Article de méthode

Formation de plus épaisses yttrium fer grenat Films Utilisation Aérosol dépôt

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DOI :

10.3791/52843

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15 mai 2015

 ,  ,  , 
1Power Electronics Branch, Naval Research Laboratory, 2Physics of Electronic Materials Branch, Naval Research Laboratory

Dans cet article

Résumé

Ce rapport décrit l'utilisation d'un système personnalisé pour effectuer le dépôt aérosol de films épais de grenat d'yttrium et de fer sur des substrats de saphir à température ambiante. Les films déposés sont caractérisés par microscopie électronique à balayage, profilométrie, et la résonance ferromagnétique de donner une vue d'ensemble représentant des capacités de la technique.

Résumé

Dépôt aérosol (AD) est un procédé de dépôt de couche épaisse qui peut produire des couches jusqu'à plusieurs centaines de micromètres d'épaisseur avec des densités supérieures à 95% de la masse. Le principal avantage de la MA est que le dépôt se déroule entièrement à la température ambiante; permettant ainsi à la croissance du film dans les systèmes matériels avec des températures de fusion disparates. Ce rapport décrit en détail les étapes de traitement pour la préparation de la poudre et pour effectuer AD en utilisant le système personnalisé. Résultats de caractérisation représentatifs sont présentés à partir de microscopie électronique à balayage, profilométrie, et la résonance ferromagnétique de films cultivées dans ce système. Comme un aperçu représentatif des capacités du système, l'accent est donné à un échantillon produit suivant la configuration du protocole et système décrit. Les résultats indiquent que ce système peut déposer avec succès 11 um yttrium films épais de grenat de fer qui sont> 90% de la densité en vrac au cours d'une seule 5 min dépôt rnon. Une discussion des méthodes pour permettre un meilleur contrôle de la sélection de particules d'aérosol et pour améliorer l'épaisseur et des variations de rugosité du film est prévu.

Introduction

Dépôt aérosol (AD) est un procédé de dépôt de couche épaisse qui peut produire des couches jusqu'à plusieurs centaines de micromètres d'épaisseur avec des densités supérieures à 95% de la masse 1. Le procédé de dépôt est censé se produire grâce à un processus continu de l'impact, la rupture ou la déformation, l'adhérence, et la densification des particules. La figure 1 illustre ce processus comme une série d'étapes montrant l'impact des particules et la densification au cours de plusieurs étapes. Comme représenté, les particules se déplacent vers le substrat avec une vitesse typique de 100 à 500 m / sec. Comme l'impact des particules initiales avec le substrat, ils fracturent et adhèrent au substrat. Cette couche d'ancrage permet l'adhérence mécanique entre le substrat et la couche en vrac. Comme impacts ultérieurs se produisent les particules sous-jacents sont de plus en plus fracturé, adhéré, et plus denses. Ce processus continu de l'impact, une fracture, et la densification fonctionne pour compacter le film sous-jacent et lier les crystallites et de produire un film ayant une densité atteignant plus de 95% de la matière en vrac.

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Figure 1. Illustration du procédé de dépôt. Le panneau A montre trois particules se déplaçant vers le substrat à une vitesse typique de 100 à 500 m / sec. Le panneau B montre le résultat de l'impact, la rupture, l'adhérence et de la première particule. Les panneaux C et D montrent l'impact ultérieur des deuxième et troisième particules, ce qui en outre la sous-couche compacte et lier les cristallites. Le résultat est un film avec une densité supérieure à 95% de la matière en vrac (reproduit avec la permission de Référence 19). S'il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Le principal avantage de la MA est que les dépoition se déroule entièrement à température ambiante ambiante; ce qui permet la croissance du film, par exemple, d'un matériau à haute température de fusion (poudre initiale) sur un substrat de faible température de fusion. Le taux de dépôt peut être jusqu'à plusieurs micromètres par minute et est réalisée à des conditions de vide modérés de 1-20 Torr dans la chambre de dépôt. Le processus montre la capacité d'extrapoler à de très grandes zones de dépôt et finalement, il peut déposer de façon conforme. 2

