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Article de méthode

Spark Plasma Sintering appareil utilisé pour la formation de titanate de strontium bicristaux

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⸱

DOI :

10.3791/55223

⸱

9 février 2017

 , 
1Department of Materials Science and Engineering, University of California, Davis

Dans cet article

Résumé

Une technique viable pour la formation de bicristaux de titanate de strontium à haute pression et à vitesse de chauffage rapide via l’appareil de frittage par plasma d’étincelle est développée.

Résumé

Un appareil de frittage par plasma d’étincelle a été utilisé comme nouvelle méthode de liaison par diffusion de deux monocristaux de titanate de strontium pour former des bicristaux avec une limite de grain torsadé. Cet appareil utilise une pression uniaxiale élevée et un courant continu pulsé pour une consolidation rapide du matériau. Le collage par diffusion de bicristaux de titanate de strontium sans rupture, dans un appareil de frittage par plasma d’étincelles, est possible à des pressions élevées en raison du comportement inhabituel de plasticité dépendant de la température du titanate de strontium. Nous démontrons une méthode pour la formation réussie de bicristaux à des échelles de temps accélérées et à des températures plus basses dans un appareil de frittage de plasma d’étincelles par rapport aux bicristaux formés par des paramètres de liaison de diffusion conventionnels. La qualité des liaisons a été vérifiée par microscopie électronique à balayage. Une interface propre et atomiquement abrupte ne contenant aucune phase secondaire a été observée à l’aide de techniques de microscopie électronique à transmission. Les changements locaux de liaison à travers la frontière ont été caractérisés par la microscopie électronique à transmission à balayage simultané et la spectroscopie de perte d’énergie électronique à résolution spatiale.

Introduction

Frittage Spark plasma (SPS) est une technique dans laquelle l' application d' une pression uniaxiale élevée et conduit à courant continu à impulsions à la densification rapide de la poudre compacte 1. Cette technique conduit également à la formation réussie de structures composites à partir de divers matériaux, y compris du nitrure de silicium / carbure de silicium, borure de zirconium / carbure de silicium ou le carbure de silicium, sans adjuvants de frittage supplémentaires nécessaires 2, 3, 4, 5. La synthèse de ces structures composites par des moyens classiques de pressage à chaud avait été difficile dans le passé. Bien que l' application d'une pression uniaxiale élevée et le taux de chauffage rapide par la technique SPS améliore la consolidation des poudres et des matériaux composites, le phénomène provoquant cette densification accrue débattue dans la littérature 2, 3,class = "xref"> 6, 7. Il existe également que des informations limitées concernant l'influence des champs électriques sur la formation des joints de grains et les structures atomiques résultantes des noyaux de joints de grains 8, 9. Ces structures de base déterminent les propriétés fonctionnelles des matériaux frittés SPS, y compris la répartition électrique des condensateurs à haute tension et la résistance mécanique et la ténacité des 10 oxydes céramiques. Par conséquent, la compréhension de la structure des joints de grains de base en fonction des paramètres de traitement SPS, tels que le courant appliqué est nécessaire pour la manipulation des propriétés physiques globales d'un matériau. Une méthode pour élucider systématiquement les mécanismes physiques fondamentaux qui sous - tendent SPS est la formation de structures de joints de grains spécifiques, à savoir, bicristaux. Un bicristal est créé par la manipulation de deux monocristaux, qui sont ensuite diffusion liée avec désorientation spécifique angles 11. Cette méthode permet d' une manière contrôlée pour étudier les structures de noyau de joints de grains fondamentales en fonction des paramètres de traitement, la concentration de dopant, et l' impureté de ségrégation 12, 13, 14.

Soudage par diffusion dépend de quatre paramètres: la température, la durée, la pression et l' atmosphère de liaison 15. Conventionnel liaison par diffusion de titanate de strontium (SrTiO 3, STO) bicristaux se produit typiquement à une pression inférieure à 1 MPa, dans une plage de température de 1,400-1,500 ° C et des échelles de temps allant de 3 à 20 heures 13, 14, 16, 17. Dans cette étude, la liaison dans un appareil SPS est réalisé à différentes échelles de température et de temps significativement plus bas à comparaison des procédés classiques. Pour les matériaux polycristallins, réduit les échelles de température et de temps via SPS limite considérablement la croissance des grains, assurant ainsi un contrôle avantageux des propriétés d'un matériau à travers la manipulation de sa microstructure.

