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Article de méthode

Electron Canalisation imagerie de contraste pour Rapid III-V hétéroépitaxiale Caractérisation

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DOI :

10.3791/52745

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17 juillet 2015

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1Department of Materials Science and Engineering, The Ohio State University, 2Department of Electrical and Computer Engineering, The Ohio State University, 3Institute of Materials Research, The Ohio State University

Dans cet article

Résumé

L’utilisation de l’imagerie par contraste par canalisation d’électrons dans un microscope électronique à balayage pour caractériser les défauts dans les films minces hétéroexpitaxiaux III-V/Si est décrite. Cette méthode donne des résultats similaires à la microscopie électronique à transmission en plan, mais en beaucoup moins de temps en raison du manque de préparation de l’échantillon requise.

Résumé

Les dislocations inadaptées dans les couches hétéroépitaxiales de GaP cultivées sur des substrats Si(001) sont caractérisées par l’utilisation de l’imagerie par contraste par canalisation d’électrons (ECCI) dans un microscope électronique à balayage (MEB). L’ECCI permet d’imager les défauts et les caractéristiques cristallographiques dans des conditions de diffraction spécifiques, similaires à celles possibles par microscopie électronique à transmission à vue en plan (PV-TEM). L’un des avantages particuliers de la technique ECCI est qu’elle nécessite peu ou pas de préparation d’échantillons, et qu’elle peut effectivement utiliser des échantillons de grande surface, tels qu’ils ont été produits, ce qui en fait une méthode de caractérisation à haut débit considérablement plus élevée que la TEM. À l’instar du MET, différentes conditions de diffraction peuvent être obtenues avec l’ECCI en inclinant et en faisant pivoter l’échantillon dans le MEB. Cette capacité permet l’imagerie sélective de défauts spécifiques, tels que les dislocations d’inajustement à l’interface GaP/Si, avec des niveaux de contraste élevés, qui sont déterminés par les critères d’invisibilité standard. Un exemple d’application de cette technique est décrit dans lequel l’imagerie ECCI est utilisée pour déterminer l’épaisseur critique pour la nucléation de dislocation pour GaP-on-Si en imageant une gamme d’échantillons avec différentes épaisseurs d’épicouche GaP. Des exemples de micrographies ECCI de types de défauts supplémentaires, y compris des dislocations de filetage et un défaut d’empilement, sont fournis pour démontrer sa large applicabilité, semblable à celle de la TEM. En fin de compte, la combinaison des capacités de type TEM – haute résolution spatiale et richesse des données microstructurales – avec la commodité et la vitesse du MEB, positionne ECCI comme un outil puissant pour la caractérisation rapide des matériaux cristallins.

Introduction

La caractérisation détaillée des défauts cristallins et microstructure est un aspect extrêmement important de matériaux semi-conducteurs et de la recherche de l'appareil depuis ces défauts peuvent avoir un impact négatif significatif sur les performances de l'appareil. Actuellement, la microscopie électronique à transmission (MET) est la technique la plus largement acceptée et utilisée pour la caractérisation détaillée des défauts étendus - dislocations, défauts d'empilement, des jumeaux, des domaines d'antiphase, etc. - car elle permet l'imagerie directe d'une grande variété de défauts avec une vaste résolution spatiale. Malheureusement, TEM est une approche fondamentalement faible débit en raison de longs délais de préparation des échantillons, qui peuvent conduire à des retards importants et des goulets d'étranglement dans les cycles de recherche et développement. En outre, l'intégrité de l'échantillon, par exemple en termes de l'état de déformation comme adulte, peut être modifié lors de la préparation de l'échantillon, en laissant la possibilité pour des résultats falsifiés.

