Method Article

Electrochemical Eau-forte et caractérisation des points de Sharp émission de champ pour ionisation par impact électronique

DOI:

10.3791/54030

⸱

July 12th, 2016

 ,  ,  , 
1Department of Physics, Central Michigan University

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Une méthode de gravure électrochimique des pointes d’émission de champ est présentée. Les paramètres de gravure sont caractérisés et le fonctionnement des pointes en mode d’émission de champ est étudié.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Une nouvelle variante de la méthode de chute pour la fabrication de points d’émission de champ par gravure électrochimique de tiges de tungstène dans une solution de NaOH est décrite. Les résultats d’études dans lesquelles le courant de gravure et la molarité de la solution NaOH utilisée dans le processus de gravure ont été modifiés sont présentés. L’étude de la géométrie des pointes, en les imageant avec un microscope électronique à balayage, et en les faisant fonctionner en mode émission de champ est également décrite. Les pointes d’émission de champ produites sont destinées à être utilisées comme source de faisceau d’électrons pour la production d’ions par ionisation par impact électronique du gaz ou de la vapeur de fond dans les applications de spectrométrie de masse à piège de Penning.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Des conseils ou des points de Sharp ont longtemps été utilisés dans des applications de microscopie, tels que le microscope ionique de champ (FIM) 1 et le microscope à effet tunnel (STM) 2, et une gamme de techniques pour produire des bouts pointus de divers matériaux ont été mis au point 3. Ces bouts pointus peuvent également être utilisés en tant que points d'émission de champ (de FEPs) en appliquant une tension élevée pour eux, et servent de source de faisceau d'électrons pratique. Une application de telles que la source est la production d'ions par ionisation par impact électronique (IIE). Le processeur frontal est particulièrement avantageuse dans des applications où des fluctuations de température produites par les émetteurs thermiques indésirables. Par exemple, la production d'ions par l' intermédiaire d' EII de gaz de fond ou de la vapeur dans la haute précision Penning pièges 4,5.

Un procédé simple pour la fabrication d'FEPs consiste à graver par voie électrochimique des tiges de tungstène dans un hydroxyde de sodium (NaOH). Cette technique est relativement simple à mettre en œuvre avecéquipement modeste et a été montré pour être tout à fait reproductible et fiable. Un certain nombre de procédés sont décrits dans la littérature et des améliorations à ces techniques continuent à apparaître 6. Nous décrivons ici un procédé pour la gravure électrochimique de pointes de tungstène dans une solution de NaOH. Notre méthode est une variante de la lamelle de dépose technique 7,8 et la couche flottante technique de 9,10. Comme ces deux méthodes, il permet la production de deux conseils d'une procédure de gravure unique. Une image de l'appareil expérimental pour la gravure des conseils est illustrée à la figure 1.

figure-introduction-1
Figure 1. Appareil de gravure. De la photographie de l'appareil expérimental utilisé pour la gravure électrochimique de tiges de tungstène avec une solution de NaOH. S'il vous plaît cliquer surici pour voir une version plus grande de cette figure.

gravure électrochimique de tungstène dans la base aqueuse NaOH se produit par l'intermédiaire d'un processus en deux étapes. Tout d'abord, les oxydes de tungstène intermédiaires sont formés, et d'autre part, ces oxydes ne sont pas dissous par voie électrochimique pour former l'anion tungstate soluble. Ce processus est décrit, sous forme simplifiée, par les deux réactions

(1) 6OH + W - → WO 3 (S) + 3 H 2 O + 6e -, et

(2) WO 3 (S) + 2OH - → WO 4 2- + H 2 O.