L'appareil SPS, pour un échantillon de 5 x 5 mm 2, exerce une pression minimale de 140 MPa. Dans la gamme conventionnelle de la température de soudage par diffusion, Hutt et al. signaler la rupture instantanée de la STO lorsque la pression de liaison est supérieure à 10 MPa 18. Cependant, la STO présente un comportement de plasticité dépendant de la température, de la pression de collage indiquant peut dépasser 10 MPa à des températures spécifiques. Au-dessus de 1200 ° C et inférieure à 700 ° C, STO présente une certaine ductilité, au cours de laquelle des contraintes supérieures à 120 MPa peuvent être appliquées sans fracture immédiate de l'échantillon. Dans la gamme de température intermédiaire de 700-1,200 ° C, la STO est la rupture instantanée fragile et expériences stresses supérieure à 10 MPa. À 800 ° C, la STO a déformabilité mineur avant la rupture à des contraintes inférieures à 200 MPa , 19, 20, 21. Par conséquent, des températures de liaison pour la formation STO bicristal SPS par l'intermédiaire d'un appareil doivent être choisis en fonction du comportement de plasticité du matériau.

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Protocole

1. Préparation des échantillons de simple cristal de titanate de strontium

NOTE: Un seul cristal STO est fourni avec une surface (100) polie pour une finition miroir.

  1. Section STO en 5x5 mm 2 pièces à l' aide de scie à fil diamanté.
  2. ULTRASONS échantillons propres à 50-60 Hz consécutivement dans des bains d'acétone, isopropanol, méthanol pendant quinze minutes chacune.
  3. Retirer STO de bain de méthanol pour placer immédiatement sur la plaque chaude maintenue à une température de 200 ° C. Le chauffage de l'échantillon après le nettoyage empêche la formation de l'évaporation des taches de l'alcool.
  4. Placer les échantillons pendant dix minutes dans de l'acide fluorhydrique tamponné (pH = 4), 6: Solution 1 de fluorure d'ammonium et d'acide fluorhydrique à 49%. 22 Cette solution décape la STO, la formation d' un (100) TiO 2 surface essentiellement terminée. Si le côté optiquement plat du monocristal a une patine d'arc en ciel, l'échantillon a été trop gravé et devrait not être utilisé.
  5. Au bout de dix minutes dans la solution décapante, rincer les échantillons dans déionisée (DI), puis dans l'isopropanol. Sécher avec de l'air de la maison propre.

2. Formation bicristal par Spark Plasma Sintering Appareil

NOTE: Pour 5x5 mm 2 cristal utilisation d' un diamètre de 30 mm graphite die. Si une filière ayant un diamètre inférieur à 30 mm est utilisé, la fracture bicristal invalidante pendant le collage. la taille optimale de la filière ainsi que la pression exercée par l'appareil SPS est fortement dépendante de la taille des cristaux.

