Name: Método de síntesis para la celulosa nanofibra Biotemplated Palladium Composite Aerogels (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-05-09T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 27 s
Description: Aprende a sintetizar aerogeles compuestos de paladio biotemplados con nanofibras de celulosa para aplicaciones en catálisis, almacenamiento de energía y sensores. Este método ofrece control sobre la nanocaracterización tridimensional.

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Los autores están agradecidos con el Dr. Stephen Bartolucci y el Dr. Joshua Maurer en los Laboratorios Benet del Ejército de los Estados Unidos por el uso de su microscopio electrónico de escaneo. Este trabajo fue apoyado por una subvención del Fondo de Investigación para el Desarrollo Docente de la Academia Militar de los Estados Unidos, West Point.

ADVERTENCIA: Consulte todas las fichas de datos de seguridad (SDS) pertinentes antes de su uso. Utilizar las prácticas de seguridad adecuadas al realizar reacciones químicas, para incluir el uso de una campana de humo y equipo de protección personal (EPP). La rápida evolución del gas de hidrógeno puede causar una alta presión en los tubos de reacción, lo que hace que las tapas se espopen y las soluciones se rocien. Asegúrese de que los tubos de reacción permanezcan abiertos y señalados del experimentador como se especifica en el protocolo.
1. Preparación de hidrogel de nanofibra de celulosa
<ol><li>Preparación de la solución de nanofibra de celulosa: Preparar 3% (p/p) solución de nanofibra de celulosa mezclando 1,5 g de nanofibras de celulosa carboximetil con 50 ml de agua desionizada. Agitar la solución y el vórtice durante 1 min. Sonicar la solución en un sonicador de baño a temperatura ambiente durante 24 horas para asegurar una mezcla completa.</li>
	<li>Preparación de la solución de reticulación: Primero añadir 0,959 g de EDC y 0,195 g de 2-(N-morpholino)tampón de ácido etanosulfónico (MES) a 2,833 ml de agua desionizada. Vórtice. Añadir 0,167 ml de etilendiamina. Vortex para 15 s. Ajuste el volumen final a 10 ml y pH a 4,5 añadiendo 1.0 M HCl y agua desionizada. NOTA: Las concentraciones finales de la solución de reticulación son 0,5 M EDC, 0,25 M etilendiamina y tampón MES de 0,1 M.</li>
	<li>Centrifugación de la solución de nanofibra de celulosa: Pipeta 0,25 ml de la solución de nanofibra de celulosa al 3 % (p/p) en cada uno de los 6 tubos de microfusión (1,7 ml o 2,0 ml). Centrifugar los tubos de microfúcya durante 20 minutos a 21.000 x g. Retire el exceso de agua por encima de los CNF compactados con una pipeta evitando el contacto con la superficie superior. NOTA: Después de la centrifugación, las soluciones de nanofibra de celulosa presentan una interfaz distinta entre los CNF concentrados y el sobrenadante transparente. Sobre la base de la eliminación del exceso de agua, la concentración final del CNF será de aproximadamente el 3,8 %.</li>
	<li>Enlace cruzado de los hidrogeles de nanofibra de celulosa. Pipetear 1,0 ml de la solución de reticulación EDC y diamina por encima de las nanofibras de celulosa compactadas en cada uno de los tubos de microfusión. Espere al menos 24 horas para que la solución de reticulación se difunda a través de los geles y los CNF.</li>
	<li>Enjuiciamiento en gel: Retire el sobrenadante de solución reticulante en los tubos de microfúge con una pipeta. Con las tapas del tubo de microfúctil abiertas, sumerja los tubos de microfúctelos que contienen los geles CNF reticulados en 1 L de agua desionizada durante al menos 24 horas para eliminar el exceso de solución de reticulación desde el interior de los hidrogeles CNF.</li>
	<li>Espectroscopía de infrarrojos de transformación de Fourier (FTIR): Coloque aproximadamente 0,5 ml de solución CNF al 3% (p/p) en agua desionizada en la etapa de la muestra y transmitancia porcentual de escaneado para 650 - 4000 cm-1. Utilice las mismas condiciones de escaneo y repita para un hidrogel reticulado CNF del paso 1.5.</li>
</ol>2. Preparación de nanofibra de celulosa - hidrogeles compuestos de paladio
<ol><li>Prepare pd(NH3)4Cl2 solución. Preparar 10 ml de 1,0 M Pd(NH3)Cl2 solución. Vortex la solución para 15 s. Diluir 1.0 M Pd(NH3)Cl2 solución a 1 mL volúmenes a 1, 10, 50, 100, 500 y 1000 mM. NOTA: Se puede utilizar una solución de 1,0 M NaPdCl4 y las diluciones respectivas, lo que da como resultado estructuras de aerogel finales similares.</li>
	<li>Equilibra ringeles de nanofibra de celulosa en soluciones de paladio. Pipeta 1 mL de los 1, 10, 50, 100, 500 y 1000 mM Pd(NH3)Cl2 soluciones en la parte superior de los hidrogeles de nanofibra de celulosa en los tubos de microfúgelos. Espere al menos 24 h para que la solución de paladio se equilibre dentro de los hidrogeles.</li>
	<li>Prepare la solución de agente reductor de NaBH 4. Preparar 60 ml de 2 M NaBH4 solución. Aliquot 10 mL de Solución NaBH4 en cada uno de seis tubos cónicos de 15 ml. NOTA: La solución de 2 M NaBH4 es una solución de agente reductor altamente concentrada y debe manipularse dentro de una campana de humo químico. Se observará la descomposición espontánea y la evolución del gas de hidrógeno. Asegúrese de que los tubos estén alejados del experimentador y de que se desgasta el Epis adecuado.</li>
