En Profondeur Analyses de LED par une combinaison de tomodensitométrie à rayons X (CT) et Microscopie Light (LM) Corrélée avec microscopie électronique à balayage (MEB)

Résumé

Un flux de travail pour les micro-caractérisation complète de dispositifs optiques actifs est décrit. Il contient des enquêtes structurelles ainsi que fonctionnelles au moyen de CT, LM et SEM. La méthode est démontrée pour une LED blanche qui peut être encore être exploités lors de la caractérisation.

Résumé

Dans l’analyse des défaillances, la caractérisation des dispositifs et la rétro-ingénierie des diodes électroluminescentes (LED), et des composants électroniques similaires de micro-caractérisation, jouent un rôle important. Généralement, différentes techniques telles que la tomodensitométrie à rayons X (TDM), la microscopie optique (LM) et la microscopie électronique à balayage (MEB) sont utilisées séparément. De même, les résultats doivent être traités pour chaque technique indépendamment. Une étude complète est présentée qui démontre les potentiels exploités par l’association de la TDM, de la LM et de la MEB. La caractérisation en profondeur est effectuée sur une LED émettrice blanche, qui peut être utilisée tout au long de toutes les étapes de caractérisation. Les principaux avantages sont : la préparation planifiée de sections efficaces définies, la corrélation des propriétés optiques avec les informations structurelles et de composition, ainsi que l’identification fiable des différentes régions fonctionnelles. Cela résulte de l’étendue des informations disponibles à partir de régions d’intérêt identiques (ROI) : contraste de polarisation, images LM en fond clair et sombre, ainsi que des images optiques de la section efficace de la LED en fonctionnement. À cela s’ajoutent des techniques d’imagerie MEB et de micro-analyse par spectroscopie à rayons X à dispersion d’énergie.

Introduction

Cet article démontre le potentiel et les avantages d'une combinaison de X-ray tomodensitométrie (CT) avec de la lumière corrélative et la microscopie électronique (CLEM) pour l'exemplaire en profondeur la caractérisation des diodes électroluminescentes (LED). Avec cette technique, il est possible de prévoir la préparation de la micro-DEL de telle façon que, si une coupe transversale peut être imagée microscopiquement la fonctionnalité électrique est préservée dans le reste de l'échantillon. La procédure présente plusieurs caractéristiques uniques: premièrement, la préparation de micro prévue par l'aide du rendu de volume de la totalité de l'échantillon obtenu par CT; d' autre part, l'observation de la DEL par microscopie optique (LM) avec la gamme complète des techniques d'imagerie disponibles (lumineux et sombre, le contraste champ de polarisation, etc.); troisièmement, l'observation de la LED en fonctionnement par LM; quatrièmement, l'observation des régions identiques avec la pleine variété de techniques d'imagerie en microscopie électronique comprenant e secondaireLectron (SE) et d'électrons de rétrodiffusion (ESB) imagerie, ainsi que dispersion d'énergie spectroscopie de fluorescence de rayons X (EDX).

LED pour les applications d'éclairage sont conçus pour émettre de la lumière blanche, bien que dans certaines applications couleur la variabilité peut être favorable. Cette large émission ne peut être atteint par l' émission d'un semi - conducteur composé, puisque les LED émettent un rayonnement dans une bande spectrale étroite (environ 30 nm à moitié plein de largeur maximum (FWHM)). Par conséquent , la lumière LED blanche est généralement généré par la combinaison d' une LED bleue de luminophores qui convertissent le rayonnement de courte longueur d' onde dans une large émission sur une large gamme spectrale ^1. Variable couleur LED solutions font généralement l' utilisation d'au moins trois couleurs primaires, ce qui entraîne généralement une hausse des prix du marché. ²

L'utilisation d'une CT, LM ou SEM est bien sûr bien établie (par exemple, dans l' analyse des défaillances pour les LED ^{3 - 15),} mais lecombinaison complète et délibérée des trois techniques décrites ici peuvent offrir de nouvelles perspectives et permettra pistes plus rapides vers les résultats de caractérisation significatifs.

