Nous présentons une méthode détaillée pour fabriquer des films ultra-minces de couleur avec des caractéristiques améliorées pour des revêtements optiques. La technique de dépôt angle oblique à l’aide d’un évaporateur de faisceau d’électrons permet accordabilité meilleure couleur et pureté. Films fabriqués de Ge et de l’UA sur substrats de Si ont été analysés par les mesures de réflectance et conversion d’informations de couleur.
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Article de méthode
Fabrication de Films couleur ultra-mince avec hautement absorbant Media Depot en Angle Oblique
Dans cet article
Résumé
Résumé
Structures ultra minces ont été largement étudiés pour utilisation comme revêtements optiques, mais demeure un défi de performance et de la fabrication. Nous présentons une méthode avancée de fabrication de films de couleur ultra-mince avec caractéristiques améliorées. Le processus proposé traite de plusieurs questions de fabrication, y compris le traitement de grande surface. Plus précisément, le protocole décrit un processus de fabrication des films ultra-minces de couleur à l’aide d’un évaporateur de faisceau d’électrons pour le dépôt d’angle oblique de germanium (Ge) et or (Au) sur des substrats de silicium (Si). Porosité de film produite par la déposition d’angle oblique induit des changements de couleur dans le film ultra-mince. Le degré de changement de couleur dépend de facteurs tels que l’épaisseur de film et angle deposition. Fabriqué des échantillons des films ultra-minces de couleur a montré la meilleure couleur accordabilité et pureté de la couleur. En outre, la réflectance mesurée des échantillons fabriqués a été convertie en valeurs chromatiques et analysée en termes de couleur. Notre film ultra-mince, méthode de fabrication est censé être utilisé pour diverses applications ultra minces comme électrodes flexible couleur, couche mince des cellules solaires et filtres optiques. Le procédé mis au point ici pour analyser la couleur des échantillons fabriqués est également largement utile pour l’étude de différentes structures color.
Introduction
En général, la performance de minces revêtements optiques est basée sur le type d’interférence optique qu’ils produisent, tels que la haute réflexion ou transmission. En minces diélectriques, interférence optique peut être obtenue simplement en répondant à des conditions telles que l’épaisseur de vague de quart (λ/4n). Principes d’interférence ont longtemps été utilisés dans diverses applications optiques comme les interféromètres Fabry-Perot et distributed Bragg réflecteurs1,2. Ces dernières années, minces et les structures à l’aide de matériaux hautement absorbants tels que les métaux et les semi-conducteurs ont été largement étudiés3,4,5,6. Fortes interférences optiques peuvent être obtenue en couche mince revêtement d’un matériau absorbant semi-conducteur sur un film métallique, qui produit des changements de phase non négligeable dans les ondes réfléchies. Ce type de structure permet des revêtements ultra-mince qui sont beaucoup plus minces que les revêtements minces diélectriques.
Récemment, nous avons étudié les moyens d’améliorer l’accordabilité couleur et pureté de la couleur de minces très absorbants à l’aide de porosité7. En contrôlant la porosité du film déposé, l’indice de réfraction effectif du milieu minces peuvent être modifiées8. Cette variation de l’indice de réfraction efficace permet les caractéristiques optiques d’être amélioré. Basée sur cet effet, nous avons conçu les films de couleur ultra-mince avec différentes épaisseurs et porosités par des calculs à l’aide de vague couplés rigoureuse analyse (RCWA)9. Notre design présente des couleurs avec des épaisseurs de film différent à chaque porosité7.
Nous avons utilisé une méthode simple, dépôts d’angle oblique, pour contrôler la porosité des revêtements de minces très absorbants. La technique de dépôt angle oblique essentiellement combine un système de dépôt typiques, tels qu’un évaporateur faisceau électrons ou évaporateur thermique, avec un substrat incliné10. L’angle oblique du flux incident crée occultation atomique, qui produit des zones que le flux de vapeur ne peut pas atteindre directement11. La technique de dépôt angle oblique a été largement utilisée dans divers revêtements minces applications12,13,14.
