Mesure microstructure du matériau sous flux utilisant 1-2 Avion Flow-Petit Angle Neutron Scattering

L’objectif global de cette procédure est d’utiliser des sables de diffusion de neutrons aux petits angles avec un environnement d’échantillon de cellule pure pour étudier la microstructure de fluides complexes dans le plan de gradient de vitesse de cisaillement. Ceci est accompli en assemblant d’abord un environnement d’échantillon de cellule de cisaillement bien scellé. La deuxième étape consiste à fixer la cellule de cisaillement au support de montage de la cellule situé sur le tableau rouge dans l’étage d’environnement de l’échantillon de la ligne de faisceau de neutrons.

Ensuite, l’échantillon est soigneusement chargé dans la cellule de cisaillement afin d’éviter l’introduction de bulles d’air dans le volume expérimental, la dernière étape consiste à exécuter l’expérience en définissant le taux de cisaillement auquel l’échantillon est cisaillé à l’aide d’un logiciel de contrôle moteur. Et deuxièmement, mettre en place les expériences de sables souhaitées selon les procédures normalisées de sable. En fin de compte, l’environnement de l’échantillon de cellule de cisaillement des sables est utilisé pour mesurer la microstructure spatio-temporelle d’un fluide complexe de cisaillement.

Dans cet exemple, nous étudions la microstructure d’une solution de tensioactif avec des instabilités d’écoulement en bandes pures dans la direction du gradient de vitesse de la pureté. Je suis Paul Butler, chef d’équipe de l’équipe des sciences macromoléculaires et microstructurelles ici au Centre de recherche sur les neutrons du NIST, qui fait la démonstration de l’expérience. Aujourd’hui, ce sera Kate Kernan, étudiante diplômée dans le groupe de Norm Wagner à l’Université du Delaware.

La démonstration visuelle de cette expérience est essentielle car de nombreuses étapes et techniques sont nécessaires pour assembler la cellule de cisaillement et charger l’échantillon. Une fois la cellule de cisaillement placée sur la ligne de faisceau, les fluides complexes peuvent être interrogés sous écoulement de cisaillement en utilisant une petite diffusion de neutrons. La première étape après la fabrication des pièces consiste à assembler la cellule de voile.

Commencez par nettoyer la plaque centrale, y compris le chargement de l’échantillon et les voies de vis de réglage. Identifiez le haut de la plaque indiqué par une marque de score. Enroulez une vis de réglage dans du ruban adhésif et utilisez une clé Allen pour la visser dans un trou au fond.

Enroulez et insérez les deux vis de réglage restantes dans l’autre trou inférieur et le trou sur le côté. Placez ensuite les joints toriques ronds blancs dans les rainures des deux côtés de la plaque. Commencez maintenant à travailler sur la plaque avant.

Insérez la douille à ressort du plafond dans la plaque de manière à ce que le côté du ressort s’ouvre vers l’échantillon. Placez le petit et le grand joint torique carré à double joint dans les rainures de la plaque. Complétez le travail sur la plaque frontale en plaçant la fenêtre en quartz sur les joints toriques carrés.

Préparez la plaque arrière de la même manière que la plaque avant. À ce stade, commencez à assembler les plaques avant et centrale en plaçant la plaque avant sur une surface plane. Avec le ressort de la douille vers le haut, alignez l’incision sur le dessus des plaques centrale et avant et placez la plaque centrale sur la plaque avant.

Travaillez maintenant avec la plaque arrière. Prenez l’arbre du mandrin et utilisez une force uniformément appliquée pour l’insérer dans la plaque arrière. Le mandrin doit s’enclencher et maintenir la fenêtre en quartz et les joints toriques carrés en place.

Mettez la plaque arrière de côté. L’étape suivante consiste à soulever l’ensemble des plaques avant et centrale sur une plate-forme avec suffisamment d’espace sous l’ensemble. Pour le mandrin, alignez l’rainure sur le dessus de l’ensemble de la plaque avant avec l’rainure sur l’ensemble de la plaque arrière et insérez la partie longue de l’arbre du mandrin dans l’ensemble de la plaque avant.

La cellule glissera ensemble et s’enclenchera lorsqu’elle sera correctement assemblée. Vissez maintenant l’ensemble en croix à l’aide des quatre vis d’assemblage à tête creuse pour chacun des ports d’accès. Enroulez du ruban d’étanchéité autour des filets et vissez-le dans le haut de la plaque centrale.