D'après l'analyse microstructurelle 3D du dispositif CT emballé dans les régions d'intérêt (ROI) peuvent être identifiés et sélectionnés. Avec cette méthode non destructive, les connexions électriques peuvent également être identifiés et pris en compte pour la préparation ultérieure. La préparation précise d'une section 2D permet des enquêtes de l'appareil en fonctionnement, malgré la nature destructrice de cette méthode. La section peut maintenant être caractérisée par CLEM ^16,17 qui permet une caractérisation très efficace et flexible de ROIs identique à LM ainsi que SEM. Par cette approche, les avantages des deux techniques de microscopie peuvent être combinées. Par exemple, une identification rapide des ROIs dans le LM est suivi par imagerie à haute résolution dans le SEM. Mais en outre, la corrélation des informations deLM (par exemple, la distribution des particules, la couleur des propriétés optiques,) avec les techniques de visualisation et d' analyse de la SEM (par exemple, la taille des particules, la morphologie de surface, la distribution de l' élément) permet une meilleure compréhension du comportement fonctionnel et de la microstructure dans une LED blanche.

Protocole

Préparation 1. Exemple de tomodensitométrie à rayons X (CT)

1. Échantillon de colle (section des matériaux cf. LED) à 2 mm Ø barre de fibre de carbone creux de longueur appropriée en utilisant un adhésif thermofusible.
2. Ajustez la position de l'échantillon à l'aide d'un pistolet à air chaud si nécessaire. Fixer l'échantillon dans la chambre CT-échantillon en utilisant le mandrin à trois mors.

Configuration 2. CT Mesure

1. Exécuter les procédures d'échauffement et de centrage selon le logiciel de commande du tube à rayons X.
   REMARQUE: Utiliser un logiciel de tube contrôle du CT de fabricants et de protocole standard tel que spécifié par le fournisseur (section des matériaux cf.).
2. Calibrer faisceau et le détecteur en utilisant un logiciel d'acquisition de données, tel que celui spécifié dans la section des matériaux. Déterminer le courant d' obscurité et de régler le décalage et le gain du détecteur selon les procédures standard fournies par le fabricant (section des matériaux cf.).
3. Régler l'imagerie PARAMETteurs. Pour les résultats présentés ici, utilisez les réglages suivants: Définir l'agrandissement d'image à 36.37, définissez Voxel Taille à 1,37 um, définir le nombre d'images à 1800 (par 360 °), définir le temps d'imagerie à 500 msec, définir le nombre d'images moyennes à 3 et le nombre de trames sautées à 1, définir la taille de l'image à 2284 x 2304 pixels.
4. Régler les paramètres de mesure. Pour les résultats présentés utilisent les ajustements suivants: Définir la distance de l'objet de mise au point (FOD) à 5,5 mm, régler la distance de détection de mise au point (FDD) à 200 mm, jeu de rayons X tension du tube à 100 kV et d'un tube de courant à 135 pA, utiliser 0,2 mm feuille de Cu pour le durcissement du faisceau.

3. Performance du CT Scan

REMARQUE: les intensités de rayons X peuvent varier au cours de la mesure. Pour compenser ces fluctuations éventuelles, une région d'intérêt (ROI) fenêtre est placé là où les rayons X les ne pas interférer avec l'échantillon. Cette région ne soit pas affectée par l'absorption des rayons X à travers l'échantillon, il est donc la région de l'intensité mesurée la plus élevée.

