Micro-usinage laser pour la conception de topographie de surface polymère

Résumé

Une méthode d’imposition de la topographie de surface de matériaux polymères composites absorbant la lumière, en particulier d’élastomères magnétoactifs (MAE), par micro-usinage laser est présentée. Cette méthode permet une grande flexibilité dans les conceptions topographiques et le prototypage rapide. Un exemple de structuration des surfaces MAE, de caractérisation et de leur réponse au champ magnétique externe est présenté.

Résumé

Les élastomères magnétoactifs souples (MAE) sont des matériaux intelligents qui réagissent aux champs magnétiques externes en modifiant dynamiquement leurs propriétés mécaniques. Ils sont composés de microparticules magnétiquement réactives intégrées dans une matrice polymère molle, présentant un module de cisaillement effectif allant jusqu’à 100 kPa. Au cours des dernières décennies, les propriétés globales des MAE ont été exploitées avec succès pour des applications telles que l’amortissement dynamique des vibrations, la détection des vibrations et l’actionnement en robotique douce. Des recherches récentes se sont orientées vers leurs propriétés de surface, révélant des résultats prometteurs sur les caractéristiques de surface réglables telles que la rugosité, l’adhérence et le mouillage. Même le transport de petits objets solides et fluides a été démontré. Les effets de surface associés peuvent être considérablement améliorés grâce à l’ingénierie précise de la topographie de surface. Dans cet article, une technique de micro-usinage laser efficace, d’une résolution de 15 μm, est présentée, qui permet de prototypage rapide de surfaces MAE. Il permet la création de formes variées et complexes et offre des fonctionnalités au-delà de celles réalisables avec les techniques de moulage traditionnelles. De plus, l’approche est polyvalente et peut être appliquée à n’importe quel polymère qui absorbe suffisamment la lumière laser. À titre d’exemple, un procédé de fabrication de micro-motifs à surface lamellaire et sa caractérisation par microscopie optique et électronique à balayage sont présentés. Sa réponse à un champ magnétique est démontrée. Cette technique fournit une solution flexible et rapide pour optimiser la conception de surface des polymères dans un large éventail d’applications.

Introduction

La structuration de surface des polymères est une méthode essentielle dans de nombreux domaines technologiques. Le développement et la production de dispositifs à semi-conducteurs utilisent la photolithographie, une technique bien établie¹, pour la polymérisation sélective de polymères sensibles à la lumière afin de créer des masques qui permettent la gravure sélective ou le dépôt d’autres matériaux, tels que le métal ou les oxydes. Dans le cadre du concept de laboratoire sur puce², le photopatterning, l’impression 3D ou l’usinage physique peuvent créer des moules qui impriment une topographie préconçue pour des dispositifs millifluidiques et microfluidiques à base de polymères. Ici, une méthode sans masque pour structurer les polymères est décrite qui peut produire la même gamme de formes que celle obtenue par des moules avec l’ajout d’une géométrie de saillie inclinée et d’un délai d’exécution rapide³. Les surfaces avec de petites caractéristiques permettent d’obtenir des propriétés de matériau exceptionnelles telles que la capacité d’autonettoyage, la réduction de la traînée⁴ ou les couleurs structurelles irisées⁵. Par conséquent, il est primordial de développer des techniques dotées de capacités de structuration nouvelles ou améliorées.

Les élastomères magnétoactifs (MAE) sont connus depuis longtemps comme un matériau capable de modifier ses propriétés mécaniques en réponse à des champs magnétiques externes ^6,7,8, et ils ont déjà été mis en œuvre dans la technologie automobile et les haut-parleurs. L’usinage laser direct a permis un essor dans l’exploration expérimentale des surfaces MAE topographiquement modifiées. Les champs magnétiques peuvent influencer les protubérances magnétiquement réactives pour modifier leur forme, leur orientation et leurs propriétés élastiques. Il a été démontré que cela peut affecter profondément l’impact et le rebond de l’objet ^9,10, la réflexion de la lumière^11,12, le mouillage¹³, et peut être utilisé pour transporter des objets solides et liquides 14,15,16,17,18,19,20 ou générer un écoulement ^21,22. Le micro-usinage laser présenté ici est bien adapté à l’EAM, car les particules magnétiques absorbent la lumière laser irradiée, chauffent et entraînent l’enlèvement de matière. La méthode s’applique aux composites de particules qui absorbent suffisamment la lumière laser et à tout polymère, ainsi qu’aux polymères absorbant la lumière sans particules.

