1.12: Analyse du plomb provenant du sol à l'aide de la spectroscopie d'absorption atomique

1. prélèvement et la préparation du sol

1. Dans les zones non perturbées, récupérer la terre des partie supérieures 1 à 2 pouces du sol. Si l’échantillonnage des jardins potagers, prélever des échantillons profonds de 6 pouces. Utiliser une tarière de sol pour recueillir une carotte de sol de 1 pouce de diamètre de la zone de prélèvement.
2. Bien mélanger l’échantillon en agitant pendant 2 min et tamiser à l’aide d’un tamis de USS #10.
3. Sécher le sol dans un four à 40 ° C pendant 24 h.

2. Digestion de l’échantillon

1. À l’aide d’une balance analytique, peser 1 g de l’échantillon de sol et placer dans un tube de digestion. Noter le poids de l’échantillon à quatre décimales.
2. Sous une hotte, ajouter 5 mL d’eau dans le tube de digestion.
3. Ajouter 5 mL de concentré HNO₃ dans le tube de digestion.
4. Mélanger le coulis avec un agitateur. Couvrir le tube de digestion d’un bouchon en verre goutte d’eau.
5. Mettre le tuyau de la digestion dans le digesteur de bloc et chauffer l’échantillon à 95 ° C et à reflux pendant 10 min sans faire bouillir (Figure 1). N’oubliez pas que cela contient de l’acide concentré.
6. Laisser les tubes refroidir. Ajouter 5 mL de concentré HNO₃ dans le tube de digestion, de remplacer le verre de goutte et de reflux pendant un 30 min supplémentaire. Si fumées brunes sont générées, répétez cette étape encore et encore jusqu'à ce qu’aucuns fumées brunes ne sont émis par l’échantillon.
7. Faire évaporer la solution d’un volume de 5 mL sans porter à ébullition.
8. Laisser les tubes refroidir et ensuite ajouter 2 mL d’eau distillée et 3 mL 30 % H₂O₂. Couvrir avec le bouchon en verre et la chaleur pour commencer la réaction du peroxyde. N’oubliez pas que la solution ne déborde pas. Chauffer jusqu'à ce que le bouillonnement cesse et laisser refroidir.
9. Continuez à ajouter 30 % H₂O₂ par incréments de 1 mL, réchauffement de la planète jusqu'à ce que le bouillonnement est minime. Ne pas ajouter plus d’un total de 10 mL de la 30 % H₂O₂.
10. Couvrir l’échantillon avec les bouchons en verre goutte d’eau et de chaleur jusqu'à ce que le volume est réduit à 5 mL sans porter à ébullition.
11. Ajouter 10 mL de concentré HCl dans l’échantillon et le couvercle avec le bouchon en verre goutte d’eau. Chauffer jusqu'à 95 ° C et reflux pendant 15 min.
12. Laisser les tubes refroidir. S’il y a des particules, filtrer l’échantillon à l’aide d’un filtre en fibre de verre et recueillir le filtrat dans une fiole jaugée de 100 mL. Diluer le volume de l’échantillon de 100 mL avec de l’eau distillée.

La figure 1. Tubes de digestion dans un autoclave de bloc.