Electron canalisation coimagerie ntrast (CEIC) est un complément, et dans certains cas potentiellement supérieur, technique pour TEM car il fournit une alternative, approche à haut débit pour imager les mêmes défauts étendus. Dans le cas des matériaux épitaxiés, les échantillons doivent peu ou pas de préparation, faisant CEIC beaucoup plus de temps efficace. De plus avantageux est le fait que ECCI nécessite seulement un microscope électronique à balayage à émission de champ (MEB) équipé d'une pièce polaire annulaire norme électrons de rétrodiffusion (ESB) détecteur monté; la géométrie de la diffusion vers l'avant peut également être utilisé, mais nécessite un équipement légèrement plus spécialisé ne sera pas abordé ici. Le signal CEIC est composé d'électrons qui ont été inélastique sur l'en-aller faisceau canalisé (électrons front d'onde), et à travers plusieurs événements supplémentaires de diffusion inélastique, sont en mesure d'échapper à la échantillon en arrière à travers la surface. 1 Semblable à deux faisceau TEM, il est possible de réaliser dans des conditions ECCI de diffraction spécifiques à la SEM par orienting l'échantillon de sorte que les électrons incidents satisfait de faisceau une condition de Bragg cristallographique (c.-à canaliser), comme déterminé en utilisant à faible grossissement électronique canaliser modèles (PCU); 1,2 voir Figure 1 pour un exemple. Simplement, PCU fournir une représentation orientation spatiale du faisceau d'électrons incident diffraction / canalisation. 3 lignes foncées résultant de faible signal de rétrodiffusion indiquent orientations faisceau échantillons où les conditions de Bragg sont remplies (c.-à-lignes de Kikuchi.,), Ce qui donne une forte canalisation, tandis que le régions brillantes indiquent une forte rétrodiffusion, des conditions non-diffraction. Contrairement aux modèles Kikuchi produites par diffraction d'électrons rétrodiffusés (EPCA) ou TEM, qui sont formés par diffraction d'électrons sortant, PCU sont le résultat de électron incident diffraction / canalisation.

Dans la pratique, les conditions de diffraction pour ECCI contrôlées sont obtenues en ajustant l'orientation de l'échantillon, via inclinaison et / ou de rotation à faible grossissement, de sorte que la fonction de ECP représentant la condition de Bragg bien défini d'intérêt - par exemple, un [400] ou [220] Kikuchi bande / ligne - coïncide avec l'axe optique de la SEM . La transition vers un fort grossissement, puis, en raison de la restriction de la la plage angulaire du faisceau d'électrons incident, sélectionne efficacement pour un signal ESB qui correspond idéalement seulement à la diffusion de la condition de diffraction choisi. De cette manière, il est possible d'observer des défauts qui fournissent contraste de diffraction, par exemple des dislocations. De même que dans TEM, le contraste de l'image présentée par de tels défauts est déterminé par les critères d'invisibilité standard, g · (b x u) = 0 et g · b = 0, où g représente le vecteur de diffraction, b le vecteur de Burgers, et u la ligne de direction. Ce 4phénomène se produit parce que les électrons diffractés des avions déformés par le défaut contiendra des informations sur ledit défaut.

A ce jour, principalement ECCI a été utilisé à des fonctions et des défauts d'image ou à proximité de la surface de l'échantillon pour de tels matériaux fonctionnels comme GaSb, 5 SrTiO 3, 5 GaN, SiC et 9.6. 10,11 Cette limitation est le résultat de la surface -sensible nature du signal CEIC elle-même, dans lequel l'ESB qui composent le signal provient d'une gamme de profondeur sur 10 - 100 nm. La contribution la plus importante de cette limite de résolution en profondeur est celui de l'élargissement et de l'amortissement de l'en-aller front d'onde des électrons (électrons canalisés), en fonction de la profondeur dans le cristal, en raison de la perte d'électrons à des événements de diffusion, ce qui réduit la signal de l'ESB potentiel maximum. 1 Néanmoins, un certain degré de résolution en profondeur a été rapporté dans les travaux antérieurs sur Si 1-x Ge x / Si etEn x Ga 1-x As / hétérostructures GaAs, 12,13, ainsi que plus récemment (et présentes) par les auteurs sur hétérostructures GaP / Si, 14 où CEIC a été utilisé pour l'image dislocations de désadaptation enfouis à l'interface hétéroépitaxiale treillis dépareillés au des profondeurs allant jusqu'à 100 nm (avec des profondeurs supérieures susceptibles possibles).

