Réactions redox

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Source : Smaa Koraym de l’Université Johns Hopkins, MD, États-Unis

  1. Making Solid Copper

    Dans la première moitié de ce laboratoire, vous fabriquerez du cuivre solide. Dans cette réaction, le cuivre solide est d’abord oxydé par l’agent oxydant fort, l’acide nitrique, pour former de l’eau et du sel nitrate de cuivre. Le nitrate de cuivre se dissocie rapidement en ions cuivre(2+) et nitrate dans l’eau. Les anions nitrate sont réduits en gaz NO2, ce qui est confirmé par la présence de fumées brun rougeâtre. La présence d’ions cuivre est indiquée par une teinte bleu verdâtre. L’ajout d’une base au mélange change la couleur en bleu au fur et à mesure que le précipité d’hydroxyde de cuivre(II) se forme. L’hydroxyde de cuivre(II) est relativement instable ; Ainsi, lorsque de la chaleur est introduite, une réaction de décomposition se produit. Dans cette réaction, l’eau est éliminée pour produire de l’oxyde de cuivre, qui apparaît sous la forme d’un précipité noir.

    • Avant de commencer l’expérience, enfilez un équipement de protection individuelle, y compris une blouse de laboratoire, des gants et des lunettes anti-éclaboussures de produits chimiques.
    • Pesez entre 0,45 et 0,55 g de grenaille de cuivre et notez la masse exacte. Cette expérience doit être menée dans le capot, alors ramenez la grenaille de cuivre à votre poste de travail.

      Tableau 1. Détermination du rendement en pourcentage

      Masse Cu initiale (g)
      MasseCu finale (g)
      Rendement en pourcentage
      Cliquez ici pour télécharger le Tableau 1
    • Étiquetez une bouteille graduée de 10 mL comme étant de l’acide nitrique 8 M » et mesurez 8 mL de la solution fournie par votre instructeur. Couvrez le cylindre avec un verre de montre lorsque vous transportez la solution vers votre capot.
    • Pour commencer l’expérience, placez le cuivre dans un bécher de 50 ml.
    • Ajouter lentement les 8 ml d’acide nitrique 8 M tout en agitant à l’aide d’un agitateur. note: Si le cuivre ne se dissout pas complètement, placez le bécher sur une plaque chauffante réglée à 30 °C pendant environ 2 min, en remuant continuellement. Ici, le cuivre solide réagit avec l’acide nitrique pour former du nitrate de cuivre, de l’eau et du gaz NO2. Ne surchauffez pas la solution ou l’acide nitrique va bouillir.
    • Une fois le cuivre complètement dissous, retirez le bécher de la plaque chauffante et réglez la température sur la plaque chauffante à 85 °C.
    • Mesurez 150 ml d’eau déminéralisée à l’aide d’un cylindre gradué de 50 ml et transférez l’eau dans un bécher de 400 ml.
    • Lentement, et en remuant, versez la solution de cuivre dans le bécher de 400 ml contenant de l’eau.
      note: S’il reste une solution de cuivre dans le bécher, utilisez une pipette pour rincer le reste de la solution dans le plus grand bécher.
    • Étiquetez une bouteille graduée de 50 mL avec '3 M NaOH' et obtenez 20 à 30 mL de 3 M NaOH auprès de votre instructeur. Couvrez le cylindre gradué avec un verre de montre tout en le ramenant soigneusement à votre capot.
    • Ajoutez 10 ml de NaOH dans le bécher de 400 ml tout en remuant.
    • Testez le pH de la solution à l’aide de papier pH. Continuez à ajouter du NaOH jusqu’à ce que la solution soit basique ou à un pH d’environ 10. Ici, le nitrate de cuivre réagit avec le NaOH pour former le précipité bleu, l’hydroxyde de cuivre(II) et le nitrate de sodium.
    • Placez le bécher de 400 ml sur la plaque chauffante et utilisez un thermomètre en verre pour surveiller la température. Une fois que la solution atteint 85 °C, laissez-la y rester pendant 10 min. Remuez lentement avec le bâton d’agitation, car cela répartira uniformément la chaleur sans perturber la formation de cristaux.
    • Après 10 min, éteignez la plaque chauffante et retirez le bécher. Laissez le bécher refroidir à température ambiante. Au fur et à mesure que la solution refroidit, un précipité sombre apparaîtra au bas du bécher, tandis qu’un liquide clair et incolore, le surnageant, se séparera vers le haut. Les cristaux sont l’oxyde de cuivre.
    • Une fois que la solution a complètement refroidi, étiquetez un nouveau bécher comme 'déchet aqueux', et retirez le surnageant en le versant soigneusement dans le conteneur à déchets. Essayez de ne pas perdre le précipité au fond du bécher.
    • Configurez le système de filtration en fixant le tube en silicone entre l’aspirateur domestique et la flacon. Placez un entonnoir Büchner dans la bouteille isotherme à l’aide d’un adaptateur en caoutchouc. Maintenant, placez un papier filtre dans l’entonnoir Büchner et mouillez-le avec de l’eau déminéralisée.
    • Allume l’aspirateur. Versez le précipité dans l’entonnoir Büchner et dirigez-le vers le centre à l’aide de l’agitateur. Utilisez de l’eau déminéralisée pour rincer tout le précipité dans l’entonnoir. Lorsque tout le précipité est sorti du bécher, éteignez l’aspirateur.
    • Retirez le papier filtre avec le précipité et placez-le dans le bécher. Le précipitant sombre sur le papier filtre est l’oxyde de cuivre, qui doit être laissé sécher pendant un jour ou deux avant d’être utilisé dans la réaction suivante.
    • Nettoyez de l’expérience. Tout d’abord, videz le liquide du ballon filtrant dans le bécher à déchets aqueux. Ensuite, testez les déchets aqueux avec du papier pH. note: Tout déchet dont le pH est supérieur à 10 doit être neutralisé avec de l’acide citrique. Tout déchet inférieur à pH 4 doit être neutralisé avec du bicarbonate de soude.
    • Neutralisez le NaOH inutilisé avec de l’acide citrique, puis versez-le dans les égouts avec de grandes quantités d’eau. Tout ce qui contient des particules noires indique la présence d’oxyde de cuivre et doit être jeté dans le contenant du fût en métal lourd.
  2. Fabrication de l’oxyde de cuivre

