How do you prepare a 0.1 M NaOH solution from a 50% w/w stock solution?

Calculate the molarity of the 50% w/w NaOH stock solution using its density (1.53 g/mL) and molar mass (39.998 g/mol). Apply the dilution formula to determine the volume of stock solution needed to prepare 500 mL of ~0.1 M NaOH. Transfer the calculated volume to a labeled polyethylene bottle, add the appropriate volume of water, cap, and invert several times to mix thoroughly.

What is the purpose of standardization in acid-base titration?

Standardization determines the exact concentration of a prepared solution, such as NaOH, which may differ from the target concentration. Using a known acid like potassium hydrogen phthalate (KHP), you perform a neutralization reaction where one mole of base neutralizes one mole of acid. This allows you to calculate the actual molarity of NaOH based on the volume required to reach the endpoint indicated by phenolphthalein color change.

Why does the actual NaOH concentration differ from the prepared 0.1 M concentration?

NaOH is hygroscopic, meaning it readily absorbs moisture from the air, making it difficult to weigh accurately. This property causes the actual concentration to be lower than the expected 0.1 molarity. Standardization using KHP corrects for this discrepancy by determining the true concentration through titration.

How does the half-equivalence point relate to pKa determination?

At the half-equivalence point, the concentrations of undissociated acid and its conjugate base are equal, making the pH equal to the pKa value. To find the first half-equivalence point, divide the volume of NaOH at the first equivalence point by two. Look up the pH at this volume from your titration data to obtain a precise pKa value for comparison with theoretical values.

What does it mean that phosphoric acid is a triprotic acid?

A triprotic acid can donate three protons per molecule when it dissociates in aqueous solution. Phosphoric acid has three pKa values, each corresponding to the dissociation of one proton. In this experiment, you measure two of the three Ka values by observing two sigmoidal curves and two equivalence points on the titration curve.

How do you identify equivalence points on a titration curve?

Equivalence points appear as the maximum peaks on the first derivative plot of the titration curve. Each peak corresponds to a dissociation constant (Ka) of the acid being titrated. For phosphoric acid, two equivalence points are visible, representing the first two pKa values. The experiment stops at pH 12, so only two of the three Ka values are measured.

What role does phenolphthalein play in standardizing NaOH with KHP?

Phenolphthalein is an acid-base indicator that is colorless in acidic conditions and turns pink in basic conditions. Added to the KHP solution before titration, it signals the endpoint when enough NaOH has been added to make the solution basic. The persistent pink color indicates that the neutralization reaction is complete, allowing you to record the volume of NaOH used to calculate its molarity.

Concentrations acides et basiques

Notions Préparation de l'instructeur Protocole étudiant

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Un acide d’Arrhenius est une substance qui produit des ions hydrogène lorsqu’elle se dissout dans l’eau, tandis qu’une base produit des ions hydroxyde. Les ions hydrogène réagissent immédiatement avec l'eau pour former des ions hydronium, mais pour simplifier, nous continuerons à les considérer comme des ions hydrogène. Selon la quantité d’ions hydrogène ou d’ions hydroxyde dans la solution, elle est considérée comme acide ou basique.

Nous mesurons la quantité d’acidité ou de basicité à l’aide du pH, qui est calculé comme le logarithme négatif de la concentration d’ions hydrogène. Ainsi, les valeurs de pH inférieures à 7 sont acides et les valeurs de pH supérieures à 7 sont basiques. Le pH 7 est neutre.

Les acides et les bases sont également comparés en fonction de leur force, qui est différente de leur pH. La force d'un acide est liée à la facilité avec laquelle l'ion hydrogène se dissocie de l'anion, appelé base conjuguée. La même idée s’ensuit pour une base en référence à l’ion hydroxyde et à son acide conjugué. Nous pouvons attribuer une valeur à cette force en utilisant la constante de dissociation acide, ou K_a.

K_a est défini à l’aide des concentrations de l’acide non dissocié et des ions hydrogène dissociés et de la base conjuguée. Vous pouvez souvent voir cette relation représentée par pK_a, qui est simplement le logarithme négatif du K_a. Plus le pK_a est petit, plus l’acide est fort.

