Article de méthode

L'évolution de la silice Nanoparticules polyester revêtements sur les surfaces exposées au soleil

DOI :

10.3791/54309

⸱

11 octobre 2016

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1School of Science, Faculty of Science, Engineering and Technology, Swinburne University of Technology, 2BlueScope Steel Research, 3Infrared Microspectroscopy Beamline, Australian Synchrotron, 4School of Science, College of Science, Engineering and Health, RMIT University

Dans cet article

Résumé

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Deux types de surfaces, d'acier et de polyester revêtu de polyester revêtu d'une couche de nanoparticules de silice, ont été étudiés. Les deux surfaces ont été exposés à la lumière du soleil, qui a été trouvé pour provoquer des changements importants dans la chimie et à l'échelle nanométrique topographie de la surface.

Résumé

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

La corrosion des surfaces métalliques est très répandue dans l'environnement et est une grande préoccupation dans de nombreux domaines, y compris les militaires, les transports, l'aviation, la construction et les industries alimentaires, entre autres. Polyester et revêtements contenant à la fois le polyester et des nanoparticules de silice (SiO 2 SNM) ont été largement utilisés pour protéger les substrats d'acier contre la corrosion. Dans cette étude, nous avons utilisé des rayons X spectroscopie photoélectronique, la réflexion totale atténuée infrarouge micro-spectroscopie, mesures d'angle de contact avec l'eau, le profilage optique et la microscopie à force atomique pour fournir un aperçu de la façon dont l'exposition à la lumière du soleil peut provoquer des changements dans le micro et l'intégrité à l'échelle nanométrique des revêtements. Aucun changement significatif de la surface des micro-topographie a été détectée en utilisant la profilométrie optique, cependant, à l'échelle nanométrique des changements statistiquement significatifs à la surface ont été détectés en utilisant la microscopie à force atomique. Analyse de la spectroscopie photoélectronique à rayons X et de la réflexion totale atténuée micro infrarougeles données de spectroscopie a révélé que la dégradation des groupes ester était produite par l' exposition à la lumière ultraviolette pour former · COO, C 2 H ·, · -O, -CO · des radicaux. Au cours du processus de dégradation, du CO et du CO 2 ont également été produites.

Introduction

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La corrosion environnementale des métaux dans l’environnement est à la fois répandue et coûteuse1-3. Une étude récente menée par l’Australasian Corrosion Association (ACA) a révélé que la corrosion des métaux entraînait un coût annuel de 982 millions de dollars, directement associé à la dégradation des actifs et des infrastructures par la corrosion métallique dans l’industrie de l’eau4. D’un point de vue international, l’Organisation mondiale contre la corrosion a estimé que la corrosion métallique était responsable d’un coût direct de 3,3 billions de dollars, soit plus de 3 % du PIB mondial5. Le processus de galvanisation en tant que méthode préventive de la corrosion a été largement utilisé pour augmenter la durée de vie du matériau en acier6. Dans les climats humides et subtropicaux, cependant, l’eau a tendance à se condenser en petites poches ou rainures à la surface de l’acier galvanisé, entraînant l’accélération des vitesses de corrosion par corrosion par piqûre7,8. Des revêtements polymères thermodurcissables à base de polyesters ont été développés pour recouvrir les substrats en acier galvanisé, augmentant ainsi leur capacité à résister aux conditions météorologiques humides pour des articles tels que les antennes paraboliques, les meubles de jardin, les unités de climatisation ou les équipements de construction agricole9-11. Malheureusement, il s’est avéré que les revêtements polymères sur les surfaces en acier sont considérablement affectés par la présence de niveaux élevés de rayonnement ultraviolet (UV)12-14. Les revêtements composés de nanoparticules de silice (SiO2) réparties sur une couche de polymère ont été largement utilisés en vue d’augmenter leur résistance à la corrosion, à l’usure, à la déchirure et à la dégradation15,16. La tendance des revêtements polymères protecteurs à former des pores et des fissures peut être réduite en incorporant des nanoparticules (NP), qui contribuent à l’obstruction passive de l’initiation de la corrosion17,18. De plus, la stabilité mécanique de la couche polymère protectrice peut être améliorée par l’inclusion de NP. Cependant, ces revêtements agissent comme des barrières physiques passives et, par rapport à l’approche de galvanisation, ne peuvent pas inhiber activement la propagation de la corrosion.