Dans ce travail, nous détaillons les processus de fabrication des films ultra-minces de couleur par dépôt oblique à l’aide d’un évaporateur de faisceau d’électrons. En outre, des méthodes supplémentaires pour le traitement de grande surface sont présentées séparément. Outre les étapes du processus, les quelques notes qui doivent être pris en considération lors du processus de fabrication sont expliqués en détail.
Nous passons en revue également les processus pour mesurer la réflectance des échantillons fabriqués et les convertir en informations de couleur pour analyse, afin qu’elles peuvent être exprimées en coordonnées de couleur CIE et de valeurs RVB15. En outre, certaines questions à considérer dans le processus de fabrication des films ultra-minces de couleur sont discutées.
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Protocole
Attention : certains produits chimiques (p. ex., oxyde tamponné etchant, alcool isopropylique, etc.) utilisés dans le présent protocole peuvent être dangereux pour la santé. S’il vous plaît consulter toutes les fiches de données de sécurité avant toute préparation de l’échantillon n’ait lieu. Utiliser les équipement de protection individuelle approprié (par exemple, sarraus de laboratoire, des lunettes de sécurité, gants, etc.) et d’ingénierie des contrôles (par exemple, la station humide, fume hood, etc.) lors de la manipulation de solvants et agents de gravure pour.
1. préparation du substrat Si
- à l’aide d’un diamond cutter, couper une tranche de silicium (Si) de 4 pouces en 2 x 2 cm taille des carrés. Pour faire des échantillons colorés, le substrat est généralement couper 2 cm x 2 cm, mais peut être plu, selon la taille du porte-échantillon et utilisé pour les dépôts angle oblique.
- Pour enlever l’oxyde natif à l’aide de la louche de polytétrafluoroéthylène (PTFE), trempez les substrats Si clivés en oxyde tamponné etchant (BOE) pour 3 s. mise en garde : Veuillez porter une protection appropriée pour sécurité.
- Nettoyer les substrats Si clivées séquentiellement dans l’acétone, l’alcool isopropylique (IPA) et d’eau déionisée (DI) 3 s chaque.
- à l’aide de PTFE nettoyage jig, laisser agir les substrats Si clivés avec de l’acétone dans un bain ultrasonique pendant 3 min à une fréquence de 35 kHz.
- Pour supprimer l’acétone, rincez les substrats Si clivés avec IPA.
- La dernière étape de nettoyage, rincer les substrats Si clivés avec de l’eau DI.
- Pour retirer l’humidité, sécher le substrat propre avec une soufflette azote tout en le maintenant avec forceps.
2. Déposition du réflecteur Au
- à l’aide de ruban pince et carbone, difficulté les substrats Si nettoyées sur un porte-échantillon plat et placer le support dans la chambre de l’évaporateur de faisceau d’électrons avec sources Ti et Au.
- Évacuer la chambre pendant 1 h atteindre un vide élevé. La pression de la chambre à vide de base devrait être 4 x 10 -6 Torr.
- Dépôt de la couche de Ti comme une couche d’adhérence à une épaisseur de 10 nm avec 5 à 7 % d’électron faisceau alimentation contrôlée en mode manuel à une tension DC de 7,5 kV, ce qui donne un taux de dépôt de 1 Å / s
Remarque : Une couche de Cr de la même épaisseur, au lieu d’une couche de Ti, peut être déposée comme la couche d’adhérence. - Dépôt de la couche de l’UA comme une couche de réflexion à une épaisseur de 100 nm avec 13 à 15 % des électrons du faisceau alimentation contrôlée en mode manuel à une tension DC de 7,5 kV, ce qui donne un taux de dépôt de 2 Å / s
Remarque : L’épaisseur de la couche de réflexion Au peut être supérieure à 100 nm. Une épaisseur de 100 nm est déposé ici pour rendre la couche de réflexion aussi mince que possible tout en conservant les propriétés optiques de l’UA.
Dépôt de couches de - après l’UA, aérer la chambre et retirer les échantillons. Ils auront besoin d’être rechargé avec le porte-échantillon inclinée pour le dépôt d’angle oblique.
