Article de méthode

Développement de méthodes pour les études spectroscopiques diélectriques de cavité séroélectrique sans contact de papier cellulosique

DOI :

10.3791/59991

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4 octobre 2019

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1Testing and Technical Services, Plant Operations, United States Government Publishing Office, 2Materials Measurement Laboratory, National Institute of Standards and Technology, 3Nanoscale Device Characterization Division, Physical Measurement Laboratory, National Institute of Standards and Technology, 4College of Pharmacy, University of South Florida

Dans cet article

Résumé

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Un protocole pour l'analyse non destructive de la teneur en fibres et de l'âge relatif du papier.

Résumé

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Les techniques analytiques actuelles pour caractériser l'impression et les substrats d'arts graphiques sont en grande partie ex situ et destructrices. Cela limite la quantité de données qui peuvent être obtenues à partir d'un échantillon individuel et rend difficile la production de données statistiquement pertinentes pour des matériaux uniques et rares. La spectroscopie diélectrique de cavité résonante est une technique non destructive et sans contact qui peut interroger simultanément les deux côtés d'un matériau en feuille et fournir des mesures qui conviennent aux interprétations statistiques. Cela offre aux analystes la possibilité de discriminer rapidement les matériaux drapés en fonction de la composition et de l'historique de stockage. Dans cet article de méthodologie, nous démontrons comment la spectroscopie diélectrique de cavité résonnante sans contact peut être employée pour différencier entre les analytes de papier des compositions variables d'espèces de fibre, pour déterminer l'âge relatif du papier, et pour détecter et quantifier la quantité de déchets post-consommation (PCW) de fibres recyclées dans le papier de bureau fabriqué.

Introduction

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Le papier est un produit fabriqué, hétérogène, composé de fibres cellulosiques, d'agents de dimensionnement, de charges inorganiques, de colorants et d'eau. Les fibres de cellulose peuvent provenir d'une variété de sources végétales; la matière première est ensuite décomposée par une combinaison de traitements physiques et/ou chimiques pour produire une pulpe réalisable composée principalement de fibres de cellulose. La cellulose dans le produit de papier peut également être récupérée secondaire, ou fibre recyclée1. La méthode TAPPI T 401, « Analyse de la fibre du papier et du carton », est actuellement la méthode de pointe pour identifier les types de fibres et leurs ratios présents dans un échantillon de papier et est utilisée par de nombreuses communautés2. Il s'agit d'une technique manuelle et colorimétrique qui dépend de l'acuité visuelle d'un analyste humain spécialement formé pour discerner les types de fibres constitutives d'un échantillon de papier. En outre, la préparation de l'échantillon pour la méthode TAPPI 401 est laborieuse et prend beaucoup de temps, nécessitant la destruction physique et la dégradation chimique de l'échantillon de papier. La coloration avec des réactifs spécialement prescrits rend les échantillons de fibres soumis aux effets de l'oxydation, ce qui rend difficile l'archivage d'échantillons pour la conservation ou la banque de spécimens. Ainsi, les résultats de la méthode T 401 du TAPPI sont soumis à l'interprétation humaine et dépendent directement du discernement visuel d'un analyste individuel, qui varie en fonction du niveau d'expérience et de formation de cette personne, ce qui entraîne des erreurs inhérentes. lors de la comparaison des résultats entre et au sein des ensembles d'échantillons. De multiples sources d'imprécision et d'inexactitude sont également présentes3. En outre, la méthode TAPPI est incapable de déterminer la quantité de fibres secondaires ou l'âge relatif des échantillons de papier4,5.

En revanche, la technique de spectroscopie diélectrique de cavité résonante (RCDS) que nous décrivons dans cet article offre des capacités analytiques qui sont bien adaptées pour des examens papier. La spectroscopie diélectrique sonde la dynamique de relaxation des dipoles et des porteurs de charge mobiles dans une matrice en réponse à l'évolution rapide des champs électromagnétiques, tels que les micro-ondes. Il s'agit d'une réorientation de rotation moléculaire, ce qui rend le RCDS particulièrement bien adapté pour examiner la dynamique des molécules dans les espaces confinés, tels que l'eau adsorbed sur les fibres de cellulose imbrées dans une feuille de papier. En utilisant l'eau comme molécule de sonde, RCDS peut simultanément extraire des informations sur l'environnement chimique et la conformation physique du polymère de cellulose.