1. Sélectionnez le ROI en identifiant la zone non masquée par l'objet mesuré pendant une rotation complète. Dans la fenêtre de mesure avec l'image en direct, appuyez et maintenez le bouton gauche de la souris et dessinez un rouge fenêtre encadrée.
2. Faites un clic droit sur le cadre de cette fenêtre pour ouvrir un menu contextuel. Ensuite , sélectionnez "Définir comme fenêtre d'observation". La couleur de la zone devient jaune, et la fenêtre d'observation sera fixée dans la fenêtre de mesure.
   NOTE: L'utilisation de cette fonction logicielle définit donc la fenêtre d'observation et définit la région dans les-images numérisées, où les rayons X n'interagissent avec l'échantillon. Ceci est de corriger une éventuelle dérive des gris-valeurs pour les rayons, qui, directement frappé le détecteur (rayons libres, provoquant la valeur grise de l'air). Il est la région la plus brillante dans l'image lors d'une rotation complète de l'échantillon.
   Remarque: En raison du fait que le chauffage du tube à rayons X conduira à des dilatations thermiques des matériaux tubulaires, un logicielmodule est activé qui corrige ces effets. Ces effets provoquent des changements dans les foyers de rayons X sur la cible, ainsi que spatialement, qui lors de la mesure provoquera un mouvement de l'objet mesuré dans les images enregistrées.
   1. Activer le module logiciel "auto scan optimiseur", à travers lequel neuf images sont prises avant l'analyse réelle de l'échantillon. Ces images sont prises à 40 ° étapes, tout en faisant tourner l'échantillon.
      Remarque: Ce module de logiciel, en plus de la correction des effets thermiques permettent également pour la correction des petits mouvements mécaniques de l'échantillon lui-même. Le module se trouve dans l'interface utilisateur graphique du logiciel de mesure.
   2. En outre activer le module "routine détecteur de changement". L'activation simultanée de ces deux modules avant de commencer la tomodensitométrie réelle assure la correction pour les déplacements de l'échantillon et des artefacts d'anneau.
      REMARQUE:Ce module logiciel est utilisé pour réduire les artefacts d'anneau: Le détecteur est déplacé vers une position de ca. de ± 10 pixels de la position initiale et toutes les images prises sont en moyenne. Cela réduit l'influence des pixels défectueux.
   3. Utilisez le "optimiseur de balayage automatique» et «routine de changement de détecteur" du logiciel d'acquisition aux fins décrites ci - dessus, les deux modules sont choisis séparément et sont utilisés simultanément dans cette enquête.
3. Échantillon d' analyse en démarrant la «routine d'acquisition de données" dans le logiciel d'acquisition.

4. Reconstruction de l'information de volume, de la planification de Micro Préparation

1. Utilisez le logiciel de reconstruction de fabricants pour rendre les informations de volume. Le rendu de volume est effectuée en utilisant numériquement un cluster de calcul pour reconstruire les caractéristiques des échantillons présentés par absorption des rayons X.
2. Appliquer des algorithmes de correction d'image: + Bhc (correction de durcissement du faisceau) appliquant la valeur de "différents matériaux" (qui est de 5,8) pour éliminer le durcissement du faisceau et optimiseur de balayage pour éliminer les mouvements d'échantillons indésirables cf. 3.2). Effectuer ces étapes selon le manuel du logiciel du fournisseur (section des matériaux cf.).
3. Choisissez une zone pour la reconstruction, et de définir une région d'intérêt (ROI). Dans ce cas, le retour sur investissement est défini par le volume de la LED occupe pendant un cercle complet décrit par sa rotation dans la chambre d'échantillon CT. Exploitez les options logicielles "utilisation observation" et "ROI CT-filtre" pour supprimer les artefacts, respectez le manuel du fournisseur de logiciels (section des matériaux de voir), lors de cette opération .
4. Reconstruire le volume pour le retour sur investissement. Après avoir réglé le retour sur investissement, des filtres et des options de correction dans le logiciel de reconstruction, mener à bien la reconstruction du volume à l'aide du cluster de calcul tel que spécifié par le fournisseur de l'instrument (section matériaux cf.).
5. Données de reconstruction de transfert vers le logiciel CT-analyse de données, aligner échantillon dans xy, plans XZ et YZ en utilisant la fonction "enregistrement simple" dans le logiciel. Appliquer le filtrage «médian», en utilisant la taille du filtre "3".
   REMARQUE: Effectuer les étapes suivantes comme décrit dans le manuel du logiciel (section des matériaux cf.).
   1. En utilisant le logiciel, inspecter le rendu de volume, et vérifier les interconnexions électriques dans la structure du dispositif pour assurer la fourniture de courant électrique à partir des plots de soudage sous l'appareil à la lumière émettant puce semi-conductrice sur le dessus.
   2. Définir coupe la position et la quantité d'échantillon à être éliminés par meulage et de polissage pour la micro préparation ultérieure, de telle sorte qu'après le retrait du dispositif est toujours opérationnel (éviter un circuit ouvert). Utiliser des outils de mesure de distance et du logiciel pour assurer l'exploitabilité de l'SPECIMen après micro préparation (longueur peut être étalonné par les dimensions LED puce connues de 1 mm x 1 mm).

