Fabrication et visualisation de ponts capillaires en géométrie des pores fendus

L'objectif général de cette procédure est de former et d'imaginer des ponts capillaires en géométrie de fente étroite. Cela est réalisé en premier lieu en fabriquant des substrats de piliers allongés en PDMS à l'aide de moules standard par lithographie photolithographique. La deuxième étape consiste à fonctionnaliser le sommet des piliers afin d'introduire un contraste de mouillabilité entre le sommet et les côtés, en utilisant une lithographie par transfert d'empreinte et des monocouches auto-assemblées.

Ensuite, les deux piliers sont placés face à face dans un dispositif de micro-plateau à quatre axes. Les degrés de liberté en translation et en rotation permettent à l'expérimentateur d'aligner correctement les deux piliers opposés et de contrôler la distance entre eux pendant l'expérience. La dernière étape consiste à introduire un liquide entre les deux piliers surélevés et à imager le pont capillaire résultant à l'aide d'une caméra CCD.

Étant donné que la hauteur du versement par fente a changé, l'évolution finale de la morphologie du pont liquide lorsque la hauteur de versement par fente augmente permet de montrer que la pression de lalo du pont liquide change de signe, passant d'attractive à répulsive à mesure que la hauteur de versement par fente augmente. Bien que cette méthode puisse fournir des informations utiles pour comprendre les caractéristiques du phénomène de mouillage partiellement bloqué, elle peut également être appliquée à des problèmes tels que la conception de puces inversées, la récupération du pétrole dans les matériaux poreux et l'adhésion inspirée de la biologie.

Avant de commencer cette procédure, nettoyez une plaquette de silicium de quatre pouces avec une solution piha en suivant ce protocole Spinco SU huit 2002 sur la surface de l'eau pendant 40 secondes à 500 tr/min. Ensuite, appliquez le Spinco SU 8 20 50 sur la plaquette à l'aide d'un programme de dépôt par rotation en deux étapes : 40 secondes à 500 tr/min, suivies d'une minute à 1500 tr/min. Une fois la plaquette recouverte par rotation complètement sèche, placez un masque transparent dessus, puis exposez-la sous une lampe à ultraviolets pendant 30 secondes à 200 watts.

Après avoir séché la plaquette sur une plaque chauffante à 95 degrés Celsius, placez-la dans une solution de révélateur SU eight et agitez légèrement jusqu'à ce que tout le SU eight non exposé soit éliminé. Rincez ensuite la plaquette sous un filet d'alcool isopropylique pendant 30 secondes et séchez-la avec de l'azote. À ce stade, mélangez vigoureusement dans un bécher un rapport massique de 10 à 1 de P-D-M-S-S guard, 180 4 base par rapport à l'agent de réticulation, à l'aide d'une tige magnétique jetable. Débarrassez le PDMS des bulles d'air dans une chambre sous vide jusqu'à disparition complète des bulles.

Après avoir placé le moule fabriqué SU huit dans une grande boîte de Pétri en plastique de quatre pouces, verser le mélange de PDMS dessus. Après avoir dégazé le moule et le mélange de PDMS, placer l'ensemble dans un four à 75 degrés Celsius pendant au moins deux heures. Une fois l'échantillon refroidi à température ambiante, découper la boîte autour du PDMS, puis le PDMS lui-même à partir de la tranche de silicium à l'aide d'une lame de rasoir droite.

Ensuite, découper la région de PDMS avec les piliers à partir du bloc et la conserver dans une boîte de Pétri propre. Après avoir évaporé 20 nanomètres d'or directement sur une plaquette de silicium propre, la placer dans un réacteur à plasma et la nettoyer à l'aide d'un plasma d'oxygène à une pression de 300 milour et une puissance de 50 watts pendant 10 minutes. Une fois terminé, placer la plaquette dans une boîte de Pétri en Pyrex remplie d'éthanol à 200 degrés pendant au moins 10 minutes.

Après avoir retiré la plaquette du récipient, rincez-la avec de l'éthanol et séchez-la avec de l'azote. Ensuite, appliquez par rotation une solution de MPTS dans le toluène préalablement préparée sur la plaquette à 500 tr/min pendant 30 secondes, suivie de 2 750 tr/min pendant une minute. Une fois la plaquette rincée et séchée, placez-la dans une boîte de Pétri en Pyrex contenant une solution d'acide chlorhydrique 16 millimolaire en quantité suffisante pour immerger complètement la plaquette.

Après une immersion d'au moins cinq minutes, retirez la plaquette de la solution et séchez-la avec de l'azote. Ensuite, placez les piliers en PDMS dans la chambre de plasma et effectuez un plasma d'oxygène à une pression de 300 milour et une puissance de 50 watts pendant 30 secondes. Après avoir retiré les substrats en PDMS du réacteur de plasma, fixez l'arrière de chacun sur une lame de verre propre en exerçant une légère pression.

Retournez les substrats en PDMS sur support en verre et appuyez doucement pour faire adhérer les piliers sur les films d'or fonctionnalisés au MPTS. Une fois une pression modérée appliquée, placez un poids d'environ 100 grammes sur la lame de verre afin d'assurer un contact conforme. Après au moins 12 heures, séparez chaque substrat en PDMS de la tranche à l’aide d’une lame de rasoir droite. Si le substrat en PDMS reste collé, utilisez un microscope optique pour vérifier que le film d’or n’est pas fissuré ou qu’aucune partie n’est manquante au niveau du pilier.