Serrez à l’aide d’une clé. Placez le masque au cadmium dans la fente de réception usinée à l’avant de la plaque avant. Enfin, utilisez les connecteurs rapides pour connecter le tuyau de liquide de refroidissement entre les orifices supérieurs des plaques avant et arrière.

Poursuivez la préparation de l’expérience en transportant la cellule jusqu’à la ligne de faisceau pour placer la cellule dans la ligne de faisceau. Tout d’abord, couvrez la fenêtre du détecteur de sables avec le bouclier de sécurité, avec l’étape de l’environnement de l’échantillon préparée et correctement alignée. Identifiez le support de montage de la cellule et le coupleur d’arbre fixés à la ligne de base.

Assurez-vous que les vis de réglage du coupleur d’arbre sont desserrées. Alignez le coupleur d’arbre et l’arbre du mandrin de sorte que les vis de réglage du coupleur se vissent dans la partie plate de l’arbre du mandrin. Faites glisser avec précaution la cellule de cisaillement horizontalement dans le support de montage de la cellule.

Utilisez deux vis d’assemblage à tête creuse pour fixer l’ensemble de cellule de cisaillement à la cellule. Support de montage bien serré. Assurez-vous toujours que la cellule de cisaillement est alignée contre le support de montage de la cellule.

Connectez l’arbre du mandrin à l’ensemble d’entraînement en serrant les deux vis de réglage sur le connecteur d’arbre. Une fois la cellule montée, alignée et calibrée, l’étape suivante consiste à charger l’échantillon. Assurez-vous que les robinets d’arrêt sont en position fermée.

Préchargez l’échantillon dans une seringue filetée de 10 millilitres. Assurez-vous que l’échantillon est exempt de bulles. Placez une seringue vide sans piston sur le connecteur au milieu de la cellule pour recueillir le trop-plein.

Lorsque tout est prêt, ouvrez les deux robinets d’arrêt et injectez lentement l’échantillon jusqu’à ce qu’il commence à entrer dans la seringue vide. Une fois cela fait, éteignez la commande du moteur pour permettre à la courroie d’être déplacée manuellement. Cisaillez l’échantillon à la main pour aider à déplacer les bulles vers le haut de la cellule de cisaillement.

Injectez un échantillon supplémentaire au besoin pour pousser les bulles hors de l’espace de la cellule de cisaillement. Une fois les bulles d’air éliminées, fermez le robinet d’arrêt pour verrouiller l’échantillon dans la cellule afin d’exécuter des expériences simples et régulières. Mettez en place les expériences de diffusion des neutrons aux petits angles souhaitées.

Définissez le taux d’intérêt dans le fichier de contrôle associé au logiciel de contrôle du moteur. Sélectionner la direction de l’échantillon Pendant l’expérience, démarrez le moteur de la cellule de cisaillement et l’expérience de diffusion des neutrons. Vérifiez le nombre de détecteurs et observez le motif bidimensionnel de diffusion des neutrons aux petits angles.

Certains résultats sont correctement enregistrés pendant le tonte. Voici un motif de diffusion obtenu sous écoulement pur à l’aide de la cellule de pureté. L’échantillon étudié est une solution viscoélastique de bromure de triméthylammonium subtil.

La solution contient de longs fils enchevêtrés comme des molécules amphiphiles auto-assemblées : lorsqu’il est cisaillé, l’échantillon présente un amincissement pur. Ces solutions montrent également le début de la bande de cisaillement lorsque le champ d’écoulement se sépare en deux bandes ou plus, chacune avec une vitesse de pure caractéristique dans la géométrie du COE à des taux de cisaillement suffisamment élevés. Cet échantillon présente deux bandes, l’une avec un taux de cisaillement plus élevé que prévu et l’autre avec un taux de cisaillement plus faible que prévu.

Le nouvel instrument de cellule de cisaillement peut être utilisé pour étudier l’état microstructurel du tensioactif lorsqu’une bande de cisaillement est observée. Les mesures systématiques dans l’espace de coquet d’un millimètre sont effectuées à l’aide d’une ouverture de fente de 0,1 millimètre à différentes vitesses. Les anneaux d’intensité sont des pics de corrélation dus aux interactions entre les segments de segments, et l’isotropie dans un anneau indique un alignement d’écoulement segmentaire avec un alignement élevé typique d’une phase pneumatique.

Une différence significative dans l’anti-isotropie de diffusion est observée entre les positions dans les bandes de faible cisaillement et de fort cisaillement. Cette technique ouvre la voie aux chercheurs en radiologie, matériaux mous et thermodynamique hors équilibre afin d’explorer les matériaux intelligents et les relations structure-propriété des fluides complexes.