sodio en agua desionizada. Agite y agite vigorosamente las soluciones para disolver las sales.Deje reposar la solución de paladio durante unas horas para asegurar la disolución completa. Prepare dos mililitros de hexacloroplatinato de potasio 0,1 molar en una mezcla de uno a uno por volumen de agua desionizada y etanol. Agite vigorosamente y agite la mezcla hasta que las sales se hayan disuelto.Prepare 10 mililitros de cada una de las soluciones 0,1 molares de dimetilamina, borano y borohidruro de sodio en agua desionizada. Agite las soluciones durante uno o dos minutos para asegurar la disolución completa. Luego, transfiera 0,5 mililitros de la solución de oro a un tubo de microcentrífuga de 1,7 mililitros o dos mililitros.Pipetear con fuerza 0,5 mililitros de DMAB en el tubo para mezclar rápidamente la sal y el agente reductor. Coloque el tubo de microcentrífuga en una rejilla, dejando la tapa abierta para permitir que escape el gas hidrógeno. De la misma manera, combine 0,5 mililitros de la solución de platino con 0,5 mililitros de DMAB y 0,5 mililitros de la solución de paladio con 0,5 mililitros de borohidruro de sodio.Aproximadamente cinco minutos después de comenzar la reacción, tape los tubos de la microcentrífuga e inviértalos suavemente de tres a cinco veces para ayudar a la coalescencia de las partículas metálicas que no forman parte del gel metálico. Destape inmediatamente los tubos y devuélvalos a la rejilla después de la inversión. Deje los geles metálicos nacientes en las soluciones de agente reductor durante tres a seis horas para permitir la reducción completa de los iones metálicos y la minimización de la energía libre de superficie.A continuación, retire con cuidado el exceso de agente reductor de cada tubo, asegurándose de que quede suficiente solución para que el menisco no entre en contacto con el gel. Pipetear lentamente el agua desionizada en los tubos de la microcentrífuga hasta que se llenen por completo. Luego, llene tres tubos cónicos de 50 mililitros con agua desionizada.Sumerja cada tubo de microcentrífuga en un tubo de agua desionizada y deje que cada gel se deslice desde su tubo de microcentrífuga hasta el tubo más grande. Mueva suavemente el gel con una espátula si es necesario. Tape los tubos y deje los geles en agua desionizada durante 24 horas.Reemplace el agua después de 12 horas mediante un intercambio de solvente. No permita que el menisco entre en contacto con los geles mientras reemplaza el agua. Para comenzar el procedimiento de EIS para geles metálicos húmedos, elimine la mayor cantidad de agua posible sin que el menisco entre en contacto con los geles enjuagados.Añade 50 mililitros de cloruro de potasio 0,5 molar a cada tubo y deja que los geles se remojen durante 24 horas. Luego, use un cepillo de cerdas finas para cubrir un electrodo de alambre de potasio de un milímetro con laca no reactiva, dejando de cuatro a cinco milímetros expuestos en la punta. Deja que la laca se seque durante 20 minutos.Aplique al menos una capa más de laca de la misma manera. A continuación, corte un tubo cónico de 50 mililitros por la mitad para que sirva como vial electroquímico. Inserte un electrodo de referencia de plata-cloruro de plata saturado y un contraelectrodo de alambre de potasio de 0,5 milímetros a través de una tapa o junta perforada para el tubo modificado.Conecte los tres electrodos a un potenciostato. Transfiera uno de los geles y su electrolito al tubo modificado vertiendo suavemente el electrolito y el gel equilibrado en el tubo sin dejar que el gel entre en contacto con la interfaz líquido-aire. Asegúrese de que el gel se asiente en el fondo del tubo y agregue electrolito si es necesario.Luego, coloque la tapa en el tubo y ajuste los electrodos de referencia y contraelectrodos según sea necesario. Para el gel dorado, inserte suavemente la punta desnuda del electrodo de trabajo recubierto de laca en el gel. Para los geles de paladio y platino, coloque el electrodo de trabajo recubierto de laca en el vial cónico a lo largo de la superficie interna y apoye el gel metálico sobre la punta del alambre de platino desnudo.Realice escaneos EIS potenciostáticos con frecuencias entre 100 megahercios y un milihercio utilizando una onda sinusoidal de amplitud de 10 milivoltios. En caso de desbordamiento de corriente, utilice un EIS galvanostático con el mismo rango de frecuencia y una amplitud de onda sinusoidal de 100 a 200 miliamperios. Después de la caracterización electroquímica, enjuague los geles con agua desionizada durante 24 horas como se describe al final de la síntesis del gel.Luego, retire la mayor cantidad posible de enjuague sin dejar que el menisco entre en contacto con los geles. Congele los geles a menos 80 grados centígrados durante 30 minutos. Por último, liofiliza los geles en un liofilizador con un punto de ajuste de presión de cuatro pascales o menos para obtener los aerogeles metálicos.Los aerogeles de oro, paladio y platino mostraron una hidrofobicidad característica y tenían propiedades comparables a los geles formados por técnicas de síntesis más lentas. La microscopía electrónica de barrido mostró que los aerogeles de oro tenían nanoporos grandes y ligamentos lisos. Los aerogeles de paladio y platino tenían una estructura de cuentas en una cuerda con nanopartículas fusionadas y ligamentos más estrechos.El aerogel de platino tenía una mayor gama de diámetros de estructura de macroporos que el aerogel de paladio, lo que se atribuyó a la estabilidad de las nanopartículas de platino que requería el uso de etanol para impulsar la coalescencia y la consiguiente facilidad de evolución de grandes burbujas de gas hidrógeno durante la formación del gel. La difracción de rayos X mostró picos característicos para los respectivos metales sin óxidos detectables. Las isotermas de fisisorción del gas nitrógeno eran de tipo IV, que es característico de los materiales mesoporosos.La distribución del tamaño de poro y el volumen de poro acumulado modelados a partir de las isotermas mostraron tamaños de poro predominantemente en el rango de dos a 50 nanómetros, lo que confirma que los aerogeles eran mesoporosos. Los espectros de impedancia electroquímica se ajustaron con un modelo de línea de transmisión basado en un modelo de circuito equivalente de Randle modificado. Las capacitancias específicas y las áreas de superficie específicas se calcularon a partir de los datos del EIS.Estos valores fueron consistentes con las capacitancias específicas y las áreas de superficie determinadas a partir de experimentos de voltamperometría cíclica. Primero desarrollamos la idea de este método basado en la combinación de soluciones de metales nobles de 100 milimolares y agentes reductores para otros proyectos antes de descartarlos y observar la rápida formación de geles metálicos. Una vez dominada, esta técnica puede dar como resultado geles de metales nobles minutos antes de los pasos de enjuague y secado.Al intentar este procedimiento, recuerde evitar el contacto de los geles metálicos con la interfaz líquido-aire para evitar la compactación del gel. Siguiendo este procedimiento, se pueden realizar otros métodos, como la bioplantilla, para abordar los desafíos del control de la forma del aerogel.