	<li>Primera reducción de sales de paladio en nanogeles de celulosa: Invierta los tubos de microfúgelos con los hidrogeles CNF equilibrados de paladio y toque suavemente para eliminar los hidrogeles. En una campana de humo sorquímico, con pinzas planas, coloque cada uno de los hidrogeles CNF equilibrados de paladio en cada uno de los tubos cónicos de 15 ml con 10 ml de solución DeNBH 4. Deje que la reducción continúe durante 24 h. NOTA: Al colocar los geles CNF equilibrados de paladio en la solución de 2 M NaBH4, se producirá una violenta evolución del gas de hidrógeno. Asegúrese de que los tubos de reacción permanezcan abiertos y señalados lejos del experimentador.</li>
	<li>Prepare la segunda solución de agente reductor de NaBH 4. Preparar 60 ml de 0,5 M NaBH4 solución. Aliquot 10 mL de Solución NaBH4 en cada uno de seis tubos cónicos de 15 ml.</li>
	<li>Segunda reducción de sales de paladio en nanogeles de celulosa: En una campana de humo, utilizando un par de pinzas planas transfieren cada una de los hidrogeles de las soluciones de 2 M NaBH4 a las soluciones 0,5 M NaBH4. Deje que la reducción continúe durante 24 h. NOTA: Los geles CNF inicialmente reducidos en la solución de 2 M NaBH4 serán mecánicamente estables durante el paso de transferencia. Sin embargo, se debe utilizar una presión ligera con las pinzas planas durante los pasos de transferencia de la solución para evitar la compactación del gel.</li>
	<li>Enjuague los geles compuestos de nanofibra-paladio de celulosa. Con pinzas planas, transfiera cada uno de los geles reducidos de paladio-CNF a 50 ml de agua desionizada en tubos cónicos. Intercambie agua desionizada después de 12 h y deje que los geles se enjuaguen durante al menos 12 h adicionales.</li>
	<li>Realizar el intercambio de disolventes de etanol en geles de nanofibra-paladio de celulosa. Utilice pinzas planas para transferir los geles CNF-paladio enjuagados sucesivamente a 50 ml de 25%, 50%, 75% y 100% soluciones de etanol con al menos 6 h en cada solución.</li>
</ol>3. Preparación de Aerogel
<ol><li>Después del intercambio de disolventes con etanol, seque los geles CNF-paladium utilizandoCO2 en un secador supercrítico con un punto de ajuste de 35 oC y 1200 psi. Una vez completado el secado supercrítico, deje que la cámara se equilibre durante al menos 12 horas antes de la apertura y extracción de los aerogeles. NOTA: Ocasionalmente, se han observado que las muestras de 500 mM y 1000 mM se peinan cuando se retiran del secador supercrítico, que se atribuye a la presencia de hidruro de paladio. El equilibrio de cámara supercrítico de 12 h está destinado a permitir la desgasificación de hidrógeno.</li>
</ol>4. Caracterización de material de aerogel compuesto
<ol><li>Microscopía electrónica de barrido (SEM): Corte el aerogel CNF-paladio con una cuchilla de afeitar para obtener una película delgada de aproximadamente 1 - 2 mm de espesor. Fije la muestra de película delgada con cinta de carbono en un talón de muestra SEM. Inicialmente utilice una tensión de aceleración de 15 kV y una corriente de haz de 2,7 a 5,4 pA para realizar imágenes.</li>
	<li>Diractometría de rayos X (RDX): Coloque el aerogel CNF-palladium en un portamuestras y alinee la parte superior del aerogel con la parte superior del soporte. Alternativamente, coloque una sección de muestra de película delgada, como en el paso 4.1, en una diapositiva de vidrio. Realizar exploraciones XRD para ángulos de difracción de 2o a 90o a 45 kV y 40 mA con radiación Cu K (1.54060o), un tamaño de paso de 2o de 0,0130o y 20 s por paso.</li>
	<li>Análisis gravimétrico térmico (TGA): Coloque la muestra de aerogel en el crisol del instrumento. Realizar análisis fluyendo gas nitrógeno a 60 ml/min y calentando a 10o/min desde la temperatura ambiente hasta los 700oC.</li>
	<li>Adsorción-desorción de gas nitrógeno: Desgasa las muestras durante 24 horas a temperatura ambiente. Utilizar nitrógeno a -196 oC como gas de ensayo con tiempos de equilibrio para adsorción y desorción de 60 s y 120 s, respectivamente. NOTA: No se recomiendan temperaturas elevadas de degas para evitar la descomposición de las nanofibras de celulosa.</li>
	<li>
Caracterización electroquímica.
	<ol>
<li>Sumerja las muestras de aerogel en un electrolito de 0,5 M H2SO4 durante 24 horas.</li>
		<li>Utilice una celda de 3 electrodos con un electrodo de referencia Ag/AgCl (3 M NaCl), un electrodo auxiliar/contador de alambre Pt de 0,5 mm de diámetro y un electrodo de trabajo de platino recubierto de 0,5 mm de diámetro. Coloque el alambre recubierto de laca con una punta expuesta de 1 mm en contacto con la superficie superior del aerogel en la parte inferior del vial electroquímico12.</li>
		<li>Realice espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) de 1 MHz a 1 mHz con una onda sinusoidal de 10 mV.</li>
		<li>Realice voltammetría cíclica (CV) utilizando un rango de voltaje de 0,2 a 1,2 V (vs. Ag/AgCl) con velocidades de escaneo de 10, 25, 50, 75 y 100 mV/s.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

