Analyse du plomb provenant du sol à l'aide de la spectroscopie d'absorption atomique

L’utilisation généralisée de peinture et d’essence, ainsi que la contamination industrielle, ont provoqué des niveaux élevés de plomb dans le sol urbain, ce qui peut entraîner des problèmes de santé.

Le plomb est présent naturellement dans les sols, à des niveaux allant de 10 à 50 parties par million, ou ppm. Cependant, les sols urbains contaminés ont souvent des concentrations de plomb nettement supérieures à cette concentration de fond - jusqu’à 10 000 ppm dans certaines régions. Ces niveaux élevés de plomb sont préoccupants, car le plomb ne se biodégrade pas et reste dans le sol.

L’intoxication au plomb présente de graves risques pour la santé, en particulier pour les aliments cultivés dans des sols contaminés et pour les enfants qui entrent en contact avec des substances contaminées. En conséquence, l’Agence de protection de l’environnement a fixé une limite de 400 ppm dans les zones de jardinage et de jeux, et de 1 200 ppm dans les autres zones.

La concentration de plomb dans le sol peut être déterminée à l’aide de diverses techniques d’analyse élémentaire, telles que la spectroscopie d’absorption atomique. Cette vidéo présentera les principes de la collecte du sol et l’analyse de la contamination du sol par le plomb à l’aide de la spectroscopie d’absorption atomique.

La spectroscopie d’absorption atomique, ou AAS, est une technique d’analyse élémentaire basée sur l’absorption de longueurs d’onde discrètes de la lumière par des atomes en phase gazeuse. Pour cela, une lampe à cathode creuse est utilisée pour émettre de la lumière avec une longueur d’onde spécifique. La lampe se compose d’une cathode creuse, contenant l’élément d’intérêt, et d’une anode. Lorsque l’élément d’intérêt est ionisé par une haute tension, il émet de la lumière à une longueur d’onde spécifique à cette substance.

L’échantillon, qui a été préalablement digéré dans de l’acide concentré, est ensuite introduit dans l’instrument sous forme gazeuse, au moyen d’un atomiseur à flamme. Les atomes de l’élément d’intérêt absorbent la lumière émise par la lampe à cathode creuse. L’énergie absorbée excite les électrons de l’élément cible à un état d’énergie plus élevé. La quantité de lumière absorbée est proportionnelle à la concentration de l’élément dans l’échantillon.

Une courbe standard, créée à partir d’échantillons dont les concentrations de l’élément sont connues, est utilisée pour déterminer la concentration inconnue de l’élément dans l’échantillon. L’AAS fournit des informations quantitatives sur au moins 50 éléments différents. Des concentrations aussi faibles que des parties par milliard peuvent être déterminées pour certains éléments, bien que les plages de mesure des parties par million soient plus courantes pour les métaux. Cette technique présente de nombreux avantages dans l’analyse du plomb dans le sol, car elle mesure la concentration totale du plomb, quelle que soit sa forme.

Maintenant que les bases de l’analyse du plomb ont été expliquées, la technique sera démontrée en laboratoire.

Pour prélever des échantillons dans des sols cultivés tels que les potagers, utilisez une tarière. Prélevez l’échantillon et rapportez-le au laboratoire. Pour préparer l’échantillon de sol à la digestion, mélangez-le soigneusement en le secouant pendant 2 minutes et passez-le à travers un tamis USS #10 pour enlever les plus gros morceaux. Séchez l’échantillon dans un flacon de 40 ? C four pendant 24 h.

Une fois séché, pesez 1 g de l’échantillon à l’aide d’une balance analytique, en enregistrant son poids à quatre décimales. Placez le sol dans un tube de digestion. Dans une hotte chimique, ajoutez 5 mL d’eau dans le tube de digestion, puis 5 mL d’acide nitrique concentré. Mélangez la bouillie à l’aide d’un agitateur et couvrez le tube avec un bouchon en forme de larme. Placez le tube de digestion dans le digesteur en bloc, chauffez-le à 95 ? C, et reflux pendant 10 min sans bouillir.

Retirez la grille du bloc de chaleur et laissez le tube refroidir. Ensuite, ajoutez encore 5 ml d’acide nitrique concentré, replacez le bouchon et reflux pendant 30 minutes supplémentaires. Si des vapeurs brunes sont générées, répétez l’ajout d’acide et le reflux.