3. analyser les échantillons avec un spectromètre d’Absorption atomique

1. Allumez l’ordinateur et le spectromètre.
2. Définir les paramètres sur l’instrument. (Les paramètres et les procédures peuvent varier selon la marque de l’instrument utilisé). Régler la pression d’acétylène > 700 kPa (~ 100 lb/po2), le jeu de soupape d’acétylène à 11 lb/po2 et l’air valve 45 lb/po2.
3. Ouvrez le logiciel SpectraAA
4. Ouvrez une nouvelle feuille de calcul.
5. Choisissez « Ajouter une méthode » et cliquez sur Pb de faire une analyse de plomb.
6. Réglez les paramètres Type/Mode à ce qui suit :
   1. Type = flamme
   2. Élément = Pb
   3. Mode de prélèvement = manuel
   4. Instrument de Mode = Absorbance
   5. La flamme de Type = Air/acétylène
   6. Débit d’air = 13,5
   7. Débit d’acétylène = 2.0
   8. En ligne Type DILUTEUR = SIPS
7. Définissez les paramètres de mesures à ce qui suit :
   1. Mode de mesure = PROMT
   2. Mode de calibration = Concentration
   3. Horaires : Mesure = 10
   4. Horaires : Lu Delay = 10
   5. Répétitions : Norme = 3
   6. Répétitions : Goûter = 3
   7. Précision (%) : Norme = 1.0
   8. Précision (%) : L’échantillon = 1.0
8. Définissez les paramètres de l’optique à ce qui suit :
   1. Position de la lampe = #4
   2. Lampe courant (mA) = 10,0 mA
   3. Longueur d’onde = des 217,0 nm
   4. Fente = 1,0 nm
   5. Background = BC Off
9. Définissez les paramètres SIP à ce qui suit :
   1. Taux d’absorption de nébuliseur = 5,0 mL/min
   2. Pompe à droite = none
   3. Ajouts dosés = déselection
   4. Mode de calibration = Auto Set Std Concentrations
   5. Pompe double étalonnage = déselection
10. Sous l’onglet Standards, une liste des normes remplit automatiquement pour le test particulier. Une norme de Pb de 1 000 ppm pour la spectrométrie d’absorption atomique, achetée à une société d’alimentation chimique est utilisée et automatiquement diluée par l’instrument. Une nouvelle courbe d’étalonnage est générée chaque fois qu'une nouvelle série d’échantillons est exécutée.
11. Quitter le menu de la méthode Edit et cliquez sur l’onglet « Labels » entrée d’informations concernant les noms de l’échantillon et le nombre d’échantillons.
12. À l’aide de l’onglet « Analyse », utilisez la touche « Select » pour sélectionner les échantillons à analyser.
13. Allumez la flamme en appuyant sur le bouton ignite sur l’instrument.
14. Zéro l’instrument en aspirant un blanc et en appuyant simultanément sur les touches « Alt » et « Lire ».
15. Déposer le tube de la pompe dans l’essai à blanc, puis appuyez sur « Start ». Une fois l’étalonnage a été effectué, placez le tuyau de la pompe dans l’échantillon et appuyez sur la touche « Lecture ». Continuer pour tous les échantillons.
16. Éteignez l’appareil en appuyant sur l’interrupteur rouge arrêt sur l’instrument. Désactiver toutes les bouteilles et supprimer tous les échantillons.

L’utilisation généralisée de peinture et d’essence, ainsi que la contamination industrielle, ont provoqué des niveaux élevés de plomb dans le sol urbain, ce qui peut entraîner des problèmes de santé.

Le plomb est présent naturellement dans les sols, à des niveaux allant de 10 à 50 parties par million, ou ppm. Cependant, les sols urbains contaminés ont souvent des concentrations de plomb nettement supérieures à cette concentration de fond - jusqu’à 10 000 ppm dans certaines régions. Ces niveaux élevés de plomb sont préoccupants, car le plomb ne se biodégrade pas et reste dans le sol.

L’intoxication au plomb présente de graves risques pour la santé, en particulier pour les aliments cultivés dans des sols contaminés et pour les enfants qui entrent en contact avec des substances contaminées. En conséquence, l’Agence de protection de l’environnement a fixé une limite de 400 ppm dans les zones de jardinage et de jeux, et de 1 200 ppm dans les autres zones.

La concentration de plomb dans le sol peut être déterminée à l’aide de diverses techniques d’analyse élémentaire, telles que la spectroscopie d’absorption atomique. Cette vidéo présentera les principes de la collecte du sol et l’analyse de la contamination du sol par le plomb à l’aide de la spectroscopie d’absorption atomique.