El método de síntesis de aerogel bioplantilla de celulosa metálica noble bioplantillado aquí da como resultado compuestos de aerogel estable con composición metálica ajustable. La reticulación covalente de las nanofibras de celulosa compactadas después de la centrifugación da como resultado hidrogeles que son mecánicamente duraderos durante los siguientes pasos de síntesis de equilibrio de iones de paladio, reducción electroquímica, enrizado, disolvente intercambio, y el secado supercrítico. La estabilidad del hidrogel e...

Los aerogeles, reportados por primera vez por Kistler, ofrecen estructuras porosas órdenes de magnitud menos densas que sus homólogos de material a granel1,2,3. Los aerogeles metálicos nobles han atraído interés científico por su potencial en aplicaciones de energía y energía, catalíticas y sensores. Los aerogeles metálicos nobles se han sintetizado recientemente a través de dos estrategias básicas. Una estrategia es inducir la carbonescencia de las nanopartículas preformadas4,5,6,7. La carbonescencia sol-gel de nanopartículas puede ser impulsada por moléculas de eslabones, cambios en la resistencia iónica de la solución, o minimización de energía libre de superficie de nanopartículassimple 7,8,9. La otra estrategia es formar aerogeles en un solo paso de reducción a partir de soluciones precursoras metálicas9,10,11,12,13. Este enfoque también se ha utilizado para formar aerogeles de metal noble bimetálico y de aleación. La primera estrategia es generalmente lenta y puede requerir hasta muchas semanas para la carbonescencia de nanopartículas14. El enfoque de reducción directa, aunque generalmente más rápido, sufre de un mal control de la forma sobre el monolito de aerogel macroscópico.
Un posible enfoque de síntesis para abordar los desafíos con el control de la forma macroscópica y nanoestructura del aerogel de metal noble es emplear bio-templación15. Bio-templación utiliza moléculas biológicas que van desde colágeno, gelatina, ADN, virus, hasta celulosa para proporcionar una plantilla de segmentación de formas para la síntesis de nanoestructuras, donde las nanoestructuras metálicas resultantes asumen la geometría de la molécula de plantilla biológica16,17. Las nanofibras de celulosa son atractivas como bioplantilla dada la alta abundancia natural de materiales celulósicos, su geometría lineal de alta relación de aspecto y la capacidad de funcionalizar químicamente sus monómeros de glucosa18,19, 20,21,22,23. Las nanofibras de celulosa (CNF) se han utilizado para sintetizar nanohilos TiO2 tridimensionales para fotoanodos24,nanohilos de plata para electrónica de papel transparente25y compuestos de paladio aerogel para catálisis26 . Además, las nanofibras de celulosa oxidizadas TEMPO se han utilizado tanto como bioplantillacomo agente reductor en la preparación de aerogeles CNF 27 decorados con paladio.
Aquí, se presenta un método para sintetizar aerogeles compuestos de paladio bioplantillados de celulosa26. Los aerogeles frágiles con un control de forma deficiente se producen para una gama noble de métodos de síntesis de aerogeles metálicos. Las nanofibras de celulosa carboximetilada (CNF) utilizadas para formar un hidrogel covalente permiten la reducción de iones metálicos como el paladio en los CNF que proporcionan control sobre la nanoestructura y la forma de monolito de aerogel macroscópica después del secado supercrítico. La reticulación entre nanofibras de celulosa carboximetilada se