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Article de méthode

Une chambre 3D-imprimés pour dispositif optoélectronique organique stable de dégradation

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DOI :

10.3791/56925

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10 août 2018

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1Department of Engineering Physics, McMaster University, 2Department of Physics, Engineering Physics and Astronomy, Queen's University

Dans cet article

Résumé

Nous présentons ici un protocole pour la conception, la fabrication et l’utilisation d’une simple et versatile 3D-imprimés et contrôlée atmosphérique chambre pour la caractérisation optique et électrique des dispositifs optoélectroniques organiques air sensible.

Résumé

Dans ce manuscrit, nous exposons la fabrication d’une chambre atmosphérique petite, portative, facile à utiliser pour les organiques et dispositifs optoélectroniques de pérovskite, en utilisant la 3D-impression. Comme ces types d’appareils sont sensibles à l’humidité et l’oxygène, une telle chambre peut aider les chercheurs à caractériser les propriétés électroniques et de la stabilité. La chambre est destinée à être utilisé comme un environnement stable, réutilisable et temporaire avec des propriétés contrôlées (y compris l’introduction de gaz, humidité et de température). Il peut être utilisé pour protéger les matériaux sensibles à air ou les exposer à des contaminants d’une manière contrôlée pour les études de dégradation. Afin de caractériser les propriétés de la chambre, nous décrivons une procédure simple pour déterminer le taux de transmission de vapeur d’eau (WVTR) à l’aide d’humidité relative mesurée par un capteur d’humidité standard. Ce mode opératoire normalisé, avec une masse de remplissage de 50 % d’acide polylactique (PLA), se traduit par une chambre qui peut être utilisée pendant des semaines sans perte significative des propriétés du périphérique. La polyvalence et la facilité d’utilisation de la chambre lui permet d’être adapté à toute condition de caractérisation qui nécessite une atmosphère contrôlée compact.

Introduction

Dispositifs optoélectroniques organique et pérovskite, cellules solaires et diodes électroluminescentes issus des π-conjugués de molécules organiques semi-conductrices et organométalliques halogénures sont un domaine en pleine croissance de la recherche. Diodes électroluminescentes organiques (OLED) sont déjà un important volet technologique dans l’éclairage affiche1et photovoltaïque organique ont commencé à réaliser des économies qui leur font concurrence à silicium amorphe2. L’avancement rapide récente des dispositifs de perovskite absorbant léger et luminescent applications3,4,5 suggère que des dispositifs peu coûteux et facile à traiter sont susceptibles de trouver bientôt généralisée déploiement. Cependant, toutes ces technologies souffrent d’une sensibilité aux contaminants atmosphériques, en particulier l’humidité et l’oxygène, ce qui limite leur durée de vie efficace6,7,8,9.

Pour les chercheurs qui étudient ces systèmes, il peut être utile d’avoir une chambre adaptable, facile à utiliser, portable et réutilisable afin de protéger ces matières sensibles ou de les exposer à des contaminants dans une manière contrôlée10,11. S’il est possible d’utiliser une boîte à gants pour la caractérisation des dispositifs sensibles à air, ces environnements grands, chers et emplacement fixe, inertes peuvent être incompatibles avec la vaste gamme de caractérisation qui peut-être être nécessaire. Pour fournir un portable alternative, de Reese et al. 10 a proposé une petite chambre métallique basé sur une bride de vide standard convenant à la caractérisation électrique et optique des dispositifs organiques. Nous avons adapté cette conception, ce qui en fait moins cher et plus polyvalent en utilisant 3D-impression pour produire les composants de la chambre. L’utilisation de 3D-impression, plutôt que d’usinage, permet des ajustements rapides et rentables à l’évolution des échantillon ou exigences environnementales tout en maintenant l’utilité de la conception de base. Dans cette contribution, nous décrire la procédure pour faire une telle chambre et l’utiliser pour extraire les caractéristiques courant-tension d’un dispositif de diode organique.

Une bonne encapsulation d’organique et dispositifs de perovskite devraient avoir WVTRs de 10-3 - 10-6 g/m2/jour pour à long terme appareil stabilité12,13, pour assurer la petite infiltration d’eau dans l’appareil organique même en très conditions difficiles. Que cette chambre a été conçue comme un environnement contrôlé pour tester les fins plutôt qu’une méthode de stockage ou d’encapsulation à long terme, les conditions requises pour une chambre efficace ne sont pas aussi strictes. La chambre devrait être en mesure de maintenir les propriétés du périphérique dans un délai raisonnable d’effectuer des expériences de caractérisation. Le mode opératoire normalisé de l’utilisation de PLA se traduit par une chambre qui peut être utilisée pour plusieurs jours ou même semaines avec un débit de gaz incorporé, sans perte significative des propriétés du périphérique.