Le courant d'attaque et la solution de molarité NaOH utilisé affectent le temps et la tension nécessaire pour graver à travers la tige de tungstène. Les études de ces effets sont présentés et discutés. Plus important encore, les paramètres de gravure ont un effet sur la géométrie des pointes, et en tant que tels, leur fonctionnement en mode émission de champ. La géométrie de la des conseils que nous avons produits ont été caractérisés par leur imagerie avec un microscope électronique à balayage (MEB). Ces images peuvent être utilisées pour estimer, par exemple, le rayon de la pointe. En outre, les pointes ont été utilisés en mode d'émission de champ en appliquant une tension négative, typiquement de quelques centaines de volts à quelques kilovolts à eux et la surveillance du courant d'émission d'électrons qui en résulte. La relation entre le courant d'émission de champ, I, et appliquée une tension de polarisation, V, peut être décrit par l'équation Fowler-Nordheim 11

(3) I = AV 2 e -Cr eff / V,

où r eff est le rayon effectif de la pointe, A est une constante, et C est la seconde constante Fowler-Nordheim figure-introduction-2 , Dans lequel b = 6,83 eV - 3/2 V / nm,030eq11.jpg "/> est la fonction de travail de tungstène ( figure-introduction-3 ≈ 4,5 eV), k est un facteur qui dépend de la géométrie (k ≈ 5), et figure-introduction-4 Nordheim est le terme de correction d'image ( figure-introduction-5 ≈ 1) 12. Par conséquent, le rayon effectif de la pointe peut être déterminée en mesurant le courant d'électrons en fonction de la tension de polarisation. Plus précisément, il peut être obtenu à partir de la pente d'une soi-disant Fowler-Nordheim (FN) terrain de ln (I / V 2) vs 1 / V.

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Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Electrochemical Gravure

  1. Montage expérimental
    1. Appareil
      Remarque: La gravure électrochimique mise en place nécessite un standard 0 - 30 V courant continu (CC) de paillasse alimentation et appropriés câbles directs, une ampoule à décanter, un grand bécher de verre de base, et la tige standard et l'utilité de serrage avec des poignées isolantes électriquement. Petites vis, écarteurs isolés, et des pinces crocodiles seront également nécessaires. D' autres articles, décrits ci - dessous et montré dans l'image de l'appareil de gravure à la figure 1, doivent être fabriqués.
      1. Faire un porte-tige de tungstène à partir d'une tige de 6 mm de diamètre en aluminium d'environ 100 mm de long. Percer un diamètre de 0,5 mm environ 8 mm de trou profond dans le centre, et faire un trou taraudé pour une vis 4-40 dans le côté pour maintenir la tige en place.
      2. Faire une contre-électrode à partir d'un ordre de 100 mm x 30 mm x 3 mm plaque de cuivre épais avec un environ 75 mm x 20 mmx 1,5 mm de réservoir profond blanchi en elle, et un trou de 1,5 mm de diamètre dans le centre. Attacher environ 15 mm de long isolés écarteurs à l'arrière de la contre-électrode.
      3. Faire une catcher FEE en perçant un trou profond 8 mm de diamètre 6 mm dans un bloc de cuivre d'environ 75 x 20 x 20 mm.
    2. Préparation de la tige de tungstène
      1. Utilisez un coupe-fil pour couper les 0,5 mm de diamètre des tiges de tungstène dans environ 25 mm de longueur.
      2. Nettoyer les tiges dans de l'acétone dans un bain à ultrasons pendant 15 min.
      3. Rincez les tiges avec de l'eau déminéralisée.
    3. solution Eau - forte
      Attention: une solution de NaOH est un alcali solution NFPA 704 étiquette corrosive: Inflammabilité (0), la santé (3), Instabilité / Réactivité (0), spécial (COR) -et peut causer des brûlures chimiques si elle entre en contact avec la peau ou les yeux. L'inhalation de vapeurs peut provoquer des irritations et des brûlures aux voies respiratoires. Lors de la manipulation solution NaOH, wear lunettes de protection chimique et un écran facial pour protéger les yeux et des gants et un tablier pour protéger la peau. Effectuez la procédure de gravure dans une hotte ou porter un respirateur. Des précautions doivent être prises lors de l'exécution étape 1.1.3.1 pour produire la solution de NaOH diluée. Ce processus est très exothermique et peut libérer la chaleur qui peut causer des brûlures ou enflammer les produits, et pourrait provoquer la solution à éclabousser hors du récipient.
      1. Préparer une solution de NaOH 1,5 M, en combinant 30 ml d'une solution à 50% en poids de NaOH à 370 ml d'eau déminéralisée pour faire un volume total de 400 ml.
      2. Remplir une ampoule à décanter avec la solution de NaOH.
    4. Circuit de coupure
      Remarque: Si l'alimentation en courant continu doit être actionné manuellement, l'opérateur va mettre l'appareil hors tension une fois que la tige de tungstène a gravé tout le long (voir 1.2.2). En cas d'opération manuelle, passez à l'étape 1.2. Pour la coupure automatique de l'alimentation en courant continu, le circuit de coupure (indiqué dans Figure 2 et décrit ci - dessous), devraient être construits. Ici, nous mettons en œuvre le contrôle de l'ordinateur en utilisant une carte DAQ.
      1. Connecter un ampèremètre en série avec l'alimentation en courant continu.
      2. Connecter deux résistances, R 1 et R 2 en série et en parallèle avec le tungstène tige / contre - électrode de gravure branche du circuit. (Valeurs nominales pour R 1 et R 2 sont R ​​1 = 5 kQ et R 2 = 10 kQ).
      3. Surveiller la tension aux bornes d' une des résistances avec un convertisseur analogique-numérique (ADC) et un logiciel de commande approprié de l' ordinateur, par exemple, LabVIEW. La tension surveillée, V LUN., peut être liée à la tension aux bornes de deux résistances et , par conséquent, la tension aux bornes de la branche de gravure, la gravure V, par l' intermédiaire d'
        (4) figure-protocol-1 ,
        wIci , la tension est contrôlée aux bornes de R 1.
      4. Connecter une résistance de faible résistance R L = 1 Ω, en série dans le circuit d'attaque chimique. Utilisez un deuxième canal sur l'ADC pour enregistrer la tension aux bornes de cette résistance. Le courant d'attaque est alors trouvé via i Etch ≈ V L / R L. (Seulement environ 1 mA circule jeter la jambe de moniteur du circuit.)
      5. Dans le logiciel, créer un programme pour émettre un signal 5 V TTL de l'entrée numérique / canal de sortie (DI / O) lorsque soit la tension de gravure augmente au-dessus d'un ensemble de valeur, ou le courant chute de gravure en dessous d'une valeur de consigne, indiquant que le tige de tungstène a gravé tout le long. Ces valeurs dépendent du courant d'attaque et une solution de NaOH molarité utilisé et doivent être déterminées avec un essai de l'expérience.
      6. Comme on le voit sur ​​la figure 2, les dispositions nécessaires pour le signal de 5 V TTL oStylo d'un relais pour arrêter le passage du courant.

