Un método de cromatografía de pirólisis-gas de dos pasos con detección de espectrometría de masas para la identificación de ingredientes de tinta de tatuaje y productos falsificados
22 de mayo de 2019
Este método para la pirólisis en línea de dos pasos acoplada a la cromatografía de gases con detección de espectrometría de masas y Protocolo de evaluación de datos puede utilizarse para el análisis multicomponente de tintas para tatuajes y la discriminación de productos falsificados.
Las tintas de tatuaje y otras tintas son mezclas complejas de ingredientes. Nuestro método proporciona una manera rápida y fácil de analizar múltiples componentes al mismo tiempo. La pirólisis y luego acoplada a la cromatografía de gases con detección espectrométrica de masas permite el análisis de compuestos no volátiles y volátiles en dos corridas consecutivas.
Además del análisis puro de los ingredientes de la tinta, este método también se puede utilizar para diferenciar los productos originales y falsificados. En general, este método se puede utilizar para todo tipo de muestras líquidas. El enfoque de evaluación de datos también se puede utilizar para cualquier otro tipo de datos de pirólisis.
Al igual que con la mayoría de las técnicas analíticas, la interpretación de datos de los pirogramas es el talón de Aquiles de este método. Por lo tanto, proporcionamos bibliotecas de pirogramas y espectros de un solo análisis para facilitar la interpretación de los datos. Primero sostenga un tubo de pirólisis de vidrio hueco de 25 milímetros con pinzas especializadas e inserte la cantidad necesaria de lana de cuarzo en el tubo con pinzas puntiagudas.
Inserte dos palos de acero a cada lado del tubo de pirólisis y comprima la lana en un tapón de uno a dos milímetros de espesor. El tapón debe colocarse en el tercio inferior del tubo de pirólisis para lograr un calentamiento adecuado durante el proceso de pirólisis. Encienda un quemador de gas y hornee el tubo de pirólisis y llene durante dos o tres segundos de cada lado para eliminar los contaminantes.
A continuación, agitar manualmente las botellas de tinta del tatuaje vigorosamente durante un minuto para garantizar la homogeneidad. Sumerja una punta microcapilar de dos microlitrotros en la tinta y aspire alrededor de un microlitro de tinta llenando la mitad del capilar. Inserte el capilar en el tubo de pirólisis y manche el tapón de lana de cuarzo con la tinta.
Una tinción de color clara debe ser visible sin añadir demasiada tinta a la muestra. Usando las pinzas especializadas, conecte el tubo de pirólisis preparado a un adaptador de transporte de acero para la unidad de inyección automatizada, y compruebe que el tubo de pirólisis es perfectamente vertical y no se cae durante el temblor. Coloque el adaptador de transporte en la bandeja de la unidad de inyección automatizada en la posición deseada para el análisis de pirólisis GCMS.
Para la evaluación de datos de compuestos volátiles, inicie el software de búsqueda de la biblioteca MS de análisis GCMS y abra el cromatograma de la ejecución de desorción. Seleccione bibliotecas comerciales haciendo clic en Spectrum"y seleccione Biblioteca. A continuación, cargue la biblioteca de interés.
Seleccione Parámetros de integración y realice una búsqueda de biblioteca haciendo clic en Spectrum"y Library Search Report. Para la evaluación de datos de pirólisis, abra el cromatograma de la carrera de pirólisis. Marque todo el cromatograma en el software de evaluación GCMS.
Con el botón derecho del ratón, presione hacia abajo para obtener un espectro de masa promedio, o AMS. Para establecer una biblioteca hecha a sí mismo, haga clic en Spectrum"y Edit Library. Seleccione la biblioteca de interés, seguida de Agregar nueva entrada, y rellene toda la información de interés.
Genere una AMS del pirograma de tinta investigado y utilice la búsqueda de la biblioteca para comparar con la biblioteca de AMS hecha a sí mismo. Excluya las masas del sangrado de columna u otros ruidos de columna. Para identificar compuestos no volátiles con software especializado de evaluación de pirogramas, cree una carpeta con todas las entradas de pirogramas que deban servir como biblioteca, como una biblioteca de pirogramas de pigmentos para la identificación de pigmentos, o pirogramas de una tinta original, para compararla con productos falsificados putativos.
Cargue el pirograma desconocido en la búsqueda de la biblioteca de pestañas haciendo clic en Examinar. A continuación, cargue la carpeta de la biblioteca y seleccione solo la coincidencia de MS"y RT"en las opciones de búsqueda, ya que la abundancia general variará en comparación con el pirograma de pigmentos de referencia. Haga clic en Avanzado"en las opciones de búsqueda.