Changer les matériaux, ou encore la forme et la taille de l’organe de la chambre peuvent affecter considérablement la pénétration de contaminants de l’air dans la chambre. Par conséquent, la pénétration de l’humidité et l’oxygène doit être soigneusement surveillés pour chaque dessin ou modèle déterminer l’efficacité de la chambre. Nous avons, en outre la fabrication de la chambre, exposent une procédure simple pour déterminer la WVTR de la chambre, à l’aide d’un capteur d’humidité disponible dans le commerce, à établir un calendrier pour l’utilisation de la chambre d’expérimentation.

Une telle chambre simple mais polyvalente permet plusieurs types d’expériences à réaliser. Ils peuvent agir comme des environnements atmosphère inerte à l’extérieur de la boîte à gants, adapté aux caractérisations électriques et optiques à travers les ports de traversée électrique et la fenêtre. Leur portabilité permet à eux pour être utilisé avec des équipements de caractérisation électrique standard à l’extérieur du laboratoire où ils ont été fabriqués, ce qui est utile dans round robin tests de fiabilité14 ou d’obtenir des mesures du dispositif certifiés rendement15. Ces chambres sont également particulièrement utiles pour étudier les effets de l’introduction de contaminants pour les essais de dégradation contrôlée, avec des modifications simples. L’utilisation de l’impression 3D permet une adaptabilité importante et rapide de changer les configurations de périphérique, tailles, ou d’exigences relatives aux tests.

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Protocole

1. les parties chambre impression 3D

Remarque : Toutes les préparation de l’imprimante, paramètres des logiciels « segments » et paramètres impression étaient spécifiques à l’imprimante a indiqué dans la Table des matières. Il y a un large éventail d’imprimantes 3D, chacun avec leur propre ensemble d’étapes de préparation et les paramètres optimaux. Il y a également un large éventail de couleurs possibles pour le filament de polymère utilisé pour les parties imprimées. Il n’est pas nécessaire d’utiliser le même plastique pour chaque partie.

  1. Sélectionnez les fichiers .stl correspondant, selon la configuration de la chambre souhaitée.
    Remarque : Ces configurations sont détaillées dans la Figure 1, ainsi qu’une vue éclatée d’une configuration de chambre complet.
  2. Configurer le logiciel de tranchage pour convertir les fichiers .stl fichiers .gcode qui lira l’imprimante.
    1. Télécharger le logiciel tranchage énuméré dans la Table des matières.
    2. Sélectionnez l’imprimante en cours d’utilisation en naviguant vers les autres et trouver l’imprimante en cours d’utilisation.
    3. Accédez à paramètres > imprimantes > Gestion d’imprimantes > Réglages de la Machine et modifier les paramètres, comme illustré à la Figure 2.
  3. Convertissez le fichier .stl dans un fichier .gcode avec les paramètres utilisateur désiré avec le logiciel de tranchage.
  4. Enregistrez le fichier converti .gcode sur la carte SD et l’insérer dans l’imprimante 3D.
  5. Préparer l’imprimante 3D à utiliser.
    1. Couvrir le lit impression avec ruban bleu. N’Assurez-vous qu’aucune déchirures, bulles d’air ou des surfaces inégales en passant un objet de type carte de crédit sur la surface.
    2. Niveau du lit de l’imprimante si nécessaire. La méthode se distingue par l’imprimante et peut être l’objet de recherches.
  6. Accédez à imprimer à partir de carte SD sur l’écran de l’imprimante 3D et sélectionnez le fichier souhaité.
    Remarque : L’imprimante sera, dans un premier temps, réchauffer son lit et l’embout, et puis l’impression commencera.
  7. Répétez les étapes 1.3 à 1.6 pour chaque partie à imprimer.

figure-protocol-1
Figure 1 : une table de configuration avec une vue éclatée de la chambre d’essai. (a) ce tableau montre les fichiers .stl pour diverses configurations de chambre. Les lignes montrent les schémas 3D-rendu des variations sur chaque partie de chambre à imprimer. Les colonnes indiquent les pièces nécessaires pour compléter une seule chambre. Notez qu’une chambre aura soit une chambre en bas, soit une chambre en bas avec les ports du gaz, pas les deux. (b) ce panneau affiche une vue éclatée de CAD d’une chambre imprimée pour une configuration de test 4-pixel IV. Notez que le joint torique, le dispositif organique et le joint KF50-centrage ne sont pas 3D imprimés. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

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Figure 2 : paramètres de l’imprimante 3D. Il s’agit d’une capture d’écran des paramètres dans le logiciel tranchage machine requise pour produire les pièces 3D-imprimés pour les chambres. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

