Stœchiométrie, rendement du produit et réactifs limitants

Source : Smaa Koraym de l’Université Johns Hopkins, MD, États-Unis

1. Synthèse du chlorure de tris(éthylènediamine)nickelExpand

   Dans ce laboratoire, vous combinerez du chlorure de nickel hexahydraté et de l’éthylènediamine dans de l’eau pour produire du chlorure de tris(éthylènediamine)nickel. Lorsque le chlorure de nickel hexahydraté se dissout dans l’eau, il se réorganise pour devenir le cation hexaaquanickel et deux anions chlorure.

   L’ajout d’éthylènediamine entraîne l’échange de trois molécules d’éthylènediamine avec les six molécules d’eau. Cela se produit généralement une molécule d’éthylènediamine à la fois. Ainsi, le complexe de nickel passera à travers les intermédiaires de nickel tétraaquaéthylènediamine bleu clair et de nickel diaquabiséthylènediamine bleu foncé avant de former le produit de chlorure de nickel tris(éthylènediamine) violet.

   Sur la base de ce processus spécial, vous pourriez deviner que le chlorure de nickel hexahydraté sera votre réactif limitant. Vous allez tester cette hypothèse en utilisant les quantités de réactifs que vous avez ajoutées au cours de la réaction pour déterminer le rendement théorique. Vous précipiterez également le produit à partir de la solution et mesurerez la masse. Une fois que vous connaissez le réactif limitant et la masse du produit final, vous pouvez calculer le rendement récupéré.

   Avant de commencer l’expérience, faites un tableau dans votre cahier de laboratoire de la quantité de solution d’éthylènediamine ajoutée et de la couleur de votre solution réactionnelle. Incluez une ligne pour la couleur de départ de la solution. Vous ajouterez 20 ml d’éthylènediamine à 25 % en volume, 1 ml à la fois. C’est ainsi que vous suivrez l’évolution de votre réaction.

   Tableau 1 : Changements de couleur dans une solution réactionnelle avec de l’éthylènediamine

   Volume 25 % d’éthylènediamine ajoutée	Couleur de la solution
   0 mL
   1 mL
   2 mL
   3 mL
   4 mL
   5 mL
   6 mL
   7 mL
   8 mL
   9 mL
   10 mL
   11 mL
   12 mL
   13 mL
   14 mL
   15 mL
   16 mL
   17 mL
   18 mL
   19 mL
   20 mL

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   • Mettez une blouse de laboratoire, des lunettes de sécurité anti-éclaboussures et une paire de gants jetables. note: Le chlorure de nickel est toxique et irritant, alors soyez prudent lorsque vous le manipulez. L'éthylènediamine est toxique, alors ne la découvrez pas avant de l'avoir placée dans la hotte.
   • Approchez un bécher de 100 ml d’une balance analytique pour mesurer le chlorure de nickel hexahydraté.
   • Fixez un bateau de pesée sur la balance analytique, puis utilisez la spatule pour mesurer 4,5 à 5 g de chlorure de nickel hexahydraté. note: Ce composé est hygroscopique, ce qui signifie qu’il peut absorber une grande quantité d’eau de l’atmosphère. Travaillez rapidement pour obtenir une mesure précise, puis fermez bien le récipient.
   • Une fois que vous avez entre 4,5 et 5 g, notez rapidement la masse dans votre carnet.

     Tableau 2 : Détermination du nombre de moles de réactifs

     NiCl2•6H20
     Masse (g)
     H2O ajouté (mL)
     Masse molaire (g/mol)	237.69
     Nombre de moles
     C2H8N2
     Volume ajouté de 25 % v/v C2H8N2 (mL)
     Volume réel de C2H8N2 (mL)
     Masse volumique (g/mL)	0.8995
     Masse (g)
     Masse molaire (g/mol)	60.0989
     Nombre de moles (mol)

