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Radio fréquence Magnetron Sputtering GdBa2Cu3O7−δ/ La0,67Sr0,33MnO3 quasi bicouche Films sur substrats monocristallins de SrTiO3 (STO)

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DOI :

10.3791/58069

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12 avril 2019

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1Department of Physics, Mathematics, Shanghai Key Laboratory of Materials Protection and Advanced Materials in Electric Power, Shanghai University of Electric Power, 2Key Laboratory of Artificial Structure and Quantum Control, Ministry of Education, Department of Physics, Shanghai Jiao Tong University, 3Shanghai Institute of Space Power-sources, 4Shanghai Key Laboratory of High Temperature Superconductors, Shanghai University

Dans cet article

Résumé

Ici, nous présentons un protocole pour faire croître la LSMO nanoparticules et (Gd) BCO films (001) SrTiO3 (STO) substrats monocristallins par radio fréquence (RF)-bredouillement.

Résumé

Ici, nous démontrons une méthode de revêtement ferromagnétique La0,67Sr0,33MnO3 (LSMO) nanoparticules sur substrats de monocristaux de (001) SrTiO3 (STO) par pulvérisation de magnétron de radiofréquence (RF). LSMO nanoparticules ont été déposés avec des diamètres de 10 à 20 nm à des hauteurs comprises entre 20 et 50 nm. Dans le même temps, (Gd) Ba2Cu3O7−δ ((Gd) BCO) films ont été fabriqués à la fois non décorés et LSMO nanoparticules décorées des substrats STO à l’aide de pulvérisation cathodique magnétron de RF. Ce rapport décrit également les propriétés de GdBa2Cu3O7−δ/ La0,67Sr0,33MnO3 films bicouche quasi structures (par exemple, phase cristalline, morphologie composition chimique) ; aimantation, magnéto-transport et propriétés supraconductrices de transport ont été également évaluées.

Introduction

La manganite dopé au trou La0,67Sr0,33MnO3 (LSMO) ont des propriétés uniques tels que large bande les lacunes, moitié métalliques ferromagnétisme et emmêler les États électroniques, qui offrent des possibilités extraordinaires pour le potentiel spintronique demandes1,2,3,4. Actuellement, de nombreux chercheurs sont s’efforçant de tirer profit des propriétés uniques de la LSMO pour habiter le mouvement de vortex pour les films de (HTS) supraconducteurs haute température, tels que (RE) Ba2Cu3O7−δ films (REBCO, RE = éléments de terres rares)5,6,7,8,9,10,11,12. Nanoscale décoration des surfaces substrat avec des nanoparticules ferromagnétiques fournira des sites bien définis pour induire magnétiques épinglage centres de densité prévue13,14. Toutefois, la capacité de contrôler la densité et la géométrie des nanoparticules sur des surfaces très texturées, comme sur les substrats monocristallins et les substrats métalliques très texturés est très difficile. Le plus souvent, nanoparticules sont synthétisés et enduit sur les surfaces à l’aide de méthodes de décomposition organique métal15et pulsée laser dépôt méthodes16,17. Bien que les méthodes de dépôts impulsion laser peuvent fournir des nanoparticules enduits sur divers substrats, il est difficile de se rendre compte de dépôt de nanoparticules homogène de grande surface. En ce qui concerne les méthodes de décomposition organique métal, ils sont adéquats pour les dépôts de grande surface des nanoparticules. Toutefois, les nanoparticules sont souvent non uniforme et facilement endommagées par des petites contraintes physiques.

Parmi ces techniques, pulvérisation magnétron-RF présente de nombreux avantages. Pulvérisation cathodique a un taux de dépôt élevé, faible coût et l’absence d’émission de gaz toxiques. En outre, il est facile d’étendre à grande échelle zone substrats18,19. Cette méthode fournit la seule étape formation de La0,67Sr0,33MnO3 (LSMO) nanoparticules et les nanoparticules sont faciles à être déposés sur des substrats monocristallins. RF magnetron sputtering peut créer des nanoparticules de grande surface uniformément sur un large éventail de substrats, indépendamment de la texture de la surface et rugosité de la surface20. Le contrôle de particules peut être obtenu par régler temps de pulvérisation. Homogénéité est possible de régler la distance cible-substrat. L’inconvénient de pulvérisation magnétron-RF est son taux de croissance inférieur pour certains oxydes21. Dans cette approche, cible atomes (ou molécules) sont ratés sur la cible par ions d’argon, et puis les nanoparticules sont déposés sur des substrats dans le vapor phase22. Formation de nanoparticules a lieu sur le substrat en une seule étape23. Cette méthode est théoriquement applicable à tous les matériaux y compris couches minces supraconductrices, resistante, semi-conductrice, minces ferromagnétiques etc. toutefois, à ce jour, les rapports sur les protocoles pour avoir déversé ferromagnétique les nanoparticules sont très rares.