2. l’Assemblée de la chambre supérieure

  1. Ajouter des inserts filetés pour chambre supérieure (voir Figure 3 b pour plus d’informations sur la façon d’appliquer les insertions filetées).
    1. Percer 4 trous de 0,404 cm de diamètre (imperial taille 21) jusqu'à une profondeur de 0,397 cm (5/32 po) dans les 4 trous de guidage dans la partie inférieure de la chambre supérieure imprimée (voir Figure 1 a).
    2. Placer un insert fileté conique en laiton avec une taille de fil #4-40 (0,248 cm de diamètre) dans le trou percé avec le plus petit diamètre vers le bas.
    3. Tourner sur un fer à souder. Lorsqu’il est chauffé à environ 330-350 ° C, appuyez sur la pointe du fer à souder à l’insert fileté et appliquez une pression nominale comme l’insert chauffe le plastique pour lui permettre de glisser dans les trous préparés. Garder la pression (en s’assurant que l’insert se déplace vers le bas) jusqu'à ce que la face supérieure de l’insert et le visage de la face inférieure de la chambre supérieure sont environ 1 mm de côté.
    4. Appuyez légèrement sur le bord d’un bord droit contre la face supérieure de l’insert tandis que le plastique est encore chaud pour qu'affleurer la face du dessous de la chambre supérieure. Laissez 1 min pour le plastique refroidir avant de continuer.
    5. Assurer l’alignement des inserts en plaçant le circlips sur l’insert et vérifier si les trous s’alignent. Voir Figure 3C.
    6. Répétez la procédure d’étapes 2.1.2 - 2.1.5 pour tous les 4 inserts.
  2. Insérer, puis appuyez sur la taille-116 butylique joint torique dans la rainure circulaire dans la partie inférieure de la chambre supérieure.
  3. Placer le dispositif organique sur le dessus le joint torique (voir la Figure 4 pour le détail des 2 modèles possible pixel).
    Remarque : Un seul appareil organique peut être composé d’un certain nombre de diodes individuelles qui peuvent être mesurés de façon indépendante. Ceux-ci sont appelés « pixels ». Les patrons à la Figure 4 représentent l’orientation de l’appareil organique tel qu’il devrait être placé dans la chambre supérieure. L’encoche sur le côté de la chambre doit être à gauche de l’appareil organique (4 pixels) ou au-dessous du dispositif organique (6 pixels) (par rapport à des marques d’orientation sur les patrons à la Figure 4).
  4. Dans un environnement de la boîte à gants, fixez la bague de retenue de la chambre supérieure en vissant les vis à filetage 4-40 quatre (0,248 cm de diamètre, 0,478 cm de longueur) par l’intermédiaire de la bague de retenue dans les douilles taraudées. Appuyez sur le périphérique entre la bague et le joint torique. Faire extrêmement attention ne pas pour casser l’appareil en vissant les vis progressivement, allant d’un huitième demi-tour chaque passage.
    Remarque : Pour garantir une étanchéité suffisante, vérifiez que le joint torique est pressé contre le dispositif tout autour avec une compression de 15 à 25 %.

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Figure 3 : l’assemblage de la chambre supérieure. (a) ce panneau montre une chambre supérieure de 4 pixels démontée. (b) ce panneau illustre l’application des inserts filetés dans la chambre supérieure à l’aide d’un fer à souder. (c) ce panneau montre les composants partiellement montée chambre supérieure indiquant l’alignement de la bague de retenue de la chambre supérieure (à noter que le joint torique et les vis ne sont pas affichés pour plus de clarté). Différentes couleurs en plastique PLA ont été utilisées pour l’impression des différentes parties ; ceux-ci n’ont aucun effet sur la performance de la chambre. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

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Figure 4 : modèles pixel périphériques possibles pour une mise en page de la broche. Ces panneaux montre l’emplacement de l’appareil de cellules solaires ou des diodes électroluminescentes organique utilisé pour désigner les positions de la fiche de contact pour (a) un 4-pixel et la configuration de chambre de test (b) un IV 6-pixel. Chaque pixel est numéroté à l’aide d’une référence pour les marques d’orientation (étoiles vertes) pour leur placement correct dans la chambre. Les cercles noirs et rouges représentent les contacts cathode et l’anode (c'est-à-dire, pôles positions), respectivement. Notez que pour la configuration 6-pixel, les deux pixels albums sont masqués par l’ouverture dans la chambre supérieure et non numérotés que seulement quatre pixels peuvent être testés dans des conditions d’illumination ou d’émission. (c) ce panneau montre l’orientation d’un dispositif de 6 pixels par rapport à la chambre basse 6-pixel avec sa broche positions indiquées. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

  1. Laisser la chambre supérieure Assemblée dans un environnement de la boîte à gants pour ≥ 24 h pour permettre toute trace d’humidité absorbée par la chambre pour échapper à la matière. Passez à l’étape 3 en attendant.