  1. Placer un cercle de 30 mm de papier de graphite sur un piston en graphite avec un diamètre de 30 mm. papier graphite empêche STO de se lier au piston de graphite lors de l'expérience.
  2. Empilez deux mm 2 STO monocristaux 5x5 avec leurs surfaces optiquement plates placées vers l' intérieur pour former la limite bicristal. Centre de la pile au-dessus du papier graphite et plongeur.
  3. Faites pivoter le haut cri uniquestal autour de l'axe <100> à un angle de défaut d'orientation choisie. L'axe <100> perpendiculaire à la surface optiquement plane de cristal.
  4. Faites glisser la matrice de graphite sur le piston et cristaux. Placer un second cercle de 30 mm de diamètre de papier de graphite puis diamètre plongeur de 30 mm sur les cristaux de la STO empilés.
  5. Empilez les pistons combinés et mourir sur les entretoises de graphite dans les appareils SPS (figure 1).
  6. Appliquer une force uniaxiale de 3 kN pour minimiser la résistance de contact à l'aide des boutons de commande d'axe z. Tout au long de l'expérience, l'utilisateur doit garder la force à 3 kN via les boutons de commande d'axe z.
  7. Insérez de type k thermocouple dans le graphite meurent au petit trou, représenté sur la figure 1. Le thermocouple se prolonge à travers la matrice de l'échantillon.
  8. Régler la pression de la chambre de l'appareil SPS pour ~ 10 Pa en utilisant les boutons poussoirs à vide.
  9. Sélectionnez la température de liaison, le temps, et le chauffage des taux par instrument du programme coLogiciel de ntrol (tableau 1). Pour la température et le temps de liaison, en utilisant une vitesse de chauffage de 70 à 80 ° C / min et une vitesse de refroidissement de 50 ° C / min.
  10. Set 12 s sur, 2 s hors impulsion DC en utilisant l'instrument bouton frittage. Une polarisation pulsée de ~ 4 V et un courant continu de ~ 550 A sont appliquées de manière incrémentielle à l'échantillon une fois que le programme est réglé pour fonctionner.
  11. Appuyez sur le bouton de démarrage sur la machine.
  12. Retirer l'échantillon lorsque le programme se termine. Après la formation bicristal, l'échantillon apparaît gris-noir en raison de l'environnement réducteur de l'appareil SPS.
  13. Utiliser un four à haute température à une température de 1200 ° C pendant 140 heures, ne pas appliquer de pression au cours de cette procédure, pour recuire et réoxyder l'échantillon dans l'air. Paramètres de recuit ont été sélectionnés en fonction de travaux antérieurs réalisés par Hutt et al. dans lequel bicristaux formé sous vide poussé 13. Après le recuit, l'échantillon révèle une couleur blanc cassé et est oxydé.

3. Préparation des échantillons de bicristal pour faisceau d'électrons Imaging

  1. Coupe transversale bicristal avec scie à fil diamanté en mm 5x1 2 sections.
  2. échantillons de section polonaise avec un film de diamant de rodage. La taille de grain sur le film de diamant de rodage est progressivement diminué, passant de 9 pm à 0,1 pm. Changer de petite taille de grain, une fois les rayures sont uniformes sur toute la surface. Utilisez un plateau mouvement anti-horaire pour 9 pm à 6 pm clapotis film. Utilisez un plateau mouvement anti-horaire avec une tête d'échantillon oscillant pour 6 um à 0,1 um film de rodage.
  3. échantillons de section polonaise avec de la silice colloïdale pendant deux minutes à l'aide d'un chiffon mat. verser en continu la silice colloïdale sur le tapis avec un mouvement dans le sens antihoraire de la platine et la tête de l'échantillon oscillant.
  4. Quinze secondes avant de retirer l'échantillon, arrêter de verser la silice colloïdale et verser de l'eau DI sur la platine. Versez de l'eau DI pendant quinze secondes, retirer l'échantillon, et rincer immédiatement l'échantillondans de l'eau DI pendant 1 min. Si cette procédure ne sont pas respectées, la silice colloïdale adhère à la surface de l'échantillon et obscurcir la limite des grains au cours de microscopie électronique à balayage (MEB).
  5. Une fois que l'échantillon est poli sur une surface optiquement lisse, des échantillons consécutifs de nettoyage aux ultrasons dans un bain d'acétone, l'isopropanol et le methanol pendant quinze minutes chacune.
  6. Retirer STO de bain de méthanol pour placer immédiatement sur la plaque chaude maintenue à une température de 200 ° C. Le chauffage de l'échantillon après le nettoyage empêche la formation de l'évaporation des taches de l'alcool.
  7. Monter l'échantillon surface polie vers le haut sur un bout de l'échantillon à l'aide de graphite colloïdal.
  8. Sputter surface de l'échantillon de la couche avec 2-3 nm de carbone. Utilisez les paramètres suivants pour la coucheuse de carbone: une résolution d'impulsion de 0,2 nm / pouls, la fréquence de l'étape actuelle de 0,2 A / impulsion, le courant d'impulsion de 40 A, longueur d'impulsion de 2 s, et des impulsions maximales de 50.

4. Nettoyage de la FIB Copper Grille

NOTE: Un mauvais nettoyage de la grille de FIB peut conduire à une contamination de carbone de la lamelle dans le TEM.

  1. Placer la grille en cuivre FIB dans un bain d'isopropanol, d'acétone, puis pendant 1 h chacun.
  2. Plasma cuivre propre grille de FIB pendant 10 min.

5. Préparation de la microscopie électronique à transmission (MET) Lamella via Focused Ion Beam (FIB) Appareil

REMARQUE: Tous les paramètres utilisés dans la préparation FIB sont dactylographiés ou choisi dans un menu déroulant dans le logiciel de l'appareil de FIB.