figure-protocol-2
Figure 2. Schéma de gravure de circuit imprimé. Un dessin schématique du circuit d'attaque chimique utilisée pour fournir un courant constant d'attaque en courant continu. Le courant est déterminé en contrôlant la tension aux bornes d'une résistance de faible résistance et la tension est enregistrée en contrôlant la tension aux bornes d'une résistance de haute résistance à l'aide d'un CAN. Un programme informatique surveille le courant et fournit un signal 5 V de sortie à un relais qui ouvre le circuit d'attaque une fois le courant descend en dessous d' une valeur spécifiée. S'il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.

  1. procédure Gravure
    1. Préparation Appareil
      1. Mettre en place l'apparatus comme le montre la figure 1, avec le cuivre FEP bloc receveur placé dans le grand récipient en verre de base et la cathode de cuivre situé au- dessus, espacées de par le isolante stand-offs.
      2. Régler le courant de l'alimentation en courant continu à la valeur désirée, typiquement 200 mA.
      3. Placez une tige de tungstène dans le support et connecter la borne positive de l'alimentation en courant continu à la vis 4-40 de retenue avec une pince crocodile.
      4. Insérer la tige de tungstène à travers le trou dans la cathode de cuivre de sorte que d'environ 12 mm de la tige de tungstène passe à travers le trou.
      5. Branchez la borne négative de l'alimentation électrique à la cathode de cuivre avec une autre pince crocodile.
    2. Gravure
      1. Ajustez manuellement la vitesse de l'ampoule à décanter au goutte à goutte pour correspondre au taux de goutte à goutte à travers le trou, d'environ 1 goutte toutes les 3 s. Attendez que le réservoir dans la cathode de cuivre à devenir complète.
      2. Allumez l'alimentation en courant continu à bgravure egin.
      3. En cas de fonctionnement en mode manuel, couper l'alimentation en courant continu, une fois la partie inférieure de la pointe décape tout le chemin à travers et tombe. En cas de fonctionnement avec un interrupteur d'arrêt automatique, le courant de gravure sera coupure automatiquement une fois la tige décape à travers.