Il ya beaucoup de systèmes de matériaux étudiés par AD pour une grande variété d'utilisations, tels que des inductances 3, revêtements résistants à l'abrasion 4, piézoélectriques 5, multiferroïques 6, magnétoélectriques 7 thermistances 8, films thermoélectriques 9, les diélectriques flexibles 10, les implants de tissus durs et biocéramique 11, 12, électrolytes solides et photocatalyseurs 13. Pour les applications à des appareils à micro-ondes, des films magnétiques de several centaines de micromètres d'épaisseur sont nécessaires qui devraient idéalement être intégré directement dans les éléments de circuits. Un défi à la réalisation de cette intégration est le régime à haute température nécessaire pour la fabrication de films de ferrite (voir l'étude de Harris et al. 14), comme grenat d'yttrium et de fer (YIG). Pour cette raison AD semble être un choix naturel pour la réalisation de nouveaux progrès potentiels dans la technologie de circuit intégré magnétique. Le fonctionnement à faible coût, le taux de dépôt élevé, et la simplicité de AD a suscité l'intérêt des chercheurs en Allemagne, en France, au Japon, en Corée, et maintenant aux États-Unis.

Figure 2 est un dessin décrivant la configuration de base pour effectuer des dépôts d'aérosols. La pression est contrôlée sur les emplacements marqués P AC, DC P et P H pour la chambre d'aérosol, chambre de dépôt, et la tête de la pompe, respectivement. Le flux de gaz, commandé par le contrôleur de débit massique (MFC), pénètre dans l'aérosolchambre et vaporise la poudre. La chambre de dépôt est pompé pour créer la différence de pression entre les deux chambres, ce qui provoque l'écoulement de particules à travers la rectangulaire (0,4 mm x 4,8 mm) d'ouverture de buse.

figure-introduction-2
Figure 2. Principaux composants du système NRL ADM. La pression est contrôlée sur les emplacements marqués P AC, DC P et P H pour la chambre d'aérosol, chambre de dépôt, et la tête de la pompe, respectivement. Voir le texte pour plus de détails. (Droit d'auteur (2014) La Japan Society of Applied Physics, reproduit à partir de Référence 20). S'il vous plaît, cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.

La taille moyenne d'une particule de YIG individu dans ce travail est de 0,5 um. L'effet d'agglomération provoque cesles petites particules, pour former des agglomérats beaucoup plus grandes que la taille varie d'environ 10 um à environ 400 um. Le contrôle de la taille et de la vitesse de distribution agglomérat est essentielle à la réalisation d'un film bien formé dense. Ceci nécessite la configuration d'une chambre d'aérosol qui permet la sélection de la taille des particules et le flux uniforme dans la chambre de dépôt. La poudre est pré-tamisé pour éliminer tous les agglomérats plus grande que 53 um avant d'être chargés dans la chambre d'aérosol. La configuration de la chambre d'aérosol utilisé dans ce produit est illustré sur la figure 3. De l'azote gazeux pénètre par quatre buses d'admission (deux sont représentées sur la figure 3) situées sur les côtés inférieurs de la chambre. Le gaz interagit avec la poudre de YIG (en vert) pour produire un aérosol constitué d'une distribution de tailles de particule agglomérée de moins de 53 um. Un agitateur à la base de la chambre d'aérosol constituée d'une plaque en acier inoxydable est vibré de façon continue pour maintenir la poudre en mouvement dansl'écoulement de gaz. Les agglomérats impact sur un filtre de 45 um, ne permettant que des agglomérats dimensionnés moins de 45 um d'entrer dans l'entrée de la buse. En entrant dans la buse d'entrée, les agglomérats sont accélérés à une grande vitesse et éjecté dans la chambre de dépôt (non représentée) pour effectuer le dépôt. Une tige en acier inoxydable relie le fond du filtre à la base de l'agitateur (non représenté) pour faciliter le colmatage de filtre.

figure-introduction-3
Figure 3. Illustration de la configuration interne de la chambre d'aérosol, avec filtre, des buses d'admission, et la poudre de YIG représenté. Voir le texte pour les détails.