    L’oxyde de cuivre produit dans la section de laboratoire précédente est insoluble dans l’eau mais peut être dissous dans l’acide sulfurique. Lorsque cela se produit, les cations cuivre(2+) et les anions sulfate sont réintroduits par une réaction de double déplacement. Lorsque du zinc est ajouté à l’étape finale, les ions cuivre(2+) sont réduits en cuivre solide par une réaction de déplacement unique.

    • Mettez l’équipement de protection approprié, comme une blouse de laboratoire, des gants et des lunettes anti-éclaboussures de produits chimiques.
    • Obtenez l’oxyde de cuivre séché qui a été préparé lors du dernier exercice de laboratoire et retirez autant d’oxyde de cuivre que possible du papier filtre à l’aide d’un policier en caoutchouc. Remettez le papier solide et le papier filtre dans le même bécher de 400 ml dans lequel il a été stocké.
    • Étiquetez une bouteille graduée de 10 mL comme '5,93 M d'acide sulfurique' et obtenez 8 mL d'acide sulfurique auprès de l'instructeur. Couvrez le cylindre gradué avec un verre de montre et transportez soigneusement l’acide sulfurique jusqu’à votre capot. note: Effectuez l’étape suivante de l’expérience dans la hotte.
    • Utilisez une pipette en plastique pour ajouter environ 5 mL d’acide sulfurique directement sur le papier filtre dans le bécher.
    • Ensuite, tenez le papier filtre avec une pince à épiler et utilisez une spatule en métal pour gratter autant de solide que possible sans déchirer le papier filtre. Utilisez le moins d’acide sulfurique possible pour rincer l’oxyde de cuivre, car l’excès d’acide sulfurique nécessitera plus de zinc plus tard.
    • Rincez l’oxyde de cuivre du papier filtre avec 2 mL d’eau désionisée et ajoutez un peu plus d’eau désionisée dans le bécher. Une fois que l’oxyde de cuivre a été retiré du papier filtre, jetez le papier filtre comme déchet solide.
    • Agitez la solution jusqu’à ce que l’oxyde de cuivre soit complètement dissous. Si le solide ne se dissout pas, placez le bécher sur la plaque chauffante et chauffez-le à environ 60 °C.
    • Ajouter 3 à 5 ml d’eau et remuer pour dissoudre. Attention à ne pas dépasser cette température, car le liquide pourrait s’évaporer en laissant un précipité de sulfate de cuivre.
    • Pesez 1,2 g de zinc et notez la masse exacte dans votre cahier de laboratoire.
    • Ajoutez lentement la moitié du zinc à la solution. Broyez et remuez le zinc à l’aide de la tige d’agitation pour dissoudre complètement toutes les particules. La solution doit être incolore. Si la couleur est toujours présente, ajoutez plus de zinc jusqu’à ce que la couleur disparaisse.
    • Une fois que la couleur a complètement disparu, pesez le zinc restant dans le plateau de pesée, et soustrayez-le de la masse d’origine pour obtenir la masse du zinc utilisé. Ici, le zinc a réagi avec le sulfate de cuivre pour former du sulfate de zinc et du cuivre solide.
    • Décantez le surnageant de votre solution dans le récipient étiqueté 'déchet aqueux'. Ensuite, préchauffez la plaque chauffante à 40 °C. Obtenez 10 ml d’acide chlorhydrique 6 M de votre instructeur dans un cylindre gradué étiqueté. Couvrez l’ouverture du cylindre avec un verre de montre et ramenez l’acide dans votre capot.
    • Ajoutez 5 mL d’acide chlorhydrique au précipité restant pour dissoudre le zinc présent dans le cuivre solide.
    • Placez le bécher sur la plaque chauffante préchauffée et réchauffez la solution pendant 2 min. Le bouillonnement observé ici est la réaction de neutralisation qui a lieu pour dissoudre le zinc. Assurez-vous que la réaction ne bout pas. Ensuite, désactivez le réglage de la chaleur sur la plaque chauffante.
    • Une fois que le bouillonnement disparaît, ajoutez 2 à 3 mL d’acide chlorhydrique supplémentaire. Continuez à ajouter de l’acide par incréments de 1 ml jusqu’à ce que le bouillonnement cesse complètement.