Les échantillons présentés dans cet article sont tirés de feuilles d’EAM plus grandes. Le MAE est fabriqué à partir d’une matrice de polydiméthylsiloxane (PDMS) remplie de particules de fer carbonylique. Le PDMS est fabriqué à partir d’un mélange personnalisé (voir le tableau 1 pour les ingrédients et leur rapport en poids). Les polymères, les particules de fer, l’huile de silicone et le modificateur sont combinés et mélangés soigneusement, après quoi le réticulant, l’inhibiteur et le catalyseur sont ajoutés et remélangés. Le mélange liquide d’EAM est étalé sur un substrat, dans ce cas, une feuille de polyéthylène téréphtalate (PET) de 0,2 mm d’épaisseur, à l’aide d’un applicateur de film équipé d’une lame réglable réglée à une distance de 0,5 mm. L’applicateur déplace la lame sur le liquide à une vitesse constante de 1 mm s⁻¹ pour former un film MAE de l’épaisseur souhaitée. Le substrat avec le film MAE a ensuite été transféré sur une plaque à pâtisserie plate et placé dans un four pendant 1 h à 80 °C, puis 24 h à 60 °C pour durcir complètement. Le module de stockage de cisaillement G₀' a été mesuré à une fréquence circulaire de 10 s⁻¹ et à une amplitude de cisaillement de 0,01 % sur un échantillon séparé de 1 mm d’épaisseur. Le matériau utilisé dans les expériences avait un module de stockage de cisaillement de G₀' ≈ 15 kPa (module de Young ≈ 45 kPa). Le micro-usinage au laser (voir le croquis de la figure 1) est utilisé pour créer des motifs de surface, qui sont caractérisés à l’aide d’un microscope optique (figures 2 et 3) et d’un microscope électronique à balayage (figure 3). Deux types de motifs sont représentés : les piliers de la figure 1 et les lamelles des figures 3 et 4. La surface lamellaire est déviée sur le côté en réponse aux changements de champ magnétique (Figure 4) générés par un électroaimant (Figure 2).

Protocole

Un échantillon d’un composite polymère optiquement absorbant à surface plane, qui peut être fabriqué sur mesure ou des caoutchoucs magnétiques disponibles dans le commerce, a été utilisé pour cette étude. Par conséquent, il ne s’agit pas d’une étape critique pour la modification de la surface du polymère à l’aide de la méthode de micro-usinage laser (étape 1, figure 1). Les réactifs et l’équipement utilisés sont répertoriés dans la table des matériaux.

1. Micro-usinage laser

REMARQUE : Utilisez une technique de micro-usinage pour guider le faisceau laser focalisé sur la surface de l’échantillon à l’aide d’une tête de balayage 2D actionnée par galvo. Utiliser un système laser à fibre nanoseconde d’une longueur d’onde de 1064 nm, d’une puissance moyenne allant jusqu’à 20 W, d’une durée d’impulsion comprise entre 10 ns et 250 ns, d’une fréquence de 1 kHz à 1 MHz et d’une énergie par impulsion allant jusqu’à 0,6 mJ. Assurez-vous que le diamètre du faisceau au point focal est de 14,1 μm à l’aide d’une lentille f-thêta télécentrique avec une distance focale de 56 mm.