3. l’Assemblée de chambre bas

Remarque : Seulement Suivez l’étape 3.1 si une configuration avec une chambre en bas avec les orifices de débit de gaz est nécessaire.

  1. Ajouter pousser-à-brancher les connecteurs pneumatiques pour un flux de gaz inerte à la chambre en bas avec les orifices d’écoulement de gaz (voir Figure 5).
    1. À l’aide d’un robinet de National Pipe Thread (TNP) en taille 1/8 avec une main tourne-à-gauche, appuyez sur les deux trous situés sur le côté de la chambre en bas avec les ports de débit de gaz. Veiller à ce que le trou à exploiter est vertical et la chambre est solidement maintenue en place, placer le robinet dans le trou.
    2. À l’aide de la clé en T attachée à l’eau du robinet, lentement tourner la clé dans le sens horaire, en veillant à ce que les restes de robinet verticaux et alignés avec les trous comme les threads sont formés. Tous les 5 tours, tournez la clé dans le sens anti-horaire plein tourner et ensuite tourner un autre 5 tours, répétant jusqu'à ce qu’un fil est coupé au fond du trou.
    3. Enroulez le ruban de téflon autour des connecteurs de pousser-à-brancher 2-pneumatique en enroulant la bande dans le sens anti-horaire autour du filetage (lorsque l'on voit le raccord par le haut comme il se visse) x 2.
      Remarque : Pour plus d’informations, reportez-vous au Guide de puiser un machinistes.
    4. Visser les raccords pneumatiques dans les trous taraudés, en utilisant une clé pour serrer les. Prendre soin de ne pas trop serrer et casser le plastique.
    5. Enduire de basse pression autour de l’aménagement assis. Sur un morceau de papier d’aluminium, utiliser un bâton de popsicle à côtoyer résine de base 2-partie 1-partie durcisseur (les deux sont inclus). Ce mélange est l’époxy.
    6. À l’aide d’un cure-dent, appliquer une couche d’époxy dans et autour de l’espace entre le bas du réservoir avec les ports de débit de gaz et les raccords. Laissez l’époxy s’asseoir pendant 1-2 h pour la résine durcit à 25 ° C. Pour une cure complète, permettre à l’époxy pour se reposer pendant 24 h à 25 ° C. Veiller à ce que la résine set est blanche et solide lorsque vous appuyez sur.
      ATTENTION : Durcisseur époxy et résine époxy causent des brûlures et irritation des yeux et des muqueuses. Époxy peut provoquer une allergie cutanée ou une réaction respiratoire. Il peut causer une irritation des voies respiratoires. Il peut être nocif si avalé ou absorbé par la peau. Assurer une ventilation adéquate et d’éviter tout contact avec la peau et les vêtements. Ne pas inhaler de la vapeur. Porter des gants et des lunettes de protection lors de la manipulation d’époxy.
    7. Branchez les connecteurs pneumatiques de pousser-à-brancher avec les vannes de pousser-à-brancher actionnés manuellement avec des morceaux de 2 cm de tube téflon. Le diamètre du tuyau doit correspondre à celui qui est requis par le connecteur push de connexion utilisé.

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Figure 5 : une chambre Assemblée avec les ports du gaz. Ce panneau montre une chambre entièrement Assemblée, y compris une chambre en bas avec les ports du gaz. Les ports de pousser-à-brancher gaz incorporés dans les trous disponibles dans la chambre sont attachés à tubes avec vannes de régulation de débit de gaz pour contrôler la mise en place de gaz. Notez que les broches de contact sont omis pour plus de clarté. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