L'environnement chimique des fibres de cellulose influence l'étendue de la liaison de l'hydrogène avec les molécules d'eau, d'où la facilité de mouvement en réponse aux champs électromagnétiques fluctuants. L'environnement cellulosique est déterminé, en partie, par les concentrations d'hémicellulose et de lignine dans l'analyte de papier. L'hémicellulose est un polymère hydrophile ramifié de pentoses, tandis que la lignine est un polymère hydrophobe, croisé et phénolique. Les quantités d'hémicellulose et de lignine dans une fibre de papier sont une conséquence du processus de fabrication du papier. L'eau adsorbed dans les cloisons de papier entre les sites hydrophiles, et la liaison d'hydrogène dans le polymère de cellulose, particulièrement avec les molécules d'eau adsorbées, influence le niveau de liaison croisée dans la structure de cellulose, le niveau de polarisation, et l'architecture des pores dans le polymère de cellulose5. La réponse diélectrique totale d'un matériau est une somme vectorielle de tous les moments dipole dans le système et peut être distinguée par spectroscopie diélectrique par l'utilisation des théories moyennes efficaces6,7. De même, la capacité d'un matériau diélectrique est inversement proportionnelle à son épaisseur; par conséquent, la spectroscopie diélectrique de cavité résonante est idéale pour étudier la reproductibilité d'épaisseur d'échantillon-à-échantillon des matériaux ultra-minces de film tels que le papier8,9,10. Bien qu'il existe un ensemble important de travaux relatifs à l'utilisation de techniques de spectroscopie diélectrique pour étudier les produits du bois et de la cellulose, la portée de ces études a été limitée aux questions de manufacturabilité du papier11,12 ,13. Nous avons profité de la nature anisotrope du papier pour démontrer l'application de RCDS à l'essai du papier au-delà de l'humidité et des propriétés mécaniques14,15,16 et pour montrer qu'il donne données numériques qui peuvent être utilisées dans les techniques d'assurance de la qualité telles que les études de capacité de jauge et le contrôle des processus statistiques en temps réel (CPS). La méthode a également des capacités médico-légales inhérentes et peut être utilisée pour confronter quantitativement les préoccupations de durabilité environnementale, soutenir les intérêts économiques et détecter les documents modifiés et contrefaits.

Théorie et technique de spectroscopie diélectrique de cavité résonante (RCDS)
RCDS est l'une des nombreuses techniques de spectroscopie diélectrique disponibles17; il a été choisi spécifiquement parce qu'il est sans contact, non-destructeur, et expérimentalement simple par rapport à d'autres méthodes de spectroscopie diélectrique. Contrairement à d'autres techniques analytiques utilisées pour étudier les propriétés du papier, RCDS élimine le besoin d'ensembles de mesures en double pour tenir compte des deux côtés d'une feuille d'échantillon18. La technique de cavité de micro-ondes résonnante a l'avantage d'être sensible à la fois à la conductivité de surface et de vrac. Par exemple, la conductance de surface d'un matériau échantillonest déterminé en suivant un changement dans le facteur de qualité (Q-Factor) de la cavité comme un spécimen est progressivement inséré dans la cavité en corrélation quantitative avec le volume du spécimen18 ,19,20. La conductivité peut être obtenue en divisant simplement la conductance de surface par l'épaisseur du spécimen. La conductance de surface d'un matériau mince et feuilleté comme le papier fonctionne comme un proxy pour le profil diélectrique d'un matériau à l'essai (MUT), car il est directement proportionnel à la perte diélectrique, ' de la MUT18,19, 20. La perte de diélectricité est une indication de la quantité de chaleur dissipée par un matériau diélectrique lorsqu'un champ électrique est appliqué à travers elle; les matériaux avec une plus grande conductance auront une valeur de perte diélectrique plus élevée que les matériaux moins conducteurs.

Expérimentalement, la perte diélectrique, ' ' associé à la surface du spécimen est extraite du taux de diminution du facteur de qualité de résonance de cavité (Q) (c.-à-d., perte d'énergie), avec le volume croissant de spécimen19. Le Q est déterminé à la fréquence résonnante f de la largeur de 3 dB,f, du pic résonant à la fréquence résonnante f, Q f/ f. Cette relation est quantitativement corrélée avec la pente figure-introduction-1 de la ligne donnée par l'équation 1 ci-dessous, où représente figure-introduction-2 la différence de la réciprocité du facteur Q du spécimen du facteur Q de la cavité vide, est le rapport du volume de le spécimen inséré au volume de la cavité vide, et l'interception de la ligne, b », explique le champ non uniforme dans le spécimen, comme le montre la figure 119.

figure-introduction-3(Équation 1)

Dans cet article, nous illustrons l'utilité large de cette technique en déterminant les rapports des espèces de fibre (spéciation), en déterminant l'âge relatif des papiers naturellement et artificiellement vieillis, et en quantifiant la teneur en fibres recyclées du copieur de bureau blanc analytes papier. Alors que la technique RCDS peut être appropriée pour étudier d'autres sujets, tels que les questions de vieillissement dans l'isolation du papier dans les appareils électriques, de telles études sont en dehors de la portée des travaux actuels, mais serait intéressant de poursuivre à l'avenir.