1. Allumez le système de micro-usinage laser et la ventilation pour l’évacuation des fumées.
2. Positionnez l’échantillon MAE durci (ou un autre polymère absorbant la lumière) sur la zone de travail de la tête de balayage dans le plan focal et à l’inclinaison présélectionnée (θ sur la figure 1).
3. Réglez les paramètres de traitement et de structure souhaités (dans un exemple illustré aux étapes 2 à 4, une structure lamellaire avec une largeur de base de 70 μm et une largeur d’espacement de 160 μm, sans inclinaison) dans le logiciel de contrôle laser en suivant les étapes ci-dessous :
   1. Concevez la trajectoire de balayage en traçant la zone où le matériau doit être retiré (en créant un « négatif » des structures requises).
   2. Réglez les paramètres de balayage (répétitions - variant en fonction de la profondeur visée³, de la vitesse de balayage 500 mm ^s-1 et de la distance hachurée 15 μm).
      REMARQUE : Calibrez ces paramètres pour chaque matériau avec une structure d’essai.
   3. Réglez les paramètres de contrôle du laser (puissance 20 W, fréquence 30 kHz, durée d’impulsion 12 ns).
      REMARQUE : Calibrez ces paramètres pour chaque matériau avec une structure d’essai.
4. Assurez-vous que les protocoles de sécurité sont respectés (port de lunettes de protection et évacuation des fumées) et exécutez le programme.
5. (facultatif) Pour les structures inclinées, compensez l’inclinaison de la surface de l’échantillon en soulevant/abaissant l’échantillon pour maintenir la zone de travail actuelle toujours dans le plan focal, à l’aide d’une platine linéaire motorisée sur mesure entraînée par vis avec un moteur pas à pas et une résolution de ±10 μm, contrôlée à l’aide du logiciel de balayage laser.
   REMARQUE : La compensation de hauteur dépend de l’angle d’inclinaison de l’échantillon.

Figure 1 : Croquis de la configuration d’usinage laser avec les principaux éléments. Zoom circulaire : l’échantillon peut être incliné pour créer des microstructures de surface inclinées. Les options possibles de polymères et de substrats sont décrites. En bas à gauche : Une image optique de piliers rectangulaires est montrée. Barre d’échelle : 500 μm. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

2. Microscopie optique

REMARQUE : Effectuer une caractérisation préliminaire des échantillons d’EAM structurés à l’aide d’un microscope optique.

1. Nettoyez l’échantillon à l’aide d’azote gazeux sous pression et soufflez doucement pour éliminer les particules de poussière ou de débris potentiels de l’échantillon.
   REMARQUE : Veillez à ne pas utiliser de rafales de gaz trop fortes, car cela pourrait potentiellement détruire l’échantillon.
2. Placez l’échantillon sur la table du microscope et allumez la source lumineuse utilisée en microscopie réfléchissante. Si l’échantillon est déposé sur un substrat transparent, utilisez une source lumineuse transmissive.
3. Choisissez l’objectif à faible grossissement 10x et mesurez les dimensions latérales pertinentes de l’échantillon, par exemple, le pas entre les lamelles (Figure 3A).
   1. Montez une caméra sur le dessus de l’objectif et tirez le levier pour rediriger la lumière de l’échantillon vers le capteur de la caméra au lieu de l’oculaire.
   2. Configurez l’échelle de l’appareil photo en capturant des images de diapositives de verre à l’échelle de référence. Mesurez les distances connues en pixels pour déterminer la taille de chaque objectif. Utilisez un logiciel open source comme ImageJ pour effectuer cet étalonnage de balance.
   3. Mesurez les dimensions latérales choisies de l’échantillon en pixels, puis calculez les distances physiques en multipliant le nombre de pixels par la taille de pixel en micromètres.
4. Passez à un objectif 40x à grossissement plus élevé pour acquérir des informations sur la hauteur de la structure.
   1. Ouvrez l’ouverture du champ pour réduire la profondeur du champ.
   2. Ajustez la hauteur de la platine du micromètre et concentrez le microscope sur le dessus des structures. Notez le numéro sur la vis du micromètre.
   3. Soulevez lentement la platine en tournant la vis du micromètre jusqu’à ce que l’accent soit mis sur le substrat de l’échantillon. Notez le numéro sur la vis du micromètre.
   4. Estimez la hauteur de la structure en soustrayant les valeurs sur la vis du micromètre avant et après le réglage de la mise au point (Figure 3A).

3. Microscopie électronique à balayage

REMARQUE : Obtenez des informations supplémentaires sur la surface de l’EDM, comme les concentrations de particules de charge ou la rugosité de surface, à l’aide d’un microscope électronique à balayage (MEB).