2. Caractérisation des points d'émission de champ

  1. Inspection des conseils
    1. Retirez délicatement la pointe en bas du bloc receveur à l'aide des pinces ou des pincettes. Retirer la pointe supérieure du porte-tige de tungstène en desserrant la vis 4-40 et en tirant doucement la pointe supérieure avec la pince ou une pince à épiler.
    2. Rincer avec de l'acétone puis à l'eau déminéralisée.
    3. Examiner avec un microscope optique. Conseils doivent être considérés à diminuer à une pointe fine. Ceux qui ne le font pas, par exemple, parce qu'ils sont pliés ou ne pas avoir une structure régulière de cône, doit être mis au rebut. Figure 3 montre un exemple de (a) Un bon pourboire et (b) une pointe recourbée.
    4. conseils de magasins dans un dessiccateur.

figure-protocol-3
Figure 3. Image optique des conseils FEP. Photo de (a) un bon pourboire et (b) une mauvaise pointe, tel que vu à travers un microscope optique. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

  1. Microscope électronique à balayage (MEB) Imaging
    1. Pour SEM Imaging, conseils FEP sécurisées à un support conducteur en utilisant du ruban conducteur ou en les vissant à elle (par exemple, voir la figure 4) et de l' image dans un SEM selon le protocole du fabricant à des grossissements d'environ 1,800X et 37,000X pour voir le cône de la pointe et l'extrémité de la pointe, respectivement.

    2. figure-protocol-4
    Figure 4. Support de FEP pour l' imagerie SEM. A l' image de (a) le dessus et (b) le fond du support utilisé pour sécuriser FEPs tout en imagerie au MEB. S'il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.

    figure-protocol-5
    Figure 5. Dispositif d'émission de champ. Schématique de l'appareil utilisé pour appliquer une haute tension à FEPs alors sous vide pour produire un faisceau d'électrons. Le courant de faisceau d'électrons est contrôlé sur la coupe de Faraday avec un picoampèremètre. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

    2. Appareil
      Note: Pour l'émission de champ teste ce qui suit, ou similaire, l'équipement est nécessaire: une 6 voies 6 "bride Conflat croix pour servir une chambre à vide, trois 6" 2 ¾ "Conflat bride zéro adaptateurs de longueur, un SHV (coffre-fort haute tension) traversée sur un 2 ¾ "bride Conflat, une traversée BNC sur un ¾ 2" bride Conflat, une traversée linéaire sur un ¾ 2 "bride Conflat, 6" fenêtre de bride Conflat, une bride obturer 6 "de Conflat, un une pompe à vide turbo monté sur une "bride 6 Conflat et une pompe auxiliaire (par exemple, une pompe à volute) pour le turbo. une haute tension (HV) d'alimentation capable de délivrer jusqu'à -5 kV est nécessaire de polariser le FEP, et un picoampèremètre est nécessaire pour surveiller le courant d'électrons émis par le FEP et recueilli sur une tasse de Faraday, voir par exemple, 13. au lieu d'une tasse de Faraday, une plaque de recouvrement conductrice simple peut être utilisé. un schematic du champ d' émission mis en place est représenté sur la figure 5.
      1. Faire un second porte-tige de tungstène (voir étape 1.1.1.1). Dans l'extrémité opposée du support à la FEP percer un trou de 1 mm de diamètre et de percer et tarauder un trou dans le côté de la tige pour une vis 4-40 pour le fixer sur le côté vide de la traversée SHV.
      2. Mettre en place l'appareil d'émission de champ comme le montre la figure 5. La coupelle de Faraday doit être d' environ 2 cm de l'extrémité du FEP.
      3. Raccorder l'alimentation HT pour la traversée SHV que le support FEP est fixé à, et connecter le picoampèremètre à la traversée BNC que la coupe de Faraday est attaché.
      4. Pomper le set-up à une pression de 10-6 mbar ou moins.
    3. Émission de champ
      1. Augmentez progressivement la polarisation sur le FEP et surveiller le courant du faisceau d'électrons sur la coupe de Faraday avec un picoampèremètre. Lorsque l'émission de champ commence, un courant sera observé surle picoampèremètre.
      2. Augmenter la haute tension par étapes incrémentales (de l'ordre de 50 V), et enregistrer le courant moyen du faisceau d'électrons sur la picoampèremètre à chaque étape. (Ce processus peut être contrôlé par ordinateur , par exemple, par un programme LabVIEW si désiré, ou peut être fait manuellement). Gardez le courant de faisceau d'électrons en dessous de 1 uA.
    4. Conditionnement
      1. Conditionner la pointe en opérant en mode émission de champ à 5 nA pendant 1 h.
      2. Répétez le courant vs balayage HV de 2.3.2.2.