Seleccione un ancho de ventana RT de interés, un umbral de área de 0,1% y permita la coincidencia múltiple. En las opciones Mass Spec", seleccione el uso de parámetros solo picos con espectros de MS especificados y utilice un umbral de ajuste de 850. Cargue el pigment_search_spectra de archivos.
spf, o haga clic en Añadir"para guardar los espectros de MS especificados de cada pirograma de pigmentos de referencia o polímeros de la biblioteca en las opciones de búsqueda avanzada. Pulse OK"para volver a la ventana principal. A continuación, haga clic en Buscar"para iniciar la comparación.
Si es necesario, vaya a la pestaña De coincidencia de cromatograma y seleccione un compuesto en la pestaña Coincidencia de cromatograma. Haga clic con el botón derecho y seleccione Buscar espectro en NIST"para reenviar los espectros al software de la biblioteca MS e identificar el compuesto. Para la evaluación manual de datos para compuestos no volátiles, inicie el software de búsqueda de la biblioteca MS de análisis GCMS y abra el cromatograma de la ejecución de pirólisis.
Seleccione bibliotecas comerciales y de pirólisis haciendo clic en Spectrum"y Select Library. Cargue todas las bibliotecas de interés. Integre el pirograma en el software de evaluación GCMS y considere todos los picos con un área no inferior al 0,2% del área total.
A continuación, inicie la búsqueda de la biblioteca haciendo clic en Spectrum"y Library Search Report. Compare manualmente todas las coincidencias de bibliotecas con productos específicos de descomposición de pigmentos y polímeros en el protocolo de texto, o fragmentos indicados en la literatura. Las tintas bien producidas con ingredientes altamente puros y un número limitado de componentes dieron como resultado cromatogramas fáciles de interpretar con bibliotecas estándar, ya que la mayoría de los picos se pueden identificar.
Pero incluso en las tintas de alta calidad, ingredientes no declarados como el propilenglicol se encuentran a menudo además del glicerol declarado. Las tintas que contienen múltiples ingredientes e impurezas darán como resultado un pirograma que es difícil de interpretar. La mayoría de los picos que ocurren en la segunda ejecución pueden no estar separados de la línea de base entre sí, lo que dificulta la identificación.
Algunas sustancias también pueden dar lugar a picos por debajo del umbral establecido durante la evaluación de datos. Una solución para interpretar datos complejos podría ser un enfoque escalonado utilizando 400, 600 y 800 grados Celsius en pasos de pirólisis consecutivos para la misma muestra. Algunos productos de descomposición de pigmentos pueden descender de múltiples pigmentos.
Un resultado positivo para la identificación de productos falsificados se demuestra para tres tintas de limón comprados a diferentes proveedores. Utilizando un factor de coincidencia hacia delante superior a 0,9, el cromatograma de la primera ejecución de desorción y el pirograma de la segunda tirada de la tinta original se compararon con tres adquisiciones independientes de la tinta original, y los dos productos falsificados que utilizan software de evaluación de pirogramas. La pirólisis es útil para identificar múltiples compuestos con un solo método analítico.
La calificación de compuestos específicos se puede realizar después con métodos más especializados.
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Resumen
Este método proporciona una forma rápida y sencilla de analizar múltiples componentes de tintas para tatuajes mediante pirólisis en dos etapas acoplada a detección por cromatografía de gases y espectrometría de masas. Permite diferenciar productos originales de falsificados.
Componentes Clave del Estudio
Área de la ciencia
- Química Analítica
- Ciencia de Materiales
- Ciencia Forense
Antecedentes
- Las tintas para tatuajes son mezclas complejas de diversos ingredientes.
- Comprender la composición de las tintas es fundamental para el control de calidad.
- Los productos falsificados representan un riesgo para los consumidores.
- Los métodos existentes pueden no analizar eficazmente múltiples componentes simultáneamente.
Objetivo del estudio
- Desarrollar un método para analizar los componentes de la tinta de tatuaje.
- Diferenciar entre tintas de tatuaje originales y falsificadas.
- Proporcionar un método versátil aplicable a diversas muestras líquidas.
Métodos Utilizados
- Pirólisis en dos etapas para la preparación de muestras.
- Cromatografía de gases para la separación de componentes.
- Detección por espectrometría de masas para la identificación.
- Protocolo de evaluación de datos para un análisis completo.
Resultados Principales
- Analisis exitoso de compuestos no volátiles y volátiles.
- Capacidad para distinguir entre tintas originales y falsificadas.
- El método es aplicable a una amplia gama de muestras líquidas.
- El enfoque de evaluación de datos puede generalizarse a otros datos de pirólisis.
Conclusiones
- El método desarrollado es eficiente para el análisis multicomponente.
- Mejora la capacidad para garantizar la autenticidad del producto.