  1. Ajouter les broches de contact électriques à la chambre basse pour une mesure de tension (IV) courant (voir Figure 6).
    1. Insérez 6-7 mm de l’extrémité étroite d’une goupille de pogo dans le bout femelle d’une tasse de soudure. La combinaison de ces 2 parties est connue comme une fiche de contact. Par utilisation de soudure mains secourables, suspendre horizontalement les deux parties de la fiche de contact.
    2. Allumez le fer à souder. Lorsqu’il est chauffé à environ 330-350 ° C, toucher le fer dans la région de connexion entre l’axe de pogo et la coupe de la soudure.
    3. Tandis que toujours toucher le fer à la zone, appuyez sur la soudure dans la région de connexion. Si elle a chauffé suffisamment, la soudure va fondre. Ce il y a une fine couche d’étain qui couvre la zone située entre les deux parties tout autour de l’extérieur de la fiche de contact. S’assurer que la soudure est lisse et sans bosses. Voir la Figure 6 b.
    4. Faire glisser la fiche de contact dans 1 des trous dans la partie inférieure de la chambre basse. Faites glisser la fiche de contact pour que ce 2,2 cm de la fin de coupe de soudure est en saillie du fond de la chambre basse.
      Remarque : La coupe de soudure devrait coller le fond de la chambre basse alors que la goupille de pogo doit être vers l’intérieur de la chambre basse.
    5. Pour l’étanchéité, couvrir la région où la fiche de contact a été insérée dans le plastique avec de l’époxy basse pression approprié pour les applications sous vide. Sur un morceau de papier d’aluminium, utiliser un bâton de popsicle à côtoyer résine 2-partie 1-partie durcisseur jusqu'à ce que le mélange semble uniform.
    6. À l’aide d’un cure-dent, appliquer l’époxy autour de la broche de contact et le trou pour éliminer la possibilité d’infiltration d’air. Laisser 1-2 h pour la résine durcit à 25 ° C. Pour une cure complète, permettre à l’époxy pour se reposer pendant 24 h à 25 ° C. Veiller à ce que la résine set est blanche et solide lorsque vous appuyez sur.
      ATTENTION : Durcisseur époxy et résine époxy causent des brûlures et irritation des yeux et des muqueuses. Époxy peut provoquer une allergie cutanée ou une réaction respiratoire. Il peut causer une irritation des voies respiratoires. Il peut être nocif si avalé ou absorbé par la peau. Assurer une ventilation adéquate et d’éviter tout contact avec la peau et les vêtements. Ne pas inhaler de la vapeur. Porter des gants et des lunettes de protection lors de la manipulation d’époxy.
    7. Répétez les étapes 3.2.1 - 3.2.6 pour ajouter le nombre correct de broches de contact à la chambre basse pour combler les trous.
  2. Placez la chambre inférieure assemblés dans un environnement de la boîte à gants et laissez-le pendant au moins 24 h.
    Note : Ceci est pour permettre toute trace d’humidité absorbée par la chambre pour échapper à la matière.

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Figure 6 : une chambre en bas complet, assemblé. (a) ce panneau montre une chambre en bas assemblé pour une configuration de test 4-pixel IV avec les broches de contact assis avec de l’epoxy à basse pression pour des applications sous vide. Le joint torique brun (KF50)-joint de bague de centrage est utilisé pour assurer un raccord étanche avec la chambre supérieure. (b) ce panneau montre une épingle de coupe et pogo de soudure après le brasage. (c) ce panneau montre un gros plan de set époxy, montrant la mise en place correcte de la fiche de contact dans les trous de chambre. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

4. l’assemblage Final

Remarque : Cet assemblage doit être fait dans un environnement de la boîte à gants après que monté haut et le bas du réservoir ont été à l’intérieur de la boîte à gants pour ≥ 24 h.

  1. Fixer un joint KF50-centrage à la chambre basse, comme illustré à la Figure 6.
  2. Placez la chambre supérieure sur le bas du réservoir, avec le côté lisse de la chambre supérieure vers le haut et alignez les encoches sur les deux parties de la chambre pour assurer un bon contact avec le dispositif organique. Voir la Figure 1 pour une vue éclatée de la chambre entière.
  3. Fixez les pièces de 2 chambre à l’aide de la pince KF50.
    1. Desserrez l’écrou à oreilles sur la pince et placez la pince sur le pourtour de la chambre inférieure combinée et la chambre supérieure.
    2. À l’aide de l’encart de la Figure 7 pour obtenir une représentation claire, tourner l’écrou à oreilles, aussi loin qu’il peut aller pour serrez le boulon, assurant une bonne étanchéité autour des 2 demi-chambres. Congé de la chambre remplie dans la boîte à gants jusqu'à ce que le logiciel a été configurée comme décrit dans étape 5.

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Figure 7 : une chambre d’essai assemblé, complet. (a) ce panneau montre une chambre d’essai IV 4 pixels entièrement assemblée avec une pince KF50 cast assurant un ajustement serré entre le fond et la chambre supérieure. L’encart montre sous un autre angle de la pince KF50 fermé en position d’étanchéité maximale. (b) ce panneau montre un assemblage de la chambre supérieure de 4 pixels avec la bague de retenue (à noter que le joint torique est déjà monté dans la chambre supérieure). Autres configurations de chambre sont assemblées de la même manière. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

5. effectuer des mesurages de IV des Pixels individuels sur le périphérique

Remarque : Cette section décrit en détail la procédure utilisée pour générer les données affichées dans les Résultats de représentant. L’unité de la source-mesure (SMU) et le tableau de test Zero Insertion Force (ZIF) utilisé sont énumérés dans la Table des matières. Toutefois, toute méthode de connexion de la chambre d’un SMU pour collecter les données de courant-tension peut être utilisée. Toutes les étapes de mesure IV ont été effectués sur un ordinateur Windows. « Pixel » se réfère à une seule diode sur le dispositif organique.