3. Préparation du porte-échantillon incliné pour les dépôts Angle Oblique
Remarque : il existe plusieurs méthodes qui peuvent être utilisés pour les dépôts oblique, telles que la rotation d’axe z chuck 16, mais cela nécessite films et modification d’équipement peuvent être déposés uniquement sous un angle à la fois. Pour efficacement observer les changements de couleur produite par les angles de différents dépôts, nous avons utilisé des détenteurs d’échantillon qui inclinées les échantillons à différents angles. Pour précision, le porte-échantillon inclinée est possible à l’aide d’équipement de transformation des métaux. Toutefois, dans cet article, nous présentons une méthode simple qui peut être facilement suivie.
- Préparer une plaque de métal faite d’un métal facilement pliable tel que l’aluminium.
- Découper la plaque métallique trois 2 x 5 cm.
- Fixer le morceau de métal sur le sol à côté d’un rapporteur d’angles, de tenir le côté court et de plier le métal à l’angle de dépôt désiré (i.e., 30 °, 45 ° et 70 °).
- Fixer les pièces de métal tordues pour le porte-échantillon 4 pouces à l’aide de ruban adhésif carbone.
4. Dépôt de couche Ge de l’Angle oblique
Remarque : dans cette section, reportez-vous aux diagrammes schématiques à la Figure 1 des échantillons déposés sur les détenteurs de l’échantillon inclinée et films de Ge poreux, suite à l’oblique angle deposition.
- Fixer les quatre échantillons Au dépôt avec du ruban de carbone à un porte-échantillon enclin à des angles de 0°, 30°, 45° et 70°, respectivement.
- Charger les échantillons déposés sur le porte-échantillon inclinée dans l’évaporateur de faisceau d’électrons avec une source de Ge pour les dépôts angle oblique.
- Évacuer la chambre pendant 1 h atteindre un vide élevé. La pression de la chambre à vide de base devrait être 4 x 10 -6 Torr.
- Déposer la couche de Ge comme une couche de colorant avec 6-8 % de la puissance du faisceau électronique contrôlée en mode manuel à une tension DC de 7,5 kV, ce qui donne un taux de dépôt de 1 Å/sec. L’épaisseur de dépôt de la couche de Ge sur les quatre échantillons est 10 nm, 15 nm, 20 nm et 25 nm, respectivement.
Remarque : Les dépôts épaisseurs de 10 nm, 15 nm, 20 nm et 25 nm ont été choisis pour faciliter la comparaison de la couleur change pour chaque angle de dépôt. Un angle différent et l’épaisseur (5 à 60 nm) peuvent être choisis pour réaliser une couleur particulière. - Dépôt de couches d’après le Ge, aérer la chambre et de prendre les échantillons.
5. Procédé de dépôt d’Angle oblique pour les grandes surfaces
Remarque : si la taille de l’échantillon utilisé pour le dépôt d’angle oblique est petite, il peut être fabriqué par le processus décrit à l’étape 4. Toutefois, si la taille de l’échantillon à être fabriquée est grande, il devient difficile de maintenir l’uniformité du film en raison de la variation du flux d’évaporation le long de l' axe z 16. Par conséquent, un processus supplémentaire distinct, étape 5, est nécessaire pour fabriquer de plus grands échantillons et réaliser une couleur uniforme.
- Pour un 2 pouces wafer, après le dépôt de la couche de l’UA sur le vaste échantillon à l’étape 2, Difficulté l’échantillon déposé Au grand le porte-échantillon inclinée 45°.
Remarque : Étant donné que notre porte-échantillon inclinée est conçu pour passer de petits échantillons, grands échantillons de chargement à tous les angles (c.-à-d., 0 °, 30 °, 45 ° et 70 °) brouilleront entre les échantillons. Par conséquent, pour déposer obliquement échantillons de grande taille à des angles différents en un seul processus, il est nécessaire d’avoir un porte-échantillon incliné adapté aux échantillons de grande taille. - Charger le déposés Au large échantillon sur le porte-échantillon inclinée dans l’évaporateur de faisceau d’électrons avec une source de Ge pour les dépôts angle oblique.
Remarque : Lors du chargement de l’échantillon, la deuxième couche de dépôt doit être déposés dans la même direction que le premier dépôt, donc faire attention au sens de l’échantillon chargé. Pour plus de commodité, il est recommandé que le porte-échantillon est chargé, face à l’avant de la chambre de. - Évacuer la chambre pendant 1 h à atteindre un vide élevé. La pression de la chambre à vide de base devrait être 4 x 10 -6 Torr.