- Este enfoque puede adaptarse para diversas aplicaciones en química analítica.
Preguntas frecuentes
Relevancia Ejecutiva para la Industria
Este método permite un análisis rápido y multicomponente de formulaciones líquidas complejas, como las tintas para tatuajes, sin preparación de la muestra, lo que facilita el control de calidad y la verificación de autenticidad en los mercados de productos de consumo. Al distinguir formulaciones originales de falsificadas mediante el perfil cromatográfico, contribuye a la mitigación de riesgos y a la integridad de la cadena de suministro para formulaciones tópicas y dérmicas. El enfoque proporciona una herramienta de cribado escalable para la vigilancia regulatoria y la protección de marcas en las industrias de cuidado personal y cosméticos.
Aplicaciones Estratégicas en I+D de Biotecnología Farmacéutica
Descubrimiento Temprano y Validación de Blancos
- Valor científico: Permite investigar la química compleja de formulaciones para comprender las interacciones entre ingredientes y las vías de degradación.
- Valor operativo: Proporciona un cribado rápido de lotes de materia prima para evaluar su consistencia y pureza.
Desarrollo de Cribado y Ensayos
- Valor científico: Genera perfiles cromatográficos reproducibles para la huella dactilar de formulaciones y la comparación entre lotes.
- Valor operativo: Permite el cribado de alto rendimiento de materias primas y productos terminados mediante flujos de trabajo automatizados de piroólisis-GC-MS.
- Valor estratégico: Facilita la detección temprana de adulterantes, impurezas o componentes no declarados en formulaciones líquidas.
Investigación Traductacional y Preclínica
- Valor científico: Permite la caracterización de los perfiles de excipientes y principios activos en formulaciones tópicas para la evaluación de seguridad.
- Valor operativo: Proporciona datos para apoyar estudios de estabilidad de formulaciones y cribado de compatibilidad.
- Valor estratégico: Orienta las decisiones de continuar o no continuar al identificar riesgos relacionados con la formulación en las primeras etapas del desarrollo.
Integración de la canalización y flujo de trabajo
El método se integra en los flujos de trabajo de descubrimiento temprano y desarrollo de formulaciones, ofreciendo un puente entre la evaluación de materiales brutos y la evaluación de la calidad del producto final al proporcionar datos composicionales que informan tanto sobre las evaluaciones de seguridad como de rendimiento.
- Biología del Descubrimiento: Apoya la comprobación de hipótesis sobre los efectos de las formulaciones en sistemas biológicos mediante la definición del espacio químico de los artículos en prueba.
- Selección: Proporciona datos cuantitativos y estandarizados sobre la composición que permiten comparaciones confiables entre variantes de formulaciones.
- Análisis: Ofrece resultados cromatográficos y espectrales que permiten a los equipos diferenciar formulaciones según los perfiles de compuestos volátiles y semivolátiles.
- Investigación Traductiva: Conecta el análisis temprano de formulaciones con el perfil de seguridad preclínica mediante la identificación de posibles irritantes o productos de degradación.
- Reutilización Empresarial: Establece una plataforma analítica reutilizable para la caracterización de formulaciones en múltiples líneas de productos y áreas terapéuticas.
Impacto Operativo y Empresarial
- Valor científico: Mejora la confianza predictiva en el comportamiento de la formulación al reducir la incertidumbre en la composición química.
- Valor operativo: Mejora la reproducibilidad y escalabilidad del análisis de formulaciones mediante protocolos estandarizados de pirólisis y evaluación de datos.
- Valor estratégico: Permite tomar decisiones más rápidas y fundamentadas de avance o no avance al ofrecer una visibilidad temprana de los riesgos e inconsistencias en la formulación.
- Impacto en la cartera: Apoya el avance ajustado al riesgo al identificar las deficiencias de formulación que podrían afectar la seguridad, estabilidad o aprobación regulatoria.
Consideraciones de Implementación
- Se requiere experiencia en la operación de piro-GC-MS e interpretación de datos cromatográficos para una identificación precisa de compuestos.
- Es esencial contar con acceso a instrumentación de GC-MS con interfaz de pirolysis y software de evaluación de datos capaz de crear bibliotecas y realizar coincidencias de cromatogramas.
- La estandarización de la introducción de muestras, la temperatura de pirolysis y los umbrales de evaluación de datos entre equipos garantiza la comparabilidad interdisciplinaria.
- Puede ser necesaria una adaptación del método para muestras altamente viscosas o no líquidas, aunque el protocolo está diseñado para el análisis directo de formulaciones líquidas.
- La interpretación de pirogramas complejos puede requerir soporte de bibliotecas espectrales y verificación manual, especialmente para formulaciones con múltiples productos de degradación superpuestos.