logra utilizando 1-etil-3-(3-dimetilaminopropyl) clorhidrato de carbodiimida (EDC) en presencia de etilendiamina como molécula vinculadora entre los CNF. Los hidrogeles CNF mantienen su forma a lo largo de los pasos de síntesis, incluyendo reticulación covalente, equilibrio con iones precursores, reducción de metales con agente reductor de alta concentración, enlinado en agua, intercambio de disolventes de etanol y CO2 secado supercrítico. La variación de la concentración de iones precursores permite controlar el contenido final de metal aerogel a través de una reducción directa de iones en lugar de depender de la carbonescencia relativamente lenta de nanopartículas preformadas utilizadas en métodos sol-gel. Con la difusión como base para introducir y eliminar especies químicas dentro y fuera del hidrogel, este método es adecuado para geometrías a granel más pequeñas y películas delgadas. Caracterización de los aerogeles compuestos de nanofibra-paladio de celulosa con microscopía electrónica de barrido, difractometría de rayos X, análisis gravimétrico térmico, adsorción de gas nitrógeno, espectroscopia de impedancia electroquímica y voltammetría cíclica indica una estructura porosa de paladio metalizada de alta superficie.

<table><tbody><tr><td>Electrodo de alambre de platino de 0,5 mm</td><td>BASi</td><td>MW-4130</td><td>Se utiliza para electrodo auxiliar y por separado para el recubrimiento de laca y uso como electrodo de trabajo</td></tr><tr><td>Clorhidrato de carbodiimida de 1-etil-3-(3-dimetilaminopropil) (EDC)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>&nbsp; 1892-57-5</td><td></td></tr><tr><td>Ácido 2-(N-morfolino)etanosulfónico (MES)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>117961-21-4&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Ag/AgCl (3M NaCl) Electrodo de referencia</td><td>BASi</td><td>MF-2052</td><td></td></tr><tr><td>Carboximetilcelulosa, TEMPO Celulosa Nanofibrillas, Polvo Seco</td><td>Centro de Desarrollo de Procesos de la Universidad de Maine</td><td>No 8</td><td></td></tr><tr><td>Etanol, 200 pruebas</td><td>PHARMCO-AAPER</td><td>241000200</td><td></td></tr><tr><td>Etilendiamina</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>&nbsp; 107-15-3</td><td></td></tr><tr><td>Espectrómetro infrarrojo por transformada de Fourier (FTIR), Frontier</td><td>Perkin Elmer</td><td>L1280044</td><td></td></tr><tr><td>ácido clorhídrico</td><td>CORCO</td><td>7647-01-0</td><td></td></tr><tr><td>Na2PdCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13820-40-1</td><td></td></tr><tr><td>NaBH4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16940-66-2</td><td></td></tr><tr><td>Pd(NH3)4Cl2</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>Potenciostato</td><td>Biológico-EE. UU</td>. <td>VMP-3</td><td>Análisis electroquímico-EIS,</td></tr><tr><td>CV Mciroscopio electrónico de barrido (SEM) Helios 600 Nanolab</td><td>ThermoFisher Secador</td><td></td><td></td></tr><tr><td>supercrítico</td> científico <td>Leica</td><td>EM CPD300</td><td>Aerogel con CO2</td></tr><tr><td>Analizador de superficies y poros</td><td>Quantachrome</td><td>NOVA 4000e</td><td>Adsorción de gas nitrógeno</td></tr><tr><td>Análisis gravimétrico térmico</td><td>TA instruments</td><td>TGA Q500</td><td></td></tr><tr><td>Limpiador ultrasónico</td><td>MTI</td><td>EQ-VGT-1860QTD</td><td></td></tr><tr><td>XRD</td><td>PanAlytical</td><td>Empyrean</td><td>Difractometría de rayos X</td></tr></tbody></table>

