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Article de méthode

Synthèse du ligand libre-CdS Nanoparticules dans une matrice de soufre Copolymer

9K vues

DOI :

10.3791/54047

1 mai 2016

Dans cet article

Résumé

Nous présentons ici une méthode de synthèse de nanoparticules de sulfure de cadmium (CdS) sans ligand à base d’un copolymère de soufre unique. Le copolymère de soufre fonctionne comme un solvant à haute température et une source de soufre pendant la synthèse des nanoparticules et stabilise les nanoparticules après la réaction.

Résumé

Les ligands aliphatiques sont généralement utilisés lors de la synthèse des nanoparticules pour aider à médier leur croissance en plus de fonctionner comme des solvants à haute température. Ces ligands de coordination aident à solubiliser et à stabiliser les nanoparticules en solution, et peuvent influencer la taille et la réactivité résultantes des nanoparticules lors de leur formation. Malgré l’omniprésence de l’utilisation de ligands pendant la synthèse, la présence de ligands aliphatiques à la surface des nanoparticules peut entraîner un certain nombre de problèmes lors de l’utilisation finale des nanoparticules, nécessitant d’autres procédures de décapage ou d’échange de ligands. Nous avons mis au point un moyen de synthétiser des nanoparticules de sulfure de cadmium (CdS) à l’aide d’un copolymère de soufre unique. Ce copolymère de soufre est principalement composé de soufre élémentaire, qui est un matériau bon marché et abondant. Le copolymère de soufre présente l’avantage de fonctionner à la fois comme un solvant à haute température et comme une source de soufre, qui peut réagir avec un précurseur du cadmium lors de la synthèse de nanoparticules, ce qui entraîne la génération de CdS sans ligand. Au cours de la réaction, seule une partie du copolymère est consommée pour produire du CdS, tandis que le reste reste à l’état polymère, produisant ainsi un matériau nanocomposite. Une fois la réaction terminée, le copolymère stabilise les nanoparticules au sein d’une matrice polymère solide. Le copolymère peut ensuite être retiré avant que les nanoparticules ne soient utilisées, ce qui produit des nanoparticules qui n’ont pas de ligands organiques de coordination. Cette technique de synthèse naissante présente une méthode pour produire des nanoparticules de sulfure métallique pour une grande variété d’applications où la présence de ligands organiques n’est pas souhaitée.

Introduction

Bien avéré utile pour la synthèse, des ligands aliphatiques classiques présentent un certain nombre de défis pour la mise en œuvre de nanoparticules dans les dispositifs photoniques et électrochimiques. Ligands aliphatiques sont très isolants, hydrophobe, et constituent un obstacle important à des réactions de surface électrochimiques. 1 échange de ligand En conséquence, plusieurs études ont mis au point et le ligand de décapage des protocoles qui remplacent ces ligands aliphatiques avec des groupements fonctionnels ou que dépouiller les ligands pour révéler une nanoparticule nue . surface : 1 - 3 Ces réactions, cependant, ....

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Protocole

Attention: les précurseurs de cadmium sont très toxiques et doivent être manipulés avec soin. Porter un équipement de protection approprié, utiliser des contrôles techniques appropriés et consulter les fiches de données de sécurité des documents pertinents (FS). En outre, la formation de nanoparticules peut présenter des risques supplémentaires. Les réactions décrites ici sont réalisées avec un collecteur de gaz d'aspiration standard, afin d'effectuer les expériences dans une atmosphère inerte. Tous les produits chimiques ont été achetés dans le commerce et utilisés tels que reçus. Ce protocole est basé sur une méthode de synthèse développé précédemment, que nous avons récemment ....

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Résultats

L'image en MET sur la figure 3a représente CdS petites nanoparticules (3-4 nm) qui sont nucléés au sein du copolymère de soufre avant le copolymère de soufre a été complètement enlevé. L'image sur la figure 3a a été acquise en prenant une aliquote de la solution de nanoparticules immédiatement après que la solution a atteint 200 ° C. La figure 3b montre des nanoparticules plus grosses (7-10 nm) qui se sont développées dans la solution pendant 30 min avant le cop.......

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Discussion

Nous avons développé une méthode pour synthétiser des nanoparticules de CdS dans une matrice de copolymère soufrée. Ce copolymère soufré est composé de soufre élémentaire et de méthylstyrène. 5 Une caractéristique importante de cette méthode est que le copolymère peut être utilisé à la fois comme solvant à haute température et comme source de soufre qui réagit avec un précurseur de cadmium pour produire des nanoparticules de CdS en solution. 5 L’étape critique de la procédure est la synthèse du copo.......

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Déclarations de divulgation

Les auteurs ne divulguent aucun intérêt financier concurrent.

Remerciements

Les auteurs tiennent à remercier l’État de Washington pour son soutien à cette recherche par le biais du programme de bourses exploratoires de l’Institut de l’énergie propre de l’Université de Washington et du prix CHE-1230615 de la National Science Foundation (NSF) Sustainable Energy Pathway (NSF).

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Soufre (S8), 99,5 %Sigma Aldrich84683
&alpha ;-méthylstyrène, 99 %Sigma AldrichM80903
acétylacétonate de cadmium (Cd(acac)), 99,9 %Sigma Aldrich517585hautement toxique
(CHCl3), 99,5 %Sigma AldrichC2432
/ agitateur magnétiqueIKA RCT  ;
Régulateur de température avec sonde et ballon chauffantOakton Temp 9000WD-89800
CentrifugeuseBeckman Coulter Allegra X-22392186
Tubes de centrifugationThermo Scientific3114Téflon pour la résistance aux solvants chlorés
TEM avec détecteur EDS attachéFEI Tecnai G2 F-20 avec détecteur
TEM Sample GridTed Pella1824Substrat de film de carbone ultramince avec films de support en carbone troués sur une grille de cuivre de 400 mailles
XRDBruker F-8 Focus
Substrats de verre sodocalcique revêtus750 nm d’épaisseur Couche de molybdène pulvérisée de 750 nm
Cuvettes de fluorescence de quartzSigma AldrichZ80307310 mm par 10 mm, 4 côtés polis avec vis à vis Spectromètre
UV-VIS-NIRPerkin Elmer Lambda 1050avec module de détection 3D WB
fluorescence PL Horiba FL3-21tau
Chloroforme Plaque chauffante 3810001 EDAXDiffractomètre de molybdène Spectrophotomètre à

Références

  1. Rosen, E. L., Buonsanti, R., Llordes, A., Sawvel, A. M., Milliron, D. J., Helms, B. A. Exceptionally Mild Reactive Stripping of Native Ligands from Nanocrystal Surfaces by Using Meerwein's Salt. Angew. Chemie Int. Ed. 51 (3), 684-689 (2012).
  2. Anderson, N. C., Hendricks, M. P., Choi, J. J., Owen, J. S.

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Réimpressions et autorisations

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