Pour le travail détaillé ici, CEIC est utilisée pour étudier GaP croissance épitaxiale sur Si (001), un système complexe d'intégration de matériaux avec une application vers des domaines tels que l'énergie photovoltaïque et de l'optoélectronique. GAP / Si est d'un intérêt particulier comme une voie potentielle pour l'intégration des métamorphique semi-conducteurs III-V (treillis dépareillés) sur des substrats de silicium rentables. Pendant de nombreuses années, des efforts dans ce sens ont été en proie à la génération incontrôlée de grands nombres de hétérovalente nucléation défauts liés, y compris les domaines d'antiphase, fautes d'empilement, et micromacles. Ces défauts nuisent à la performance du dispositif, ESPEphotovoltaïque ciellement, en raison du fait qu'ils peuvent être électriquement actif, agissant en tant que centres porteuse de recombinaison, et peuvent également entraver interfaciale glissement des dislocations, conduisant à des densités de dislocations. 15 Cependant, les récents efforts des auteurs et d'autres ont conduit à la réussite du développement des processus épitaxiales qui peuvent produire GAP-sur-Si films libres de ces défauts de nucléation liés, 16-19 ouvrant ainsi la voie à la poursuite des progrès.

Néanmoins, en raison de la petite, mais non négligeable, désaccord de maille entre Gap et Si (0,37% à la température ambiante), la génération de dislocations de désadaptation est inévitable, voire nécessaire pour produire des couches épitaxiées complètement détendu. GaP, avec sa structure à base de zinc-blende FCC, tend à donner 60 ° dislocations de type mixte (bord et vis) sur le système de glissement, qui sont glissile et peut soulager de grandes quantités de souche à travers de longues longueurs de glissement net. Complexité supplémentaire est également introduite par le décalage dansGaP et Si des coefficients de dilatation thermique, qui se traduit par un désaccord de maille augmentant lorsque la température augmente (par exemple., ≥ 0,5% inadapté à des températures de croissance typiques). 20 Du fait que les segments de dislocation de filetage qui constituent le reste de la boucle inadapté de dislocations (de même que l'inadéquation interfaciale et la surface du cristal) sont bien connus pour leurs propriétés porteuse de recombinaisons non radiatives associées, et les performances de l'appareil ainsi dégradée, 21 il est important de bien comprendre leur nature et l'évolution de telle sorte que leurs numéros peuvent être minimisés. La caractérisation détaillée des dislocations de désadaptation interfaciale peut donc fournir une quantité importante d'informations sur la dynamique de dislocation du système.

Ici, nous décrivons le protocole d'utilisation d'une SEM d'effectuer CEIC et fournir des exemples de ses capacités et ses forces. Une distinction importante ici est l'utilisation de CEIC pour effectuer ty microstructuresation de la sorte généralement effectuée via TEM, alors que CEIC fournit les données équivalentes, mais dans un laps de temps beaucoup plus court en raison des besoins de préparation des échantillons réduits de manière significative; dans le cas des échantillons épitaxiales avec des surfaces relativement lisses, il n'y a effectivement aucune préparation de l'échantillon nécessaire à tous. L'utilisation de CEIC pour la caractérisation générale des défauts et des dislocations de désadaptation est décrite, avec quelques exemples de défauts cristallins observés fournis. L'impact des critères d'invisibilité sur le contraste d'imagerie observée d'un réseau de dislocations de désadaptation interfaciaux est ensuite décrit. Elle est suivie par une démonstration de la façon dont CEIC peut être utilisé pour effectuer des modes importants de la caractérisation - dans ce cas, une étude pour déterminer l'épaisseur de Gap-sur-Si essentiel pour la dislocation nucléation - fournir des données de TEM-like, mais à partir de la commodité d'un SEM et dans le cadre de temps considérablement réduit.

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Protocole

Ce protocole a été écrit avec l'hypothèse que le lecteur aura une compréhension pratique de l'opération SEM standard. Selon le fabricant, le modèle et la version du logiciel même, tous les SEM peut avoir sensiblement différentes interfaces matérielles et / ou logicielles. La même chose peut être dite par rapport à la configuration interne de l'instrument; l'opérateur doit être prudent et attentif lorsque l'on suit ce protocole, que même relativement petits changements dans la taille de l'échantillon / la géométrie, l'orientation de l'échantillon (inclinaison, rotation), et la distance de travail, peuvent présenter un risque pour la prise de contact avec le pôle pièce, surtout si pas à la hauteur eucentrique. Les instructions fournies ici sont pour l'instrument utilisé pour effectuer ce travail, une FEI Sirion SEM équipé d'un canon à émission de champ et un standard, pièce polaire monté, annulaire détecteur Si rétrodiffusion. Par conséquent, il est impératif que le lecteur à comprendre comment effectuer les actions équivalentes sur leur propre matériel spécifique.