Ce rapport détaille la procédure expérimentale pour effectuer AD en utilisant le système sur-mesure décrite ci-dessus pour produire des films denses de YIG. Les résultats représentatifs pour un film épais de 11 um produite dans ce système sont présentés en utilisant scanning microscopie électronique (SEM), les profils d'épaisseur, et la résonance ferromagnétique (FMR). Les résultats présentés sont pas destinés à être une étude approfondie des propriétés magnétiques ou structure de la matière du film, mais comme une démonstration des films produits par cette technique. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

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Protocole

1. Préparation de poudre

  1. Tamisez yttrium fer grenat (YIG) poudre-reçu pour obtenir 100-150 g d'agglomérats de taille inférieure à 53 um.
  2. Placer la poudre tamisée dans un four à sécher pendant au moins 24 heures à une température supérieure à 300 ° C.

2. Préparation du substrat

  1. Nettoyer un substrat de la taille souhaitée, par exemple, 3 mm x 3 mm avec de l'acétone puis de l'isopropanol. Sécher en utilisant de l'azote gazeux.

3. Effectuer Aérosol dépôt

  1. Monter l'échantillon à l'étape de montage de traduction.
    1. Placez du ruban adhésif double-face de cuivre à l'étape de montage. Placez le substrat nettoyé sur la bande de cuivre.
    2. Mesurer la distance entre le bord de la phase de montage de chaque côté de l'échantillon. Notez le et dimensions échantillon position sur la feuille de l'histoire de l'échantillon.
    3. Vérifiez que l'étape de montage est aligné parallèle avec le corps de la moto de traductionr en mesurant la distance à partir du bord de l'étage de montage sur le bord du corps de moteur avec des étriers. Chargez l'échantillon dans la chambre de dépôt.
    4. Serrer la bride pour sceller la chambre de dépôt. Fixez les 3 câbles de contrôleur D-sub 15 broches pour les moteurs de traduction.
  2. Chargez la poudre et fermer la chambre d'aérosol.
    1. Retirer la poudre séchée provenant du four et le placer dans la section de fond de la chambre d'aérosol. Faites glisser le filtre de colmatage-tige de fixation sur le filtre de colmatage-tige.
    2. Placer le corps principal de la chambre d'aérosol sur la section de fond de la chambre d'aérosol. Laisser le filtre fixation de tige de colmatage se reposer sur la plaque d'agitation que le corps principal est fixé à la partie inférieure.
    3. Fixer le corps principal de la section inférieure. Attacher le manomètre de la chambre d'aérosol de l'orifice latéral sur le corps principal de la chambre d'aérosol.
    4. Fixer la section d'entrée de la buse à l'orifice supérieur sur le corps principal of la chambre d'aérosol à l'aide d'une pince de QF. Soulevez le tube d'entrée de la buse à l'orifice d'entrée sur la chambre de dépôt et de sécuriser le montage haut et en bas.
    5. Notez les numéros d'identification poudre et de chambre d'aérosol sur la feuille de l'histoire de l'échantillon.
  3. Mettez la pompe primaire avec elle isolée du reste du système. Allumer la lampe d'éclairage de la chambre de dépôt. Ouvrez la vanne d'étranglement sur la ligne de dérivation pour commencer la pompe vers le bas de l'ensemble du système.
  4. Configuration du logiciel de surveillance de la pression à l'identification dépôt de l'exécution.
  5. Exécutez le contrôleur de scène macro créateur en tapant «pitrans» dans la fenêtre de terminal de ligne de commande et entrez les informations demandées. Créer une nouvelle feuille dans le tableur de journal d'exécution et d'enregistrer les paramètres de dépôt et notes de configuration.