Ici, nous démontrons le dépôt de GdBa2Cu3O7−δ/La0,67Sr0,33MnO3 quasi bicouche films sur des substrats de monocristaux SrTiO3 (STO) par pulvérisation de magnétron RF méthode. Deux types de matériaux de cible, GdBa2Cu3O7−δ et La0,67Sr0,33MnO3 target sont utilisés dans le processus. Substrats monocristallins de SrTiO3 (STO) ont été recouvertes de GdBa2Cu3O7−δfilms et GdBa2Cu3O7−δ/La0,67Sr 0,33 MnO3 films de quasi bicouche.

Dans ce protocole, GdBa2Cu3O7−δ/La0,67Sr0,33MnO3 quasi bicouche films sont déposés avec magnétron RF sputtering sur des substrats STO (001). Le diamètre de la cible est de 60 mm et la distance entre la cible et les substrats est d’environ 10 cm. Les appareils de chauffage sont des ampoules placés à 1 cm au-dessus de substrats. La température maximale est de 850° C dans ce système,. Il y a 5 différents substrats dans ce système. Magnétron RF sputtering GdBa2Cu3O7−δ/La0,67Sr0,33MnO3 quasi bicouche films se compose de deux étapes, qui sont la préparation des substrats et le magnétron RF processus de pulvérisation. Une image du système de pulvérisation est montrée dans la Figure S1.

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Protocole

1. substrat et préparation de la cible

Remarque : Cette section décrit la préparation de la chambre de dépôt par pulvérisation cathodique et substrats monocristal SrTiO3 (STO).

  1. Utiliser des substrats de 10 x 10 mm SrTiO3 (STO) monocristaux pendant le processus de pulvérisation cathodique magnétron RF.
  2. Successivement nettoyer les substrats dans l’alcool isopropylique et d’eau déionisée 10 min chacun, à la température de la pièce dans le bain à ultrasons. Puis séchez les substrats avec de l’azote, qui est destinée à couvrir uniforme le substrat et l’adhésion de bon film.
  3. Monter les substrats STO (001) dans les plaques de substrat argent poudre colle conductrice. Charger ces derniers dans la chambre à vide.
  4. Monter la cible de la LSMO dans le pistolet d’injection de magnétron et puis remontez le pistolet. Tester la résistance avec un ohmmètre, afin d’éviter un court-circuit entre le magnétron et le bouclier environnant. Fermer que la chambre à vide est fermée et la pompe.
  5. Une fois que le vide est inférieur à 1 x 10-4 Pa, faire chauffer les substrats à 850 ° C, en utilisant une vitesse de chauffage de 15 ° C/min. ensemble la distance de la cible-substrat à 8 cm.
  6. Affectez le contrôleur de débit massique 10 sccm de O et 5 sccm de Ar comme gaz de travail. Utiliser Ar / O mixtes gaz pour maintenir le ratio cationique de O (3) pour La0,67Sr0,33MnO3 matériel durant la croissance.
  7. Avant le dépôt, avant de bredouiller la cible de la LSMO pendant 20 min à 30 w haute puissance conduira à des fissures dans la cible et à l’aide de faible puissance conduira à plus de temps pour une surface propre, donc nous choisissons 20 min pour 30 w.

2. dépôt de nanoparticules LSMO

Remarque : Cette section décrit la déposition des nanoparticules LSMO par pulvérisation magnétron-RF.