Retirer le bouchon et laisser la solution s’évaporer jusqu’à un volume de 5 ml, sans faire bouillir. Laissez refroidir le tube, puis ajoutez 2 ml d’eau distillée et 3 ml de peroxyde d’hydrogène à 30 %. Remplacez le bouchon et chauffez à 95 ? C jusqu’à ce que le bouillonnement cesse, en veillant à ce que la solution ne déborde pas. Laissez le tube refroidir. Répétez ce cycle de chauffage-refroidissement, en utilisant 1 ml de peroxyde d’hydrogène à 30 % chacun, jusqu’à ce que le bouillonnement devienne minimal.

Une fois le tube refroidi, bouchez sans serrer le tube avec le bouchon et chauffez la solution sans bouillir jusqu’à ce que le volume soit à nouveau réduit à 5 ml. Ajouter 10 mL d’acide chlorhydrique concentré, chauffer à 95 ? C, et reflux pendant 15 min, puis laissez le tube refroidir.

Pour éliminer les particules de la solution, filtrez la solution à l’aide d’un filtre en fibre de verre dans une configuration d’entonnoir B ?chner. Ajoutez ensuite de l’eau distillée au filtrat pour diluer son volume à 100 mL.

Une fois l’échantillon préparé pour l’analyse, allumez l’instrument et le logiciel AAS. Se référer au texte pour plus de détails sur les paramètres expérimentaux. Dans cette démonstration, une flamme air/acétylène est utilisée avec le protocole plomb, avec une lampe à cathode creuse émettant à 217 nm.

Préparez une solution à blanc d’acide nitrique, la solution d’échantillon et un échantillon étalon de plomb de 10 ppm. Allumez la flamme et commencez à analyser les échantillons. Commencez par insérer le tube de la pompe dans la solution vierge afin de mettre l’instrument à zéro. Continuez pour tous les échantillons.

L’instrument dilue automatiquement l’étalon de plomb pour produire une courbe d’étalonnage, puis détermine automatiquement la concentration de plomb dans chaque échantillon mesuré. Dans cette démonstration, l’échantillon de 100 mL avait une concentration de 6 mg/L, soit 0,6 mg au total. En utilisant la masse de l’échantillon de sol initial avant la digestion, la concentration de plomb dans le sol a été trouvée à 479 ppm. Ce niveau est supérieur au niveau recommandé par l’EPA pour les cultures en croissance.

L’analyse du plomb et d’autres éléments avec l’AAS peut être utilisée pour répondre à une variété de questions en sciences de l’environnement. Le devenir d’autres composés dangereux qui sont appliqués sur les sols, tels que les engrais ou les pesticides, n’est pas bien compris. Cependant, ces composés peuvent présenter des dangers s’ils atteignent les sources d’eau par le ruissellement du sol. Dans cette expérience, les chercheurs ont analysé des couches de sol extraites d’une pelouse traitée aux pesticides à l’aide d’AAS.

Les résultats ont montré que le pesticide monosodique méthylarséniate s’infiltrait à travers les couches de sol jusqu’à des profondeurs de 40 cm. Les toxines sont restées dans le sol pendant plus d’un an, en particulier dans les systèmes de sol avec des racines établies à partir de gazon.

Une autre source importante de contamination par les métaux lourds dans l’environnement est le mercure, qui s’accumule dans les poissons et les crustacés. Divers organismes de réglementation ont adopté des lignes directrices ou des avis visant à réduire au minimum l’absorption humaine de mercure. Les échantillons obtenus à partir de fruits de mer peuvent être analysés à l’aide d’un AAS pour déterminer si leurs niveaux de mercure dépassent les recommandations légales.

Enfin, les organismes de réglementation, tels que l’Agence américaine de protection de l’environnement (EPA), ont publié des avis pour des métaux tels que le plomb, le zinc, le cuivre, le nickel, le cadmium et le manganèse dans l’eau. Les AAS peuvent être utilisés pour analyser le niveau d’éléments métalliques dans l’eau potable, qui peuvent avoir des effets dangereux sur la santé humaine. Les échantillons d’eau potable sont préparés pour l’analyse par digestion acide et ébullition.

Les échantillons ont ensuite été analysés à l’aide de l’AAS pour détecter la contamination par les métaux. Les résultats ont montré que l’eau potable contenait moins de 2 ppb de plomb, bien en dessous de la limite de 15 ppb de l’EPA.

Vous venez de regarder la vidéo de JoVE sur l’analyse du plomb dans le sol à l’aide de l’AAS. Vous devriez maintenant comprendre les principes qui sous-tendent cette méthode d’analyse ; comment l’exécuter ; et certaines de ses applications en sciences de l’environnement. Comme toujours, merci d’avoir regardé !