Nous démontrons la fabrication des canaux de nanoheight avec l'intégration des dispositifs acoustiques d'actionnement d'onde de surface sur le niobate de lithium pour la nanofluidique acoustique par l'intermédiaire de la photolithographie de décollage, de la gravure réactive d'ion de nano-profondeur, et du plasma de température ambiante liaison multicouche activée en surface du niobate au lithium monocristal, un processus tout aussi utile pour lier le niobate de lithium aux oxydes.
Un abonnement JoVE est requis pour visualiser ce contenu. Connectez-vous ou commencez votre période d'essai gratuite.
Article de méthode
Fabrication de canaux nanométriques incorporant l'actuation des ondes acoustiques de surface via le niobate de lithium pour la nanofluidique acoustique
Dans cet article
Résumé
Résumé
La manipulation contrôlée à l'échelle nanométrique des fluides est connue pour être exceptionnellement difficile en raison de la dominance des forces de surface et visqueuses. Les dispositifs d'onde acoustique de surface (SAW) de mégahertz génèrent une accélération énorme à leur surface, jusqu'à 108 m/s2,à leur tour responsables de nombreux effets observés qui en sont venus à définir l'acoustofluidique : le streaming acoustique et les forces de rayonnement acoustique. Ces effets ont été utilisés pour la manipulation de particules, de cellules et de fluides à l'échelle micrométrique, bien que plus récemment SAW ait été utilisé pour produire des phénomènes similaires à l'échelle nanométrique grâce à un ensemble entièrement différent de mécanismes. La manipulation de fluides à l'échelle nanométrique contrôlable offre un large éventail d'opportunités dans le pompage des fluides ultrarapides et la dynamique des biomacromolécules utiles pour des applications physiques et biologiques. Ici, nous démontrons la fabrication de canaux à l'échelle nanométrique par liaison au lithium niobate (LN) à température ambiante intégrée à un dispositif SAW. Nous décrivons le processus expérimental entier comprenant la fabrication de canal de nano-hauteur par l'intermédiaire de la gravure sèche, de la liaison plasma-activée sur le niobate de lithium, la configuration optique appropriée pour l'imagerie suivante, et l'actionnement de SAW. Nous montrons des résultats représentatifs pour le remplissage capillaire fluide et le drainage de fluide dans un canal nanométrique induit par SAW. Cette procédure offre un protocole pratique pour la fabrication et l'intégration de canaux à l'échelle nanométrique avec des dispositifs SAW utiles pour les futures applications nanofluidiques.
Introduction
Le transport de fluides nanométriques contrôlables dans les nanocanaux —nanofluidiques1— se produit sur les mêmes échelles de longueur que la plupart des macromolécules biologiques, et est prometteur pour l'analyse et la détection biologiques, le diagnostic médical et le traitement des matériaux. Diverses conceptions et simulations ont été développées en nanofluidique pour manipuler les fluides et les suspensions de particules en fonction des gradients de température2, Coulomb traînant3, vagues de surface4, champs électriques statiques5,6,7, et thermophoresis8 au cours des quinze dernières années. Récemment, SAW a été montré9 pour produire le pompage et le drainage de fluide à l'échelle nanométrique avec une pression acoustique suffisante pour surmonter la dominance des forces de surface et visqueuses qui empêchent autrement le transport efficace de fluide dans les nanocanaux. Le principal avantage du streaming acoustique est sa capacité à générer des flux utiles dans les nanostructures sans se soucier des détails de la chimie de la suspension du fluide ou des particules, ce qui rend les dispositifs qui utilisent cette technique immédiatement utile dans l'analyse biologique, la détection, et d'autres applications physicochimiques.