Certains acides, comme l’acide chlorhydrique, sont monoprotiques, c’est-à-dire qu’ils ne peuvent dissocier qu’un seul ion hydrogène. Les acides polyprotiques, comme l’acide phosphorique, peuvent dissocier plusieurs ions hydrogène. Chaque dissociation a son propre pK_a.

Alors, comment pouvons-nous déterminer pK_a ? L’une d’entre elles consiste à effectuer un titrage acide-base. Le titrage est effectué en ajoutant lentement une solution de concentration connue à une solution de concentration inconnue tout en observant la réaction entre elles. Dans ce cas, l’acide réagit avec la base dans une réaction de neutralisation pour former un sel et de l’eau.

Ainsi, si nous voulons mesurer la concentration d’ions hydrogène dans un acide, nous pouvons simplement titrer avec une base forte avec une concentration connue en ions hydroxyde jusqu’à ce que l’acide soit neutralisé. Pour effectuer un titrage avec précision, la base doit être normalisée, ce qui signifie que vous connaissez la concentration exacte des ions hydroxyde. Ce n’est pas toujours simple.

Par exemple, le NaOH, que vous utiliserez dans votre expérience, est très hygroscopique, c’est-à-dire qu’il absorbe l’eau de l’atmosphère. Cela arrive au NaOH à la fois en tant que solution solide et en solution. Ainsi, la concentration réelle d’une solution de NaOH peut être inférieure à ce à quoi vous vous attendriez.

Pour déterminer la concentration exacte de NaOH, nous devons d’abord effectuer un titrage acide-base. Pour ce faire, vous devez utiliser la base pour titrer un acide dont la concentration est connue. L’hydrogénophtalate de potassium, KHP, est un acide non hygroscopique, nous pouvons donc calculer avec précision sa concentration à partir de sa masse.

Nous pouvons voir quand le titrage est terminé – c’est-à-dire que l’acide est neutralisé – en utilisant un indicateur de pH comme la phénolphtaléine. La phénolphtaléine est neutre et incolore entre pH 0 et pH 8 environ.

Lorsque le pH augmente, deux ions hydrogène se dissocient. Cette forme anionique est rose. Ainsi, lorsque nous commençons le titrage, la solution de KHP est acide et la phénolphtaléine est incolore. Au fur et à mesure que nous ajoutons du NaOH et que les ions hydrogène sont neutralisés, le pH augmente.

Dans cette réaction, la solution est neutre lorsque des quantités égales d’acide et de base ont été mélangées. Après cela, l’ajout d’un peu plus de NaOH rend le pH basique et la solution devient rose. C’est ce qu’on appelle le point final. Si nous connaissons les moles de KHP et le volume de NaOH utilisé pour le neutraliser, nous pouvons calculer la concentration exacte de la base.

Une fois que nous avons une base normalisée, nous pouvons déterminer le pK_a d’un acide en titrant une concentration connue de l’acide avec notre base normalisée tout en surveillant le pH. Le graphique du pH en fonction du volume de base ajouté s’appelle une courbe de titrage. La courbe suit généralement une forme en S ou sigmoïdale, où le point d’inflexion de la partie la plus raide de la courbe désigne un point d’équivalence.

Ici, les moles d’ions hydroxyde et les ions hydrogène dissociés sont égales. Comme pK_a, nous verrons un point d'équivalence pour chaque ion hydrogène dissocié. Ainsi, un acide monoprotique n’a qu’un seul point d’équivalence, et un acide triprotique en a trois.

Lorsque nous effectuons le titrage, nous saurons que nous avons dépassé le point d’équivalence lorsque l’indicateur de pH passe à peine de l’incolore au rose. C’est ce qu’on appelle le critère d’évaluation du titrage. Comme lorsque nous standardisons la base, c’est lorsque la solution a un petit excès d’ions hydroxyde et est donc légèrement basique.

Un autre point d’inflexion dans le graphique se trouve à mi-chemin du point d’équivalence. Ici, les concentrations des acides dissociés et non dissociés sont égales. Ainsi, le pH en ce point est égal au pK_a. Ainsi, si nous effectuons un titrage et déterminons le volume du point d’équivalence, nous pouvons calculer pK_a comme le pH à la moitié de ce volume.