Préparation de l'échantillon 1.

  1. Cleave échantillon, GaP / Si pour cette étude, en une taille appropriée en fonction de la taille de l'échantillon SEM montage qui doit être utilisé. Note: L'échantillon peut être aussi petite que 5 mm x 5 mm ou plus grand que une plaquette pleine (4 pouces de long), en fonction de la géométrie interne de la SEM utilisé et la surface de la chambre à échantillon disponible space.The doit être très propre et libre de toute contamination qui pourrait perturber la canalisation (ex., cristallins ou amorphes oxydes natifs).
  2. Placer l'échantillon sur l'échantillon SEM monture. Note: La méthode de montage peut varier en fonction du type de SEM stub utilisé, typiquement soit un style de clip ou via un adhésif (par exemple, la bande de carbone, de peinture argentée.). La méthode de placement doit garantir que l'échantillon ne se déplace pas et qu'elle est la terre pour empêcher l'échantillon de charge.

Exemple 2. Charger

  1. Purger le SEM en cliquant sur le bouton 'Vent' dans leinterface du logiciel et insérer l'échantillon après avoir atteint la pression atmosphérique.
  2. Avant de fermer la porte SEM, veiller à ce que l'échantillon est à une hauteur appropriée afin de ne pas frapper le détecteur ESB lors du déplacement dans le SEM.
  3. Pomper la SEM en cliquant sur le bouton «pompe» dans l'interface du logiciel. Attendez jusqu'à ce que le système indique que la pression est suffisamment faible pour démarrer les mesures.

3. Définir les conditions de travail appropriées

  1. Allumez le faisceau d'électrons via le bouton de commande dans la zone de contrôle Beam 'et réglez la tension d'accélération via le menu' faisceau 'déroulant dans l'interface du logiciel. Pour le travail présenté ici, 25 kV a été utilisé.
  2. Réglez le courant de faisceau à une valeur appropriée via le menu déroulant «faisceau». Ceci est déterminé dans le système utilisé ici par le réglage de la taille du spot, qui a été fixée à 5 (environ 2,4 nA). Remarque: Haute courant de faisceau est généralement nécessaire barce que le signal CEIC est généralement faible et le courant plus large permet une image plus distinguée.
  3. Utilisation du détecteur d'électrons secondaires, la mise au point de l'image et stigmation via l'interface du logiciel. Note: Ceci est réalisé ici par un clic droit et en déplaçant la souris sur l'interface du logiciel; verticale pour se concentrer, horizontal pour stigmation. En outre, il est généralement utile de trouver une petite particule ou une caractéristique de surface sur l'échantillon pour fournir un sujet clair pour le réglage focus / stigmation.
  4. Déplacer l'échantillon dans la distance de travail vertical en modifiant de façon incrémentielle la position Z de la phase et l'ajustement de la mise au point et stigmation selon les besoins. La position Z est changé par le menu 'Z' déroulant dans la «scène» zone de contrôle de l'interface du logiciel. Pour le travail décrit ici, une distance de travail de 5 mm placé à hauteur de la même eucentrique et prévu pour un signal CEIC forte.

4. Visualiser ECP de l'échantillon

  1. Passer en mode de l'ESB dans le menu 'Détecteurs' déroulant dans l'interface du logiciel.
  2. Réduire l'agrandissement à son réglage le plus bas (27x), qui se fait ici par le moins de clavier d'ordinateur (-) de la clé, de visualiser l'ECP.
  3. Réglez la vitesse de balayage, fait ici par le menu déroulant de la «Scan», pour fournir une image suffisamment (par exemple., Balayage lent plutôt que le mode TV) signal-bruit. Remarque: la moyenne ou l'intégration de l'image peut être nécessaire pour obtenir une image plus claire, plus discernable.
  4. Réglez le contraste de l'image et de la luminosité, accompli ici par le «Contraste» et les curseurs "Luminosité de, pour aider à améliorer la visibilité de l'ECP, en faisant attention de ne pas saturer.
  5. Ajustez la rotation de l'échantillon et de l'inclinaison, en utilisant la entrées en «T» dans la zone de contrôle "étape" dans l'interface du logiciel «R» et, pour aider à rendre les caractéristiques du modèle de canalisation plus apparente. RoTat Sampleion se traduira par une rotation de l'ECP (comme représenté sur la Figure 2) et l'inclinaison entraîne une translation de l'ECP (comme représenté sur la figure 3).