  6. Après la pression du système a atteint environ 150-200 Torr, ouvrez légèrement la vanne libre sous. Maintenir un taux d'environ 1 Torr / sec pump-down. Une fois èmee la pression a chuté en dessous de 100 Torr démarrer le logiciel de surveillance de la pression et le logiciel de commande de moteur en phase de traduction.
  7. Une fois que la pression du système a atteint environ 1 Torr fermer les trois valves à la ligne de dérivation et ouvrir la vanne principale de pompage. Serrer la pince au capuchon supérieur sur la chambre de dépôt.
  8. Tournez sur la pompe de la soufflerie. Ouvrez l'ultra haute pureté (UHP) bouteille de gaz d'azote. Surveiller la pression et enregistrer la pression de base du système (il atteint généralement 15-25 mTorr).
  9. Régler la distance entre la buse et le substrat. La fenêtre de l'interface utilisateur graphique du logiciel de commande de phase pour déplacer le substrat monté sur la buse. Abaissez le substrat jusqu'à ce qu'il touche la buse. Déplacer le substrat de 7,5 mm dans la direction verticale à partir de cette position.
  10. Fermez la ligne principale de pompage et de surveiller le taux de fuite du système sur le logiciel de surveillance de la pression. Notez le taux de fuite initiale lors de la fermeture de la vanne. Si cela leak taux est inférieur à 3,33 mTorr / sec continuer, sinon commencer la vérification des fuites. Un taux de fuite typique est inférieure à 1,2 mTorr / sec.
  11. Réglez la chambre de dépôt vanne papillon à la valeur prédéfinie de 500 Torr. Réglez la valeur de contrôleur de débit massique à 13,63 L / min (ne pas allumer).
  12. Déplacer la platine de montage à la position de départ pour le dépôt. Chargez la macro créée à l'étape 3.7 dans le logiciel du contrôleur.
  13. Programmer le générateur de fonction pour balayer linéairement entre 135 et 145 Hz toutes les 10 sec. Mettre le générateur de fonction. Mettre le flux de gaz d'azote sur. Après un compte à rebours de 3 sec démarrer la macro de contrôleur de scène.
  14. Observer les dépôts et régler le débit d'écoulement de gaz que nécessaire pour que la différence de pression à 500 ± 0,5 Torr (ou comme vous le souhaitez pour la course) pour la durée du dépôt.
    Remarque: La pression dans la chambre de dépôt est typiquement 0,65 torr et la pression dans la chambre de dépôt est typiquement 501 Torr. Variations incontrôlablesde la pression indique généralement que l'azote UHP est compté. Une légère baisse de la pression (1-2 Torr) pendant la durée de la course est typique. Cela peut être résolu en augmentant la vitesse d'écoulement de gaz. Au cours de la première passe d'un film visible doit se former sur le substrat, le manque de formation de film suggère aérosolisation insuffisante de la poudre et / ou de colmatage important du filtre.
  15. À la fin de la déposition noter exactement le temps le dépôt de l'exécution. Couper le gaz d'azote, le générateur de fonction, et les pompes. Ouvrez la vanne papillon de la chambre de dépôt complètement.
  16. Ouvrez la vanne de dérivation situé sur le côté de la chambre de dépôt. Tournez le régulateur de gaz maison d'azote à zéro et rediriger dans la chambre de dépôt. Fermez la vanne principale de pompage tout en augmentant lentement la pression du régulateur de gaz de la maison.
  17. Accueil de la buse à X = 25 mm, Y = 25 mm, et Z = 25 mm, puis fermez le logiciel de commande de la platine.
  18. Une fois que la pression dans le système a augmentédessus de 100 Torr arrêter le logiciel de surveillance de la pression. Enregistrer la totalité du gaz d'azote utilisée et le temps de terminer le dépôt. Régler la pression de gaz de la maison que nécessaire jusqu'à ce que le système atteint atmosphère.
  19. Débranchez les trois câbles D-sub contrôleur scène 15 broches et desserrer le capuchon supérieur. Retirez le couvercle supérieur de la chambre de dépôt et démonter l'échantillon.