5. Micro Préparation

1. Souder le fil d'argent sur les plots de l'anode et de la cathode de la diode manuellement. Utiliser un fil de soudure de 1 mm de diamètre et à la composition 60% de Sn, 39% de Pb et de 1% de Cu. Assurer un positionnement approprié des fils.
2. Incluez LED en résine époxy en utilisant des supports transparents (par exemple, des anneaux de 25 mm ou 40 mm de diamètre). Percez deux petits trous sur les côtés opposés du support et nourrir le fil d'argent (qui contacte la LED) à travers elle. DEL au moyen de serrer ou desserrer le fil d'argent pour aligner le bord avant de la DEL et la position du support.
   1. Remplir la bague avec de l'époxy dans un bécher de silicone prétraité pour veiller à ce qu'il ne colle pas à l'époxy, puis laisser durcir époxy.
3. L'utilisation d'un stéréomicroscope, assurer visuellement que le soutien et la LED sont alignés. Mechanically enlever toute trace de résine, qui est en excès (par exemple, à l' extérieur du support), par broyage avec du papier abrasif grossier.
4. Fixer la diode électroluminescente (noyée dans la résine époxy) d'une manière plane sur un porte-échantillon pour le meulage de précision.
5. Utilisez un broyeur avec mesure de l'abrasion et à retirer la surface de l'échantillon jusqu'à 100 um à partir de la position de l'avion visé.
6. Retirez délicatement autre matériau sur une meuleuse à commande manuelle en utilisant 9 um suspension diamantée. Contrôler les progrès réalisés dans l'abrasion fréquemment avec un microscope stéréo.
7. En arrivant à la région ciblée, telle que définie par le scanner, passer à 3 pm diamant suspension et suspensions de polissage finalement appropriés, en changeant les disques de meulage et de polissage correspondant du broyeur manuel utilisé. Contrôler les progrès réalisés dans de courts intervalles avec un microscope stéréo.
   REMARQUE: Idéalement, la surface préparée correspond maintenant au plan de la cible définie dans la mesure TC.
8. Dans les étapes 5.5 et 5,6 enlever toujours meulage et de polissage suspensions avant d'utiliser le microscope par rinçage avec de l'eau déminéralisée et essuyant avec des tampons de coton.
9. Après le polissage, observer la lisse et gratter la surface libre à l'aide d'un microscope stéréo. Nettoyer le spécimen avec tampons de l'eau déminéralisée et de coton, et éliminer l'eau par rinçage avec de l'éthanol (alcool méthylé pur) et le séchage à l'aide d'un sèche-cheveux.
10. Vérifier l'échantillon pour opérabilité électrique, à savoir, l' écoulement de courant à travers la diode dans le sens vers l' avant et aucun flux de courant dans le sens inverse d' émission, à l' aide d' un multimètre numérique.

