Titrage du n-butyllithium

1. préparation de la solution titrante

1. Un ballon à fond rond séché flamme équipé d’un bar de remuer sous N₂, ajouter l’acide diphénylacétique (250 mg, 1.18 mmol) et THF anhydre (5 mL).

2. titrage du n- BuLi

1. Calculer le montant approximatif du n- BuLi solution (en hexanes) nécessaire de consommer de l’acide diphénylacétique. À l’aide d’une seringue, ajoutez lentementune solution de n- BuLi goutte à goutte. Le mélange réactionnel sera temporairement jaunissent et retour à une solution incolore à chaque chute.
2. Continuez à ajouter la solution de n- BuLi goutte à goutte jusqu'à ce que le mélange réactionnel continue à rester une couleur jaune foncé. Ce sera le point final de la réaction.
3. Répéter le titrage 3 x pour obtenir un volume moyen du n- BuLi utilisé.

3. calcul de molarité

1. Les taupes du n- BuLi utilisée dans le titrage sont équivalentes aux moles d’acide diphénylacétique utilisé dans la réaction. Depuis les taupes de diphénylacétique l’acide utilisé est connu, le calcul de la concentration de n- BuLi est donnée par l’équation suivante : mmol diphénylacétique acide/mL n- BuLi = molarité de la solution de n- BuLi.

4. Ajout du n- BuLi de benzaldéhyde (Figure 2)

1. Ajouter à un ballon à fond rond séché flamme équipé d’un bar de remuer sous N₂, THF anhydre (30 mL) et le benzaldéhyde (3 mmol, 1 équiv.). Refroidir la solution à −78 ° C.
2. Ajouter n- BuLi (1.1 équiv.) et laisser la réaction à chaude à la température ambiante.
3. Ajouter saturés NH₄Cl (AQ., 10 mL) pour étancher la réaction et en extraire la phase aqueuse à l’éther éthylique (2 x 25 mL).
4. Laver les couches organiques combinés (2 x 15 mL) d’eau additionnée de saumure (1 x 20 mL).
5. Sécher avec Na₂donc₄, filtrer et concentrer les couches organiques combinés sous réduit la pression de payer le produit.

La figure 2. Ajout du n - BuLi de benzaldéhyde.