Article de méthode

Visualisation de déformation uniaxiales Manipulation des domaines Antiferromagnétiques dans Fe1 +YTe utilisant une polarisation du Spin Scanning Tunneling Microscope

DOI :

10.3791/59203

24 mars 2019

Dans cet article

Résumé

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En utilisant la souche uniaxiale combiné avec spin polarisé de tunneling microscopie, nous visualisation et manipulation de la structure de domaine antiferromagnétique de Fe1 + yTe, le composé parent de supraconducteurs à base de fer.

Résumé

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La quête de comprendre les systèmes électroniques corrélés a repoussé les frontières des mesures expérimentales, pour mettre au point de nouvelles techniques expérimentales et des méthodologies. Ici, nous utilisons un roman maison construite uniaxial-souche dispositif intégré dans notre microscope à effet tunnel qui nous contrôlable manipuler dans le plan uniaxiale souche dans les échantillons et étudier leur réponse électronique à l’échelle atomique permet à température variable. En utilisant la microscopie à effet tunnel (STM) avec des techniques de rotation de la polarisation, nous visualisons antiferromagnétique (AFM) domaines et leur structure atomique dans Fe1 +yTe des échantillons, le composé parent de supraconducteurs à base de fer, et démontrer comment ces domaines répondent à contrainte uniaxiale appliquée. Nous observons le bidirectionnel domaines AFM dans l’échantillon contre-fort, avec une taille moyenne de domaine ~ 50-150 nm, effectuer une transition vers un seul domaine unidirectionnelle sous contrainte uniaxiale appliquée. Les constatations présentées ici ouvrent une nouvelle voie pour utiliser un paramètre d’optimisation précieux à STM, mais aussi d’autres techniques spectroscopiques, tous deux d’avoir écouté les propriétés électroniques que pour induire de symétrie dans les matériels systèmes quantiques.

Introduction

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Supraconductivité à haute température dans les cuprates et supraconducteurs à base de fer est un intrigant état quantique question1,2. Un défi majeur en supraconductivité de compréhension est la nature localement entrelacée dans différents États de la symétrie brisée, tels que l’électroniques phases nématique et smectique (qui casse les symétries de rotationnels et de translationnels des États électroniques), avec supraconductivité,3,4,5,6,7. Manipulation et tuning délibérée de ces États de la symétrie brisée est un objectif clé vers la compréhension et le contrôle de la supraconductivité.

Souche contrôlée, tant uniaxiale et biaxiale, est une technique bien établie pour accorder les États électroniques collectives dans la matière condensée systèmes8,9,10,11,12, 13,14,15,16,17,18,19,20,21, 22. Cette écoute propre, sans l’introduction du trouble par le biais de dopage chimique, est couramment utilisée dans différents types d’expériences pour syntoniser en vrac des propriétés électroniques23,24,25,26 . Par exemple, pression uniaxiale s’est avéré pour avoir un effet immense sur la supraconductivité dans Sr2RuO413 et cuprates27 et sur la structure, magnétique et les transitions de phase nématique de supraconducteurs à base de fer 10 , 14 , 28 , 29 et a été récemment démontrée dans les États topologiques de SmB624de syntonisation. Cependant, l’utilisation de la souche sensible à la surface de techniques, telles que la STM et spectroscopie de photoémission résolue en angle (ARPES), a été limitée au cultivés situ minces sur des substrats26,30. Le défi majeur souche s’appliquant au monocristaux dans les expériences de la surface sensible est la nécessité de s’attacher les échantillons tendues en ultravide (UHV). Dans ces dernières années, une direction alternative a été d’époxy un échantillon mince le piezo piles9,10,18,31 ou sur plaques avec différents coefficients de dilatation thermique19 ,,32. Pourtant dans les deux cas, l’amplitude de la tension appliquée est assez limité.