  1. Placer l'échantillon de la STO et de cuivre grille de FIB dans un appareil FIB. La scène est à 7 mm.
  2. Trouver une région d'intérêt le long de l'interface entre les deux monocristaux, soit la limite de grain.
  3. Sélectionnez la boîte de dialogue Modélisation. In Control Modélisation, sélectionnez l'outil Rectangle Modélisation avec la propriété de surface d'application This-dep. Insérez C-dep pour l'injection de gaz. Déposez 15 × 2 × 2 pm 3 couche protectrice de carbon à l'aide du faisceau d'électrons sous une tension de 5,0 kV, un courant de 13,0 nA, et un angle d'inclinaison de 0 °. Rentrez C-dep.
  4. Sélectionnez la boîte de dialogue Modélisation. In Control Modélisation, sélectionnez l'outil Rectangle Modélisation avec la propriété de l'application W-dep. Insérez W-dep pour l'injection de gaz. Dépôt 15 × 2 × 2 3 um couche protectrice de tungstène en utilisant le faisceau d'ions à une tension de 30,0 kV, un courant de 0,3 nA, et un angle d'inclinaison de 52 °. Rentrez W-dep.
  5. Sélectionnez la boîte de dialogue Modélisation. In Control Modélisation, sélectionnez le Regular Cross Section Patterning outil avec propriété d'application Si. Utiliser 22 x 25 x 15 um 3 pour le motif de fond et de 22 × 27 × 15 um 3 pour le modèle supérieure à une tension de 30,0 kV, un courant de 30,0 nA, et un angle d'inclinaison de 52 ° par le faisceau d'ions. Le motif créer un broyeur à tranchée des deux côtés de la couche protectrice.
  6. Sélectionnez la boîte de dialogue Modélisation. In Control Modélisation, sélectionnez le CleanTraverser la section Modélisation d'outils avec la propriété d'application Si. Utiliser 22 × 3 × 60 3 um pour le motif supérieur et inférieur à une tension de 30,0 kV et un courant de 1,0 nA par le faisceau d'ions. L'angle d'inclinaison est de 53,5 ° pour le motif de fond et 50,5 ° pour le modèle supérieur. Le motif nettoie la surface de la lamelle tranchée à partir du motif curtaining qui résulte de la section transversale régulière de motifs.
  7. Couper un J-motif dans l'échantillon en utilisant l'outil de structuration Rectangle avec la propriété d'application Si. Utiliser 2 um pour la largeur avec une tension de 30,0 kV et un courant de 1,0 nA par le faisceau d'ions.
  8. Sélectionnez Facile boîte de dialogue de levage. Insérez le micromanipulateur à la position de stationnement. Abaisser le micromanipulateur et fixer l'échantillon à la grille de FIB de cuivre par l'intermédiaire d'une soudure de tungstène en utilisant le procédé décrit dans 5.4.
  9. En utilisant les étapes décrites dans 5.7, μcut un demi-modèle, la poursuite de la J-modèle original, dans l'échantillon à l'aide du faisceau d'ions à une tension de30,0 kV et un courant de 1,0 nA.
  10. Soulevez la lamelle par le micromanipulateur dessus de l'échantillon en vrac.
  11. Faire tourner le micromanipulateur 180 °, de sorte que la limite de grain est plus parallèle au faisceau d'ions, mais perpendiculairement au faisceau d'ions.
  12. Tungstène souder la lamelle à une grille de FIB de cuivre en utilisant les étapes décrites en 5.4 avec le faisceau d'ions à une tension de 30,0 kV et un courant de 0,3 nA.
  13. Couper le micromanipulateur de la lamelle en utilisant les étapes décrites dans 5,7 avec le faisceau d'ions à une tension de 30,0 kV et un courant de 1,0 nA.
  14. Répétez les étapes décrites en 5.3. Déposer une couche 15 x 2 x 3 4 um protecteur de carbone en utilisant un faisceau d'électrons sous une tension de 5,0 kV, un courant de 13,0 nA, et un angle d'inclinaison de 0 °.
  15. Répétez les étapes décrites en 5.4. Dépôt de 15 x 2 x 3 8 um couche protectrice de tungstène à l' aide d' un faisceau ionique sous une tension de 30,0 kV, un courant de 0,3 nA, et un angle d'inclinaison de 52 °.
  16. Avecle faisceau d'ions, mince de l'échantillon à environ 200 nm, en utilisant une tension de 30,0 kV et un courant décroissant de façon systématique 0,5 nA nA 0,3 et 0,1 nA. A ce stade, une section transversale motif de nettoyage est utilisé, et l'échantillon est incliné à un angle de 52 ±± 1,5 °.
  17. Avec le faisceau d'ions, l'échantillon mince à électrons transparence en utilisant une tension de 5,0 kV et un courant de 77,0 uA. A ce stade, un motif rectangulaire est utilisé avec un angle d'inclinaison de 52 ± 3 °.
  18. Supprimer des dommages encourus amorphe de la FIB par le nettoyage de l'échantillon à une tension de 500 eV et un courant de 150 uA.
  19. Placer l'échantillon de TEM dans TEM support et insert support au microscope électronique à balayage par transmission (STEM). Sélectionnez 'capture', joints de grains de l'échantillon d'image.