1. Connectez-vous au logiciel SEM et ventilez la chambre de pression.
   REMARQUE : Placez les échantillons potentiels dans le MEB loin de la colonne du détecteur lorsqu’elle s’évacue, afin d’éviter la contamination du détecteur.
2. Pendant que la chambre est en train de ventiler, préparez les échantillons pour le MEB en suivant les étapes ci-dessous :
   1. Portez des gants. Coupez les échantillons à l’aide d’un scalpel à la taille de la goupille du porte-échantillon MEB.
   2. Placez un petit morceau de ruban de carbone double face sur la goupille, en la recouvrant entièrement. Coupez le ruban en l’étendant sur les bords de l’épingle.
   3. Collez les échantillons coupés sur les broches à l’aide d’une pince à épiler en plastique pour éviter d’endommager les échantillons.
   4. Nettoyez les échantillons à l’aide d’azote gazeux sous pression et soufflez doucement pour éliminer les particules de poussière ou de débris potentiels de l’échantillon.
      REMARQUE : N’utilisez pas de rafales de gaz trop intenses, car cela pourrait potentiellement détruire les échantillons d’élastomère mou.
   5. (facultatif) Enduisez les échantillons d’une fine couche conductrice de carbone ou d’or, car elle réduit l’accumulation de charge et la dérive lors de mesures plus longues.
3. Ouvrez la chambre à vide et retirez la platine. Insérez les broches avec les échantillons dans la platine tout en notant leurs positions. Remettez l’étage dans sa position principale et fermez la chambre à vide.
4. Effectuez les mesures d’électrons rétrodiffusés.
   REMARQUE : Utilisez la forte rétrodiffusion des électrons des atomes plus gros pour générer un contraste dans la composition du matériau, comme le montre la figure 3B, les électrons rétrodiffusés. Mesurez la forme et la taille des particules, la concentration et les changements de particules induits par l’ablation laser en recueillant des données rétrodiffusées.
   1. Pompez l’air de la chambre à vide pour obtenir un vide poussé. Prenez une photo de navigation optique des échantillons et utilisez-la comme guide pour déplacer la platine afin de placer l’échantillon d’intérêt à la bonne distance du bord du détecteur.
      REMARQUE : Pendant que vous conduisez la scène, surveillez constamment ses mouvements à l’aide de la caméra infrarouge en direct pour éviter les collisions.
   2. Allumez le faisceau d’électrons et affichez l’image à partir du détecteur de rétrodiffusion concentrique (CBS). Ajustez l’intensité et la forme du faisceau en choisissant une tension d’accélération de 30 kV, une taille de spot de 4,0 et un temps de séjour de 5 μs.
   3. Trouvez la mise au point sur l’échantillon à l’aide des réglages manuels ou automatiques. Réglez la luminosité et le contraste corrects lors de l’affichage de l’histogramme de l’image acquise et maximisez la largeur de l’histogramme.
   4. Choisissez la région appropriée de l’échantillon et le grossissement souhaité, et réajustez éventuellement la mise au point.
5. Effectuez les mesures d’électrons secondaires.
   REMARQUE : Notez que les électrons secondaires sont générés le long du chemin des électrons à travers l’échantillon, cependant, seuls les électrons secondaires des couches de surface supérieures s’échappent de l’échantillon et sont détectés. En recueillant des données sur les électrons secondaires avec des tensions d’accélération très faibles, la topographie de surface, où le contraste provient des inclinaisons de surface, est observée dans la figure 3B des électrons secondaires.
   1. Désactivez le faisceau d’électrons. Éloignez le porte-échantillon du détecteur dans une position sûre. Réglez un vide faible dans la chambre de 0,70 mbar. Réglez le biais du détecteur sur 68 %.
   2. Déplacez les échantillons à une distance de travail d’environ 3,5 mm. Réglez une petite tension d’accélération de 2,0 kV et une taille de spot 7 plus importante. Augmentez le temps de séjour à 100 μs.
   3. Allumez le faisceau et affichez l’image détectée par le détecteur d’électrons secondaires (LVD) à faible vide. Trouvez la mise au point et la luminosité et le contraste corrects.
   4. Choisissez la région appropriée de l’échantillon et le grossissement souhaité, et réajustez éventuellement la mise au point.
6. Après les mesures, placez le support en position de sécurité et aérez la chambre à vide.
7. Tout en portant des gants, ouvrez les portes de la chambre, retirez les goupilles contenant les échantillons et, à l’aide d’une pince à épiler, décollez le ruban de carbone de la goupille.
8. Conservez les échantillons pour d’éventuelles remesures. Fermez les portes de la chambre et laissez le MEB sous vide poussé.

