Method Article

Mesure microstructure du matériau sous flux utilisant 1-2 Avion Flow-Petit Angle Neutron Scattering

DOI:

10.3791/51068

February 6th, 2014

In This Article

Summary

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Une cellule de cisaillement est développé pour petits angles des mesures de diffusion de neutrons dans le gradient de cisaillement plan-vitesse et de vitesse est utilisée pour caractériser les fluides complexes. Mesures résolues spatialement dans la direction de gradient de vitesse sont possibles pour l'étude des matériaux cisaillement baguage. Les applications comprennent les enquêtes de dispersions colloïdales, des solutions de polymères, et des structures auto-assemblées.

Abstract

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Un environnement de l'échantillon nouvelle petite-angle de diffusion de neutrons (SANS) optimisé pour l'étude de la microstructure des fluides complexes sous écoulement de cisaillement simple est présenté. La cellule de cisaillement SANS consiste en une géométrie de Couette de cylindre concentrique qui est fermé hermétiquement et en rotation autour d'un axe horizontal de sorte que la direction du tourbillon de la zone d'écoulement est aligné avec le faisceau de neutrons permettant de diffusion à partir du plan 1-2 de cisaillement (gradient de vitesse, la vitesse , respectivement). Cette approche est une avance sur les environnements d'échantillon de cellule de cisaillement précédentes comme il ya un couplage fort entre la rhéologie en vrac et les caractéristiques de la microstructure dans le plan 1-2 de cisaillement. Flow-instabilités, comme les bandes de cisaillement, peut également être étudié par des mesures résolues spatialement. Ceci est réalisé dans cet environnement de l'échantillon à l'aide d'une étroite ouverture pour le faisceau de neutrons et de balayage le long de la direction de gradient de vitesse. Temps expériences résolues, comme flux start-ups et grand oscillatoire d'amplitude elledébit d'ar sont également possibles par la synchronisation du mouvement de cisaillement et de la détection en temps résolu de neutrons diffusés. Les résultats représentatifs en utilisant les méthodes décrites ici démontrent le caractère utile de la résolution spatiale de la mesure de la microstructure d'une solution de micelles vermiformes qui présente des bandes de cisaillement, un phénomène qui ne peut être étudiée par la résolution de la structure le long de la direction de gradient de vitesse. Enfin, les améliorations possibles de la conception actuelle sont abordés ainsi que des suggestions pour des expériences supplémentaires que la motivation pour de futures expériences sur une large gamme de fluides complexes dans une variété de mouvements de cisaillement.

Introduction

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Développer une compréhension scientifique d'un phénomène naturel nécessite des mesures exactes et précises. La métrologie est également à la base de l'ingénierie et de la conception réussie de nouveaux procédés et matériaux. Rhéologie est la science de la déformation et de l'écoulement de la matière. La rhéologie est central dans notre capacité à traiter une grande variété de matériaux et est également utilisée par les formulateurs de produits à une cible, les propriétés des matériaux spécifiques. Des exemples typiques de l'ancienne comprennent des polymères de moulage ou de composites formant, tandis que le second comprend le développement d....

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Protocol

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La figure 2 montre une pile assemblée de cisaillement fixé à la plaque de base, qui est monté sur la carte de test à l'échelle de l'environnement de l'échantillon et alignée dans le faisceau de neutrons pour une expérience SANS. Le moteur pas à pas, la boîte de vitesses et de transmission à courroie, l'étape du moteur de fente, la cellule et la direction du faisceau de neutrons cisaillement sont marquées sur la figure 2. Le présent protocole fournit des instructions pour l'assemblage de la cellule de cisaillement (section 1), le montage de la cellule de cisaillement sur la scène de l'environnement de l'éch....

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Results

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Les résultats représentatifs d'une expérience d'écoulement SANS succès sont donnés dans les figures 9, 10 et 11. Ces exemples sont des enquêtes effectuées sur une solution micellaire vermiformes (WLM) (tableau 1) connus pour présenter bandes de cisaillement dans certaines conditions de cisaillement. Une discussion complète des résultats scientifiques peuvent être trouvées dans les références 15-17.

La figure 10 re.......

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Discussion

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Un nouvel instrument capable de mesurer la microstructure de cisaillement des fluides complexes dans le plan gradient de cisaillement de vitesse-vitesse par l'intermédiaire de la diffusion aux petits angles de neutrons est développé et validé. La conception de la cellule de cisaillement complète d'autres instruments en utilisant des sources de rayonnements, tels que les rayons X et diffusion de la lumière, ainsi que des instruments rhéo-SANS permettant de caractériser la microstructure dans les deux autres plans.......

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Disclosures

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Les auteurs n'ont rien à révéler.

Acknowledgements

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Nous reconnaissons maître machiniste Al Lance de l'Université du Delaware pour l'usinage de la cellule de cisaillement et M. Cédric Gagnon pour la conception et la rédaction. Ce manuscrit a été préparé sous accord de coopération 70NANB7H6178 de NIST, US Department of Commerce. Ce travail utilise des installations financées en partie par la National Science Foundation Accord n ​​° DMR-0944772. Les déclarations, constatations, conclusions et recommandations sont celles de l'auteur (s) et ne reflètent pas nécessairement le point de vue de NIST ou le Département du commerce des États-Unis.

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
Eau deutérée (99,9 %)Cambridge Isotopes7789-20-083,3 % en poids dans la formulation
D2O
CTAB- Bromure de cétyltriméthylammonium  ;Sigma-Aldrich57-09-016,7 % en poids dans la formulation
CH3(CH2)15N(Br)(CH3)3
1/16 in Clé
Allen 3/16 dans Clé
3/8 in Ruban
Seringues de ruban
filetée (2)
Allen de clé à fourched’étanchéité

References

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  1. Larson, R. G. The Structure and Rheology of Complex Fluids. , Oxford University Press. (1999).
  2. Wagner, N. J., Brady, J. F. Shear thickening in colloidal dispersions. Phys.Today. 62, 27-32 (2009).
  3. Fardin, M. A., et al.

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Tags

Small Angle Neutron ScatteringShear Cell Sample EnvironmentVelocity Gradient PlaneConcentric Cylinder CouetteSpatial Resolution MeasurementsFlow Instability AnalysisWormlike Micelle SolutionShear Banding PhenomenonTime Resolved ExperimentsNeutron Beam Alignment

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