Dans cet atelier, vous allez d'abord normaliser votre base, puis effectuer un titrage à l'aide de cette base standardisée pour déterminer deux pK_a d'un acide polyprotique.

Print Procedure Steps

Source : Smaa Koraym de l’Université Johns Hopkins, MD, États-Unis

Préparation de ~0.1 M de NaOH

Dans la première partie du laboratoire, vous utiliserez une solution à 50 % p/p de NaOH pour préparer 500 mL de ~0,1 M. Le NaOH de 50 % p/p est indicatif de son rapport poids. Par exemple, si l’instructeur a préparé 150 ml de la solution de NaOH à 50 % p/p, alors 150 g de NaOH ont été dissous dans 150 g d’eau, et le poids total de la solution est de 300 g.

Pour commencer, mettez l’équipement de protection individuelle approprié, y compris des gants, des lunettes anti-éclaboussures de produits chimiques et une blouse de laboratoire.

Calcule la molarité de 50 % p/p NaOH, qui est M₁ dans la formule de dilution. note: La masse volumique de 50 % p/p de NaOH est de 1,53 g/mL et la masse molaire de NaOH est de 39,998 g/mole.

Tableau 1. Préparation de 0,1 M de NaOH à partir de 50 % p/p de NaOH

Densité de 50 % p/p de solution mère	1.53 g/mL
Masse molaire_NaOH	39.998 g/mol
Masse de NaOH dans une solution mère à 50 % p/p (mg)
Masse totale de 50 % p/p de solution mère
Volume de solution mère à 50 % p/p (mL)
Moles de NaOH dans une solution à 50 % p/p (mol)
Molarité de la solution mère à 50 % p/p (M₁)
Volume de solution à 50 % p/p nécessaire (V₁)

Cliquez ici pour télécharger le Tableau 1

Utilisez la formule de dilution pour déterminer le volume de 50 % p/p de NaOH nécessaire pour préparer 500 mL de ~0,1 M de NaOH.
Étiquetez le flacon en polyéthylène de 500 ml comme '~0.1 M NaOH'.
Ajustez le volume d’une pipette de 1 ml à la valeur calculée et utilisez-le pour transférer les 50 % p/p de NaOH dans le flacon en polyéthylène.
Utilisez une bouteille graduée de 100 ml pour mesurer la quantité d’eau et versez-la dans la bouteille contenant le NaOH. Boucher le flacon et le retourner plusieurs fois pour mélanger la solution. note: Vous aurez besoin de 500 mL moins le volume calculé de NaOH.

Standardisation de 0,1 M de NaOH

Après avoir préparé 0,1 M de NaOH, déterminez sa concentration exacte, ou normalisez-la, à l’aide de la méthode de titrage acide-base. Dans cette technique, une base comme le NaOH est lentement ajoutée à un acide comme le phtalate d’hydrogène de potassium (KHP). La réaction chimique qui a lieu dans le ballon est une réaction de neutralisation. Dans cette réaction de neutralisation, une mole de base neutralise une mole d’acide, ce qui donne du sel et de l’eau. Cette réaction est réalisée en présence de l’indicateur phénolphtaléine, qui est incolore au début de la réaction lorsque le pH est acide. L’indicateur devient rose dès qu’une quantité suffisante de NaOH est ajoutée dans le ballon pour rendre le pH basique.

Étiquetez les trois flacons Erlenmeyer comme 'A', 'B' et 'C'.

Pesez 0,5 à 0,7 g de KHP pour chacun des flacons et notez la masse de chacun. note: Essayez de mesurer la même masse de KHP pour les trois flacons.