  1. Pour obtenir une pression de 25 Pa, régler la vanne de l’attelle de pompe moléculaire. Si la valeur instantanée est de plus en plus de 25 Pa, tournez-le dans le sens antihoraire ; Si il devient plus petit que 25Pa, tournez-le vers la droite. Continuer jusqu'à ce que la pression a réglé à une valeur stable.
  2. Vérifier que la température du substrat reste à 850 ° C et est stable.
  3. Augmenter la puissance du magnétron de 30 à 80 w. attendre 10 min, jusqu'à ce que le plasma est stabilisé.
  4. Ouvrir l’obturateur et déposer la LSMO sur le substrat chauffé.
    NOTE : Nous avons utilisé fois PULVERISATION de 5, 10, 30 et 60 s pour quatre échantillons.
  5. Fermer l’obturateur. Couper l’alimentation pour le magnétron. Fermer la vanne gaz et coupez l’alimentation de l’appareil de chauffage.
  6. Laisser refroidir les échantillons à la température ambiante. Exceptionnellement, cela prend au moins deux heures dans ce système. Aérer la chambre avec de l’azote sec, ouvrez-le et supprimez les échantillons.

3. GdBa2dépôts de films de Cu3O7−δ

  1. Monter la GdBa2Cu3O7−δcible dans le pistolet de magnétron, puis remontez le pistolet. Dépôt des films (Gd) BCO, utilisant des étapes semblables aux étapes 1,4-2,8. Utiliser des conditions de dépôts semblables pour les films (Gd) BCO en ce qui concerne les nanoparticules LSMO, sauf pour le temps de pulvérisation qui devrait être de 30 min. Après cela, la croissance sera plus, et prochaine étape est le recuit après.
  2. Diminuer la température de l’échantillon à 500° C. Ensuite, ouvrez le robinet de gaz de l’oxygène donner une pression de 75 000 pa. maintenir les échantillons à cette température pendant une heure.
    NOTE : La température de 500 ° C et une pression de 75 000 Pa sont pour atteindre uniformément LSMO nanoparticules.
  3. Laisser refroidir les échantillons à la température ambiante. Aérer la chambre avec de l’azote sec, ouvrez-le et supprimez les échantillons.

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Résultats

L’épaisseur des films (Gd) BCO sur tous les deux nus et LSMO décoré STO substrat était 500nm, qui a été mesurée par un profilomètre de surface. L’épaisseur du film était contrôlée par pulvérisation de temps. Figure 1 a b montre l’image AFM de LSMO nanoparticule (pulvérisation de temps de 10 s) sur des substrats de STO de monocristaux de 1,0 x 1,0 cm de prouver que les nanoparticules LSMO cultivées sur des substrats STO uniformément. La surfac...

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Discussion

Ici, nous avons démontré que cette méthode peut être utilisée pour préparer des nanoparticules ferromagnétiques LSMO d’une distribution uniforme sur SrTiO3 substrats monocristallins (STO). Les films (Gd) BCO peuvent également se déposer sur tous les deux nus et LSMO décoré substrat STO. Avec un ajustement approprié des paramètres déposés, tels que des températures de croissance et de la distance de la cible-substrat, cette méthode devrait être utile pour déposé différents genres de magnétiques et non magnétiqu...

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Déclarations de divulgation

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

Ce travail a été soutenu par la Fondation nationale des sciences naturelles de Chine (n ° 51502168 ; No.11504227) et la fondation de Municipal des sciences naturelles de Shanghai (No.16ZR1413600). Les auteurs remercient chaleureusement le laboratoire analytique Instrumental Analysis Center de Shanghai Jiao Tong University et Ma-tek pour une assistance technique compétente.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Système de dépôt par pulvérisation cathodiqueShenyang instruments scientifiques Limited by Share LtdBespoke
SrTiO3 Substrat monocristallinHefei Ke crystal material technology Co., LtdSingle-sided epi-polished(001) orientation
La0.67Sr0.33MnO3 cible de pulvérisationHefei Ke matériau cristallin Hefei Ke technologie Co., LtdBespoke60 mm de diamètre
GdBa2Cu3O7&minus ; &delta ; cible de pulvérisation cathodiqueHefei Ke crystal material technology Co., Ltdsur mesurede 60 mm de diamètre
Brü ; kerDimension Icon
Diffractomètre à rayons XBrü ; kerD8 Découvrir
le système de mesure des propriétés physiquesConception quantiquePPMS 9
Microscope à force atomique

Références

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Mots-clés

Films de GdBa2Cu3O7 deltananoparticules de La0 67Sr0 33MnO3substrats de SrTiO3d p t de films d oxydecroissance de nanoparticulespropri t s supraconductriceshyst r sis de magn tisationdensit de courant critiqueimagerie AFM

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