4. Post-dépôt d'inspection

  1. Retirer l'échantillon de la phase de montage et inspecter sous un microscope. Si nécessaire, laver l'échantillon dans de l'isopropanol pour enlever la poudre en vrac. Effectuez les caractérisations prévues du film.

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Résultats

Après le dépôt est terminé, les substrats revêtus sont retirés de la chambre de dépôt et contrôlés au moyen d'un stéréomicroscope optique. Les échantillons sont généralement brossés et lavés avec de l'isopropanol pour enlever l'excédent de poudre qui est resté pendant re-pressurisation à l'atmosphère. caractérisation du film a été effectué sur les résultats représentatifs présentés ici en utilisant la microscopie électronique à balayage pour évaluer la morphologie du film, profilométrie pour évaluer l...

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Discussion

L'image SEM de la figure 4 indique que la rupture et la densification important se produit au cours du processus de dépôt. L'image est prise de la surface supérieure du film, qui présente un petit nombre de vides et de grains. La région observable est la dernière de la matière à déposer et donc ne bénéficie pas de la suite du processus de particules subséquentes impact et la densification comme illustré par l'impact de particules 2 et 3 sur la figure 1. La densité de la pell...

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Déclarations de divulgation

Les auteurs ont rien à révéler.

Remerciements

SDJ reconnaît avec gratitude le soutien de l'Association américaine pour l'éducation en ingénierie / Programme de bourses postdoctorales de la LNR, les discussions avec Konrad Bussmann (NRL) et Mingzhong Wu (Colorado State University) sur les propriétés magnétiques des matériaux, et Ron Holm (LNR) pour son rôle dans la conception et la mise en œuvre du système d'AD de la LNR.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Spectromètre à résonance ferromagnétiquewww.bruker.com/9,5 GHz
Microscope électronique à balayagewww.zeiss.comLEO Supra 55
Stéréomicroscopewww.kla-tencor.com/D-120
www.microscopes.comStéréomicroscope OmanoUtilisé pour l’inspection directement après le retrait de la chambre de dépôt
Du ruban adhésif en cuivre double facewww.2spi.comde maintien 05085A-ABou d’autres adhésifs peuvent être utilisés
Gants d’examen en nitrilewww.fishersci.com19-130-1597D
2-propanolwww.fishersci.comA451SK-4
Acétonewww.fishersci.comA11-1
Poudre de grenat de fer yttriumwww.trans-techinc.com/Demander des informations sur le produitLa poudre est fabriquée sur mesure sur commande et broyée selon les spécifications
Cuillère en acier inoxydablewww.fishersci.com14-429EUtilisée pour le ramassage et le transfert de poudre
Bateaux en aluminewww.coorstek.com/65580
Four de séchagewww.paragonweb.comFour céramique KM14Le four est connecté à l’air pendant le séchage
Tamis à poudrewww.advantechmfg.com/270SS8FUne sélection d’ouvertures de maille est nécessaire pour tamiser de la taille grande à la taille cible
Azote gazeux de très haute puretéwww.praxairdirect.comNI 5.0UH-3KUtilisé comme fluide pour les aérosols.
Qualité de respiration de l’airwww.praxairdirect.comAI BR-4KNUtilisé à l’intérieur du four pendant le séchage
Balance de laboratoirewww.balances.com/Sartorius ED224S Balancede laboratoire Utilisée pour peser
les plaquettes de saphiren poudre www.pmoptics.com/PWSP-313211
Spectromètre Profilomètre des clips

Références

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