Une technique viable pour la formation de bicristaux de titanate de strontium à haute pression et à vitesse de chauffage rapide via l’appareil de frittage par plasma d’étincelle est développée.
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Article de méthode
Spark Plasma Sintering appareil utilisé pour la formation de titanate de strontium bicristaux
Dans cet article
Résumé
Résumé
Un appareil de frittage par plasma d’étincelle a été utilisé comme nouvelle méthode de liaison par diffusion de deux monocristaux de titanate de strontium pour former des bicristaux avec une limite de grain torsadé. Cet appareil utilise une pression uniaxiale élevée et un courant continu pulsé pour une consolidation rapide du matériau. Le collage par diffusion de bicristaux de titanate de strontium sans rupture, dans un appareil de frittage par plasma d’étincelles, est possible à des pressions élevées en raison du comportement inhabituel de plasticité dépendant de la température du titanate de strontium. Nous démontrons une méthode pour la formation réussie de bicristaux à des échelles de temps accélérées et à des températures plus basses dans un appareil de frittage de plasma d’étincelles par rapport aux bicristaux formés par des paramètres de liaison de diffusion conventionnels. La qualité des liaisons a été vérifiée par microscopie électronique à balayage. Une interface propre et atomiquement abrupte ne contenant aucune phase secondaire a été observée à l’aide de techniques de microscopie électronique à transmission. Les changements locaux de liaison à travers la frontière ont été caractérisés par la microscopie électronique à transmission à balayage simultané et la spectroscopie de perte d’énergie électronique à résolution spatiale.
Introduction
Frittage Spark plasma (SPS) est une technique dans laquelle l' application d' une pression uniaxiale élevée et conduit à courant continu à impulsions à la densification rapide de la poudre compacte 1. Cette technique conduit également à la formation réussie de structures composites à partir de divers matériaux, y compris du nitrure de silicium / carbure de silicium, borure de zirconium / carbure de silicium ou le carbure de silicium, sans adjuvants de frittage supplémentaires nécessaires 2, 3, 4, 5. La ....
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Protocole
1. Préparation des échantillons de simple cristal de titanate de strontium
NOTE: Un seul cristal STO est fourni avec une surface (100) polie pour une finition miroir.
- Section STO en 5x5 mm 2 pièces à l' aide de scie à fil diamanté.
- ULTRASONS échantillons propres à 50-60 Hz consécutivement dans des bains d'acétone, isopropanol, méthanol pendant quinze minutes chacune.
- Retirer STO de bain de méthanol pour placer immédiatement sur la plaque chaude maintenue à une température de 200 ° C. Le chauffage de l'échantillon après le nettoyage empêche la formation de l'évaporation des taches d....
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Résultats
Température de liaison, le temps et l' angle de désorientation sont tous modifiés pour déterminer les paramètres optimaux nécessaires pour la fraction d'interface de liaison maximale possible de la bicristal STO (tableau 1). L'interface a été considérée comme «liée» lorsque la limite de grain non visible lors de l' imagerie MEB (Figure 2a). Une interface «non liée» a été exposé quand un contraste d' image sombre ou vides étaient prése.......
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Discussion
La température de collage de 1200 ° C a été choisie pour maximiser la diffusion sous forme de petits changements de température peuvent affecter fortement la cinétique de l'ensemble des mécanismes de liaison par diffusion. Une température de 1200 ° C est en dehors de la plage de température de transition fragile-ductile du STO. Toutefois, l'échantillon a subi une rupture fragile à cette température. L'échec catastrophique de la bicristal STO était pas inattendue que STO a ~ 0,5% ductilité à 1200 ° C. En outr.......
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Déclarations de divulgation
Nous n’avons rien à divulguer.
Remerciements
LH tient à remercier le soutien financier par une Science Foundation Graduate Research Fellowship US National sous Grant No. 1148897. La microscopie électronique la caractérisation et le traitement SPS à l'UC Davis a été soutenu financièrement par une bourse de l'Université de Californie Laboratory Fee (n ° 12-LR-238313). Travail à la Fonderie Moléculaire a été soutenu par le Bureau de la science, Bureau des sciences fondamentales de l' énergie, du Département américain de l' énergie sous contrat No. DE-AC02-05CH11231.
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Matériaux
| Nom | Entreprise | Numéro de catalogue | Commentaires |
|---|---|---|---|
| Titanate de strontium monocristallin (100) | MTI Corporation | STOa101005S1-JP | |
| Gravure à l’oxyde tamponné, acide hyrofluorique 6:1 | JT Baker | ; MBI 1178-03 | |
| Microscope électronique à balayage (MEB) | Modèle FEI | : 430 NanoSEM | |
| Appareil SPS ; | Sumitomo Coal Mining Co | Modèle : Dr. Sinter 5000 SPS Appareil | |
| Four à haute température | Thermolyne | Modèle : 41600 | |
| Nettoyeur à ultrasons | Bransonic | Modèle : 221 | |
| Polisseuse mécanique | Allied High Tech Products | 15-2100-TEM | |
| Film de rodage diamant | 3M | 660XV | 1 μ ; m à 9 μ ; m Grit Size |
| Film de rodage diamant | 3M | 661X | 0.5 μ ; m à 0,1 μ ; m granulométrie |
| Silice colloïdale | Allied High Tech Products | 180-20000 | 0,05 μ ; m Grit Size Sputter |
| coater | QuorumTech | Modèle : Q150RES | |
| Instrument à faisceau d’ions focalisés (FIB) ; | FEI | : Instrument à faisceau d’ions focalisés (FIB) à double faisceau Scios. | |
| Système de préparation d’échantillons TEM Nanomill | Fischione Instruments | Modèle : 1040 | |
| Microscope électronique à transmission (MET) ; | JEOL | : JEM2500 SE ; | |
| Microscope électronique à transmission à balayage (STEM) | FEI | : TEAM 0.5 ; |
Références
- Munir, Z. A., Anselmi-Tamburini, U., Ohyanagi, M. The effect of electric field and pressure on the synthesis and consolidation of materials: A review of the spark plasma sintering method. J. Mater. Sci. 41 (3), 763-777 (2006).
- Chen, W., Anselmi-Tamburini, U., Garay, J. E., Groza, J. R., Munir, Z. A. Fundamental investigations on the spark plasma sintering/synthesis process: I. Effect of dc pulsing on reactivity. Mater. Sci. Eng. A. 394 (1-2)....
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Réimpressions et autorisations
