Method Article

Fabrication de la pression atmosphérique de grande taille simple couche rectangulaire SnSe flocons

DOI:

10.3791/57023

⸱

March 21st, 2018

 ,  ,  , 
1SZU-NUS Collaborative Innovation Center for Optoelectronic Science & Technology, Key Laboratory of Optoelectronic Devices and Systems of Ministry of Education and Guangdong Province, College of Optoelectronic Engineering, Shenzhen University, 2Department of Physics, National University of Singapore, 3NUS Graduate School for Integrative Sciences and Engineering, Centre for Life Sciences, 4Centre for Advanced 2D Materials and Graphene Research Centre, National University of Singapore

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Un protocole est présenté démontrant une technique de fabrication en deux étapes pour cultiver monocouche grosses SnSe forme rectangulaire flocons sur faible coût SiO2/Si diélectriques gaufrettes dans un système de four de tube de quartz la pression atmosphérique.

Abstract

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Séléniure de l’étain (SnSe) appartient à la famille des matériaux chalcogénures métal stratifiés avec une structure bouclée comme phosphorene et a montré potentiel pour des applications dans les dispositifs de la nanoélectronique à deux dimensions. Bien que de nombreuses méthodes pour synthétiser des nanocristaux SnSe ont été développés, un moyen simple pour fabriquer des flocons de SnSe monocouche de grande taille reste un grand défi. Ici, nous montrons la méthode expérimentale à cultiver directement monocouche grand format rectangulaire SnSe flocons sur couramment utilisés SiO2/Si en utilisant un procédé de fabrication en deux étapes simples dans un tube de quartz de la pression atmosphérique de substrats isolants système de chauffage. Le SnSe rectangulaire simple couche flocons avec une épaisseur moyenne de ~6.8 Å et des dimensions latérales d’environ 30 µm × 50 µm ont été fabriquées par une combinaison de la technique de dépôt de transport vapeur et azote eau-forte route. Nous avons caractérisé la morphologie, la microstructure et les propriétés électriques des flocons SnSe rectangulaires et obtenu excellente cristallinité et bonnes propriétés électroniques. Cet article sur le procédé de fabrication en deux étapes peut aider les chercheurs à se développer d’autres matériaux similaires à deux dimensions, grande taille, simple couche à l’aide d’un système de pression atmosphérique.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

La recherche de deux dimensions (2D) matériaux a fleuri ces dernières années depuis la réussite de l’isolement du graphène, en raison de la possibilité de 2D matériaux ayant des propriétés électriques, optiques et mécaniques supérieures sur leurs homologues de vrac1 , 2 , 3 , 4 , 5. matériaux 2D montrent des applications prometteuses en optoélectronique et appareils électroniques6,7, catalyse et eau divisant8,9, Raman exaltée de surface détection de diffusion 10,11, etc. la grande famille des matériaux en couche qui peut être exfoliée en matériaux 2D Voir la grande diversité, allant du graphène semi-métalliques pour le semi-conducteur multiples de métaux de transition (CMT ) et phosphore (BP) pour le nitrure de bore hexagonal isolante (h-BN) de noir. Ces matériaux et leurs heterostructures a été abondamment étudiée ces dernières années et ont fait preuve de nombreuses propriétés et applications nouvelles12. Autre moins étudiées, mais tout aussi prometteur 2D des matériaux dans le IIIA stratifiés-VIA (gaz, GaSe et InSe)13,14 et IVA-VIA (GeS, Paul et SnS)15,,16,17 familles ont aussi récemment reçue attention.