    • Décantez le surnageant, lavez le précipité avec 5 à 10 mL d’eau et décantez tout surnageant restant. note: Si les particules de cuivre sont trop petites pour décanter le liquide sans les perdre, installez un appareil à entonnoir Büchner avec du papier filtre et sans vide. Versez la solution à travers l’entonnoir afin que les particules soient retenues sur le papier filtre, puis remettez les particules dans le bécher. Répétez les étapes de lavage et de décantation deux fois de plus.
    • Remplacez le papier filtre dans l’entonnoir Büchner par un nouveau et mouillez-le légèrement avec de l’eau. Ensuite, allumez l’aspirateur pendant un moment pour aider le filtre à se mettre en place.
    • Ajoutez environ 5 mL d’eau au précipité de cuivre, puis versez-le dans l’entonnoir au centre du papier filtre. Remuez doucement le cuivre pour éliminer les impuretés tout en prenant soin de ne pas déchirer le papier filtre.
    • Allumez le vide et laissez-le fonctionner pendant 2 min.
    • Fermez le vide et débranchez le tube de la fiole. Retirez l’entonnoir et jetez le liquide dans le récipient à déchets aqueux.
    • Reconnectez la configuration de l’entonnoir Büchner et refixez la tubulure à vide.
    • Obtenez environ 10 ml de méthanol et versez 3 ml sur le cuivre dans l’entonnoir. Ensuite, allumez l’aspirateur et laissez sécher le cuivre pendant 2 min.
    • Séchez le précipité avec du méthanol deux fois de plus, en faisant fonctionner l’aspirateur après chaque lavage. Pendant la dernière phase de séchage, placez un grand bouchon en caoutchouc sur l’entonnoir Büchner et laissez fonctionner le vide pendant 5 min. Ensuite, fermez l’aspirateur et débranchez le tube d’aspiration.
    • Retirez le grand bouchon et laissez sécher le cuivre à l’air libre pendant 30 min.
    • Étiquetez un bécher vide comme 'déchet organique' et versez le liquide de la fiole filtrante dans le conteneur de déchets organiques.
    • Manipulez un plateau de pesée vide et transférez-y autant de cuivre que possible du papier filtre. Pesez le cuivre et notez sa masse.
    • Nettoyez après l’exercice de laboratoire. Jetez les déchets organiques et l’excès de méthanol dans le conteneur à déchets organiques. Testez les déchets aqueux avec du papier pH et neutralisez-les avec de l’acide citrique pour un pH très basique ou du bicarbonate de soude pour un pH acide.
    • Jetez le liquide surnageant dans le conteneur à déchets en métal lourd car il contient du zinc. L’acide sulfurique et l’acide chlorhydrique non utilisés doivent être neutralisés avec du bicarbonate de soude, puis lavés abondamment à l’eau dans l’évier.
  3. Results
    • Déterminez si le produit est pur. Étalez une partie du produit sur un déshydratant indicateur pour tester la présence de méthanol. Le déshydratant passera du bleu au turquoise si du méthanol est présent.
    • Déposez quelques gouttes de HCl 6 M sur le produit pour voir s’il réagira avec le NaOH qui pourrait rester. Si le NaOH est présent, vous verrez des bulles.
    • Si le produit est en cuivre, il doit ressembler à des granules rouge foncé. Si le produit est noir, vous n’avez pas réussi à fabriquer du cuivre et avez plutôt fabriqué de l’oxyde de cuivre.
    • Calculez le rendement en pourcentage en utilisant la masse initiale et finale de cuivre. Le rendement en pourcentage est le rapport entre le rendement réel, dans ce cas, la masse finale de cuivre, et le rendement théorique, ou la masse initiale du cuivre, multipliée par 100. Il est impossible d’obtenir un pourcentage de rendement supérieur à 100. Si cela se produit, il y a eu une erreur de calcul - ou le produit était encore humide - ce qui a ajouté plus de poids.

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