Nous démontrons l’utilisation de nouveaux uniaxiale-déformation mécanique qui permet aux chercheurs d’un échantillon (compression souche) sans contrainte de la souche et visualiser simultanément sa structure de surface à l’aide de la STM (voir Figure 1). À titre d’exemple, nous utilisons des monocristaux de Fe1 +yTe, où y = 0,10, le composé parent des supraconducteurs de chalcogénure fer (y est la concentration de fer excédentaire). Inférieure à TN = ~ 60 K, Fe1 +yTe transitions d’un état paramagnétique haute température dans un état antiferromagnétique basse température avec une bicollinear bande magnétique arrêté26,33 ,34 (voir la Figure 3 a, B). La transition magnétique est encore accompagnée une transition structurelle tétragonale monoclinique26,,35. L’ordre AFM dans le plan forme des domaines detwinned avec la structure de rotation pointant le long de la longue b-direction de la structure orthorhombique34. En visualisant l’ordre AFM avec spin polarisé STM, nous sonder la structure de domaine bidirectionnelle en contre-fort Fe1 +yTe échantillons et observer leur transition dans un seul domaine grand sous contrainte appliquée (voir le schéma en Figure 3 C-E). Ces expériences démontrent le succès tuning surface des cristaux simples en utilisant le dispositif de déformation uniaxiales présenté ici, le clivage de l’échantillon et l’imagerie simultanée de sa structure de surface avec le microscope à effet tunnel. La figure 1 montre les schémas et photos de l’appareil de sollicitations mécaniques.

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Protocole

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Remarque : Le corps en forme de U est fait de 416-acier inoxydable, qui est rigide et a un faible coefficient de dilatation thermique (CTE), ~9.9 μm/(m∙°C), comparativement à ~17.3 μm/(m∙°C) pour l’acier inoxydable 304 de qualité.

1. mécanique uniaxial-souche

  1. Nettoyer l’appareil en forme de U, les vis de micromètre (1 – 72 correspondant à 72 rotations par pouce), les disques de printemps de Belleville et la plaque de base par sonification eux séparément dans l’acétone, tout d’abord, puis dans l’isopropanol, pendant 20 min chacun, dans un sonicateur bain à ultrasons. Cette commande supprime toutes les impuretés/particules. Ce processus devrait être effectué dans la hotte.
  2. Faire cuire au four pendant 15-20 min pour se débarrasser de tout résidu d’eau et pour dégazer.
  3. À l’aide d’une lame de rasoir tranchante, tout en observant au microscope optique, coupe l’échantillon Fe1 +YTe à la taille, à savoir : 1 x 2 x 0,1 mm.
  4. Réunir les pièces comme illustré dans la Figure 1, le premier panneau. L’ouverture à l’intérieur de l’U est de 1 mm et peut être ajusté plus petits ou grands par une paire de vis micrométrique situées sur les côtés de l’appareil.

2. application de la souche

  1. Dans les deux plats séparés, mix époxy alu (H20E) et non conductrice époxy (H74F) selon les instructions figurant sur la fiche de données de l’époxy.
  2. Sur le périphérique en forme de U, appliquer une fine couche d’époxy alu (H20E) pour créer un contact électrique et monter l’échantillon (d’une taille de 1 mm x 2 mm x ~0.1 mm) avec son grand axe orienté le long de l’axe b de l’échantillon de Te Fe1 +y , sur le dessus de l’appareil, sur l’espace de 1 mm, comme illustré à la Figure 1. Dans un four à convection, cuisson l’appareil pendant 15 min à 120 ° C.
  3. Couvrir les deux côtés de l’échantillon avec de l’époxy non conductrice pour que l’échantillon est fermement pris en charge sur le périphérique. Cuire au four pendant 20 min à 100 ° C.
    1. À l’aide d’un microscope optique, examiner la position de l’échantillon sous tous les angles pour vérifier un alignement parallèle des côtés de l’échantillon à l’écart.
    2. Éventuellement, lieu des échantillons dans le fossé et appliquée par époxy H20E et H74F (Figure 1).
  4. Au microscope optique, appliquer déformation de compression en tournant la vis micrométrique tout en observant la surface de l’échantillon.
    NOTE : Ici nous avons utilisé une souche de 50°, mais cela peut être modifié selon la quantité de souche à être appliquée à l’échantillon. La pression est transférée à l’échantillon par une série de disques ressort Belleville. Il devrait y avoir aucune fissure ou flexion de l’échantillon après que la pression est appliquée.
  5. Visser l’appareil sur la plaque de base comme illustré à la Figure 1 b.
    1. Appliquer une fine couche d’époxy alu (H20E) de la plaque de base sur l’appareil en forme de U pour créer un contact électrique entre l’échantillon et la plaque. Cuire au four pendant 15 min à 120 ° C. Mesurer le contact électrique à l’aide d’un multimètre.
    2. À l’aide d’une fine couche d’époxy non-conducteur H74F, coller un poteau d’aluminium (la même taille que l’échantillon) sur l’échantillon tendue, perpendiculaire au plan de clivage a-b. Faire cuire l’appareil assemblé pendant 20 min jusqu'à ce que l’époxy est guéri.