SnSe appartient à l’IVA-VIA groupe et cristallise dans une structure orthorhombique, dont les atomes sont disposés dans le groupe d’espace pnma et bouclée dans la couche, comme la structure cristalline du phosphorene. SnSe est un semi-conducteur de passage étroit avec une bande interdite de 0,6 eV, mais est plus connue pour ses propriétés thermoélectriques plus uniques, car il est rapportée pour avoir une très grande valeur (thermoélectrique figure du mérite) de ZT de 2,6 à 923 K18,19 , qui a été attribuée à sa structure électronique unique et une faible conductivité thermique. Tout en vrac SnSe cristaux est disponibles commercialement et peut être cultivés par des méthodes connues, telles que la méthode de la Bridgeman-Stockbarger20 ou la méthode de transport chimique en phase vapeur21, de plus en plus grande taille SnSe quelques couches et monocouche sur diélectrique substrats est plus difficile. Il existe de nombreux substrats pour soutenir la croissance matérielle 2D, tels que le graphite pyrolytique hautement orienté (HOPG), mica, SiO2, Si3N4et verre. Diélectriques de faible coût SiO2 sont les plus couramment utilisés de substrat, car ils permettent la fabrication de transistors à effet de champ, où les diélectriques servent dans le cadre de la porte arrière électrique. Dans notre expérience, à la différence de graphène et TMDs, il est difficile d’obtenir quelques-uns-couche ou simple couche SnSe flocons par la méthode d’exfoliation de micromécanique, comme en vrac SnSe a une haute intercalaires énergie de liaison22 32 MeV / Å2, ce qui conduit à l’épaisseur couches, même sur les bords des flocons exfoliées. Par conséquent, afin d’étudier les nouvelles propriétés électroniques des quelques couches et monocouche SnSe, une méthode de synthèse nouvelle, simple et peu coûteux de préparer des cristaux de SnSe monocouches de haute qualité, grande taille, sur substrats isolants est requise, notamment car SnSe a montre très prometteur comme candidat pour les applications thermoélectriques pour la conversion de l’énergie dans la gamme de température faible et modéré19.

Plusieurs chercheurs ont mis au point des méthodes permettant de synthétiser des cristaux de haute qualité SnSe. Liu et al. 23 et Franzman et al. 24 a utilisé une méthode de la phase soluble à synthétiser SnSe nanocristaux de différentes formes, telles que des points quantiques, nanoplaquesont, nanofeuillets cristalline unique, superhydrophobes et nanopolyhedra à l’aide de SnCl2 et alkyl-phosphine-sélénium ou dialkyl faisant comme précurseurs. Baumgardner et al. 25 synthétisé colloïdal SnSe nanoparticules par injection de bis[bis(trimethylsilyl)amino]tin(II) dans TRIOCTYLPHOSPHINIQUE chaud, et ils ont obtenu des nanocristaux de ~ 4-10 nm de diamètre. Boscher et al. 26 a utilisé une technique de dépôt chimique en phase vapeur pression atmosphérique pour obtenir SnSe films sur des substrats de verre à l’aide de précurseurs de l’étain tétrachlorure et diéthyl séléniure avec un ratio de tétrachlorure étain 10 plus de séléniure de diéthyle et leur synthèse SnSe films s’élevaient à environ 100 nm épais et argent-noir en apparence. Zhao et al. 27 utilisé vapor deposition de transport dans un système d’aspiration faible et synthétisé des monocristaux SnSe nanoplaquesont sur des substrats de mica et obtenu de nanoplaquesont carrés de 1 à 6 µm. Toutefois, pour obtenir des monocouches SnSe cristaux n'est pas possible à l’aide de ces techniques. Li et al. 28 synthétisés avec succès monocouche monocristaux SnSe nanofeuillets en utilisant une méthode de synthèse monotope avec SnCl4 et SeO2 précurseurs. Cependant, ils n’ont pu obtenir une taille latérale d’environ 300 nm pour leur nanofeuillets. Nous avons récemment publié notre méthode pour produire de haute qualité, cristaux de SnSe de monocouche grande taille qui sont la phase pure29. Ce protocole détaillé est destiné à aider les nouveaux praticiens à cultiver les autres grosses ultraminces 2D matériaux de haute qualité en utilisant cette méthode.

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Protocol

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ATTENTION : Certains des agents chimiques et des gaz utilisés dans cet ouvrage sont toxiques, cancérigènes, inflammable et explosif. Copiez toutes les pratiques de sécurité qui s’imposent lorsque vous effectuez un dépôt en phase vapeur transports y compris l’utilisation des contrôles d’ingénierie (hotte aspirante) et des équipements de protection individuelle (lunettes de protection, masques de protection professionnels, gants, blouse, longueur totale pantalons et chaussures fermées).

1. Auto-tune fonction des paramètres de contrôleur de température

Remarque : Avant la synthèse de SnSe flocons, le système de chauffage du four doit être calibré en suivant le manuel du constructeur.

  1. La valeur de 80 % de la température plus couramment utilisée comme la température de la cible. Ici, la valeur 560 oC pendant 1 h et exécuter la fournaise.
  2. Lorsque la température approche 560 oC, appuyez sur la touche « SET » pendant 2 s, Notez que le paramètre « HAL » s’affiche et appuyez sur le « SET » de clé pour 1 s pour passer le paramètre suivant.
  3. Continuez à appuyer sur la touche « SET ». Après « Cont = 3 » apparaît, définissez-le comme 2. Le système démarre la fonction auto-tune d’élaborer la valeur pour les Int, Pro et Lt, et puis le système ira à 3. Quand il faut re-semi-auto-tune, définissez-le comme 2.