Une compréhension approfondie de l’effet que des niveaux élevés d’exposition à la lumière ultraviolette dans des conditions humides sur ces revêtements métalliques n’a pas encore été obtenue. Dans cet article, un large éventail de techniques d’analyse de surface, y compris la spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS), la micro-spectroscopie infrarouge à réflexion totale atténuée (ATR IR), la goniométrie à angle de contact, le profilage optique et la microscopie à force atomique (AFM) seront utilisées pour examiner les changements de surface des revêtements d’acier préparés à partir de polyester recouvert de nanoparticules de polyester et de silice (nanoparticules de silice/polyester) après exposition au soleil. De plus, l’objectif de ce travail est de donner un aperçu concis et pratique des techniques globales de caractérisation pour examiner les échantillons altérés.

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Protocole

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1. Les échantillons d'acier

  1. Obtenir des échantillons d'acier de 1 mm d'épaisseur à partir d'un fournisseur commercial.
    NOTE: Les échantillons ont été revêtus de polyester ou polyester enduit de nanoparticules de silice.
  2. Exposer des échantillons à la lumière du soleil à Rockhampton, Queensland, Australie: recueillir des échantillons après un an d'intervalle et de cinq ans sur une période totale de 5 ans. Couper les panneaux échantillons en disques ronds de 1 cm de diamètre à l'aide de perforatrice.
  3. Avant de faire surface la caractérisation, rincer les échantillons avec de l'eau distillée deux fois, puis sécher avec de l'azote gazeux (99,99%). Gardez tous les échantillons dans des récipients étanches à l'air pour empêcher les contaminants de l' air adsorber à la surface (Figure 1).

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Figure 1. Préparation des disques métalliques avec revêtement à base de polyester. Les échantillons ont été stockés dans des récipients jusqu'au moment requis.om / files / ftp_upload / 54309 / 54309fig1large.jpg "target =" _ blank "> S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