3. transfert de l’appareil à la tête de microscope effet tunnel balayage

  1. Transfert de l’appareil de coloration avec l’échantillon et du poste par le biais de la plate-forme de chargement de la température variable, ultra vide, microscope à effet tunnel, à la chambre d’analyse (voir Figure 2 a).
  2. À l’aide d’un manipulateur de bras, frapper sur le poteau en aluminium en ultravide à température ambiante, pour exposer une surface fraîchement clivée.
  3. Transférer immédiatement l’appareil (avec l’échantillon filtré) in situ avec un autre ensemble de manipulateurs à la chambre de microscope effet tunnel numérisation et à la tête de microscope (voir la Figure 2 b), qui a été refroidie jusqu'à 9 K. effectuer toutes les expériences à 9 K.
  4. Laisser l’échantillon se refroidir pendant la nuit avant d’effectuer les étapes suivantes.

4. réaliser les expériences de la STM

  1. Préparer les conseils de Pt-Ir avant chaque expérience en émission de champ sur une surface de Cu (111) qui a été traitée avec plusieurs séries de pulvérisation et de recuit.
  2. À l’aide de la tension appliquée aux matériaux piézoélectriques au microscope par un contrôleur externe, déplacer la scène de l’échantillon pour s’aligner avec la pointe, puis suivez en s’approchant de l’échantillon.
  3. Une fois la pointe quelques Å loin de l’échantillon et le tunnel actuel est enregistré sur l’oscilloscope, est de prendre au point de consigne différentes polarisations et consigne courants.
    Remarque : Le microscope à effet tunnel est contrôlé par logiciel et contrôleur fourni par le fabricant. Pour le fonctionnement du microscope, veuillez consulter les manuel utilisateur/tutoriels (http://www.rhk-tech.com/support/tutorials/).

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Résultats

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Topographie de la STM ont été mesurés en mode courant constant avec un biais de point de consigne-12 MEV appliquée à l’échantillon et un point de consigne actuel de -1,5 nA recueillies sur la pointe. Conseils de PT-Ir ont été utilisés dans toutes les expériences. Pour obtenir STM spin polarisé, la pointe de microscope effet tunnel balayage doit être revêtue d’atomes magnétiques, qui peut être très difficile. Dans ce cas, d’étudier le Fe1 +yTe, l’échantillon ...

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Discussion

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Toutes les opérations nécessaires pour déplacer les échantillons dans et à l’intérieur de la STM sont réalisées à l’aide de manipulateurs de bras. La STM est maintenue à basse température de l’azote liquide et de l’hélium liquide, et l’échantillon refroidi pendant au moins 12 h avant se rapproche. Cela permet à la température d’échantillon et microscope atteindre l’équilibre thermique. Pour isoler le bruit électrique et acoustique, la STM est placée dans une acoustique et la salle de radio fréquence blindé. La tête du mi...

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Déclarations de divulgation

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Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

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P.A. reconnaît le support de l’US National Science Foundation (NSF) carrière sous prix no. DMR-1654482. Synthèse de matériaux a été réalisée avec le soutien de la subvention du Centre National polonais des sciences N° 2011/01/B/ST3/00425.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Disques à ressort Belleville McMasterCarr
Fe(1.1)TeSingle Crystal
H20EEpoxy Technology
H74FEpoxy Technology
McMaster Carr
(416)McMaster Carr
Micrometer Vis Feuilles d’acier inoxydable McMaster Carr

Références

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Mots-clés

Microscopie effet tunnelSTM polaris e en spinTellurure de ferImagerie r solution atomiqueTransform e 4DAFronti re de domaine jumelInt gration de dispositif de contrainteSTM temp rature variable

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