La spectroscopie d’absorption atomique, ou AAS, est une technique d’analyse élémentaire basée sur l’absorption de longueurs d’onde discrètes de la lumière par des atomes en phase gazeuse. Pour cela, une lampe à cathode creuse est utilisée pour émettre de la lumière avec une longueur d’onde spécifique. La lampe se compose d’une cathode creuse, contenant l’élément d’intérêt, et d’une anode. Lorsque l’élément d’intérêt est ionisé par une haute tension, il émet de la lumière à une longueur d’onde spécifique à cette substance.

L’échantillon, qui a été préalablement digéré dans de l’acide concentré, est ensuite introduit dans l’instrument sous forme gazeuse, au moyen d’un atomiseur à flamme. Les atomes de l’élément d’intérêt absorbent la lumière émise par la lampe à cathode creuse. L’énergie absorbée excite les électrons de l’élément cible à un état d’énergie plus élevé. La quantité de lumière absorbée est proportionnelle à la concentration de l’élément dans l’échantillon.

Une courbe standard, créée à partir d’échantillons dont les concentrations de l’élément sont connues, est utilisée pour déterminer la concentration inconnue de l’élément dans l’échantillon. L’AAS fournit des informations quantitatives sur au moins 50 éléments différents. Des concentrations aussi faibles que des parties par milliard peuvent être déterminées pour certains éléments, bien que les plages de mesure des parties par million soient plus courantes pour les métaux. Cette technique présente de nombreux avantages dans l’analyse du plomb dans le sol, car elle mesure la concentration totale du plomb, quelle que soit sa forme.

Maintenant que les bases de l’analyse du plomb ont été expliquées, la technique sera démontrée en laboratoire.

Pour prélever des échantillons dans des sols cultivés tels que les potagers, utilisez une tarière. Prélevez l’échantillon et rapportez-le au laboratoire. Pour préparer l’échantillon de sol à la digestion, mélangez-le soigneusement en le secouant pendant 2 minutes et passez-le à travers un tamis USS #10 pour enlever les plus gros morceaux. Séchez l’échantillon dans un flacon de 40 ? C four pendant 24 h.

Une fois séché, pesez 1 g de l’échantillon à l’aide d’une balance analytique, en enregistrant son poids à quatre décimales. Placez le sol dans un tube de digestion. Dans une hotte chimique, ajoutez 5 mL d’eau dans le tube de digestion, puis 5 mL d’acide nitrique concentré. Mélangez la bouillie à l’aide d’un agitateur et couvrez le tube avec un bouchon en forme de larme. Placez le tube de digestion dans le digesteur en bloc, chauffez-le à 95 ? C, et reflux pendant 10 min sans bouillir.

Retirez la grille du bloc de chaleur et laissez le tube refroidir. Ensuite, ajoutez encore 5 ml d’acide nitrique concentré, replacez le bouchon et reflux pendant 30 minutes supplémentaires. Si des vapeurs brunes sont générées, répétez l’ajout d’acide et le reflux.

Retirer le bouchon et laisser la solution s’évaporer jusqu’à un volume de 5 ml, sans faire bouillir. Laissez refroidir le tube, puis ajoutez 2 ml d’eau distillée et 3 ml de peroxyde d’hydrogène à 30 %. Remplacez le bouchon et chauffez à 95 ? C jusqu’à ce que le bouillonnement cesse, en veillant à ce que la solution ne déborde pas. Laissez le tube refroidir. Répétez ce cycle de chauffage-refroidissement, en utilisant 1 ml de peroxyde d’hydrogène à 30 % chacun, jusqu’à ce que le bouillonnement devienne minimal.

Une fois le tube refroidi, bouchez sans serrer le tube avec le bouchon et chauffez la solution sans bouillir jusqu’à ce que le volume soit à nouveau réduit à 5 ml. Ajouter 10 mL d’acide chlorhydrique concentré, chauffer à 95 ? C, et reflux pendant 15 min, puis laissez le tube refroidir.