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   • Versez l’hexahydrate de chlorure de nickel dans votre bécher de 100 ml. Nettoyez la spatule avec une lingette de laboratoire pour la personne suivante et jetez le bateau de pesée et la lingette de laboratoire conformément aux politiques de votre établissement en matière d'élimination des déchets de nickel.
   • Mesurez 5 mL d’eau déminéralisée et versez-le dans le bécher. Mélangez le mélange avec la tige de verre pour dissoudre le chlorure de nickel hexahydraté, formant ainsi une solution verte claire de chlorure d’hexaaquanickel.
   • Si le composé ne se dissout pas complètement, ajoutez 1 mL d’eau déminéralisée et continuez à remuer. Si, après cinq minutes, il n’est toujours pas dissous, ajoutez un autre mL d’eau. note: Veillez à ne pas ajouter plus d’eau que nécessaire, car l’excès d’eau rendra plus difficile la précipitation de votre produit par la suite.
   • Une fois que vous avez préparé votre solution de chlorure d’hexaaquanickel, notez la quantité d’eau que vous avez utilisée dans votre cahier de laboratoire et notez la couleur de votre solution avant l’ajout d’éthylènediamine.
   • Obtenez de votre instructeur 20 mL d’une solution à 25 % en volume d’éthylènediamine dans de l’eau déminéralisée. Cette solution vous sera donnée dans un bécher couvert.
   • Avec la pipette en plastique jetable, ajoutez l’éthylènediamine à la solution de chlorure d’hexaaquanickel, 1 mL à la fois, en agitant la solution avec la tige de verre après chaque ajout. Notez les changements de couleur de la solution. note: La solution passera du vert au bleu, puis au bleu foncé et enfin au violet. Cette réaction est rapide, donc une fois que vous avez ajouté tout l'éthylènediamine, vous aurez une solution de votre produit chlorure de tris(éthylènediamine) nickel dans l'eau.
   • Mesurez 10 mL d’acétone avec le cylindre gradué. Versez l’acétone dans le bécher de la solution de chlorure de tris(éthylènediamine) nickel violet et remuez avec la tige de verre pour bien mélanger l’acétone dans la solution. note: Le chlorure de tris(éthylènediamine)nickel est soluble dans l’eau, mais insoluble dans l’acétone. L’ajout d’acétone à votre solution de produit aqueux rend la précipitation du produit plus favorable.
   • Ajoutez ainsi 50 mL d’acétone totale à la solution de chlorure de tris(éthylènediamine)nickel, 10 mL à la fois. note: Si vous ne voyez pas de solide une fois que vous avez ajouté 50 ml d'acétone, utilisez la tige de verre pour gratter doucement la surface intérieure du bécher. Cela aidera à la précipitation car les solides se forment plus facilement sur les surfaces rugueuses.
   • Une fois que le solide commence à se former, retirez la tige de verre et laissez le bécher tranquille dans le capot pendant 5 min. Remarque : Le fait de remuer ou d’agiter la solution à ce stade peut encourager le solide à se dissoudre.
   • Pendant ce temps, versez environ 600 ml de glace pilée dans un bécher de 800 ml. Ajoutez juste assez d’eau du robinet ou d’eau douce dans le bécher pour remplir les espaces entre la glace, mais pas assez pour que la glace commence à flotter sur une couche d’eau. Ce bain de glace offre un refroidissement plus uniforme que la glace seule.
   • Une fois que votre bécher de produit précipitant est resté intact pendant 5 min, placez-le soigneusement dans le bain de glace. note: Assurez-vous que le bain de glace est plus élevé que le niveau de la solution violette, mais plus bas que le haut du bécher de 100 ml.
   • Laissez cette solution reposer dans le bain de glace pendant 15 à 20 min. Le refroidissement de la solution réduit la solubilité du produit, encourageant encore plus de précipitations.
   • Pendant que tu attends, apporte une serviette en papier à la capuche pour éponger l’eau lorsque tu retires le bécher du bain de glace.
2. Précipitation du chlorure de tris(éthylènediamine)nickel
   Pesez un papier filtre dans un bateau de pesée propre et taré et notez la masse dans votre carnet.

   Tableau 3 : Détermination du rendement en pourcentage

   [Ni(en)3]Cl2
   Papier filtre de masse (g)
   Masse (produit + papier filtre) (g)
   Produit de masse (g)
   Masse molaire (g/mol)	309.893
   Rendement réel (mol)
   Rendement théorique (mol)
   Rendement en pourcentage (récupéré)