4. Manipulation magnétique

REMARQUE : Utilisez la configuration illustrée à la figure 2, en utilisant un électroaimant avec une face polaire de 20 mm pour déformer les surfaces lamellaires. Pilotez l’électroaimant avec une alimentation CC et observez les déformations résultantes à l’aide d’une caméra couplée à un objectif 10x.

1. Placez un support non magnétique entre les pôles de l’aimant. Ci-dessus, construisez un microscope en couplant l’objectif à une lentille tubulaire de 200 mm qui concentre la lumière sur le détecteur de la caméra. Concevoir le système objectif-détecteur pour permettre des translations dans les directions XYZ (Figure 2).
2. Nettoyez l’échantillon à l’aide d’azote gazeux sous pression et soufflez doucement pour éliminer les particules de poussière ou de débris potentiels de l’échantillon. N’utilisez pas d’éclats de gaz trop intenses, car cela pourrait potentiellement détruire l’échantillon d’élastomère mou.
3. Fixez un morceau de scotch double face au porte-échantillon et placez l’échantillon dessus au centre entre les pôles.
   REMARQUE : Pour faciliter la manipulation des échantillons, utilisez une colle soluble dans l’eau à l’alcool polyvinylique (PVA) pour coller les échantillons sur des lames de verre de microscope (le verre adhère également mieux au ruban adhésif que l’élastomère).
4. Connectez les câbles d’alimentation de l’électroaimant à l’alimentation électrique et connectez-vous à l’appareil photo à l’aide d’un câble de connexion approprié.
5. Lors de la capture d’images, appliquez un courant continu de 3,2 A à l’électroaimant, ce qui produit un champ magnétique homogène d’environ 340 mT au centre de l’espace entre les pôles de 20 mm. Le champ magnétique déforme les structures MAE.
6. Étudiez les déformations en testant différentes structures, l’orientation des lignes magnétiques de l’échantillon, l’intensité du champ magnétique et la commutation de champ dynamique (Figure 4).

Figure 2 : Une photographie de la configuration de la manipulation magnétique avec les principaux composants indiqués. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Résultats

Une fois la surface de l’EAM structurée, elle est inspectée par microscopie optique. Cela suffit généralement à confirmer que le motif de la surface est exempt de défauts et à vérifier que les dimensions latérales et verticales sont conformes aux attentes (figure 3A). Le MEB est choisi s’il y a un intérêt pour d’autres détails, tels que la distribution des particules dans la matrice polymère ou l’effet de l’usinage laser sur la rugosité de la surface du polymère (Figure 3B).

Figure 3 : Images optiques d’une surface MAE structurée. (A) À l’aide d’un objectif à fort grossissement, une caractérisation préliminaire de la structure peut être effectuée dans les directions latérales et longitudinales en faisant varier la mise au point. La barre d’échelle de l’image principale est de 500 μm et les barres d’échelle des images agrandies sont de 100 μm. Des caractérisations de surface supplémentaires sont effectuées avec le MEB (B), où différents types d’électrons peuvent être détectés et différentes propriétés de surface mesurées. Les électrons rétrodiffusés révèlent le contraste de composition, tandis que les électrons secondaires donnent un aperçu de la variation topographique de la surface. Toutes les barres d’échelle mesurent 50 μm. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

L’orientation de la saillie peut être manipulée à l’aide de champs magnétiques variant dans le temps, qui peuvent être créés de différentes manières. Les bobines peuvent produire des champs commutables électroniquement ou des aimants permanents qui sont déplacés mécaniquement. Habituellement, les champs magnétiques ne sont pas uniformes, mais si des champs magnétiques uniformes sont nécessaires, l’intérieur des solénoïdes ou des bobines dans la configuration Helmholtz peut être utilisé²³.