2. chimique et caractérisation physicochimique des surfaces

  1. Analyser la chimie de surface en utilisant la spectroscopie de photoélectrons X-ray.
    1. Effectuer photoélectrons X spectrométrie (XPS) en utilisant une source monochromatique de rayons X (Al Koc, hv = 1486,6 eV) fonctionnant à 150 W.
      REMARQUE: La taille de Spot utilisé faisceau de rayons X est de 400 um de diamètre.
    2. Charger les échantillons sur la plaque d'échantillon. Placer la plaque d'échantillon dans la chambre à vide du XPS puis pomper la chambre. Attendez que le vide dans la chambre pour atteindre ~ 1 × 10 -9 mbar.
    3. Dans le logiciel de spectroscopie photoélectronique, appuyez sur l'option de "Flood Gun" pour inonder les échantillons avec des électrons de faible énergie pour contrer la charge de la surface.
    4. Appuyez sur "Insérer"> "Point"> "Point" pour insérer un poin d'analyset.
      NOTE: Ce sera un endroit où l' analyse est effectuée. Activer la fonction de la hauteur de l'automobile pour obtenir la meilleure hauteur pour l'acquisition.
    5. Appuyez sur "Insérer"> "Spectrum"> "Multi Spectrum" pour ajouter des analyses à ce point.
      NOTE: Cela va ouvrir une fenêtre avec un tableau périodique; sélectionner un élément en cliquant dessus pour le sélectionner.
    6. Après la mise en place des expériences, appuyez sur la commande "Play" pour procéder aux analyses.
    7. Appuyez sur commande "Ajustement de pic" puis appuyez sur "Ajouter Peak" et "Fit All Level" commandes pour résoudre les espèces chimiquement distinctes dans la haute résolution des spectres.
      REMARQUE: Cette étape fera l' acquisition de l'algorithme Shirley pour supprimer l'arrière - plan et de Gauss-Lorentzienne raccord à déconvolution des spectres 19.
    8. Tout sélectionner haute résolution et étudier les spectres. Appuyez sur l'option "Shift Charge" pour corriger les spectres en utilisant le hydrocacomposant rbon du (énergie de liaison 285,0 eV) 1s C pic comme une référence.
    9. Après correction de la charge, l'option de la presse "Exporter" pour générer la table de données de la concentration atomique relative des éléments sur la base de la zone de pointe.
  2. La chimie de surface
    Remarque: analyser la chimie de surface en utilisant la réflexion totale atténuée à infrarouge micro-spectroscopie (ATR-IR) à l'infrarouge (IR) pour ligne de faisceau à l'Australian Synchrotron comme suit:
    1. Charger les échantillons sur la scène du microscope. Ouvrez un "Démarrer vidéo Mesure assistée" ou option "Démarrer la mesure sans 3D". Activez le mode "VIS" sur. Utilisez l'objectif de se concentrer sur la surface de l'échantillon. Appuyez sur "Snapshot / Vue d'ensemble" de prendre les images souhaitées.
      NOTE: 0,5 mm d' épaisseur CaF 2 plaque peut être utilisé comme arrière - plan.
    2. Changer l'objectif ATR à l'échantillon. Déplacez doucement l'étape de placer un ger 45 ° multi-réflexionManium cristal (indice de réfraction 4) 1-2 mm au-dessus des surfaces. Faites un clic droit sur la fenêtre vidéo en direct. Appuyez sur "Start Measurement"> "Modifier les paramètres de mesure". Choisissez l'option "Ne jamais utiliser BG existant pour tous les postes".
      NOTE: Ce sera choisir de ne pas prendre les spectres d'arrière - plan pour chaque point de mesure.
    3. Dessinez une carte sur l'écran vidéo pour choisir la zone d'intérêt. Appuyez sur un carré d'ouverture rouge et choisissez "Ouverture"> "Changer l'ouverture". Modifiez les paramètres réels "Knife Edge Aperture" à X = 20 um et Y = 20 um.
    4. Faites un clic droit sur la place de l'ouverture nouvellement dimensionnée et allez dans "Aperture"> "Définir tous les Apertures à sélectionné Apertures". Appuyez sur l'icône "de mesure" pour lancer les scans. Sauvegarder les données.
      NOTE: L'indice de réfraction du cristal de Ge est 4, donc une ouverture de 20 um x 20 um définira la taille du point de 5 pm x 5 pm. This étape permettra la mise en place cartographie FTIR avec une ouverture de 20 de 20 um, ce qui correspond à un 5 um de 5 um tache à travers le cristal sur une plage de wavenumber maximum de 4,000-850 cm - 1.
    5. fichier maître Open en utilisant un logiciel de spectroscopie. Choisissez le pic d'intérêt sur les spectres IR. Faites un clic droit sur le pic d'intérêt. Choisissez "Intégration"> "Intégration". Il permettra la création 2D cartes en fausses couleurs
  3. Les mesures de mouillabilité de la surface
    REMARQUE: Effectuer la mesure de la mouillabilité à l' aide d' un goniomètre d'angle de contact équipé d'un nanodispenser 19.
    1. Placer l'échantillon sur la scène. Ajustez la position de l'ensemble de microseringue de sorte que le fond de l'aiguille apparaît environ un quart d'un chemin vers le bas dans l'écran de la fenêtre vidéo.
    2. Soulever l'échantillon en utilisant l'axe Z jusqu'à ce que la distance entre l'échantillon et la surface est d'environ 5 mm. Déplacer la seringue vers le bas jusqu'à ce qu'une goutte de double distille l'eau touche la surface. Déplacer la seringue jusqu'à sa position initiale.
    3. Appuyez sur la commande "Exécuter" pour enregistrer la goutte d'eau un impact sur la surface pendant une période de 20 secondes en utilisant une caméra CCD monochrome qui est intégré avec le matériel.
    4. Appuyez sur la commande "Stop" pour acquérir la série d'images.
    5. Appuyez sur "Contact Angle" commande pour mesurer les angles de contact à partir d'images acquises. Répéter les mesures d'angle de contact à trois endroits aléatoires pour chaque échantillon.