La fabrication d'appareils nanofluidiques intégrés à SAW nécessite la fabrication des électrodes , le transducteur internumérique (IDT) sur un substrat piézoélectrique, le niobate au lithium10, pour faciliter la production du SAW. La gravure réactive d'ion (RIE) est employée pour former une dépression nanométrique dans une pièce séparée de LN, et la liaison de LN-LN des deux morceaux produit un nanocanal utile. Le processus de fabrication des dispositifs SAW a été présenté dans de nombreuses publications, que ce soit en utilisant la photolithographie ultraviolette normale ou de décollage aux côtés de la clapotis métallique ou du dépôt d'évaporation11. Pour le processus LN RIE pour équerler un canal dans une forme spécifique, les effets sur le taux d'etch et la rugosité de surface finale du canal de choisir différentes orientations LN, matériaux de masque, flux de gaz, et la puissance plasmatique ont été étudiés12,13,14,15,16. L'activation de surface de plasma a été employée pour augmenter de manière significative l'énergie de surface et ainsi améliorer la force de liaison dans des oxydes tels que LN17,18,19,20. Il est également possible de lier hétérogènement LN avec d'autres oxydes, tels que SiO2 (verre) via une méthode de liaison activée par plasma en deux étapes21. La liaison LN-LN à température ambiante, en particulier, a été étudiée à l'aide de différents traitements de nettoyage et d'activation de surface22.
Ici, nous décrivons en détail le processus de fabrication de 40 MHz SAW intégré 100-nm nanocanaux de hauteur, souvent appelé nanoslitcanaux (Figure 1A). Le remplissage capillaire efficace de fluide et le drainage de fluide par l'actionnement de SAW démontrent la validité de la fabrication nanoslitet et de la performance de SAW dans un tel canal nanométrique. Notre approche offre un système nano-acoustofluidique permettant l'étude d'une variété de problèmes physiques et d'applications biologiques.
Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.
Protocole
1. Préparation du masque de canal de nano-hauteur
- Photolithographie : Avec un modèle décrivant la forme désirée des canaux de nanoheight (figure 1B), utilisez la photolithographie normale et les procédures de décollage pour produire des dépressions de nanoheight dans une plaquette LN. Ces dépressions deviendront des canaux nanométriques lors de la liaison des gaufrettes dans une étape ultérieure.
REMARQUE : Les dimensions latérales des dépressions à l'échelle nanométrique sont micro-échelle dans ce protocole. La lithographie de faisceau d'électrons ou de faisceau d'ions de He/Ne peut être employée pour fabriquer des canaux avec des dimensions latérales nanoscale ; La lithographie des faisceaux d'ions à base de Gaprovoqueun gonflement et des profils de substrat s'ils sont inégaux23. L'orientation des deux plaquettes LN devrait correspondre, sinon, le stress thermique peut causer les gaufrettes ou le lien entre eux à l'échec. - Dépôt de sputter pour protéger les régions contre la gravure à sec : Placez la plaquette dans le système de dépôt de sputter. Descendez le vide de chambre à 5 x 10-6 mTorr, laissez Ar couler à 2,5 mTorr, et puez Cr à 200 W pour produire un masque sacrificiel épais de 400 nm où la gravure à l'ion réactif sera empêchée lorsqu'elle est utilisée à l'étape 3 ci-dessous.
- Décollage : Transférer la plaquette dans un bécher avec suffisamment d'acétone pour immerger complètement la plaquette. Sonicate à intensité moyenne pendant 10 min. Rincer à l'eau DI et sécher la plaquette avec le flux sec N2.
- Découpage : Utilisez une scie à découper pour couper en dés la plaquette entière en copeaux individuels avec (typiquement) un modèle nanoslitpar par puce.
REMARQUE: Le protocole peut être mis en pause ici.
2. Fabrication de canaux à nano-hauteur
- Gravure d'ion réactive (RIE) : Utilisez RIE pour déterrer les dépressions à l'échelle nanométrique dans les régions non couvertes du substrat LN. Les régions couvertes par le Cr sacrificiel seront protégées contre la gravure. Définir la puissance RIE à 200W, chauffer la chambre à 50 oC, réduire le vide de chambre à 20 mTorr, définir le débit SF6 à 10 sccm, et le ch pendant 20 min pour produire un nanoslit de 120 nm profond en LN.