Configuration 6. LM Mesure

1. Spécimen de montage en porte-échantillon approprié pour CLEM (section des matériaux de voir). Assurez-vous que le porte-échantillon fixe l'échantillon pour une utilisation dans LM, Pulvérisation Coater et SEM.
2. Ajuster les marques d'étalonnage (L-structures sur le support) à la même hauteur que la surface de l' échantillon (environ 4 mm </ Strong>). Assurez-vous que la surface polie est parallèle au plan focal de la LM. Fixer porte-échantillon sur le xy-platine motorisée de LM. Connectez LED à l'alimentation. L'alimentation doit fonctionner en mode courant constant.
3. Calibrer échantillon position de support sur le xy-étape en enregistrant la position des marques d'étalonnage comme points de référence.
   NOTE: Une instruction détaillée pour cette étape , y compris la procédure semi-automatique est décrite dans le mode d' emploi (section des matériaux cf.).

7. LM Caractérisation

1. Déplacer xy étape de LM de telle sorte que le retour sur investissement de l'échantillon se trouve dans le champ de vision du LM. Assurez -vous que la caméra LM a une balance des blancs précise par auto-calibration comme il est prévu dans le LM-logiciels et l' utilisation d'une surface blanche de référence (par exemple, feuille de papier).
2. Effectuer imagerie LM dans un LM composé avec une lumière réfléchie selon les étapes décrites dans le mode d' emploi fourni par le fournisseur (matériaux cf. sectisur). Pour les résultats présentés ici le champ lumineux, champ sombre et le contraste de polarisation ont été imagées avec un objectif 50X.
3. Allumer l'alimentation et régler l'émission LED. Désactiver l' éclairage LM et ajuster le temps d'exposition de la caméra LM (environ 92 msec dépendant de l' intensité des émissions). Obtenir l'image LM de distribution de la lumière dans l'échantillon (Luminescence contraste).
4. Le cas échéant, l'image luminescence avec d'autres contrastes en activant l'éclairage de LM et LED simultanément.
   REMARQUE: Dans le cas contraire, des images avec des contrastes différents peuvent également être mélangés au moyen d'un traitement d'image plus tard.
5. Enregistrer toutes les images LM ainsi que la position de l' étape correspondante comme décrit dans le mode d' emploi fourni par le fournisseur (section des matériaux cf.).

8. Pulvérisation Coating

1. Retirer porte-échantillon de l'alimentation LM et de puissance. Assurez-vous que l'échantillon reste fixé de manière stable dans le support.
2. Fix cond Copperbande uctive sur la surface de l'échantillon poli autour de la LED et en contact avec le porte-échantillon. Ne pas couvrir les ROIs avec la bande.
3. À l' aide d' une feuille couvrir le porte-échantillon et la préparation d' une fenêtre similaire à l'exemple de diamètre (environ 5 mm). Fixer le porte-échantillon complet dans la feuille de telle sorte que la fenêtre se trouve directement au-dessus de l'échantillon.
4. Placer le porte-échantillon dans le récipient du dispositif de revêtement par pulvérisation cathodique assurant que la surface de l'échantillon peut être revêtue. Pulvérisation cathodique d'une couche de carbone d'épaisseur 5 nm sur la surface de l'échantillon (à partir de la tige de carbone). Déplacez le porte-échantillon de la coucheuse de pulvérisation et enlever la feuille.

Configuration 9. SEM Mesure

1. Mont porte-échantillon sur l'adaptateur SEM et le placer sur la platine motorisée de SEM. Pomper la chambre à vide.
2. Calibrer échantillon position de titulaire dans le SEM en enregistrant la position des marques d'étalonnage comme points de référence.
   NOTE: Une instruction détaillée pour cette étape, y compris p semi-automatiquerocédure est décrite dans le mode d' emploi (section des matériaux cf.).
3. Définir la transformation des coordonnées LM à l'étape SEM pour la relocalisation directe de ROIs et pour la navigation dans les images LM. Cette étape peut également être effectuée automatiquement par un logiciel , comme décrit dans le mode manuel (section des matériaux cf.).