Tableau 2. Normalisation du NaOH

Masse molaire_KHP = 204,23 g/mol	Flacon A	Flacon B	Fiole C
Masse de KHP (g)
Volume_{initial NaOH(}mL)
Volume_{final de NaOH} (mL)
Volume_NaOH (mL)
Moles de KHP
Moles de NaOH
Molarité du NaOH
Molarité moyenne
écart type

Cliquez ici pour télécharger le Tableau 2

Ajoutez 50 mL d’eau déminéralisée dans chaque flacon, et utilisez une tige d’agitation en verre pour remuer les solutions jusqu’à ce qu’elles apparaissent homogènes.
Ajoutez 2-3 gouttes de phénolphtaléine dans chacun des trois flacons.
Configurez l’appareil de titrage. Fixez la pince à burette au support d’anneau et fixez-y solidement la burette en verre de 50 ml. Assurez-vous que la valve de la burette est fermée.
Étiquetez un bécher de 400 ml comme « déchet » et placez-le sous la burette. Rincez la burette en versant environ 5 mL de NaOH 0,1 M dans la burette. Ouvrez la burette pour permettre au NaOH de s’écouler dans le bécher.
Fermez la vanne et remplissez la burette avec un peu plus de 50 mL de NaOH. Libérez les bulles d’air présentes dans l’extrémité de la burette en ouvrant et en fermant la valve de la burette. Enregistrez le volume de départ de NaOH.
Placez le flacon A sous l’extrémité de la burette et titrez la solution en utilisant des volumes de 1 mL de NaOH. Faites tourner la solution après chaque ajout. Continuer à ajouter des volumes de 1 mL dans la fiole jusqu’à ce que la couleur rose persiste. Il s’agit du point final. Enregistrer le volume de 0,1 M de NaOH ajouté pour atteindre le point final.
Répétez le titrage pour les flacons B et C. Ces données seront utilisées pour calculer la concentration réelle de NaOH.

Titrage de l’acide phosphorique
Dans cette expérience, nous déterminerons deux des trois valeurs de pKa pour l’acide triprotique, l’acide phosphorique, en utilisant un titrage acide-base. Dans cette réaction de neutralisation, l’acide phosphorique réagit avec le NaOH pour former de l’eau et du sel, le phosphate de sodium.
- Fixez le compteur de chute sur le support de l’anneau, sous la pince à burette. Fixez la burette en plastique de manière à ce que sa pointe soit juste au-dessus du compteur de chute.
- Connectez le compteur de gouttes au système d’acquisition de données, et assurez-vous que les deux valves de la burette en plastique sont toutes deux en position fermée.
- Placez le conteneur de déchets sous la burette et versez quelques mL de NaOH 0,1 M dans la burette. Ouvrez les deux vannes pour vidanger le NaOH dans le bécher à déchets. Fermez ensuite les vannes.
- Remplissez la burette en plastique avec 25 mL de NaOH 0,1 M. Égouttez environ 5 ml dans le bécher à déchets, suffisamment pour que le NaOH remplisse l’embout de la burette. Assurez-vous qu’il n’y a pas de bulles d’air, puis fermez les vannes.
- Calibrez le compteur de gouttes. Remplacez le bécher sous la burette par un cylindre gradué de 10 ml. Ensuite, ouvrez la valve inférieure de la burette, tout en gardant la valve supérieure fermée. Allumez le système d’acquisition de données et réglez-le sur le « mode comptage des gouttes ».
- Ouvrez lentement la valve supérieure pour libérer très lentement les gouttes, idéalement à raison d’une goutte toutes les 2 s. Laissez les gouttes se vider de la burette jusqu’à ce qu’il y ait 9-10 mL de NaOH 0,1 M dans le cylindre gradué.
- Fermez la vanne inférieure et laissez la vanne supérieure telle quelle. Lisez le volume de NaOH dans le cylindre gradué à la première décimale près et entrez cette valeur dans le système d’acquisition de données. Enregistrez la valeur pour 'drops/mL'. Ensuite, jetez le NaOH dans le cylindre gradué dans le bécher à déchets aqueux.
- Étalonnez le capteur de pH avant de commencer le titrage. Connectez la sonde de pH au système d'acquisition de données, puis sélectionnez « Calibrer ». Rincez le bulbe de la sonde de pH avec de l’eau déminéralisée avant de l’insérer dans le tampon de pH 7. Laissez le capteur immergé jusqu’à ce que la tension se stabilise, puis acceptez la mesure.
- Rincez le bulbe avec de l’eau désionisée et insérez-le dans le tampon de pH 10. Laissez la tension se stabiliser, puis acceptez la mesure.
- Rincez à nouveau l’ampoule du capteur de pH et faites-la glisser dans la fente prévue à cet effet dans le compteur de gouttes.
- Mesurez 40 mL d’eau déminéralisée dans un bécher propre de 100 mL, puis transférez 1 mL d’acide phosphorique dans le bécher d’eau.
- Placez le bécher sur la plaque d’agitation sous le compteur de gouttes. Faites glisser avec précaution la sonde de pH dans le bécher.
- Ajoutez une barre d’agitation dans le bécher et réglez le réglage d’agitation sur élevé. Commencez à collecter des données sur le périphérique d’acquisition. Ensuite, ouvrez la valve inférieure de la burette. note: Le taux de chute doit être d’environ 1 goutte toutes les 2 s. Une fois la première goutte lâchée, vérifiez que les données sont enregistrées.
- Continuez le titrage jusqu’à ce que le pH-mètre indique pH 12. Ensuite, arrêtez d’acquérir des données et fermez la valve de la burette. Enregistrez vos données sur une clé USB.
- Pour nettoyer votre espace de travail, vérifiez le pH de toutes les solutions de déchets à l’aide de papier pH. Neutralisez tous les déchets aqueux acides avec du bicarbonate de soude et tous les déchets basiques avec de l’acide citrique. Ajoutez suffisamment de bicarbonate de soude ou d’acide citrique à la solution jusqu’à ce qu’elle cesse de bouillonner.
- Jetez toutes les solutions neutralisées dans l’évier avec de grandes quantités d’eau.
- Laver toute la verrerie.