Figure 4 : Un exemple de contrôle de la déformation de la structure par un champ magnétique. À l’aide d’un électroaimant, un champ magnétique homogène dans le plan de l’échantillon peut être généré, induisant des déformations élastiques des structures de surface. Ces déformations, à leur tour, induisent des modifications des propriétés de surface macroscopiques des matériaux MAE. Les barres d’échelle illustrées s’appliquent à toutes les images et mesurent 200 μm. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Ingrédient	Pourcentage de poids
Polymère VS 100000	7.07
Modificateur 715	0.03
Polymère MV 2000	1.26
Huile de silicone	16.62
Particules de fer carbonyle	74.79
Réticulant 210	0.12
Inhibiteur DVS	0.03
Catalyseur 510	0.08
SOMME	100

Tableau 1 : Rapport des produits chimiques dans la formulation du matériau MAE en pourcentage en poids.

Discussion

L’usinage physique des moules est optimal pour la production à grande échelle lorsque la géométrie des caractéristiques de surface est déjà prédéfinie. En revanche, le prototypage rapide est souhaitable au stade du développement et de l’optimisation d’un nouveau dispositif. L’impression 3D de moules et la photolithographie laser directe ont toutes deux un délai d’exécution rapide mais ont des limites. L’un des inconvénients des structures imprimées en 3D est que la rugosité des moules entraîne des difficultés à séparer le polymère coulé sans rupture ni dommage. La photolithographie laser directe se limite à des motifs orthogonaux à la surface. Il ne convient également qu’aux polymères qui ne diffusent pas la lumière entrante et qui sont suffisamment transparents pour permettre la photopolymérisation sur toute l’épaisseur de la couche de polymère. Il est possible d’utiliser un polymère photosensible pour créer un moule pour un autre type de polymère, mais cela augmente le temps de fabrication et prolonge le développement du prototype. En revanche, l’usinage laser est une méthode sans moule qui permet la structuration directe de polymères absorbant optiquement. Il est donc parfaitement adapté à la création de caractéristiques topographiques sur des polymères tels que les élastomères magnétoactifs (MAE), qui sont absorbés par une grande concentration de microparticules magnétiquement réactives. De manière très distinctive, il permet également de produire des éléments non orthogonaux, tels que des murs inclinés ou inclinés³.

Micro-usinage laser
La technique de micro-usinage laser décrite à l’étape 1 est très robuste, mais une attention particulière doit être accordée à la configuration de l’échantillon MAE. La distance de la lentille doit être soigneusement définie en trouvant avec précision le plan focal à la surface de l’échantillon tout en étant parallèle au plan de la lentille de focalisation en raison de la courte distance de Rayleigh fournie par la configuration du système laser. Une approche différente est adoptée lors de la fabrication de structures inclinées, compensant l’inclinaison de la surface de l’échantillon en soulevant/abaissant l’échantillon pour maintenir la zone de travail actuelle toujours dans le plan focal. Si l’accumulation de chaleur dans l’échantillon est trop importante (évaluée hors ligne, après le micro-usinage, en vérifiant visuellement les structures) et érode les structures, une gestion appropriée de la chaleur doit être utilisée.

Les limites de l’approche sont liées à la taille des particules de charge du matériau, qui définit la résolution latérale du processus, et aux propriétés optiques de l’échantillon, c’est-à-dire l’absorbance à la longueur d’onde utilisée. Expérimentalement, nous avons découvert que la largeur minimale de la structure qui résiste encore au micro-usinage laser est d’environ cinq fois la taille moyenne des particules de charge³. Si les structures cibles sont plus petites que cela, le laser enlèvera tout le matériau, ce qui donnera une surface non structurée (bien que sa rugosité soit plus grande). Pour le matériau présenté ici, la longueur d’onde spécifique de la lumière laser est principalement absorbée par les microparticules de fer lorsqu’elle traverse le polymère. La modification de la longueur d’onde du laser et de la particule ou du matériau polymère peut modifier considérablement les résultats. La structuration des tests est donc un point critique pour obtenir les paramètres d’usinage des nouveaux matériaux.