Analyse 10. SEM

1. Déplacer scène pour montrer le retour sur investissement sur l'échantillon et effectuer une analyse SEM dans le même emplacement que dans le LM.
2. Sélectionnez "détection SE" pour l' imagerie de surface. Choisissez énergie des électrons de 20 keV, régler l'ouverture à 30 um et de positionner l'échantillon à une distance de travail de 8,7 mm.
3. Sélectionnez " la détection de l' ESB" pour le contraste des matériaux. Choisissez énergie des électrons de 20 keV, régler l'ouverture à 30 um et de positionner l'échantillon à une distance de travail de 8,7 mm.
4. Sélectionnez "détection EDX" pour la cartographie de l' élément. Choisissez l'énergie électronique de 20 keV, Régler l'ouverture à 60 um et de positionner l'échantillon à une distance de travail de 9 mm. Détecter les éléments suivants: Y, Al, Ca, Si, Ga, Au, Ni, Cu et.

Traitement 11. Image

1. Effectuer superposition des LM et SEM images en sélectionnant des points identiques dans les images de LM et SEM et par traitement ultérieur de l' image comme décrit dans le mode d' emploi fourni par le fournisseur (section des matériaux cf.).

Résultats

Caractérisé par la LED est représentée sur la figure 1. Il est d' un blanc électroluminescentes LED avec une taille de puce de 1 x 1 mm ² et un convertisseur partiellement en céramique de couleur luminescente. Collage de la LED dans une position légèrement inclinée sur une barre en fibre de carbone évite les artefacts CT causés par échantillon symétrie (figure 2). Les résultats de la mesure du CT permet de planifier la position de la section t...

Discussion

Les avantages de cette approche multimodale consistent en la corrélation des données obtenues dépendant de l'emplacement. L'approche multimodale décrite ici devrait être mis en contraste dans les analyses ultérieures avec chaque technique séparément. Par exemple, des propriétés de luminescence visible en LM peuvent être liés à des compositions telles que détectées par SEM / EDS. Les informations de volume obtenues par CT peut être étendue avec en analyse approfondie des sections transversales préparées de manièr...

Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article

Nom	Entreprise	Numéro de catalogue	Commentaires
Tomographe informatique à rayons X	General Electric	sans objet	Type : nanotom s research edition
logiciel d’acquisition	General Electric	non applicable	phoenix Datos| x2 acquisition et logiciel de reconstruction manuelle correspondant
	General Electric	non applicable	phoenix Datos| x2 acquisition et logiciel de rendu manuel correspondant
			VGStudio Max 2.2 et broyeur manuel correspondant
(manuel)	Struers	5296327	Labopol 21
	Struers	4886102	UniForce
(automatisé)	Struers	6026127	Tegramin 25
résine époxy/durcisseur	Struers	40200030/40200031	Résine époxy fix / Époxy fix durcisseur
Ethanol	Struers	950301	Kleenol
Light Microscope	Zeiss	non applicable	Axio Imager M2m  ;
Microscope électronique	Zeiss	non applicable	Sigma  ;
Logiciel CLEM	Zeiss	sans objet	Axio Vision SE64 Rel.4.9 et manuel correspondant
Porte-échantillon CLEM	Zeiss	432335-9101-000	Porte-échantillon CorrMic MAT Universal B
Adaptateur MEB pour porte-échantillon CLEM	Zeiss	432335-9151-000	Adaptateur MEB pour porte-échantillon CorrMic MAT Universal B
vernissage par pulvérisation cathodique	Quorum	sans objet	Q150TES
Détecteur EDS	Rö ; ntec	non applicable	X-Flash 1106
soudure	Stannol	535251	type : HS10
LED	Lumileds	non applicable	LUXEON Rebel blanc chaud, échantillon de recherche