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Résultats

Température de liaison, le temps et l' angle de désorientation sont tous modifiés pour déterminer les paramètres optimaux nécessaires pour la fraction d'interface de liaison maximale possible de la bicristal STO (tableau 1). L'interface a été considérée comme «liée» lorsque la limite de grain non visible lors de l' imagerie MEB (Figure 2a). Une interface «non liée» a été exposé quand un contraste d' image sombre ou vides étaient prése...

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Discussion

La température de collage de 1200 ° C a été choisie pour maximiser la diffusion sous forme de petits changements de température peuvent affecter fortement la cinétique de l'ensemble des mécanismes de liaison par diffusion. Une température de 1200 ° C est en dehors de la plage de température de transition fragile-ductile du STO. Toutefois, l'échantillon a subi une rupture fragile à cette température. L'échec catastrophique de la bicristal STO était pas inattendue que STO a ~ 0,5% ductilité à 1200 ° C. En outr...

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Déclarations de divulgation

Nous n’avons rien à divulguer.

Remerciements

LH tient à remercier le soutien financier par une Science Foundation Graduate Research Fellowship US National sous Grant No. 1148897. La microscopie électronique la caractérisation et le traitement SPS à l'UC Davis a été soutenu financièrement par une bourse de l'Université de Californie Laboratory Fee (n ° 12-LR-238313). Travail à la Fonderie Moléculaire a été soutenu par le Bureau de la science, Bureau des sciences fondamentales de l' énergie, du Département américain de l' énergie sous contrat No. DE-AC02-05CH11231.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Titanate de strontium monocristallin (100)MTI CorporationSTOa101005S1-JP
Gravure à l’oxyde tamponné, acide hyrofluorique 6:1JT Baker  ; MBI 1178-03
Microscope électronique à balayage (MEB)Modèle FEI: 430 NanoSEM
Appareil SPS  ;Sumitomo Coal Mining CoModèle : Dr. Sinter 5000 SPS Appareil
Four à haute températureThermolyneModèle : 41600
Nettoyeur à ultrasonsBransonicModèle : 221
Polisseuse mécaniqueAllied High Tech Products15-2100-TEM
Film de rodage diamant3M660XV1 μ ; m à 9 μ ; m Grit Size
Film de rodage diamant3M661X0.5 μ ; m à 0,1 μ ; m granulométrie
Silice colloïdaleAllied High Tech Products180-200000,05 μ ; m Grit Size Sputter
coaterQuorumTechModèle : Q150RES
Instrument à faisceau d’ions focalisés (FIB)  ;FEI: Instrument à faisceau d’ions focalisés (FIB) à double faisceau Scios.
Système de préparation d’échantillons TEM NanomillFischione InstrumentsModèle : 1040
Microscope électronique à transmission (MET)  ;JEOL : JEM2500 SE  ;
Microscope électronique à transmission à balayage (STEM)FEI: TEAM 0.5  ;
Modèle Modèle Modèle

Références

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Réimpressions et autorisations

Mots-clés

Formation de joints de grainscollage par diffusionmicroscopie lectronique en transmissionmicroscopie lectronique balayagefaisceau d ions focalis sspectroscopie de perte d nergie des lectronsfrittage haute pressioninterface atomiquement abrupte
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