  1. Télécharger et installer l’IDE Python fourni.
  2. Branchez un câble BNC du canal SMU 1 situé sur le SMU au Conseil test ZIF.
  3. Branchez l’alimentation électrique de la SMU et connectez-le à un ordinateur via un câble USB 2.0.
  4. Identifier l’ID de port/port série COM correct qui correspond à la SMU connecté.
    1. Pour les périphériques Windows, vérifiez quel port COM correspond à la SMU connecté dans le Gestionnaire de périphériques. Noter le nombre de COM.
  5. Ouvrez le script Python BasicIV.py .
  6. Coller le port COM (Windows) dans la ligne indiquée de code dans BasicIV.py , comme on le voit à la Figure 8.
    Remarque : Par défaut, le programme va afficher des données dans le répertoire de travail courant.

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Figure 8 : mesure de la IV en Python. Il s’agit d’une capture d’écran du script Python BasicIV.py avec l’emplacement du port COM indiqué. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

  1. Sur la SMU, basculer le commutateur de gamme étiqueté « 2 », situé près du chenal de SMU 1 sur la position. Voir la Figure 9 b.
  2. Retirer la chambre entièrement Assemblée dans l’environnement de la boîte à gants.
  3. Établir la connexion entre les broches de contact et la carte de test ZIF en utilisant une méthode de choix (voir la Figure 9).
    Remarque : Pour cette configuration, un adaptateur personnalisé a été créée pour combler la connexion entre les broches de contact et la carte de test ZIF lors de l’exécution des mesures de IV. Cette méthode peut varier, aussi longtemps que les connexions sont suffisantes et ajouter une résistance négligeable.
  4. Passer la goupille de la cathode à la masse et la broche de l’anode à la BNC pour seulement 1 pixel à la fois, assurer le reste d'entre eux sont commutés OFF.
  5. Exécutez BasicIV.py.
    Remarque : Lorsque la mesure est terminée, les fichiers de résultats et un terrain de V0contre j’ai0 se produiront dans le chemin du fichier sélectionné précédemment.
  6. Répétez les étapes 5.10 et 5.11 pour chaque pixel de l’appareil en utilisant les commutateurs pixel, illustrés à la Figure 9 pour mesurer l’IV pour chaque pixel.

figure-protocol-9
Figure 9 : montage de mesure de la IV. (a) ce panneau montre une chambre entièrement Assemblée reliée à la zero insertion force (ZIF) test board et source unité de mesure (SMU) pour un test de mesure de IV. (b) ce panneau montre le commutateur de gamme « 2 » correctement connecter l’appareil à la SMU pour mesurer la valeur en position ON . S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

6. Monter la chambre d’essai WVTR

  1. Ajouter un capteur d’humidité interne à la chambre d’essai pour la détermination de la WVTR en WVTR.
    1. Souder les 3 fils du capteur d’humidité interne comme le montre la Figure 10C: 5 V (rouge), terre (vert) et données (jaune). S’assurer qu’ils sont d’une longueur suffisante (environ 15 cm).
    2. Enfilez-les humidité interne capteur dans les trous au fond de la chambre de basse du test WVTR.
    3. À l’aide d’un cure-dent, basse pression enduire autour des fils à l’intérieur et à l’extérieur de la chambre basse, ainsi que dans toutes les ouvertures. Sur un morceau de papier d’aluminium, utiliser un bâton de popsicle à côtoyer résine 2-partie 1-partie durcisseur jusqu'à ce que le mélange semble uniform.
    4. Appliquer l’époxy autour du fil et le trou pour éliminer la possibilité d’infiltration d’air. Laisser 1-2 h pour la résine durcit à 25 ° C. Pour une cure complète, permettre à l’époxy pour se reposer pendant 24 h à 25 ° C. Veiller à ce que la résine set est blanche et solide lorsque vous appuyez sur.
      ATTENTION : Durcisseur époxy et résine époxy causent des brûlures et irritation des yeux et des muqueuses. Époxy peut provoquer une allergie cutanée ou une réaction respiratoire. Il peut causer une irritation des voies respiratoires. Il peut être nocif si avalé ou absorbé par la peau. Assurer une ventilation adéquate et d’éviter tout contact avec la peau et les vêtements. Ne pas inhaler de la vapeur. Porter des gants et des lunettes de protection lors de la manipulation d’époxy.
  2. Répétez l’étape 2 pour assembler une chambre supérieure, remplaçant le dispositif avec un morceau de verre de la même taille et la même épaisseur que le périphérique que la chambre pourrait être enfermant.
    Remarque : Si une chambre supérieure est déjà Assemblée, alors il peut servir à cet effet. Puisque aucun périphérique n’est mesuré, pour imiter les conditions d’un dispositif, un morceau de verre est utilisé pour sceller l’ouverture optique de la chambre supérieure.
  3. Laisser le test bas chambre, chambre supérieure assemblé et bague de centrage KF50 démontées dans un oxygène- / exempt d’humidité environnement (boîte à gants) pendant 24 heures afin de garantir une condition initiale de 0 % d’humidité relative intérieure.
  4. Répétez l’étape 4 pour assembler entièrement une chambre conçue pour mesurer la WVTR à l’intérieur de la boîte à gants, tel qu’illustré à la Figure 10 a.