- Forage par trou pour les entrées et les prises de canal : À l'effiloché recto-verso, fixer une puce LN gravée sur une petite plaque d'acier et la plaque au fond d'un plat de pétri. Le plat Petri doit être assez grand pour permettre une immersion complète de la puce LN et de la plaque d'acier. Remplir le plat Petri d'eau pour immerger complètement la puce. Fixez un morceau de perceuse de diamant de 0,5 mm de diamètre à une presse de forage et percez à une vitesse élevée d'au moins 10 000 tr/min pour machiner les entrées et les prises désirées. Le forage à travers un substrat de 0,5 mm d'épaisseur devrait prendre environ 10 à 15 s24 (figure 1B).
REMARQUE : L'immersion pendant le forage empêche le chauffage local excessif et le brouillage de particules au site de forage. D'autres types de bits de forage sont peu susceptibles de fonctionner, et le forage manuel n'est pas possible à n'importe quelle vitesse à notre connaissance. Des vitesses de rotation des bits de forage de 10 000 tr/min ou plus sont recommandées pour éviter de briser le LN. - Cr gravure humide: Utilisez un stylo de gravure pointe de diamant pour marquer clairement la face plate et non gravée de la LN forée pour garder une trace de quel côté le canal de nanoheight est situé dans les étapes restantes. Sonicate les puces dans Cr etchant.
REMARQUE: Le protocole peut être mis en pause ici. Il est extrêmement difficile de déterminer de quel côté de la puce LN a la dépression à l'échelle nanométrique gravée après l'enlèvement du Cr. Le temps de sonication dépend de la fréquence de gravure et de l'épaisseur du masque Cr.
3. Liaison activée par plasma à température ambiante
- Puces LN de nettoyage solvant : Collectez des paires de puces — un dispositif SAW (fabriqué par photolithographie normale, dépôt de sputter et procédures de décollage) et une puce de dépression à l'échelle nanométrique gravée — ensemble pour les préparer à la liaison. Immerger les paires de copeaux dans un bécher d'acétone placé dans un bain de sonication et sonicate pendant 2 min. Transférer les puces au méthanol et sonicate pendant 1 min. Transférer les copeaux à l'eau DI.
- Nettoyage Piranha: Préparer l'acide piranha dans un bécher en verre dans une hotte bien aérée, dédiée à l'utilisation de l'acide, en ajoutant H2O2 (30% dans l'eau) à H2SO4 (96%) à un ratio de 1:3. Placer toutes les croustilles dans un support en téflon. Placer le support dans le bécher et immerger toutes les copeaux dans la solution piranha pendant 10 min, puis rincer les copeaux et le support séquentiellement dans deux bains d'eau DI séparés. Séchez les copeaux avec du N2 sec et transférez-les immédiatement dans l'oxygène (O2) l'équipement d'activation plasmatique, en les gardant couverts pendant la manipulation pour éviter la contamination.
CAUTION: Les solutions Piranha sont très corrosives, sont fortement oxydantes et sont dangereuses. Suivez les règles spécifiques qui les traitent dans votre établissement, mais prenez au moins très soin et portez l'équipement de sécurité approprié. À la fin des travaux, la solution de piranha doit être refroidie pendant au moins une heure avant de verser dans un conteneur à déchets dédié.
REMARQUE : Il est nécessaire de rincer les copeaux LN deux fois dans deux bains d'eau DI. Les rincer une fois laisse des résidus derrière qui va probablement ruiner la liaison. Les électrodes d'or sont employées pour des IDT en raison de leur bonne résistance à la solution de piranha. - Activation de la surface du plasma : Activez les surfaces des copeaux à l'aide de plasma avec 120 W de puissance lorsqu'ils sont exposés à un débit O2 à 120 sccm pendant 150 s. Transférer immédiatement les échantillons dans un bain d'eau frais DI pendant au moins 2 min.