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Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Etude des paramètres de gravure

Au cours du processus de gravure de l'alimentation fonctionne en mode de courant constant. La tension nécessaire pour maintenir cette constante courant augmente légèrement la tige de tungstène est décapée (en raison de l'augmentation de la résistance de la tige). Le courant chute presque à zéro lorsque la pointe décape tout le chemin à travers. Un petit courant continue à circul...

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Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Nous avons décrit les procédures simples pour graver électrochimiquement pointes champ d'émission (FEPs) dans une solution de NaOH, et de tester les FEPs en les faisant fonctionner en mode d'émission de champ. La procédure de gravure décrite est une variante de la technique-existantes technique de restitution et de la lamelle 7,8 flottante technique de couche 9,10. Cependant, nous avons trouvé qu'il est plus pratique et fiable pour mettre en œuvre que les méthodes mentionnées ci-dessus....

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Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Nous remercions Stanley Flegler, Carol Flegler et Abigail Tirrell du Centre de microscopie avancée de la MSU. Nous remercions Ray Clark et Mark Wilson pour l’assistance technique nécessaire à la mise en place de l’appareil de gravure électrochimique. Les contributions antérieures d’Anne Benjamin, Georg Bollen, Rafael Ferrer, David Lincoln, Stefan Schwarz et Adrian Valverde, ainsi que l’assistance technique de John Yurkon sont également reconnues. Ce travail a été partiellement soutenu par le contrat n° de la National Science Foundation. PHY-1102511 et PHY-1307233, Université d’État du Michigan et l’installation pour faisceaux d’isotopes rares, et Université centrale du Michigan.

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
Tige de tungstène 0.020 » x 12"ESPI Metalshttp://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten  ; 3N8 Pureté
50 % en poids Solution de NaOHSigma-Aldrich415413-500ML500 ml
Entonnoir séparateurCole-ParmerItem#  ; WU-34506-03250 ml
Alimentation CCBK Precision1672Triple Sortie 0 - 32 V, 0 - 3 A Alimentation CC
AcétoneCole-ParmerArticle#  ; WU-88000-68Carte
d’acquisition de donnéesNational InstrumentsNI PXI-622116 AI, 24 DIO, 2 AO
RelaisMagnecraft276 XAXH-5D7 A, 30 V CC Relais Reed
6 voies 6 » conplat conplat croixKurt J LeskerC6-0600
6 » à 2-3/4 » conplat longueur réducteur de longueur nulle. (x3)Kurt J LeskerRF600X275
2-3/4 » bride plate traversée SHVKurt J LeskerIFTSG041033
2-3/4 » traversée BNC traverséeKurt J LeskerIFTBG042033
2-3/4 » bride plate traversée linéaireMDC660006, REF# BLM-275-2
6 » déflecteur de bride plateKurt J LeskerF0600X000N
Fenêtre à bride plate 6"Kurt J LeskerVPZL-600
HV AlimentationKeithley InstrumentsKeithley Modèle #2290-50 - 5 kV DC HV Alimentation
PicoampèremètreKeithley InstrumentsKeithley Modèle #6485
FaradayCup Beam Imaging SolutionsModèle FC-1 Faraday Cup
500 ml

References

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