- Déposer la couche de Ge comme une couche de colorant à une épaisseur de dépôts de 10 nm, ce qui est la moitié de l’épaisseur de la cible de 20 nm, avec 6 à 8 % de la puissance du faisceau électronique contrôlée en mode manuel à une tension DC de 7,5 kV, ce qui donne un taux de dépôt de 1 Å / s
- Après le dépôt de la première couche de Ge est terminé, aérer la chambre et sortir de l’échantillon, car l’échantillon doit être repositionné et rechargé.
- Fixez l’échantillon pour le porte-échantillon incliné dans une position qui est à l’envers en ce qui concerne la position de la première déposition.
- Charger l’échantillon sur le porte-échantillon inclinée avec la source de Ge pour que le titulaire doit faire face dans la même direction que la première déposition.
- Évacuer la chambre pendant 1 h atteindre un vide élevé. La pression de la chambre à vide de base devrait être 4 x 10 -6 Torr.
- Déposer la couche de Ge comme une couche de colorant à une épaisseur de dépôts de 10 nm, ce qui est la moitié de l’épaisseur de la cible de 20 nm, avec 6 à 8 % de la puissance du faisceau électronique contrôlée en mode manuel à une tension DC de 7,5 kV, ce qui donne un taux de dépôt de 1 Å / s
- Dépôt de couches d’après le Ge, aérer la chambre et de prendre l’échantillon.
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Résultats
Figure 2 a montre des images des échantillons fabriqué de 2 cm sur 2 cm. Les échantillons ont été fabriqués afin que les films ont eu différentes épaisseurs (c.-à-d., 10 nm, 15 nm, 20 nm et 25 nm) et ont été déposés des angles différents (c.-à-d., 0 °, 30 °, 45 ° et 70 °). La couleur des changements des films déposés selon la combinaison de ces deux l’épaisseur des échantillons et l’angle de la déposition. Les changements de couleur résultent de changements dans la porosité...
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Discussion
Dans les revêtements minces classiques pour coloration3,4,5,6, la couleur peut être contrôlée en modifiant les différents matériaux et réglage de l’épaisseur. Le choix des matériaux avec des indices de réfraction différents est limité pour le réglage de diverses couleurs. Pour vous détendre de cette limitation, nous exploité la déposition d’angle oblique à l’enduit de couleur minces. Selon l’an...
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Déclarations de divulgation
Les auteurs n’ont rien à divulguer.
Remerciements
Cette recherche a été financée par des véhicules sans pilote Advanced Core Technology Research et programme de développement à travers le Unmanned véhicule Advanced Research Center (UVARC) financé par le ministère de la Science, les TIC et la planification Future, la République de Corée ( 2016M1B3A1A01937575)
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Matériaux
| Nom | Entreprise | Numéro de catalogue | Commentaires |
|---|---|---|---|
| ; KVE-2004L | Corée Vacuum Tech. Ltd. | Système d’évaporation à faisceau d’électrons | |
| Cary 500 | Varian, États-Unis | Spectrophotomètre UV-VIS-NIR | |
| T1-H-10 | Elma | Bain à ultrasons | |
| HSD150-03P | Misung Scientific Co., Ltd | Plaque chauffante | |
| Alcool isopropylique (IPA) | OCI Company Ltd. | Alcool isopropylique (IPA) | |
| Oxyde tamponné Etch 6:1 | Avantor | Oxyde Cuted Etch 6:1 | |
| Acétone | OCI Company Ltd. | Acétone | |
| 4 pouces Silicon Wafer | Hi-Solar Co., Ltd. | Plaquette de silicium de 4 pouces (P-100, 1 à 20 ohm.cm, polie sur une face, épaisseur : 440 ± ; 20 &mu ; m) | |
| Plaquette de silicium de 2 pouces | Hi-Solar Co., Ltd. | Plaquette de silicium de 2 pouces (P-100, 1 - 20 ohm.cm, polie sur une face, épaisseur : 440 ± ; 20 &mu ; m) |
Références
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Réimpressions et autorisations