método de síntesis para la celulosa nanofibra biotemplated palladium composite aerogels

Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

Aquí, se presenta un método para sintetizar aerogeles compuestos de paladio bioplantillados de celulosa. Los métodos nobles de síntesis de aerogeles metálicos a menudo dan como resultado aerogeles frágiles con un control de forma deficiente. El uso de nanofibras de celulosa carboximetilada (CNF) para formar un hidrogel unido covalentemente permite la reducción de iones metálicos como el paladio en los CNF con control sobre la nanoestructura y la forma de monolito de aerogel macroscópica después de supercrítico Secado. El reticulado de las nanofibras de celulosa carboximetilada se logra utilizando 1-etil-3-(3-dimetilaminopropyl) clorhidrato de carbodiimida (EDC) en presencia de etilendiamina. Los hidrogeles CNF mantienen su forma a lo largo de los pasos de síntesis, incluyendo reticulación covalente, equilibrio con iones precursores, reducción de metales con agente reductor de alta concentración, enlinado en agua, intercambio de disolventes de etanol y CO2 secado supercrítico. La variación de la concentración de iones de paladio precursor permite controlar el contenido de metal en el compuesto de aerogel final a través de una reducción química de iones directos en lugar de depender de la carbonescencia relativamente lenta de nanopartículas preformadas utilizadas en otras técnicas sol-gel. Con la difusión como base para introducir y eliminar especies químicas dentro y fuera del hidrogel, este método es adecuado para geometrías a granel más pequeñas y películas delgadas. Caracterización de los aerogeles compuestos de nanofibra-paladio de celulosa con microscopía electrónica de barrido, difractometría de rayos X, análisis gravimétrico térmico, adsorción de gas nitrógeno, espectroscopia de impedancia electroquímica y voltammetría cíclica indica una alta superficie, estructura paladio metalizada.

El esquema para covalentemente reticular nanofibras de celulosa con EDC en presencia de etilendiamina se describe en la Figura1. El reticulado de EDC da como resultado un vínculo de amida entre un grupo funcional de carboxilo y amina primaria. Dado que las nanofibras de carboximetilcelulosa poseen sólo grupos de carboxilo para la reticulación, la presencia de una molécula de vinculador de diamina como etilendiamina es esencial para vincular covalentemente dos...

Se presenta un método de síntesis para los aerogeles compuestos de paladio bioplantillados con celulosa. Los materiales de aerogel compuesto resultantes ofrecen potencial para aplicaciones de catálisis, detección y almacenamiento de gas hidrógeno.

Método de síntesis para la celulosa nanofibra Biotemplated Palladium Composite Aerogels

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often ...