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Protocole

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1. Configuration des matériaux

  1. Enregistrez tous les renseignements sur la fabrication fournis avec la rame de papier (p. ex., poids de base, contenu DE PCW annoncé par le fabricant et luminosité annoncée du fabricant).
  2. Prendre en moyenne dix mesures d'épaisseur le long d'une feuille de la rame, à l'aide d'un étrier.
  3. Identifiez la machine et croisez les directions de la feuille (c.-à-d. que la direction de la machine est la dimension longue).
  4. À l'aide d'un protracteur identifier et couper le papier le long de l'angle de bande désiré entre la machine et les directions croisées.
  5. À l'aide d'un coupeur rotatif, trancher les bandes d'essai de 0,5 cm de large sur 8 cm de long dans l'orientation cible de l'échantillon.
  6. Étiqueter les échantillons d'une extrémité et entreposer entre les diapositives de microscopie en verre. Conserver jusqu'à ce que les tests soient effectués dans l'atmosphère azotée.
    REMARQUE : Il est conseillé de porter des gants et d'effectuer la manipulation avec des pinces pour éviter de froisser et/ou de contaminer les échantillons de papier.

2. Test accéléré de fondu de papier

REMARQUE : Les échantillons de papier sont vieillis sous la lumière UV à une température élevée à l'humidité ambiante du laboratoire. Le vieillissement est effectué à l'aide d'une chambre d'altération accélérée équipée d'ampoules UVA de 340 nm, à un irradiance de 0,72 W/m2 à 50 oC pour 169 h, en suivant le protocole suivant.

  1. Calibrer les capteurs UV, en exécutant la routine de radiomètre d'étalonnage préprogrammée dans la chambre d'altération accélérée basée sur les UV.
  2. Calibrer les capteurs de température en exécutant le programme de température du panneau de calibre P4 préprogrammé dans la chambre d'altérage.
  3. Mesurez la couleur pré-post-vieillissement des échantillons de papier à l'aide d'un spectrophotomètre portatif fonctionnant dans la plage d'ondes visibles de 400 nm à 800 nm.
  4. Sélectionnez les cycles d'essai standard appropriés préprogrammés dans la chambre d'altération.
  5. Monter des feuilles entières de papiers d'essai sur le panneau plat (en option, monter une feuille de chaque côté du panneau plat).
  6. Attachez les panneaux plats aux supports d'échantillon avec des anneaux de claquement, poussant les anneaux confortablement contre le panneau.
  7. Installez les supports de panneau avec la goupille d'arrêt vers le bas.
  8. Fixez les blancs en aluminium pour monter dans les supports de panneau pour la condensation.
  9. Pour une exposition uniforme, repositionner les échantillons d'essai (au moins cinq fois) pendant le cycle d'essai.
  10. Mesurez la couleur post-vieillissement des échantillons de papier à l'aide d'un spectrophotomètre portatif.
  11. Couper les bandes d'échantillons des échantillons de papier vieilli pour s'adapter à la cavité résonnante. La zone typique du spécimen est de 0,5 cm (largeur) x 8 cm (longueur).
    REMARQUE : Pour ces tests, nous utilisons du papier de bureau de 90 g/m (gsm) (gsm) (gsm) (24 lb) produit commercialement de deux compositions différentes : les fibres vierges et 30 % recyclées (c.-à-d. 0 % et 30 % de déchets post-consommation [PCW] de fibres recyclées, respectivement).

3. Configuration de l'équipement et prise de mesures de cavité résonnante

REMARQUE : Le dispositif d'essai de cavité résonant se compose d'un guide d'onde rectangulaire WR-90 standard rempli d'air. La cavité a une fente de 10 mm x 1 mm usinée au centre pour l'insertion de spécimens. Le guide d'ondes est terminé sur les deux extrémités par le WR-90 pour câliner les adaptateurs qui relient la cavité à un analyseur de réseau micro-ondes par câbles coaxiaux semi-rigides. Les adaptateurs d'accouplement sont presque polarisés en ce qui concerne l'angle de polarisation du guide d'ondes, ce qui crée des discontinuités d'impédance pointues aux deux extrémités du guide d'ondes et, par conséquent, aux parois de cavité. L'angle de polarisation est d'environ 87 degrés, ce qui est suffisant pour atteindre une charge de puissance optimale dans la cavité tout en maximisant le facteur de qualité. Le facteur de qualité, Q0, et la fréquence de résonance, f0, de la cavité vide au troisième mode de résonance impair TE103 à laquelle nous faisons les mesures sont 3.200 et 7.435 GHz respectivement. Les mesures sont effectuées dans des conditions ambiantes de laboratoire en suivant le protocole énuméré ci-dessous.