REMARQUE : Le traitement de surface plasmatique rapidement suivi d'une immersion dans l'eau DI formera des groupes d'hydroxyle sur la surface de LN, augmentant son énergie de surface libre pour favoriser plus tard la liaison. - Liaison à température ambiante : Séchez les échantillons avec un débit Sec N2 et déposez soigneusement la puce nanoslit sur la puce de l'appareil SAW dans la position désirée. Réaligner pour produire l'orientation souhaitée. Ensuite, utilisez une pince à épiler ou similaire pour pousser vers le bas sur l'échantillon de son centre pour initier le lien. Poussez doucement vers le bas dans les zones qui n'ont pas réussi à se lier après la poussée initiale.
REMARQUE: Le collage peut être facilement vu à travers le LN transparent. Les régions cautionnements sont entièrement transparentes. LN qui n'est pas poli double-côté sera plus difficile à évaluer. - Chauffage après collage : Placer les échantillons collés dans une pince à ressorts pour exercer des charges en toute sécurité sur elle malgré l'expansion thermique, et placer les échantillons serrés dans un four à température ambiante (25 oC). Placez la température de chauffage du four à 300 oC, taux de rampe à 2 oC/min maximum, d'heure d'arrêt à 2 h, puis de s'éteindre automatiquement pour le laisser et les échantillons serrés à l'intérieur pour refroidir naturellement à température ambiante.
REMARQUE: Le protocole peut être mis en pause ici. La liaison entre les groupes d'hydroxyles produit de l'eau au niveau du lien, et le chauffage élimine l'eau pour augmenter considérablement la résistance du lien. Des forces de serrage modestes sont suffisantes. Tenter de lier deux copeaux d'orientations ou de matériaux différents peut causer des fissures dues à l'expansion thermique dépareillée et au stress qui en résulte.
4. Configuration et test expérimentaux
- Observation : Observez le nanoslit sous un microscope inversé. Inclure et faire pivoter un filtre polarisant linéaire dans le chemin optique pour bloquer convenablement le doublement d'image basé sur la biréfringence dans le LN. Utilisez de l'eau DI ultrapure par l'intermédiaire de l'inlet pour observer le mouvement des fluides dans le nanoslit terminé.
REMARQUE : Le liquide ultrapure est fortement recommandé pour empêcher l'engorgement, particulièrement après évaporation. - Actionnement SAW : Attachez les absorbeurs aux extrémités du dispositif SAW pour éviter les ondes acoustiques réfléchies. Utilisez un générateur de signaux pour appliquer un champ électrique sinusoïdal à l'IDT à sa fréquence de résonance d'environ 40 MHz. Utilisez un amplificateur pour amplifier le signal. Utilisez un oscilloscope pour mesurer la tension réelle, le courant et la puissance appliqués à l'appareil. Enregistrez le mouvement du fluide pendant l'actionnement SAW dans le nanoslit à l'aide d'une caméra fixée au microscope.
Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.
Résultats
Nous effectuons le dépôt capillaire fluide et le drainage de fluide SAW-induit dans les fentes de LN nano-hauteur après la fabrication et la liaison réussies des dispositifs nanofluidiques intégrés de SAW. Les ondes acoustiques de surface sont générées par des IDT actionnés par un signal sinusoïdal amplifié à la fréquence de résonance des IDT de 40 MHz, et le SAW se propage dans le nanoslit via un substrat ln piézoélectrique. Le comportement du fluide dans le nanoslit interagissant avec SAW peut être observé à l'aide d'u...
Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.
Discussion
La liaison à température ambiante est essentielle à la fabrication d'appareils nanoslitiaux intégrés à SAW. Cinq aspects doivent être pris en considération pour assurer une liaison réussie et une force de liaison suffisante.
Temps et puissance pour l'activation de la surface du plasma
L'augmentation de la puissance plasmatique aidera à augmenter l'énergie de surface et, par conséquent, à augmenter la résistance de liaison. Mais l'inconvénient d'augmenter la puissance lors d...
Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.
Déclarations de divulgation
Les auteurs n'ont rien à révéler.