Ensuite, immergez le substrat en PDMS dans une solution millimolaire de MHA dans le diméthylsulfoxyde préparée au préalable pendant au moins 24 heures. Après rinçage à l’eau déionisée et séchage, placez le substrat en PDMS dans une chambre à vide à une pression inférieure à 100 milour à 25 degrés Celsius pendant au moins 12 heures à l’aide de deux substrats en pilier.

Placer un substrat dans le support supérieur et un autre dans le support inférieur de l'ensemble de la platine microscopique à quatre axes. Fixer les substrats à l'aide des vis de tension latérales. À ce stade, assembler l'appareil en fixant la platine du substrat supérieur sur la platine expérimentale de manière à ce que le substrat supérieur se trouve approximativement au-dessus du substrat inférieur.

Réduire la hauteur entre les deux piliers opposés à environ un millimètre à l’aide des boutons de réglage x, y et de rotation sur le plateau inférieur du substrat. Aligner les bandes d’or des deux substrats de manière à ce qu’elles soient parallèles.

Ensuite, positionnez la caméra de manière à observer la longueur complète du pilier en PDMS à l’aide du flux vidéo en direct sur l’écran de l’ordinateur, puis ajustez la position du substrat inférieur afin que les piliers soient parallèles. Après cela, déplacez la caméra du côté opposé du dispositif et répétez les deux étapes précédentes. À l’aide du flux vidéo en direct, réduisez la distance entre les deux piliers jusqu’à ce que le pilier supérieur entre en contact avec le pilier inférieur.

Ensuite, mettez à zéro le micro-déplacement numérique et augmentez la hauteur du pore à environ 200 micromètres. Montez une seringue contenant une solution aqueuse de glycérine à 80 % sur le dispositif de translation XY, Z pour seringue à l’aide de la pince mécanique. Réglez ensuite les micromètres du support de positionnement de seringue afin que l’aiguille de calibre 30 s’insère dans la fente d’écoulement.

Réduire la hauteur de la fente de coulée afin que les surfaces supérieure et inférieure entrent doucement en contact avec l'aiguille après avoir lentement dispensé le liquide à partir de la seringue dans la fente de coulée. Utiliser les micromètres du plateau de positionnement de la seringue pour retirer l'aiguille de la fente de coulée. Le dispositif expérimental peut être divisé en quatre parties principales.

L'étage supérieur du substrat, l'étage inférieur du substrat, le système de translation XY et Z de la seringue, ainsi que l'optique de la caméra et son support. Voir le protocole écrit pour plus de détails sur le dispositif expérimental. Lors du transfert de l'or vers le substrat en PDMS, il est important de séparer soigneusement le dispositif en PDMS de la plaquette de silicium. Voici une image microscopique d'un pilier en A-P-D-M-S recouvert d'or après un transfert réussi.

Voici une image montrant un excès de feuille d'or provenant de la plaquette qui a été transféré sur le pilier en raison d'un mauvais transfert. Pour faciliter le transfert du film d'or, un rasoir de sûreté bien aiguisé peut être utilisé afin de soulever délicatement un bord du pilier en PDMS depuis la plaquette de silicium. De plus, le substrat en PDMS doit être tiré dans une direction perpendiculaire à la surface de la plaquette afin d'éviter qu'un supplément de feuille d'or n'adhère au bord du substrat. Illustré.

Voici une image montrant comment des fissures peuvent se former dans la couche d'or après le transfert si le substrat en PDMS subit un cisaillement ou une flexion importants. Une fois le processus de fabrication terminé, il est important de vérifier la qualité de la monocouche de MHA en mesurant son angle de mouillage à l'eau. On observe ici une goutte d'eau liquide sur un substrat d'or en PDMS après fonctionnalisation avec du MHA.

L'angle de contact faible sur le PDMS indique que le procédé a été couronné de succès. L'encart montre une goutte d'eau liquide déposée sur l'un des piliers surélevés après l'achèvement de la procédure. L'angle de contact de 140 degrés démontre que la combinaison d'hétérogénéités physiques et chimiques permet de fixer la goutte sur les côtés des piliers.

Une fois les substrats fabriqués et installés dans les supports de micro-stade, les canaux peuvent être remplis à l’aide de la seringue. La stade de translation XY, Z représentée ici est un pore fendu rempli, vu sous une perspective perpendiculaire à la largeur du pilier illustré. Voici une vue orthogonale à la première image, prise perpendiculairement à la longueur du pore fendu. Le processus de remplissage du canal selon la même perspective que la seconde image est montré ici ; il est essentiel, durant l’étape de remplissage, de distribuer le liquide à partir de la seringue.

Progressivement, la force exercée par des débits soudainement élevés peut forcer fortement le liquide contre le haut du pilier, provoquant son étalement sur les régions hydrophobes en PDMS. Si cela se produit, les substrats doivent être nettoyés et séchés, puis le processus de remplissage doit être répété. Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la manière de former des piliers en PDMS.

Fonctionnalisez-les avec des monocouches auto-assemblées et alignez-les pour former des ponts capillaires. N’oubliez pas que le travail avec du piran peut être extrêmement dangereux et nécessite des précautions telles qu’un hotte de ventilation fonctionnelle. Les lunettes de sécurité sont une protection faciale.

Une blouse de laboratoire et des gants en néoprène complets doivent être portés chaque fois que cette procédure est effectuée.