  1. Enregistrez la température et l'humidité relative et prenez la lecture initiale du facteur de qualité Q0, et la fréquence de résonance f0 de la cavité vide.
  2. Placez le spécimen fixé dans le support de l'échantillon au-dessus de la fente au centre de la cavité. Pendant les mesures, le spécimen est inséré dans la cavité à travers cette fente en étapes d'augmentation du volume Vxh x w 't, où hx est la longueur du spécimen inséré dans la cavité, et w et t sont la largeur du spécimen et l'épaisseur respectivement.
  3. À l'aide de l'étrier Vernier sur la monture de l'échantillon, insérez l'échantillon dans la cavité par des incréments de50 m et prenez des lectures du facteur de qualité et de la fréquence de résonance à chaque étape jusqu'à ce que l'échantillon ait été abaissé de 10 mm (1 cm) dans la cavité.
  4. Retirez l'échantillon de l'intérieur par les mêmes incréments de 50 m et prenez des lectures du facteur de qualité et de la fréquence de résonance jusqu'à ce que l'échantillon ait été entièrement rétracté.
  5. Entreposez l'échantillon entre les lames de verre et retournez-les dans l'atmosphère azotée.
  6. La perte diélectrique, de l'échantillon de papier, est obtenue à partir de la pente de la perturbation (équation 1). En option, la constante diélectrique, peut être obtenue à partir de la mesure Vx, et la fréquence résonnante fx en résolvant les équations de perturbation pour (1) comme décrit ailleurs18, 19,20.

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Résultats

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Justification pour choisir l'angle de bande de 60 degrés
L'orientation de coupe de l'échantillon d'essai influe sur l'ampleur de la réponse diélectrique, comme le montre le graphique de la figure 2. Dans les premières expériences, des bandelettes d'essai ont été coupées des angles orthogonaux de la feuille, comme c'est la pratique courante pour mesurer les propriétés physiques dans la science du papier; cependant, les bandes coupées à des angles non orthogonaux le long de...

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Discussion

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Nous avons montré ailleurs que la présence de la teneur en lignine des fibres modifie considérablement le comportement diélectrique des papiers manufacturés15. La spéciation n'est pas seulement importante dans l'essai de QA/QC des papiers modernes mais d'un grand intérêt dans l'étude des papiers historiques qui ont été principalement fabriqués à partir de sources végétales non-bois, telles que le bambou, le chanvre, le lin, et le papyrus. Comme le montre la figure 7, ...

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Déclarations de divulgation

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Il s'agit d'une contribution du National Institute of Standards and Technology, qui n'est pas assujettie au droit d'auteur. Certains équipements, instruments ou matériaux commerciaux sont identifiés dans le présent rapport afin de spécifier adéquatement la procédure expérimentale. Cette identification n'a pas pour but d'impliquer une recommandation ou une approbation de la part du National Institute of Standards and Technology ou du Government Publishing Office des États-Unis, ni n'implique que les matériaux ou l'équipement identifiés sont nécessairement le meilleur disponible à cette fin. Les auteurs n'ont rien à révéler.

Remerciements

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Government Publishing Office des États-Unis et le National Institute of Standards and Technology.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
papier de bureau coloré produit commercialement  ;Neenah PaperAcheté chez Staples
Q-Lab Chambre de vieillissement accéléré QUVQ-Lab Corporation, Westlake, OH
X-Rite eXact  ;X-Rite, Inc., Grand Rapids, MI
Analyseur de réseau Agilent N5225A  ;Agilent Technologies, Santa Rosa, Californie
Guide d’ondes rectangulaire WR90  ;Agilent Technologies, Santa Rosa, CalifornieR 100 (a = 10,16 mm, b = 22,86 mm, lz =127,0 mm)  ;
Logiciel d’analyse de données JMPSAS, Cary, NC

Références

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Mots-clés

Spectroscopie di lectrique cavit r sonnanteAnalyse de papier sans contactMesure des pertes di lectriquesMesure du facteur de qualitOrientation des bandes de papierVieillissement acc l r aux UVD tection des d chets post consommationAnalyse de la composition des fibres de papierEssais non destructifsM thode de la cavit guide d ondes

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