Remerciements
Les auteurs sont reconnaissants à l'Université de Californie et à l'installation NANO3 de l'UC San Diego pour la fourniture de fonds et d'installations à l'appui de ce travail. Ce travail a été effectué en partie à la San Diego Nanotechnology Infrastructure (SDNI) de l'UCSD, un membre de la National Nanotechnology Coordinated Infrastructure, qui est soutenu par la National Science Foundation (Grant ECCS-1542148). Les travaux présentés ici ont été généreusement soutenus par une subvention de recherche de la Fondation W.M. Keck. Les auteurs sont également reconnaissants pour le soutien de ce travail par le Bureau de la recherche navale (via Grant 12368098).
Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.
Matériaux
| Nom | Entreprise | Numéro de catalogue | Commentaires |
|---|---|---|---|
| Absorbeur | Dragon Skin, Smooth-On, Inc., Macungie, PA, USA | Dragon Skin 10 MEDIUM | |
| Amplifier Mini-Circuits, Brooklyn, NY, USA | ZHL&ndash ; 1&ndash ; 2W&ndash ; S+ | ||
| Camera | Nikon, Minato, Tokyo, Japon | D5300 | |
| Développeur | Futurrex, NJ, USA | RD6 | |
| Diamant pointe de gravure | stylo Malco, Memphis, TN, USA | Malco A50 USA Made Carbide Tipped Scribe | |
| Scie à dés | Disco, Tokyo, Japon | Disco Scie à dés automatique 3220 | |
| Four de chauffage | Carbolite, Hope Valley, Royaume-Uni | HTCR 6/28 | Four de salle blanche à haute température - HTCR |
| Perceur | Dremel, Mount Prospect, Illinois | Modèle #4000 | 4000 Microscope inversé rotatif à vitesse variable haute performance |
| Amscope, Irvine, CA, USA | IN480TC-FL-MF603 | ||
| Substrat de niobate de lithium | PMOptics, Burlington, MA, États-Unis | PWLN-431232 | 4" double face poli 0,5 mm d’épaisseur 128° ; Aligneur de masque de niobate de lithium coupé en Y |
| Heidelberg Instruments, Heidelberg, Allemagne | MLA150 | ||
| Nano3 installation de salle blanche | UCSD, La Jolla, CA, États-Unis | Le processus de fabrication y est effectué. | |
| Photorésine négative | Futurrex, NJ, USA | NR9-1500PY | |
| Oscilloscope | Keysight Technologies, Santa Rosa, CA, USA | InfiniiVision 2000 X-Series | |
| Activation de surface par plasma | PVA TePla, Corona, CA, USA | PS100 | Tepla Asher |
| Feuille polarisante | Edmund Optics, Barrington, NJ, USA | #86-182 | |
| RIE etcher | Oxford Instruments, Abingdon, Royaume-Uni | Plasmalab 100 | |
| Générateur de signaux | NF Corporation, Yokohama, Japon | WF1967 Dépôt | |
| pulvérisation cathodique | Denton Vacuum, NJ, États-Unis | Denton 18 | Denton Discovery 18 Système de pulvérisation |
| Trempette en téflon | ShapeMaster, Ogden, IL, États-Unis | SM4WD1 | Trempette à gaufrette 4" |
Références
- Eijkel, J. C., Van Den Berg, A. Nanofluidics: what is it and what can we expect from it? Microfluidics and Nanofluidics. 1 (3), 249-267 (2005).
- Longhurst, M. J., Quirke, N. Temperature-driven pumping of fluid through single-walled carbon nanotubes. Nano Letters. 7 (11), 3324-3328 (2007).
- Wang, B., Král, P. Coulombic dragging of molecules on surfaces induced by separately flowing liquids. Journal of the American Chemical Society. 128 (50), 15984-15985 (2006).
- Insepov, Z., Wolf, D., Hassanein, A. Nanopumping using carbon nanotubes. Nano Letters. 6 (9), 1893-1895 (2006).
- Gong, X., et al. A charge-driven molecular water pump. Nature Nanotechnology. 2 (11), 709(2007).