Este método que utiliza hidrogeles covalentes de biopolímero de nanofibra de celulosa para lograr un compuesto de aerogel de metal paladio puede ser generalizable a una amplia gama de plantillas de biopolímeros y metales. Este método de síntesis de aerogel compuesto utiliza nanofibras de celulosa como biotemplate para lograr el control sobre la nanoestructura de metal de palio y la forma de monolito de aerogel macroscópico. El control de la forma y la integridad mecánica de los aerogeles metálicos biocontecidas deben facilitar las aplicaciones de catálisis, almacenamiento de energía y detección.Este método se puede aplicar para seguir desarrollando plantillas de metal de carbono de biopolímero y para lograr un mejor control de las nanoestructuras tridimensionales en materiales de aerogel compuesto. Para preparar una solución de nanofibra de celulosa, primero mezcle 1,5 gramos de nanofibras de carboximetilcelulosa con 50 mililitros de agua desionizada. Después de agitar, vórtice la solución durante un minuto, seguido de una incubación de 24 horas en un sonicador de baño a temperatura ambiente para asegurar una mezcla completa.A la mañana siguiente, añadir 0.959 gramos de EDC y 0.195 gramos de tampón MES a 2.833 mililitros de agua desionizada. A continuación, ajuste el volumen final a 10 mililitros y un pH de 4,5 con ácido clorhídrico de un molar y agua desionizada. A continuación, transfiera 0,25 mililitros de la solución de nanofibra de 3%celulosa a cada uno de los seis tubos de microfug, y sedimente las nanofibras por centrifugación.Utilice una pipeta para aspirar el exceso de agua por encima de las nanofibras compactadas evitando el contacto con la superficie superior. Agregue un mililitro de la solución de reticulación EDC y diamina por encima de las nanofibras de celulosa compactadas en cada tubo de microfuge. Espere al menos 24 horas para que la solución de reticulación se difunda a través de los geles para reticular las nanofibras de celulosa.A continuación, aspirar el sobrenadante de la solución de reticulación de los tubos de microfure y sumergir los tubos de microfuge en un litro de agua desionizada durante al menos 24 horas con las tapas abiertas para eliminar cualquier solución de reticulación excesiva desde dentro de los hidrogeles de nanofibra. Al día siguiente, agregue aproximadamente 0,5 mililitros de una solución de nanofibra de 3% de celulosa en agua desionizada a la etapa de muestra de un espectrómetro infrarrojo de transformación Fourier, y escanee el porcentaje de transmitancia de 650 a 4.000 centímetros recíprocos. Para preparar la solución de paladio, vórtice 10 mililitros de cloruro de paladio molar durante 15 segundos antes de diluir la solución a volúmenes de un mililitro a uno, 10, 50, 100, 500 y 1.000 mililitrolares en agua desionizada.A continuación, añadir un mililitro de cada dilución a la parte superior de muestras individuales de hidrogel de nanofibra de celulosa, y permitir que las soluciones de paladio se equilibren dentro de los hidrogeles durante 24 horas. Al día siguiente, prepare 60 mililitros de borohidruro sódico de dos molares y pipeta 10 mililitros en cada uno de los seis tubos cónicos de 15 mililitros en una campana de humo, y transfiera los tubos de hidrogeles de nanofibra de celulosa equilibrados de paladio a la campana de humo. Usando el equipo de protección personal adecuado, invierta un tubo de microcentrífuga y toque suavemente el tubo para retirar el hidrogel, utilizando pinzas planas para transferir el hidrogel a uno de los tubos de borohidruro de sodio.Después de 24 horas, transfiera cada hidrogel reducido a una segunda solución de reducción de borohidruro sódico de 24 horas y 0,5 molares antes de enjuagar los geles compuestos de nanofibra-paladio de celulosa en 50 mililitros de agua desionizada en nuevos tubos cónicos. Cambie el agua desionizada después de 12 horas y deje que los geles se enjuaguen durante al menos 12 horas adicionales. A continuación, utilice pinzas planas para transferir los geles de nanofibra-paladio enjuagados a volúmenes sucesivos de 50 mililitros de 25%50%75% y soluciones de etanol al menos 100% durante al menos seis horas por solución.Después del último intercambio de disolventes, seque los hidrogeles en un secador supercrítico con dióxido de carbono, con un punto de ajuste de 35 grados Celsius y 1200 libras por pulgada cuadrada. Cuando el secado esté completo, deje que la cámara se equilibre durante al menos 12 horas antes de abrir la secadora para la eliminación de los aerogeles. Para caracterizar los aerogeles compuestos mediante la microscopía electrónica de barrido, utilice una cuchilla de afeitar para cortar cada gel en secciones de uno a dos milímetros de grosor, y utilice cinta adhesiva de carbono para fijar la muestra de película delgada en un talón de muestra de microscopio electrónico de barrido.Cargue el talón en el microscopio y utilice una tensión de aceleración inicial de 15 kilovoltas y una