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Research

Investigación

JoVE Journal

Chemistry

Química

Este artículo describe un método de extracción supercrítica rápida para la fabricación de aerogeles de sílice. Mediante la utilización de un molde cerrado y caliente de la prensa hidráulica, los aerogeles monolíticos pueden hacerse en ocho horas o menos.

Preparación de sílice aerogel monolitos a través de un método de extracción supercrítica rápida

Se muestra una nueva forma de producción de aerogeles basados en biopolímeros mediante gelificación inducida por dióxido de carbono (CO2). La técnica utiliza dióxido de carbono presurizado (5 MPa) para la producción de hidrogeles biopolímeros y CO2 supercrítico (12 MPa) para convertir los geles en aerogeles. Los únicos disolventes necesarios, además delCO2, son el agua y el etanol.

Preparación de biopolímeros aerogeles el uso de disolventes verdes

Se preparó una suspensión de nanopartículas de hidróxido de aluminio ultrafino mediante la titulación controlada de [Al (H2O)] 3+ con L-arginina hasta pH 4.6 con y sin confinamiento de efecto jaula dentro de canales mesoporosos de MCM-41.

Facile Preparación de Partículas de Hidróxido de Aluminio Ultrafino con o sin Mesoporous MCM-41 en Ambientes Ambientales

Aquí presentamos los protocolos para la preparación y pruebas catalíticas aerogeles mediante la incorporación de especies metálicas en plataformas de aerogel de sílice y alúmina. Métodos para la preparación de materiales con sales de cobre y cobre-conteniendo nanopartículas aparecen. Protocolos de pruebas catalíticos demuestran la efectividad de estos aerogels para aplicaciones de la catálisis de tres vías.

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Método de síntesis para la celulosa nanofibra Biotemplated Palladium Composite Aerogels

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Fotodeposición de Pd en Colloidal Au Nanorods por Surface Plasmon Excitation

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Descubrimiento y optimización de la síntesis de compuestos metal-orgánicos basados en fosfonato de Al(III) isorreticular utilizando métodos de alto rendimiento

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Aprende a sintetizar aerogeles metálicos de Au, Pd y Pt mediante reducción directa en solución acuosa. Este método rápido ofrece ventajas sobre técnicas tradicionales para aplicaciones en catálisis y sensores.

Un método de síntesis rápida de Au, Pd y Pt Aerogels vía reducción directa basada en la solución

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