Results

Dans la première partie de ce laboratoire, vous avez normalisé une solution de NaOH à l’aide de KHP pour déterminer sa concentration réelle. Voyons maintenant à quel point la concentration standardisée est proche de la concentration de 0,1 M qui a été préparée. Déterminez le nombre de moles de KHP qui ont été ajoutées à chaque fiole et, par extension, les moles de NaOH. Une fois la solution neutralisée, les quantités molaires de KHP et de NaOH sont égales.
Calcule la molarité du NaOH en fonction du volume total de NaOH qui a été ajouté à chaque flacon. La concentration réelle est inférieure à la molarité attendue de 0,1. En effet, le NaOH est hygroscopique, il est donc difficile de le peser avec précision.
Trace les résultats pour le titrage de l’acide phosphorique (pH en fonction du volume de NaOH). L’acide phosphorique est un acide triprotique faible, ce qui signifie qu’il a le potentiel de fournir trois protons par molécule lorsqu’il se dissocie dans des solutions aqueuses. L’acide phosphorique a trois valeurs pKa, une pour le moment où chaque proton est dissocié.
Regarde les données. Il y a deux courbes sigmoïdales, indiquant deux points d’équivalence. Chaque point d’équivalence correspond à une constante de dissociation, Ka, de l’acide phosphorique. note: Vous avez arrêté l’expérience une fois que le pH a atteint 12, vous n’avez donc mesuré que deux des trois valeurs de Ka.

Trace la dérivée première de la courbe de titrage. Les points d’équivalence sont représentés par les maximums de la courbe.

Tableau 3. Titrage de l’acide phosphorique

Volume_{1^er point d’équivalence} (mL)
Volume_{1^er point demi-équivalence} (mL)
Volume_{2^e point d’équivalence} (mL)
Volume_{2^e demi-point d’équivalence} (mL)
1^er pKa_mesuré
1er pKa_théorique	2.16
2^ème pKa_mesuré
2ème pKa_théorique	7.21
Moles de NaOH
Moles de H₃PO₄
Molarité de H₃PO₄

Cliquez ici pour télécharger le Tableau 3

Trouvez le premier point de demi-équivalence en prenant le volume de NaOH correspondant au premier point d’équivalence et en le divisant par 2. Au point de demi-équivalence, les concentrations d’acide non dissocié et de sa base conjuguée sont les mêmes, et le pH est égal au pKa.
Recherchez le pH à ce volume à partir de votre tableau de données pour obtenir une valeur plus précise. Cela correspond au premier pKa, qui est rapporté dans la littérature comme étant de 2,16.
Répétez cette opération pour trouver le deuxième pKa. Le deuxième demi-point d’équivalence est situé à mi-chemin entre le premier et le deuxième point d’équivalence, ce qui devrait donner un pKa d’environ 7,2.