3. Visualisation de la topographie de la surface

  1. Mesure de profilage optique.
    NOTE: L'instrument fonctionne sous le mode lumière blanche balayage interférométrie vertical.
    1. Placer les échantillons sur la platine du microscope.
      REMARQUE: Assurez -vous qu'il ya un espace suffisant (par exemple,> 15 mm) entre objectif et la scène.
    2. Focus sur la surface en utilisant la5 × objectifs en contrôlant l'axe z jusqu'à ce que les franges apparaissent sur l'écran. Appuyez sur commande "Auto" pour optimiser l'intensité. "Mesure" commande Appuyez sur pour lancer la numérisation. Enregistrer les fichiers maîtres.
    3. Répétez l'étape 3.1.2 pour 20 × et 50 × objectifs.
    4. Avant analyse la rugosité statistique, appuyez sur option pour supprimer l'ondulation de surface "Supprimer Tilt". Appuyez sur l'option "Contour" pour analyser les paramètres de rugosité. Cliquer sur l' option "3Di" pour générer des images tridimensionnelles des fichiers de profilage optiques utilisant des logiciels compatibles 20.
  2. Microscopie à force atomique
    1. Placer les échantillons sur des disques en acier. Insérez les disques en acier dans le support magnétique.
    2. Effectuer des analyses de l' AFM en mode 21 taraudage. phosphore de charge Mécaniquement dopés sondes de silicium avec une constante de ressort de 0,9 N / m, pointe courbure avec un rayon de 8 nm et une fréquence de résonance de ~20 kHz pour l'imagerie de surface.
    3. ajuster manuellement la réflexion laser sur la console. commande Choisissez "Auto Tune" puis appuyez sur commande "Tune" pour régler le cantilever AFM pour atteindre la fréquence de résonance optimale rapporté par le fabricant.
  3. Focus sur la surface. Déplacez les conseils à proximité de la surface de l'échantillon. Cliquez sur Engagez commande pour engager des conseils de l'AFM sur des surfaces.
  4. Tapez "1 Hz" dans la boîte de vitesse de balayage. Choisir les zones de balayage. Appuyez sur "Exécuter" pour effectuer un balayage. Répéter le balayage d'au moins dix zones de chacune des cinq échantillons de chaque condition.
  5. Choisissez l'option de mise à niveau pour traiter les données topographiques résultant. Enregistrer les fichiers maîtres.
  6. Ouvrez le logiciel AFM compatible. Chargez le fichier maître AFM. Appuyez sur "Leveling" commande pour supprimer l'inclinaison des surfaces. Appuyez sur "Lisser" commande pour supprimer l'arrière-plan.
  7. Appuyez sur "Paramètres statistiques Analyse" pour générer la rugosité statistique 21.

4. Analyse statistique

  1. Exprimer les résultats en termes de valeur moyenne et son écart-type. Effectuer le traitement statistique des données en utilisant des tests bilatéraux de T- jumelé étudiants d'évaluer la cohérence des résultats. Réglez -value p à <0,05 niveau indiquant la signification statistique.

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Résultats

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Les échantillons d'acier revêtus qui ont été soumis à une exposition à la lumière du soleil pendant une ou cinq ans , ont été recueillies et des mesures d'angle de contact de l' eau ont été réalisées pour déterminer si l'exposition a donné lieu à un changement dans le caractère hydrophobe de la surface de la surface (Figure 2 ).

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Figure 2. La mouillabi...

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Discussion

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les revêtements de polyester ont été largement utilisés pour protéger des substrats en acier de la corrosion qui se produirait sur une surface non revêtue en raison de l'accumulation d'humidité et de polluants. L'application de revêtements de polyester peut protéger l'acier contre la corrosion; Cependant l'efficacité à long terme de ces revêtements est compromise si elles sont exposées à des niveaux élevés de lumière ultraviolette dans des conditions humides, comme cela se produit dans les climats tropicaux. des nanopar...

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Déclarations de divulgation

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Le financement du programme de centres de recherche sur la transformation industrielle du Conseil australien de la recherche (numéro de projet IH130100017) est vivement remercié. Les auteurs remercient le RMIT Microscopy and Microanalysis Facility (RMMF) de leur avoir donné accès aux instruments de caractérisation. Cette recherche a également été entreprise sur la ligne de faisceau de microscope infrarouge de l’Australian Synchrotron, à Victoria, en Australie.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
acier revêtu de polyester
substrat en acier revêtu de nanoparticules de silice-polyester		BlueScopeSteel Échantillons fournis par la société
Millipore PetriSlideTM  ;Fisher ScientificPDMA04700Stockage des échantillons
Thermo ScientificTM K-alpha
Spectromètre à photoélectrons à rayons X		Thermo Fisher Scientific, Inc.AcquisitionXPS spectra
Avantage Data SystemThermo Fisher Scientific, Inc.IQLAADGACKFAKRMAVIAnalyse des spectres XPS
Un microscope Bruker Hyperion 2000  ;Bruker CorporationInstrument synchrotron intégré
Bruker Opus v. 7.2Bruker CorporationLogiciel d’analyse ATR-IR
Goniomètre d’angle de contact, FTA1000cFirst Ten & Aring ; ngstroms Inc., VA, États-UnisMesure de la mouillabilité des surfaces
FTA v. 2.0First Ten & Aring ; ngstroms Inc., VA, USAAnalyse de l’angle de contact de l’eau
Profileur optique, Wyko NT1100  ;Bruker CorporationMesure de la topographie de surface
Microscope à force atomique Innova  ;Bruker CorporationMesure de la topographie
de surface Sondes en silicium dopé au phosphore, MPP-31120-10Bruker CorporationSondes AFM
Logiciel Gwyddionhttp://gwyddion.net/Logiciel utilisé pour mesurer le profilage optique et les données AFM
de

Références

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