corriente de haz de 2,7 a 5,4 picoamps para obtener una imagen de la muestra. Para analizar los aerogeles por difractometría de rayos X, coloque el aerogel de nanofibra-paladio de celulosa en un soporte de muestra y alinee la parte superior del aerogel con la parte superior del soporte. Luego, realice escaneos de difracción de rayos X en busca de ángulos de difracción de dos theta de cinco a 90 grados a 45 kilovoltios y 40 miliamperios con radiación K-alfa de cobre, un tamaño de dos pasos theta de 0130 grados y 20 segundos por paso.Para el análisis gravimétrico térmico, coloque una muestra de aerogel en el crisol de instrumentos y realice el análisis fluyendo gas nitrógeno a 60 mililitros por minuto con calentamiento a 10 grados por minuto desde la temperatura ambiente hasta 700 grados centígrados. Para la adsorción-desorción de gas nitrógeno, desgaste las muestras durante 24 horas a temperatura ambiente antes de usar nitrógeno a menos 196 grados Celsius como gas de prueba con tiempos de equilibrio para adsorción y desorción de 60 y 120 segundos, respectivamente. Para la caracterización electroquímica, sumerja las muestras de aerogel en electrolito de ácido sulfúrico 0,5 molar durante 24 horas antes de colocar un alambre recubierto de laca con una punta de un milímetro expuesta en contacto con la superficie superior del aerogel en la parte inferior del vial electroquímico.A continuación, utilice una célula de tres electrodos con un electrodo auxiliar de alambre de platino de 0,5 milímetros de diámetro y un electrodo de trabajo de platino recubierto de laca de 0,5 milímetros de diámetro para realizar espectroscopia de impedancia electroquímica de un megahercio a un milihercio con una onda sinusoidal de 10 milivoltios y voltammetría cíclica utilizando un rango de voltaje de menos 0,2 a 1,2 voltios con velocidades de escaneo de 10, 25, 50 y 75 milivoltios por segundo. La espectroscopia infrarroja de transformación de Fourier se puede realizar como se ha demostrado para confirmar la reticulación de hidrogel de nanofibra de celulosa. Aquí, se muestran hidrogeles de nanofibra de celulosa reticulados covalentemente antes y después del equilibrio en una gama de concentraciones de cloruro de amonio de paladio o cloruro de paladio sódico.Aquí, se muestran geles de nanofibra-paladio reducidos antes y después del secado compuesto de aerogel supercrítico. En general, los aerogeles presentan ligamentos fibrilarios interconectados con un tamaño creciente de nanopartículas, correlacionando con un aumento en la concentración de solución de paladio mediante la microscopía electrónica de barrido. Los espectros de difractometría de rayos X para el paladio y el hidruro de paladio se vuelven más enrevesados con el aumento de la concentración de síntesis de paladio hasta que los espectros ya no se distinguen a 1.000 milímetros, correlacionando con el aumento de los diámetros de nanopartículas observados por la microscopía electrónica de barrido.El análisis de espectros termogravimétricos revela un aumento del contenido de metal en los aerogeles compuestos de nanofibra-paladio de celulosa a medida que aumenta la concentración de solución de paladio de síntesis. Los datos de fisorción demuestran una isoterma de adsorción-desorción tipo IV, que indica una estructura mesoporosa y macroporosa, y el análisis del tamaño de los poros de Barrett-Joyner-Halenda indica una frecuencia decreciente de mesoporos a medida que aumenta el contenido de paladio de aerogel. Los espectros de espectroscopia de impedancia electroquímica ilustran la resistencia a la transferencia de carga baja y la capacitancia de doble capa para el aerogel compuesto de nanofibra-paladio de celulosa.Además, las exploraciones de voltammetría cíclica indican adsorción de hidrógeno y desorción a potenciales inferiores a cero voltios, así como picos característicos de oxidación y reducción para paladio superiores a 0,5 voltios. Recuerde enjuagar los geles con concentraciones incrementales de agua y etanol, ya que la hinchazón osmótica de grandes diferencias de concentración puede romper el hidrogel. La incorporación de otros materiales como el grafeno y los nanotubos de carbono para biobombos compuestos puede ser posible para lograr una mayor durabilidad mecánica y conductividad de los aerogeles.El uso de hidrogeles covalentes de nanofibra de celulosa para lograr aerogeles compuestos metálicos porosos ofrece una ruta de síntesis para otros materiales metálicos nobles y de transición en una variedad de factores de forma. Las altas concentraciones de borohidruro sódico acuoso dan como resultado la producción de gas de hidrógeno inflamable. Es importante reducir electroquímicamente las muestras en un área bien ventilada, lejos de las llamas abiertas.

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Research

Investigación

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Chemistry

Química

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