Protocole expérimental pour enquêter sur des particules Aérosolisation d'un produit sous Abrasion et sous Weathering environnementale

L'objectif général de cette méthode de caractérisation expérimentale est de prédire le comportement d'émission de particules d'un nanomatériau au cours du cycle de vie du produit. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine de la nanosécurité, telles que la prédiction de la durée de vie sûre d'un nanoproduit. Cela vise à fournir une date limite d'utilisation pour les nanomatériaux.

Le principal avantage de cette technique est que la durée expérimentale est accélérée, car elle n'a pas à attendre des décennies. La procédure sera démontrée par Morgan Dahl, technicien de notre laboratoire. Assemblez toutes les unités et instruments illustrés dans le dispositif expérimental, et effectuez les connexions nécessaires telles que décrites dans le protocole écrit.

Activez la circulation de l'air exempt de particules à l'intérieur du poste de travail nano-sécurisé en appuyant sur le bouton de flux. Dirigez cet air exempt de particules vers la chambre de test d'émission en ouvrant la chambre et en la maintenant ouverte à l'intérieur du poste de travail nano-sécurisé. Pour configurer l'expérience, reliez le compteur de particules directement à la chambre de test d'émission afin de mesurer la concentration instantanée de particules à l'intérieur de la chambre.

Observez la valeur de concentration directement sur l'affichage du compteur. Pendant que l'air exempt de particules traverse la chambre, continuez à surveiller cette valeur instantanée de concentration en nombre jusqu'à ce qu'elle atteigne zéro, ce qui garantit que la chambre est débarrassée de toute particule de fond. Pendant ce temps, campez les bords de l'abrasif standard de forme cylindrique en tournant doucement une de ses extrémités selon un mouvement de va-et-vient à l'intérieur de la fente de l'outil fourni avec l'appareil d'abrasion.

À l’aide d’une balance numérique dont la précision de mesure est d’au moins 0,1 gramme, peser l’abrasif et l’échantillon à abraser. Une fois cette opération terminée, fixer fermement l’abrasif camphré à l’arbre vertical de l’appareil d’abrasion au moyen du mandrin situé à sa base. Placer délicatement le produit nanostructuré à abraser sous l’abrasif fixé, puis immobiliser solidement sa position sur le système de fixation.

Ouvrez l'échantillonneur d'aérosols et, à l'aide d'une pince, placez une grille en cuivre à mailles à l'intérieur de la fente, le côté le plus brillant vers le haut. Placez un anneau circulaire au-dessus de la grille pour la fixer. Fermez l'échantillonneur et reliez-le à une pompe via un filtre à une extrémité, et à la source de particules à l'autre extrémité.

Appliquez la charge normale requise sur l'arbre vertical à l'aide de masses mortes. À l’aide du compteur de particules, vérifiez si la concentration de particules de fond à l’intérieur de la chambre ouverte est tombée à zéro. Si tel est le cas, fermez la porte de la chambre d’essai d’émission.

À l’aide des consoles numériques des instruments, régler manuellement les débits du compteur de particules et des granulomètres. Régler la durée totale d’échantillonnage à 20 minutes pour ces trois instruments. Régler la durée d’abrasion à 10 minutes et la vitesse à 60 cycles par minute sur l’appareil d’abrasion.

Après deux minutes, allumez la pompe reliée à l'échantillonneur de particules miniaturisé, ou MPS. Laissez la pompe fonctionner de deux à quatre minutes, selon la quantité d'émission des particules en aérosol. Le nombre de particules en aérosol prélevées à l'aide du MPS doit être optimal, ni trop faible ni trop élevé, afin de ne pas entraver une analyse microscopique approfondie.

Une fois que le compteur et les granulomètres ont cessé d'acquérir des données, ouvrez la chambre d'essai d'émission et pesez l'abrasif ainsi que le produit nanostructuré abrasé. Poursuivez l'ensemble du processus pour chaque essai d'abrasion. Après l'essai d'abrasion, vérifiez que les trois instruments de caractérisation des aérosols de particules sont placés sur le banc d'étalonnage de la plateforme S-nano.

Préparez une solution aqueuse diluée à un pour cent en volume de la suspension liquide en ajoutant une partie de la suspension de revêtement à 99 parties d'eau filtrée et déionisée. Ensuite, ouvrez le couvercle de la machine à décharge luminescente et procédez à la définition des conditions de fonctionnement. Afin de rendre hydrophile une grille en cuivre pour MET par traitement au plasma, placez-la sur le support métallique.

Fermez le couvercle et démarrez le moteur. Après trois minutes, il s'arrête automatiquement. Retirez la grille en mesh tournée hydrophile à l'aide d'une pince.

Placez-le délicatement avec son côté le plus brillant vers le haut. Déposez une goutte de la solution diluée sur la grille hydrophile à l’aide d’une seringue. Laissez sécher la grille à l’air ambiant afin que l’eau s’évapore et que les particules constitutives restent déposées sur la grille.

Veillez à ce que la grille en treillis ne soit pas chargée par des particules parasites. Si la grille apparaît trop chargée en particules pour être analysée, réduisez le pourcentage de dilution et le volume de la goutte déposée. Le volume maximal qu'un opérateur peut déposer est d'environ 12 microlitres.

Les analyses en MET de la morphologie des nanoparticules présentes dans deux nanorevêtements sont montrées ici. Outre les tailles différentes des nanoparticules constitutives des deux nanorevêtements, leurs morphologies individuelles diffèrent également. Elles sont caractérisées par une structure en forme de nuage pour le dispersant au PMMA, et par une structure filamenteuse pour le dispersant à base d'alcool.

On observe ici la distribution de la taille des particules d'aérosol émises en fonction de la charge normale. Plusieurs ordres de grandeur sont présents. La taille modale des courbes de distribution de la taille des particules d'aérosol émises augmente avec la charge normale.

L'analyse microscopique du nanorevêtement se détériorant progressivement montre comment des lamelles se forment et quittent le substrat. La détérioration s'effectue par l'apparition de fissures à la surface, qui s'approfondissent avec le temps. Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez bien comprendre comment étudier l'aérosolisation de particules d'un produit soumis à l'abrasion.

Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en une seule journée de travail, dès que des échantillons artificiellement vieillis sont disponibles et si elle est correctement effectuée. Après cette procédure, d'autres méthodes, comme la libération verdibreuse prédictive, peuvent être réalisées afin de répondre à des questions supplémentaires, telles que la manière de réduire les risques pour la santé liés aux cassures.