Pour éliminer les particules de la solution, filtrez la solution à l’aide d’un filtre en fibre de verre dans une configuration d’entonnoir B ?chner. Ajoutez ensuite de l’eau distillée au filtrat pour diluer son volume à 100 mL.

Une fois l’échantillon préparé pour l’analyse, allumez l’instrument et le logiciel AAS. Se référer au texte pour plus de détails sur les paramètres expérimentaux. Dans cette démonstration, une flamme air/acétylène est utilisée avec le protocole plomb, avec une lampe à cathode creuse émettant à 217 nm.

Préparez une solution à blanc d’acide nitrique, la solution d’échantillon et un échantillon étalon de plomb de 10 ppm. Allumez la flamme et commencez à analyser les échantillons. Commencez par insérer le tube de la pompe dans la solution vierge afin de mettre l’instrument à zéro. Continuez pour tous les échantillons.

L’instrument dilue automatiquement l’étalon de plomb pour produire une courbe d’étalonnage, puis détermine automatiquement la concentration de plomb dans chaque échantillon mesuré. Dans cette démonstration, l’échantillon de 100 mL avait une concentration de 6 mg/L, soit 0,6 mg au total. En utilisant la masse de l’échantillon de sol initial avant la digestion, la concentration de plomb dans le sol a été trouvée à 479 ppm. Ce niveau est supérieur au niveau recommandé par l’EPA pour les cultures en croissance.

L’analyse du plomb et d’autres éléments avec l’AAS peut être utilisée pour répondre à une variété de questions en sciences de l’environnement. Le devenir d’autres composés dangereux qui sont appliqués sur les sols, tels que les engrais ou les pesticides, n’est pas bien compris. Cependant, ces composés peuvent présenter des dangers s’ils atteignent les sources d’eau par le ruissellement du sol. Dans cette expérience, les chercheurs ont analysé des couches de sol extraites d’une pelouse traitée aux pesticides à l’aide d’AAS.

Les résultats ont montré que le pesticide monosodique méthylarséniate s’infiltrait à travers les couches de sol jusqu’à des profondeurs de 40 cm. Les toxines sont restées dans le sol pendant plus d’un an, en particulier dans les systèmes de sol avec des racines établies à partir de gazon.

Une autre source importante de contamination par les métaux lourds dans l’environnement est le mercure, qui s’accumule dans les poissons et les crustacés. Divers organismes de réglementation ont adopté des lignes directrices ou des avis visant à réduire au minimum l’absorption humaine de mercure. Les échantillons obtenus à partir de fruits de mer peuvent être analysés à l’aide d’un AAS pour déterminer si leurs niveaux de mercure dépassent les recommandations légales.

Enfin, les organismes de réglementation, tels que l’Agence américaine de protection de l’environnement (EPA), ont publié des avis pour des métaux tels que le plomb, le zinc, le cuivre, le nickel, le cadmium et le manganèse dans l’eau. Les AAS peuvent être utilisés pour analyser le niveau d’éléments métalliques dans l’eau potable, qui peuvent avoir des effets dangereux sur la santé humaine. Les échantillons d’eau potable sont préparés pour l’analyse par digestion acide et ébullition.

Les échantillons ont ensuite été analysés à l’aide de l’AAS pour détecter la contamination par les métaux. Les résultats ont montré que l’eau potable contenait moins de 2 ppb de plomb, bien en dessous de la limite de 15 ppb de l’EPA.

Vous venez de regarder la vidéo de JoVE sur l’analyse du plomb dans le sol à l’aide de l’AAS. Vous devriez maintenant comprendre les principes qui sous-tendent cette méthode d’analyse ; comment l’exécuter ; et certaines de ses applications en sciences de l’environnement. Comme toujours, merci d’avoir regardé !