2. un pré-traitement des Tubes Quartz et bateaux en céramique

Remarque : Avant la synthèse de SnSe flocons, une température élevée, processus de nettoyage est nécessaire, lorsqu’un nouveau bateau en céramique et un nouveau tube de quartz sont prétraités.

  1. Positionner un nouveau bateau en céramique à l’intérieur d’un nouveau tube de quartz de 1 pouce de diamètre. Placer le tube de quartz de 1 pouce de diamètre à l’intérieur d’un four à tube horizontal avec un nouveau tube de quartz diamètre de 2 pouces. Veiller à ce que les deux extrémités des tubes sont fermement fixées et pris en charge.
  2. Fermer le couvercle du four et faire chauffer le four à tube à 1 000 oC pendant 30 min.
  3. Lorsque la température au centre du four rapproche de 1 000 oC, gardez le four à 1 000 oC pendant 30 min. Puis, progressivement déplacer la chaudière de tube d’un bout à l’autre pour chauffer toute la longueur du tube pour le nettoyage de la paroi du tube quartz et le bateau en céramique.
  4. Après cela, laisser le four tube refroidir à température ambiante en désactivant le four. Lorsque le four a refroidi à la température ambiante, ouvrir le couvercle du four et sortir le nouveau bateau en céramique et le nouveau tube de quartz 1 pouce de diamètre, qui peut être utilisé pour les expériences ultérieures.

3. prétraitement SiO 2 /Si substrats

  1. Couper le SiO2/Si wafer (300 nm épais SiO2 sur Si fortement dopé) (voir la Table des matières) à l’aide d’une pointe à tracer diamant dans la bonne taille (environ 1,5 cm × 2 cm) à utiliser comme substrat de croissance.
  2. Nettoyer les SiO2/Si substrats dans l’acétone, alcool isopropylique et d’eau, suivie d’un coup d’azote sec.

4. synthèse du vrac rectangulaire en forme de flocons SnSe

  1. Place 0,010 g SnSe poudre (voir la Table des matières) dans le bateau propre en céramique. Placer un substrat de /Si SiO2propre (environ 1,5 cm × 2 cm) sur le bateau en céramique, la poudre de SnSe orientée vers la croissance. Position du bateau en céramique à l’intérieur d’un tube de quartz propre 1 pouce de diamètre.
  2. Placez le tube de quartz de 1 pouce de diamètre à l’intérieur d’un four à tube horizontal avec un tube de quartz de 2 pouces de diamètre à l’extérieur, puis assurez-vous que le bateau en céramique est situé en amont de la zone de chauffe de la chaudière de tube. Serrez les brides aux deux extrémités du tube et fermer la vanne d’évent, qui obture le tube de quartz de 2 pouces de diamètre.
  3. Allumer la pompe qui se connecte à la pompe le tube à une pression d’environ 1 × 10-2 mbar pour enlever l’air et l’humidité dans le tube, le tube de quartz. Après que la pression est atteinte, éteindre la pompe.
  4. Ensuite, ouvrez les robinets de gaz porteur, en utilisant le compteur de débit de gaz pour contrôler les flux de gaz. Introduire des 40 cm cube standard par minute (sccm) Ar et sccm 10 H2 (pureté : 99,9 %) dans le tube de quartz jusqu'à ce que la pression atmosphérique a été réalisée. Ouvrir les vannes d’évacuation pour permettre un flux continu de gaz dans les tubes de quartz.
  5. Fermer le couvercle du four et chauffer rapidement le fourneau de tube avec un 35 oC par minute-vitesse de chauffage.
  6. Lorsque la température au centre du four de 700 oC s’approche, se déplacer rapidement le four de tube pour positionner les poudres SnSe au centre du four. La poudre de SnSe va s’évaporer, et le gros que flocons SnSe déposera sur la surface de /Si2SiO.
  7. Après un temps de croissance de 15 min, ouvrez le couvercle du four pour refroidir rapidement le four de tube à température ambiante. Dans le même temps, ajuster le débit de Ar/H2 gaz porteur au maximum, qui aidera à conduire le gaz n’ayant pas réagi ou des particules sur les tubes. Une fois terminé le processus de croissance, en vrac SnSe flocons seront obtenues sur la surface des substrats SiO2/Si.