5. défauts d'image / Caractéristiques

  1. Réglez l'inclinaison de l'échantillon et la rotation, comme décrit dans l'étape 4.5, pour définir la condition de diffraction souhaitée. Atteindre cet objectif en traduisant et / ou en tournant le ECP pour aligner le Kikuchi bord de la bande cible (c.-à-point entre le bande brillante Kikuchi Kikuchi et sa ligne sombre associée inflexion) avec l'axe optique SEM. Alors que la canalisation maximale se produit réellement sur ​​la ligne Kikuchi, en alignant dans le procédé décrit ici permet une visualisation contraste pour les défauts avec deux niveaux de contraste sombres et claires (voir les figures 4 et 5).
  2. Une fois que la condition de diffraction souhaité est atteint, d'augmenter le grossissement, fait ici par l'intermédiaire du clavier, plus touche (+).
  3. Recentrer l'image et ajuster pour stigmation, comme décrit dans l'étape 3.2. Remarque: Ici, la focus et stigmation est mieux ajustées par rapport au défaut / particularité imagée.
  4. Parce que les petits écarts par rapport à la lisière de la bande peuvent faire de grandes différences dans l'apparition de la défectuosité ou caractéristique cible, optimiser la condition de diffraction en faisant petit (pas plus que des ajustements à l'échantillon inclinaison orthogonale à l'Kikuchi bande / ligne d'intérêt, tandis que regarder une fonctionnalité spécifique pour un contraste maximum. Notez que le déplacement vers l'intérieur de la bande de Kikuchi réduira généralement le contraste relative des caractéristiques "lumineux", tout en se déplaçant vers l'extérieur de la bande (vers la ligne Kikuchi) réduira généralement le contraste relatif des caractéristiques «sombres».
  5. Une fois que le contraste désiré est obtenu, diminuer le grossissement de vérifier que la même bande est encore sur ou très près de l'axe optique; trop inclinaison peut changer totalement la condition de diffraction.

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Résultats

L'écart / échantillons Si pour cette étude ont été cultivées par dépôt chimique en phase vapeur organométallique (MOCVD) dans un Aixtron 3 × 2 monobloc réacteur de douche suite du processus hétéroépitaxiale les auteurs précédemment rapporté. 17 Tous les croissances ont été réalisées sur 4 pouces Si ( 001) substrats avec désorientation intentionnel (de offcut) de 6 ° vers [110]. Tous imagerie CEIC a été effectuée sur des échantillons comme cultivés sans autre préparation de l'échantillon que ce soit (e...

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Discussion

Une tension d'accélération de 25 kV a été utilisé pour cette étude. La tension d'accélération permettra de déterminer la profondeur de pénétration électronique de faisceau; avec tension d'accélération plus élevée, il y aura signal de l'ESB provenant de grandes profondeurs dans l'échantillon. La tension d'accélération élevée a été choisie pour ce système, car il permet une visibilité des dislocations qui sont loin de la surface de l'échantillon, enfouis à l'interface. D'autres types de...

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Déclarations de divulgation

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

Ce travail a été soutenu par le ministère de l’Énergie dans le cadre du programme FPACE (DE-EE0005398), l’Institut de recherche sur les matériaux de l’Université d’État de l’Ohio et le programme Third Frontier de l’Ohio Office of Technology Investments.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
SEM à émission de champ SirionFEI/Phillips516113MEB à émission de champ avec une plage de tension de faisceau de 200 V à 30 kV, équipé d’un détecteur d’électrons rétrodiffusé
Échantillon d’intérêtProduitSynthétisé/cultivé en interne via MOCVD
PELCO SEMClipTed Pella, Inc.16119-10Ébauche d’échantillon MEB réutilisable et non adhésive (la fixation adhésive fonctionnera également)
en interne

Références

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