Préparation de cristaux pour analyse par diffraction des rayons X

1. préparation du Tube cristal et filtre

1. Placer un tube de NMR dans un erlenmeyer.
2. Préparer un filtre de la pipette.
   1. Construire le filtre en plaçant un morceau de chiffon non pelucheux (1 po par 1 po) à la pipette, puis utilisez une tige pour coincer fermement la lingette dans la partie du goulot d’étranglement de la pipette (Figure 1).
   2. Faire deux filtres de pipette pour chaque tube cristal nécessaire.

2. ajouter l’échantillon dans le Tube de cristal

1. Dissoudre le composé (tétraphénylporphyrine, 10 mg) à 0,75 mL de solvant (dichlorométhane).
2. Avec une pipette, ajouter doucement le mélange vers le haut du tube, en le faisant passer à travers le filtre.
   1. Les particules sont filtrées pour éviter la création de sites de nucléation, qui peut conduire à petits cristaux multiples plutôt que les plus gros monocristaux désirées.
3. Une fois que l’échantillon a été placé dans le tube de cristal, très lentement et doucement, ajouter du anti-solvant (1,5 mL de méthanol) dans le tube à travers une nouvelle pipette de filtre. Laisser le anti-solvant couche lentement sur la solution précédemment ajoutée (Figure 2). Ne pas utiliser une ampoule pour pousser le solvant grâce à la pipette, plutôt laisser le solvant s’écouler à travers le filtre de lui-même.
   1. Vous assurer que le solvant de densité plus élevée est ajouté au tube cristal tout d’abord.
   2. Vérifiez que les deux solvants sont miscibles entre eux. Cela se fait avant l’addition du solvant.
4. Fermer le tube avec un bouchon de NMR.

3. croissance des cristaux

1. Sans causer les deux solvants mélanger, placer les tubes de cristal dans une armoire où ils ne seront pas perturbés.
2. Temps de cristallisation varie avec chaque composé - généralement le cristal tubes devraient être laissées intactes pendant une semaine.
3. Après une semaine, inspecter les tubes pour la croissance des cristaux.
   1. Croissance des cristaux se produit généralement à l’interface des deux solvants.
   2. Inspecter visuellement les tubes des preuves de la croissance des cristaux. Veillez à ne pas faciliter le mélange des solvants, dans le cas où le composé nécessite un délai supplémentaire pour la formation de cristaux.
   3. S’il apparaît que la croissance des cristaux s’est produite, outre inspecter les tubes à l’aide d’un microscope.

4. Crystal sélection

1. Diffraction des rayons x de cristaux doit avoir bien définies visages.
2. Les cristaux qui ont regroupés doivent être évitées si possible.
3. Laisser les cristaux dans le tube de cristal jusqu’au moment de récolter le cristal, immédiatement avant de placer le cristal sur le diffractomètre.
   1. Garder les cristaux dans le tube veillera à ce que les cristaux restent solvatés. La solvatation peut causer les cristaux à craquer et entraver la diffraction du cristal.

Figure 1. Une image du filtre pipette. Un petit morceau de pelucheux a été fermement coincé dans le goulot d’étranglement de la pipette. Les solutions sont passées bien que ces filtres pipette avant est introduit dans le tube de cristal.

La figure 2. Une fois la solution contenant le composé est placée dans le tube de cristal, le anti-solvant est lentement posé sur le dessus en le faisant passer à travers un nouveau filtre de pipette.