5. fabrication de simple couche rectangulaire en forme de flocons SnSe

  1. Placez le visage d’échantillon en vrac cultivés comme SnSe/SiO2/Si vers le haut sur un nouveau bateau propre en céramique. Position du bateau en céramique à l’intérieur d’un nouveau tube de quartz de nettoyer 1 pouce de diamètre.
  2. Mettre le tube de quartz de 1 pouce de diamètre à l’intérieur de la fournaise de tube horizontal avec un tube de quartz de 2 pouces de diamètre, avec le bateau en céramique situé en amont de la zone de chauffe de la chaudière de tube. Serrez les brides aux deux extrémités du tube et fermer la soupape de dégagement pour sceller le tube de quartz de 2 pouces de diamètre.
  3. Allumer la pompe qui se connecte sur le tube de quartz, le tube à une pression d’environ 1 × 10-2 mbar pour enlever l’air et l’humidité dans le tube de la pompe. Après que qui est atteinte, éteindre la pompe.
  4. Ouvrir les vannes de gaz porteur, en utilisant le compteur de débit de gaz pour contrôler les flux de gaz. Introduire 50 sccm N2 (pureté : 99,9 %) dans le tube de quartz jusqu'à atteindre la pression atmosphérique. Ouvrir les vannes d’évacuation pour permettre un flux continu de gaz dans les tubes de quartz.
  5. Fermer le couvercle du four et rapidement chauffer le four à tube à 700 oC en 20 min.
  6. Lorsque la température au centre du four de 700 oC s’approche, se déplacer rapidement le four de tube pour positionner l’échantillon /Si SnSe/SiO2au centre du four.
  7. Maintenir le four à 700 oC pendant ~ 5-20 min terminer le processus de gravure. Après cela, ouvrez le couvercle du four et refroidir rapidement le four de tube à température ambiante. Pendant ce temps, maintenir le flux de gaz2 N à un maximum, ce qui aidera à conduire le gaz n’ayant pas réagi ou des particules sur les tubes. Une fois terminé le processus de gravure, observer les flocons de SnSe forme rectangulaires de monocouche obtenues sur la surface des substrats SiO2/Si.
    Remarque : La gravure de gaz et l’heure de gravure sont les principaux facteurs de contrôle dans ce processus. Le mécanisme de la gravure est étudié en référence 29, donc voir référence 29 pour plus de détails.

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Results

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Schémas du dispositif expérimental, images optiques, images de microscopie (AFM) force atomique, numérisation d’images de microscopie électronique (SEM) et des images de microscopie électronique (met) de transmission de flocons SnSe fabriqués sont illustrés à la Figure 1, Figure 2et Figure 3. Les images optiques sont effectuées par un microscope optique traditionnel. La lentille de l’oculaire est 10 ...

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Discussion

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Ici, la combinaison d’un procédé de dépôt de transport de vapeur et un azote technique de gravure dans un système de pression atmosphérique est la première fois. Dans le présent protocole, les étapes essentielles sont la section de la fabrication des flocons de SnSe monocouche.

Bien que les échantillons en vrac peuvent être gravé à l’eau-forte pour former un échantillon de monocouches de haute qualité, l’épaisseur des échantillons en vrac doit être uniforme et la température de décomposition d...

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Disclosures

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Nous n’avons rien à divulguer.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Cette recherche a été financée par le programme de Talents 1 000 pour les jeunes scientifiques de la Chine, Fondation nationale des sciences naturelles de Chine (Grant no 51472164), l’A * STAR Pharos Programme (Grant no 152 70 00014) et facilité de soutien de NUS Center for Advanced 2D Matériaux.

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
Poudre SnSeSigma-Aldrich1315-06-6(99,999 %) toxique, cancérigène
Gazexplosif
H2 gazinflammable, explosif
SiO2/Si Plaquette300 nm d’épaisseur SiO2 sur acétone Si fortement dopée
Sigma-Aldrich67-64-1toxique, inflammable
IsopropanolSigma-Aldrich67-63-0inflammable
Dongjing Quartz Company, Chine
Bateau en céramiqueDongjing Quartz Company, Chine
Microscope optiqueOlympus, BX51
Microscopie à force atomiqueBrukerutilisant le type de sonde FastScan-A et le balayage ScanAsyst-air
microscopie électroniqueJEOL JSM-6700F
microscopie électronique à transmissionFEI Titan Tube
fourMTI Corporation
Ar tube de quartz

References

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