La méthode décrite offre une flexibilité en ce qui concerne la taille de la structure et la possibilité de fabriquer des structures inclinées sans avoir besoin de moules spécialisés. De plus, le problème de l’agglutination MAE lors de l’élimination des moisissures est absent lors de l’utilisation de cette méthode de micro-usinage. Par rapport au revêtement par pulvérisation ascendant sous un champ magnétique, cette méthode offre une résolution spatiale plus élevée et la possibilité de fabriquer des réseaux de structures de surface ordonnés. La méthode de micro-usinage est utilisée dans les domaines de recherche où des structures actives de taille micrométrique sont nécessaires pour développer de nouveaux dispositifs pour, par exemple, le contrôle du mouillage de surface, la microfluidique ou le transport de particules solides ou de gouttelettes de taille millimétrique.

Microscopie optique
Les microparticules de fer contenues dans le MAE absorbent beaucoup de lumière, tandis que le polymère de base, le polydiméthylsiloxane, est optiquement transparent. L’observation optique de la rugosité de surface de l’EAM est un défi, car l’imagerie du polymère est nécessaire. Pour ce type de mesures, un MEB est un meilleur choix d’équipement. D’autre part, la présence de microparticules de fer dans le MAE signifie qu’il faut beaucoup de lumière pour observer le matériau. Une solution courante consiste à capturer des images avec un temps d’exposition long et à laisser le détecteur recueillir suffisamment de lumière.

La microscopie optique est une méthode rapide pour l’analyse qualitative et quantitative d’échantillons. Changer la mise au point de l’image n’est pas la méthode la plus précise, mais elle est comparable à la précision de la méthode d’usinage laser. À un grossissement de 40x, la résolution axiale est très bonne (1 μm). En raison de la rugosité de la surface de l’échantillon, la hauteur de l’échantillon n’est pas bien définie à ces échelles de longueur, de sorte qu’une hauteur moyenne est mesurée à la place avec des incertitudes estimées autour de 5 μm. La hauteur en fonction du nombre de passes laser se trouve dans Kravanja et ^al.3, où la plus petite barre d’erreur est de ±4 μm. Si une plus grande précision est nécessaire, par exemple pour examiner la rugosité de la surface de saillie, une excellente alternative est la microscopie confocale à balayage.

Il n’est pas conseillé d’observer les changements induits magnétiquement in vivo au microscope, car les champs magnétiques puissants peuvent magnétiser les composants du microscope et interférer avec d’autres mesures sensibles au magnétisme. Par conséquent, une configuration sur mesure est utilisée ici pour l’observation par manipulation magnétique.

Microscopie électronique à balayage
Le MEB est une technique de mesure très polyvalente pour l’observation des surfaces des matériaux. En choisissant différents détecteurs, il est possible de recueillir des données topographiques et de composition, révélant la rugosité induite par l’ablation de surface et la structure composite des MAE. Il est important de noter que les MAE ne sont généralement pas conducteurs d’électricité, de sorte que des mesures spécifiques doivent être prises pour éviter l’accumulation d’électrons à la surface de l’échantillon. Il est possible d’enduire les échantillons d’une pulvérisation de carbone ou d’or qui rend la surface conductrice. Il est également avantageux d’utiliser une petite taille de spot et des temps de séjour courts ou un vide faible où la vapeur d’eau filtre les charges sur les surfaces de l’échantillon. La grande taille du spot et les longs temps de séjour dans le vide poussé peuvent endommager les échantillons.

Ce matériau a une concentration de particules de fer trop importante (proche du seuil de percolation) pour qu’une méthode non invasive actuellement disponible puisse pénétrer profondément dans l’échantillon sans produire trop d’artefacts, de diffusion et de bruit lors de la mesure. La seule exception concerne les expériences de diffusion des neutrons, bien qu’elles nécessitent des installations spécialisées qui ne sont pas facilement accessibles. Cependant, le MEB peut toujours être utilisé pour imager la distribution des particules dans l’ensemble de l’échantillon à l’aide de mesures d’électrons rétrodiffusés pour les échantillons coupés par une lame²⁴. Il a été révélé que la distribution des particules est uniforme, à l’exception de la couche d’appauvrissement, qui serait liée à la sédimentation pendant le durcissement. Le MEB est limité par l’absence de mesures induites par les champs magnétiques, qui sont les plus intéressantes du point de vue de l’application.