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Figure 10 : l’humidité stable configuration. (a) ce panneau montre un WVTR entièrement assemblé tester chambre câblé à l’internes et externes DHT22 capteurs d’humidité à l’aide d’un cavalier de la maquette d’un microcontrôleur. (b) ce panneau montre le DHT22 capteur d’humidité à l’intérieur de la chambre basse WVTR test. Notez que les fils sont alimentés par le bas du réservoir et sont maintenus en place avec de l’époxy à basse pression. (c) ce panneau montre une représentation schématique du capteur humidité interne et externe DHT22 et un schéma de câblage de carte microcontrôleur à l’aide d’une maquette unique (pour plus de commodité). Le capteur est branché sur les broches du microcontrôleur « 5 V » (rouge) et « GND » (vert) pour alimenter le capteur. La sortie des données du capteur (jaune) se connecte aux pins en « Numérique » [2 pour le capteur (INT) interne] et 4 pour le capteur (EXT) externe avec une résistance de 10 kΩ. L’encart montre un capteur de DTH22 avec le câblage correct : 5V (rouge), terre (vert) et les données (jaune). S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

7. procéder à une mesure de l’humidité afin de déterminer le WVTR

  1. Télécharger le logiciel microcontrôleur de la carte et n’importe quel Python 2.7.12 IDE sur un ordinateur compatible.
  2. Ouvrez le fichier Python Run_WVTR_Test.py.
  3. Branchez le microcontrôleur à l’ordinateur via un câble USB A-B.
  4. Installer la bibliothèque pour permettre la sortie des données dans une feuille de calcul.
  5. Répétez l’étape 5.4 pour déterminer le nombre de COM du microcontrôleur connecté. Copiez et collez ceci dans le code Python comme illustré à la Figure 11 a.
  6. Identifier le chemin du fichier désiré pour les feuilles de calcul de données brutes et entrez-le dans le code Python, comme illustré à la Figure 11 a.
  7. Ouvrez le fichier de microcontrôleur ARDUINO_HUMIDITY_TESTS.ino.
  8. Sous l’onglet Outils , sélectionnez le microcontrôleur approprié que le Conseil. Sous l’onglet Outils , sélectionnez le port tel que déterminé à l’étape 7,5.
  9. Vérifier et télécharger le code de microcontrôleur au microcontrôleur en cliquant sur l’icône en haut à gauche de la fenêtre, comme on le voit dans la Figure 11 b.
  10. Câbler le circuit comme illustré à la Figure 10 c; Connectez le 5 V (rouge), sol (noir) et signal (jaunes) fils de la sonde d’humidité (EXT) externe à leurs emplacements respectifs. Omettre le capteur interne (INT) jusqu'à l’étape 7.12 puisqu’elle est située dans la salle remplie, comme illustré à la Figure 10 b.
  11. Retirer la chambre d’Assemblée de la boîte à gants.
  12. Fil immédiatement le capteur interne dans la chambre le jury microcontrôleur comme illustré dans la Figure 10C.
  13. Exécutez le script Python et suivez les instructions qui s’affichent dans l’interpréteur de commandes Python.
    1. Tapez dans le matériel de la chambre.
    2. Saisissez la durée en heures. Support le nombre avec un trait de soulignement. Par exemple, si 6 h est désiré, puis tapez « _6_ ».
      Remarque : Le test doit commencer et créer des fichiers .xlsx dans le chemin d’accès spécifié dans le script lorsque le test est terminé. Ne laissez pas les capteurs débrancher l’installation. Le test doit être redémarré si cela se produit. Le code de microcontrôleur pour la mesure de la WVTR est une adaptation du programme par défaut fourni par le fournisseur. Le code Python qui exécute la mesure IV a été adapté à partir du code fourni par le fabricant du Conseil test ZIF.

figure-protocol-11
Figure 11 : un screenshot de taux de transmission de vapeur d’eau. Ces panneaux montrent (un) une capture d’écran du script Python Run_WVTR_Test.py avec (b), l’emplacement du port COM indiquée. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

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Résultats

Mesures de courant-tension :

Cette chambre est conçue pour permettre l’analyse d’un dispositif d’air sensible diode, comme une cellule solaire organique ou perovskite ou une diode électroluminescente. Il peut agir comme une encapsulation réutilisable, temporaire ou comme une méthode de l’introduction de contaminants pour effectuer des essais de dégradation contrôlée. Les courbes de densité de courant-tension (JV...

