Analyse du plomb provenant du sol à l'aide de la spectroscopie d'absorption atomique

1. prélèvement et la préparation du sol

1. Dans les zones non perturbées, récupérer la terre des partie supérieures 1 à 2 pouces du sol. Si l’échantillonnage des jardins potagers, prélever des échantillons profonds de 6 pouces. Utiliser une tarière de sol pour recueillir une carotte de sol de 1 pouce de diamètre de la zone de prélèvement.
2. Bien mélanger l’échantillon en agitant pendant 2 min et tamiser à l’aide d’un tamis de USS #10.
3. Sécher le sol dans un four à 40 ° C pendant 24 h.

2. Digestion de l’échantillon

1. À l’aide d’une balance analytique, peser 1 g de l’échantillon de sol et placer dans un tube de digestion. Noter le poids de l’échantillon à quatre décimales.
2. Sous une hotte, ajouter 5 mL d’eau dans le tube de digestion.
3. Ajouter 5 mL de concentré HNO₃ dans le tube de digestion.
4. Mélanger le coulis avec un agitateur. Couvrir le tube de digestion d’un bouchon en verre goutte d’eau.
5. Mettre le tuyau de la digestion dans le digesteur de bloc et chauffer l’échantillon à 95 ° C et à reflux pendant 10 min sans faire bouillir (Figure 1). N’oubliez pas que cela contient de l’acide concentré.
6. Laisser les tubes refroidir. Ajouter 5 mL de concentré HNO₃ dans le tube de digestion, de remplacer le verre de goutte et de reflux pendant un 30 min supplémentaire. Si fumées brunes sont générées, répétez cette étape encore et encore jusqu'à ce qu’aucuns fumées brunes ne sont émis par l’échantillon.
7. Faire évaporer la solution d’un volume de 5 mL sans porter à ébullition.
8. Laisser les tubes refroidir et ensuite ajouter 2 mL d’eau distillée et 3 mL 30 % H₂O₂. Couvrir avec le bouchon en verre et la chaleur pour commencer la réaction du peroxyde. N’oubliez pas que la solution ne déborde pas. Chauffer jusqu'à ce que le bouillonnement cesse et laisser refroidir.
9. Continuez à ajouter 30 % H₂O₂ par incréments de 1 mL, réchauffement de la planète jusqu'à ce que le bouillonnement est minime. Ne pas ajouter plus d’un total de 10 mL de la 30 % H₂O₂.
10. Couvrir l’échantillon avec les bouchons en verre goutte d’eau et de chaleur jusqu'à ce que le volume est réduit à 5 mL sans porter à ébullition.
11. Ajouter 10 mL de concentré HCl dans l’échantillon et le couvercle avec le bouchon en verre goutte d’eau. Chauffer jusqu'à 95 ° C et reflux pendant 15 min.
12. Laisser les tubes refroidir. S’il y a des particules, filtrer l’échantillon à l’aide d’un filtre en fibre de verre et recueillir le filtrat dans une fiole jaugée de 100 mL. Diluer le volume de l’échantillon de 100 mL avec de l’eau distillée.

La figure 1. Tubes de digestion dans un autoclave de bloc.

3. analyser les échantillons avec un spectromètre d’Absorption atomique

1. Allumez l’ordinateur et le spectromètre.
2. Définir les paramètres sur l’instrument. (Les paramètres et les procédures peuvent varier selon la marque de l’instrument utilisé). Régler la pression d’acétylène > 700 kPa (~ 100 lb/po2), le jeu de soupape d’acétylène à 11 lb/po2 et l’air valve 45 lb/po2.
3. Ouvrez le logiciel SpectraAA
4. Ouvrez une nouvelle feuille de calcul.
5. Choisissez « Ajouter une méthode » et cliquez sur Pb de faire une analyse de plomb.
6. Réglez les paramètres Type/Mode à ce qui suit :
   1. Type = flamme
   2. Élément = Pb
   3. Mode de prélèvement = manuel
   4. Instrument de Mode = Absorbance
   5. La flamme de Type = Air/acétylène
   6. Débit d’air = 13,5
   7. Débit d’acétylène = 2.0
   8. En ligne Type DILUTEUR = SIPS
7. Définissez les paramètres de mesures à ce qui suit :
   1. Mode de mesure = PROMT
   2. Mode de calibration = Concentration
   3. Horaires : Mesure = 10
   4. Horaires : Lu Delay = 10
   5. Répétitions : Norme = 3
   6. Répétitions : Goûter = 3
   7. Précision (%) : Norme = 1.0
   8. Précision (%) : L’échantillon = 1.0
8. Définissez les paramètres de l’optique à ce qui suit :
   1. Position de la lampe = #4
   2. Lampe courant (mA) = 10,0 mA
   3. Longueur d’onde = des 217,0 nm
   4. Fente = 1,0 nm
   5. Background = BC Off
9. Définissez les paramètres SIP à ce qui suit :
   1. Taux d’absorption de nébuliseur = 5,0 mL/min
   2. Pompe à droite = none
   3. Ajouts dosés = déselection
   4. Mode de calibration = Auto Set Std Concentrations
   5. Pompe double étalonnage = déselection
10. Sous l’onglet Standards, une liste des normes remplit automatiquement pour le test particulier. Une norme de Pb de 1 000 ppm pour la spectrométrie d’absorption atomique, achetée à une société d’alimentation chimique est utilisée et automatiquement diluée par l’instrument. Une nouvelle courbe d’étalonnage est générée chaque fois qu'une nouvelle série d’échantillons est exécutée.
11. Quitter le menu de la méthode Edit et cliquez sur l’onglet « Labels » entrée d’informations concernant les noms de l’échantillon et le nombre d’échantillons.
12. À l’aide de l’onglet « Analyse », utilisez la touche « Select » pour sélectionner les échantillons à analyser.
13. Allumez la flamme en appuyant sur le bouton ignite sur l’instrument.
14. Zéro l’instrument en aspirant un blanc et en appuyant simultanément sur les touches « Alt » et « Lire ».
15. Déposer le tube de la pompe dans l’essai à blanc, puis appuyez sur « Start ». Une fois l’étalonnage a été effectué, placez le tuyau de la pompe dans l’échantillon et appuyez sur la touche « Lecture ». Continuer pour tous les échantillons.
16. Éteignez l’appareil en appuyant sur l’interrupteur rouge arrêt sur l’instrument. Désactiver toutes les bouteilles et supprimer tous les échantillons.