Manipulation magnétique
La manipulation magnétique des structures MAE peut être réalisée soit à proximité d’un aimant permanent, soit entre les sabots polaires d’un électroaimant. Dans le présent travail, les expériences ont été réalisées avec un électroaimant en raison d’un contrôle plus facile des valeurs du champ magnétique. Une lentille d’objet à longue distance pour l’observation de l’échantillon a été utilisée pour éviter une magnétisation indésirable des pièces du microscope. L’objectif avait une distance de travail de 34 mm, ce qui lui permettait d’être positionné suffisamment loin des sabots polaires magnétiques, où l’intensité du champ disparaissait.

Il est essentiel de reconnaître que les échantillons constitués d’une seule pièce MAE, partiellement structurée en surface, sont également allongés dans un champ magnétique homogène. Ainsi, les déformations des microstructures ont été superposées à l’étirement de l’échantillon. Pour mesurer correctement les déformations de la structure, les contributions globales à l’étirement doivent être soustraites.

Un électroaimant n’avait pas de réponse instantanée du champ magnétique à la variation de la tension de la source, mais la constante de temps du circuit électrique limitait la réponse transitoire. ¹¹ Pour les expériences dynamiques, la sortie de courant de l’alimentation CC doit être synchronisée avec la capture d’image de la caméra. Il est possible soit de mesurer le courant électrique à travers l’électroaimant et de calculer le champ magnétique généré, soit de le mesurer directement à l’aide d’un teslamètre. Cependant, dans ce dernier cas, la bande passante du teslamètre doit également être prise en compte.

En installant un microscope à proximité d’un électroaimant, les paramètres géométriques de la surface structurée de l’EAM ont pu être mesurés, ainsi que leurs changements dynamiques. Il a également été possible d’effectuer une caractérisation pertinente pour l’application souhaitée, par exemple, les angles de contact des gouttelettes sur ces surfaces et la façon dont elles changent dynamiquement.

Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article

Nom	Entreprise	Numéro de catalogue	Commentaires
Objectif 10x Plan Apochromat	Mitutoyo	MY10X-803	utilisé dans la Méthode 4 & nbsp ;
Objectif 10x	Nikon	Impossible à déterminer	utilisé dans la Méthode 2, objectif aérien
Objectif 40x	Nikon	Impossible à déterminer	utilisé dans la Méthode 2, objectif aérien
Expanseur de faisceau	SPI Lasers UK	PT-P00554
Caméra	Chanoine	EOS M200	utilisé dans la Méthode 2
Caméra	FLIR	BFS-U3-17S7M-C	utilisé dans la Méthode 4 & nbsp ;
Particules de fer carbonyle	BASF SE	CIP SQ	diamètre moyen D50 de 3,9-5,0 & micro ; m
Catalyseur 510	Evonik Operations GmbH, Additifs Spéciaux	Catalyseur 510
Réticulateur 210	Evonik Operations GmbH, Additifs Spéciaux	Réticulateur 210
Alimentation en courant continu	GW Instek	GPD-3303S
Électro-aimant	GMW	3470
SVD inhibiteur	Evonik Operations GmbH, Additifs Spéciaux	SVD inhibiteur
Source laser	SPI Lasers UK	SP-020P-A-HS-S-A-N
Microscope	Nikon	OPTIPHOT2-POL
Modificateur 715	Evonik Operations GmbH, Additifs Spéciaux	Modificateur 715
Polymère MV 2000	Evonik Operations GmbH, Additifs Spéciaux	Polymère MV 2000
Polymère VS 100000	Evonik Operations GmbH, Additifs Spéciaux	Polymère VS 100000
Microscope électronique à balayage	ThermoFisher	AXIA-CHEMISEM
Tête de balayage	Raylase	SSIIE-10
Huile de silicone	Wacker Chemie AG	AK 10
Micromètre de scène 1 mm	Nikon	MBM11100	Diapositive de référence de taille
Moteur pas à pas	Isert-électronique	Série P Nema 24 Bipolaire 1,8 degré 3,5 Nm	Moteur pas à pas biphasé, 1,8 degrés ; Angle de pas
Objectif télécentrique	Ronar-Smith	TSL-1064-18-56-V1