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Discussion

Les étapes critiques de recréer cette expérience comprennent l’impression des chambres pour éviter les fissures, les lacunes ou pauvres caractéristiques intercalaires qui peuvent diminuer la WVTR, la chambre pour éviter toute infiltration d’humidité et d’oxygène en serrant la pince KF50 d’étanchéité réaliser une totale étanchéité entre les chambres supérieures et inférieures, en utilisant un époxy à basse pression sous vide au prorata autour les broches de contact ou des traversées afin d’empêcher les fuites et la créati...

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Déclarations de divulgation

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

Les auteurs remercient Peter Jonosson et le Lyon nouvelle médiathèque pour l’impression 3D des chambres. Cette recherche a été financée par 436100-2013 RGPIN, ER15-11-123, le McMaster Dean of Engineering Excellence Undergraduate Summer Research Award et le programme de possibilités de recherche de premier cycle.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
IMPRIMANTE 3D DE BUREAU ORION DELTA RTPSeeMeCNC87999Connu dans le rapport sous le nom de : Imprimante 3D
1,75 mm PLA FilamentSeeMeCNC50241Connu dans le rapport comme : PLA
Somos® ; Somos de la chambre WaterShed XC 11122impriméschez Custom Prototypes, Toronto.https://www.dsm.com/products/somos/en_US/products/offerings-somos-water-shed.html
Connu dans le rapport sous le nom de : Polymère résistant à l’eau
CURACURAhttps://ultimaker.com/en/products/cura-software
Connu dans le rapport sous le nom de : logiciel de tranchage
Fer à souder avec 600° ; Pointe FWellerWTCPT
Xtralien X100 Source Mesure UnitéOssilaE561Connu dans le rapport sous le nom de : SMU
ZIF Test Board pour substrats d’anode pixélisésOssilaE221Connu dans le rapport comme : Zero insetion force/ZIF Test Board ;
Câble
Générique USB A - B
Générique USB A - Micro
#12 O-RingSource unkown
Connu dans le rapport sous le nom de : O-Ring
116 Butyl O-RingGlobal Rubber Products116 VI70Acheté en magasin
Connu dans le rapport sous le nom de : joint torique
Anneau de retenueMcMasterNAImprimé en 3D en interne
Chambre inférieureMcMasterNAImprimé en 3D en interne
Chambre supérieureMcMasterNAImprimé en 3D en
KF50 Collier de serrage (aluminium)Kurt J. LeskerQF50-200-C
Anneau de centrage KF50 (aluminium)Kurt J. LeskerQF50-200-BRB
Sn60/Pb40 SoudureMG Chemicals4895-2270
#4-40 x 3/16" VisQuincaillerie
#4-40 IntThrd Brass TaperSingleVane Insert pour ThermoplasticFastenal11125984Fastenal nécessite d’être affilié à l’entreprise/université
Connu dans le rapport sous le nom de : #4-40 insert
fileté conique en laitonVarian Torr Seal Équipement d’aspirateur à vide poussé Epoxy VacuumProducts Canada Inc.Connu dans le rapport sous le nom de : Epoxy basse pression
Smiths Interconnect/IDI Contact Probes HEAD RADIUSMouser Electornics818-S-100-D-3.5-GConnu dans le rapport sous le nom de : pogo pin
Smiths Interconnect/IDI Contact Probes Receptacle Solder CupMouser Electornics818-R-100-SCstrong>Connu dans le rapport comme : coupelle
de soudureTube enQuincaillerie
RubanQuincaillerie
Tube 1/4 » x 1/8 » Mâle NPT Laiton nickelé Connecteur Push-to-Connect Fastenal442064Ne sont pas les mêmes que ceux utilisés pour cette étude, mais sont fonctionnellement équivalents
Connu dans le rapport sous le nom de : Connecteur pneumatique push-to-connect
1/8 » NPT Taraud et clé en TQuincaillerie
Tube 1/4" Vannes à commande manuelleFluidline7910-56-00Connu dans le rapport sous le nom de : vannes à commande manuelle
Adafruit DHT22 Capteur d’humidité (petit)Digi-Key385Connu dans le rapport comme :Capteur d’humidité interne Capteur d’humidité
DHT22 (grand)Digi-KeyConnu dans le rapport sous le nom de : capteur d’humidité externe
Arduino UnoArduino
Environnement de boîte
10 kOhm
Oscilla Xtralien Scientific PythonIDE Oscillahttps://www.ossila.com/pages/xtralien-scientific-python
Connu dans le rapport sous le nom de : IDE Python
BNC interne mécanique < téflon 1/4 » téflon à gants Résistance

Références

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