- Joseph, S., Aluru, N. R. Pumping of confined water in carbon nanotubes by rotation-translation coupling. Physical Review Letters. 101 (6), 064502(2008).
- Rinne, K. F., Gekle, S., Bonthuis, D. J., Netz, R. R. Nanoscale pumping of water by AC electric fields. Nano Letters. 12 (4), 1780-1783 (2012).
- Eslamian, M., Saghir, M. Z. Novel thermophoretic particle separators: numerical analysis and simulation. Applied Thermal Engineering. 59 (1-2), 527-534 (2013).
- Miansari, M., Friend, J. R. Acoustic Nanofluidics via Room-Temperature Lithium Niobate Bonding: A Platform for Actuation and Manipulation of Nanoconfined Fluids and Particles. Advanced Functional Materials. 26 (43), 7861-7872 (2016).
- Minzioni, P., et al. Roadmap for optofluidics. Journal of Optics. 19 (9), 093003(2017).
- Connacher, W., et al. Micro/nano acoustofluidics: materials, phenomena, design, devices, and applications. Lab on a Chip. 18 (14), 1952-1996 (2018).
- Ren, Z., et al. Etching characteristics of LiNbO3 in reactive ion etching and inductively coupled plasma. Journal of Applied Physics. 103 (3), 034109(2008).
- Winnall, S., Winderbaum, S. Lithium niobate reactive ion etching. Defence Science and Technology Organization. , Salisbury (Australia). No. DSTO-TN-0291 (2000).
- Hu, H., Ricken, R., Sohler, W. Etching of lithium niobate: micro-and nanometer structures for integrated optics. Topical Meeting Photorefractive Materials, Effects, and Devices-Control of Light and Matter, Bad Honnef. , (2009).
- Jackel, J. L., Howard, R. E., Hu, E. L., Lyman, S. P. Reactive ion etching of LiNbO3. Applied Physics Letters. 38 (11), 907-909 (1981).
- Smith, S. E. Investigation of nanoscale etching and poling of lithium niobate. , Montana State University-Bozeman, College of Engineering. Doctoral dissertation (2014).
- Tomita, Y., Sugimoto, M., Eda, K. Direct bonding of LiNbO3 single crystals for optical waveguides. Applied Physics Letters. 66 (12), 1484-1485 (1995).
- Howlader, M. M. R., Suga, T., Kim, M. J. Room temperature bonding of silicon and lithium niobate. Applied Physics Letters. 89 (3), 031914(2006).
- Chang, C. M., et al. A parametric study of ICP-RIE etching on a lithium niobate substrate. 10th IEEE International Conference on Nano/Micro Engineered and Molecular Systems. , 485-486 (2015).
- Queste, S., et al. Deep reactive ion etching of quartz, lithium niobate and lead titanate. JNTE (Journées Nationales sur les Technologies) Proceedings. , (2008).
- Xu, J., Wang, C., Tian, Y., Wu, B., Wang, S., Zhang, H. Glass-on-LiNbO3 heterostructure formed via a two-step plasma activated low-temperature direct bonding method. Applied Surface Science. 459, 621-629 (2018).
- Tulli, D., Janner, D., Pruneri, V. Room temperature direct bonding of LiNbO3 crystal layers and its application to high-voltage optical sensing. Journal of Micromechanics and Microengineering. 21 (8), 085025(2011).
- Sridhar, M., Maurya, D. K., Friend, J. R., Yeo, L. Y. Focused ion beam milling of microchannels in lithium niobate. Biomicrofluidics. 6 (012819), (2012).
- Shilton, R. J., Yeo, L. Y., Friend, J. R. Drilling inlet and outlet ports in brittle substrates. Chips and Tips. , Available from: http://blogs.rsc.org/chipsandtips/2011/10/10/drilling-inlet-and-outlet-ports-in-brittle-ubstrates/?doing_wp_cron=1563672390.4860339164733886718750 (2011).
Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.
Réimpressions et autorisations