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   Étiquetez un bécher de 800 ml comme « déchet organique contenant du nickel et de l’eau ».
   Fixez un tube en silicone à l’aspirateur domestique dans la hotte et le bras latéral d’une fiole Büchner. Fixez le flacon à la verticale dans le capot et placez un adaptateur de filtre en caoutchouc dans le col du ballon.
   Placez un entonnoir Büchner dans l’adaptateur et placez le papier filtre dans l’entonnoir Büchner. Mouillez le papier filtre avec juste assez d’eau déminéralisée pour le sceller contre la surface de l’entonnoir Büchner.
   Allume la pompe à vide. Prenez le mélange de produit du bain de glace et versez le produit dans l’entonnoir. Utilisez un policier en caoutchouc pour transférer le précipité dans l’entonnoir.
   Une fois que le dernier morceau de solution a été aspiré dans le flacon, éteignez la pompe à vide. Séparez délicatement l’entonnoir Büchner de l’adaptateur pour briser le joint sous vide.
   Soulevez l’entonnoir Büchner et l’adaptateur de la fiole. Desserrez la pince et versez la solution de la fiole dans le bécher. note: Veillez à ne pas laisser de solution dans le tube à vide.
   Resserrez le flacon et placez l’adaptateur et l’entonnoir dans le flacon.
   Utilisez le policier en caoutchouc pour briser doucement le produit incrusté sans déchirer le papier filtre. Centrez le produit dans l’entonnoir autant que vous le pouvez.
   Mesurez environ 5 mL d’acétone avec le cylindre gradué de 10 mL. Versez l’acétone le long des côtés du bécher, puis versez le rinçage dans l’entonnoir. Grattez tout solide restant du bécher dans l’entonnoir avec le policier en caoutchouc. Répétez l’opération au besoin s’il reste du solide dans le bécher.
   Mesurez encore 5 ml d’acétone, versez-le dans l’entonnoir et laissez reposer le mélange pendant 5 min. Cela permet à l’excès d’eau et d’éthylènediamine collés au produit de se dissoudre dans l’acétone.
   Après 5 min, allumez brièvement le vide pour tirer l’acétone dans le flacon. Brisez le vide et répétez le trempage du produit solide dans 5 mL d’acétone pendant 5 minutes de cette façon, deux fois de plus. note: Il est important de briser le produit afin qu’il soit bien imbibé d’acétone. Un bon lavage de votre produit est essentiel pour un calcul précis du rendement.
   Après avoir introduit le dernier lavage à l’acétone dans le flacon, placez un bouchon en caoutchouc sur le dessus de l’entonnoir et laissez l’appareil sous vide pendant 5 min pour sécher le produit autant que possible.
   Pendant que le produit sèche, étiquetez un bécher de 400 ml avec la formule chimique du produit. Après 5 min, éteignez l’aspirateur et retirez délicatement le bouchon de l’entonnoir et l’entonnoir de la fiole pour briser le joint sous vide. Transférez délicatement l’entonnoir avec le produit solide dans le bécher de 400 ml.
   Laissez sécher le produit dans la hotte pendant 2 à 3 jours.
   N’oubliez pas de nettoyer l’espace de travail avant de partir. Jetez la pipette en plastique à la poubelle du laboratoire.
   Nettoyez le matériel de laboratoire qui n’a pas été en contact avec des complexes de nickel, tels que les cylindres gradués, conformément aux procédures standard de votre laboratoire. note: Les déchets de nickel peuvent devoir être éliminés séparément des déchets organiques ou aqueux standard, selon les exigences de votre établissement. Si c’est le cas, jetez le filtrat et tout autre déchet organique de nickel dans un contenant désigné.
   Une fois que le produit a séché pendant 2 à 3 jours, amenez-le à une balance analytique. Tarez un bateau de pesée, puis transférez-y le papier filtre contenant le produit.
   Grattez tout produit restant de l’entonnoir à l’aide d’un policier en caoutchouc et mesurez la masse du produit final. Enregistrez la masse dans votre cahier de laboratoire.
   Jetez le produit solide dans le récipient correctement marqué. Jetez le papier filtre et le bateau de pesée dans la poubelle approuvée. Nettoyez le bécher en utilisant la procédure appropriée pour la verrerie utilisée avec un composé de nickel.
3. ResultsExpand
   • Équilibre l’équation chimique pour cette réaction. Considérons l’éthylènediamine et l’eau comme des unités, car ces molécules sont inchangées dans ce type de réaction.
   • Calcule les moles de chaque réactif que tu as utilisé et applique ces relations stœchiométriques pour trouver le rendement théorique pour chaque quantité de départ. Le réactif qui produit un rendement théorique plus faible est le réactif limitant.

     Tableau 4 : Détermination du réactif limitant

     	Limitant le réactif NiCl2•6H20	Limitant le réactif C2H8N2
     Masse molaire du produit (g/mol)	309.893	309.893
     Réactif (mol)
     Rapport molaire
     Rendement théorique (mol)

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     Le chlorure de nickel hexahydraté était le réactif limitant dans cette réaction. Alors qu’il suffisait d’un rapport molaire de 3:1 entre l’éthylènediamine et le chlorure de nickel hexahydraté pour fabriquer du chlorure de tris(éthylènediamine)nickel, le rapport réel était d’environ 3,6:1 à 4:1, selon la quantité de chlorure de nickel hexahydraté ajoutée.
     
     Le tableau des changements de couleur fournit des preuves qualitatives de cela. La solution est devenue bleu clair autour d’un rapport molaire de 1:1 entre l’éthylènediamine et le nickel, le bleu foncé autour d’un rapport de 2:1 et le violet autour d’un rapport de 3:1. Cela correspond à des complexes de nickel avec respectivement 1, 2 et 3 molécules d’éthylènediamine. Ainsi, vous ne verriez pas clairement cette couleur violette si vous aviez beaucoup plus de nickel que nécessaire. Dans ce type de réaction spécial, le nickel doit être le réactif limitant pour être sûr de produire le produit souhaité.
   • Calculez le rendement récupéré, qui est le rapport entre le rendement réel et le rendement théorique, basé sur la quantité de réactifs limitants que vous avez ajoutée.
     
     Si votre pourcentage de rendement est inférieur à 95 % ou supérieur à 100 %, réfléchissez à la façon dont vous avez réalisé l’expérience. Si vous ajoutez trop d’eau ou ne laissez pas le produit refroidir pendant au moins 15 minutes, il est plus difficile de récupérer tout le produit que vous avez préparé. Un lavage insuffisant à l’acétone laissera de l’eau supplémentaire et de l’éthylènediamine dans votre produit. Enregistrer avec précision vos actions dans votre cahier de laboratoire pendant que vous avez réalisé l’expérience peut vous aider à identifier les techniques à améliorer pour la prochaine expérience.