Haute résolution Micro-imagerie thermique à l'aide d'europium chélate luminescentes Revêtements

L’objectif global de cette technique de microscopie est de mesurer l’auto-échauffement dans les dispositifs microélectroniques fonctionnant à des températures de base cryogéniques. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine de l’ingénierie des bandes de courant supraconducteur à haute température, telles que la façon dont les processus de trempe nucléent et se propagent. Le principal avantage de cette technique est qu’elle permet de mesurer directement la température de surface de l’échantillon avec une résolution spatiale d’environ un micron.

Yang Hao, un étudiant diplômé du groupe de supraconductivité et de magnétisme de l’ANL, fera la démonstration de la procédure. Pour commencer cette procédure, effectuez des connexions de courant et de tension aux dispositifs sur l’échantillon en préparation du revêtement en couche mince, car ces étapes peuvent introduire une contamination qui doit être éliminée avant le revêtement. Nettoyez l’échantillon à 100 % d’acétone dans un bain à ultrasons pendant 15 secondes.

Sans laisser sécher l’échantillon, nettoyez-le dans de l’alcool isopropylique à 100 % dans un bain à ultrasons pendant cinq secondes. Ensuite, séchez l’échantillon à l’aide d’un pistolet à azote. Si possible, nettoyez tous les résidus organiques restants de la surface de l’échantillon, en utilisant une incinération au plasma d’oxygène pendant 60 secondes.

Ensuite, trempez une source de sublimation dans de l’acétone pour éliminer tous les résidus fondus d’europium TFC, car ceux-ci affecteront négativement les propriétés du nouveau film. Ensuite, rincez le bateau dans de l’alcool isopropylique, en le laissant sécher complètement avant d’ajouter de la poudre d’europium TFC. Après avoir retiré la poudre d’europium TFC du stockage, broyez-la soigneusement à l’aide d’un mortier d’agate et d’un pilon pour éliminer tous les grumeaux visibles.

Ensuite, installez le porte-échantillon et la source de sublimation dans un système de revêtement sous vide de sorte que l’échantillon se trouve à environ 100 millimètres directement au-dessus du bateau source. Connectez les fils de chauffage du bateau source à leurs traversées de vide associées. Remplissez le bateau source aux deux tiers environ avec 0,2 gramme de poudre d’europium TFC moulue.

Montez l’échantillon à l’envers, directement au-dessus du bateau source, de préférence à l’aide de points autocollants. Afin de minimiser l’exposition de la surface de l’échantillon et de la poudre d’europium TFC à l’atmosphère, commencez l’évacuation de la chambre de dépôt à l’aide d’une pompe rotative dès que possible. Maintenant, pompez la chambre de dépôt à trois fois dix puissance moins cinq millibars ou moins, à l’aide d’une pompe turbomoléculaire.

Ensuite, programmez le moniteur d’épaisseur de cristal pour qu’il lise une densité de film de 1,50 gramme par centimètre cube. Appliquez 0,5 watt de puissance au chauffage du bateau source pour réchauffer doucement la source jusqu’à ce que l’europium TFC commence à se sublimer. Ajustez la puissance de chauffage pour maintenir un taux de dépôt de six à sept nanomètres par minute.

Après 200 nanomètres de dépôt de film, coupez l’alimentation de la source. Une fois que le taux de dépôt indiqué par le moniteur d’épaisseur atteint zéro, ventilez la chambre avec de l’azote gazeux sec. Après avoir retiré l’échantillon de la chambre, protégez-le immédiatement de la lumière et de la vapeur d’eau en le stockant dans un récipient étanche à la lumière dans un dessiccateur sous vide.

À ce stade, placez une goutte de graisse sous vide sur l’étage d’échantillon central du cryostat, d’environ un à deux millimètres de diamètre. Si le substrat de l’échantillon est conducteur d’électricité, isolez-le de la platine en plaçant une feuille de mylar de 10 microns sur la graisse et une deuxième goutte de graisse de taille similaire sur la feuille de mylar. Appuyez sur l’échantillon sur le dessus de la graisse à l’aide d’une pince à épiler pour appliquer une force simultanément à deux coins diagonalement opposés.

Ensuite, fixez l’échantillon en place aux deux coins à l’aide de vis en laiton et de pinces en cuivre au béryllium. Effectuez toutes les connexions électriques nécessaires entre l’échantillon et le câblage du cryostat, en prenant soin de ne pas laisser la contamination se déposer sur le film TFC d’europium. Installez le bouclier thermique et la fenêtre optique du microscope.

Couvrez la fenêtre optique du cryostat avec un morceau de feuille d’aluminium pour éviter le blanchiment de l’europium TFC par l’éclairage ambiant de la pièce. Ensuite, refroidissez le cryostat à la température du bain d’intérêt et évacuez l’espace de l’échantillon à l’aide d’une pompe turbomoléculaire. Pour collecter les données d’image thermique, installez un filtre passe-court avec une longueur d’onde de coupure de 500 nanomètres dans le chemin de l’optique d’éclairage.

Ensuite, installez un filtre passe-bande avec une longueur d’onde centrale de bande passante de 610 nanomètres et une pleine largeur de 10 nanomètres à mi-maximum dans le chemin optique de collecte. Après avoir laissé la source lumineuse se réchauffer et la caméra refroidir, éclairez l’échantillon, alignez et focalisez le microscope sur la région d’intérêt. Ensuite, collectez une image de référence avec un courant nul appliqué à l’échantillon.

Appliquez un biais électrique à l’échantillon et collectez une image dans les mêmes conditions d’exposition que la référence. Ensuite, calculez le rapport d’intensité de l’échantillon et des images de référence. Répétez l’étape précédente pour toutes les conditions de biais d’intérêt tout en maintenant la température du bain constante.

Ensuite, répétez tout le processus pour toutes les températures de bain d’intérêt. Enfin, collectez des images de référence de courant zéro appliquées suffisantes pour couvrir toute la plage de température d’intérêt. Des images thermiques typiques de l’auto-échauffement dans la source térahertz abisco 2212 révèlent un point chaud localisé où l’auto-échauffement local donne naissance à un filament de courant auto-entretenu circulant à travers le dispositif dans la direction de l’axe c.

La caractéristique de tension actuelle de la mesa à une température de bain de 25 kelvins est affichée ici. Cela contient des sauts hystérétiques associés à la nucléation du point chaud à environ 11 milliampères et au saut du point chaud de l’extrémité électrode de la mesa à l’extrémité opposée, entre 40 et 60 milliampères. Les coupes transversales longitudinales de la température de surface de la mesa dans différentes conditions de biais sont montrées ici.

Les lignes visibles sur les bords de la mesa et de l’électrode sont des artefacts dus à la réflexion sur les surfaces latérales presque verticales. Une image luminescente de 612 nanomètres dans laquelle le film a été sublimé à l’aide d’europium TFC contenant des morceaux de taille millimétrique est présentée ici. Un échantillon dont le revêtement TFC à l’europium s’est cristallisé en domaines après 16 heures à 150 kelvins, entraînant une réponse luminescente inégale et bruyante, est présenté ici.

Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en trois à quatre heures si elle est exécutée correctement. Lors de cette procédure, il est important de ne pas oublier d’éviter de contaminer la surface de l’échantillon de quelque manière que ce soit. Suite à cette procédure, d’autres méthodes telles que l’imagerie thermique à grande vitesse peuvent être effectuées afin d’étudier des phénomènes supplémentaires tels que l’oscillation du point chaud et les modes respiratoires.

Après son développement, cette technique a ouvert la voie aux chercheurs dans le domaine des lasers térahertz supraconducteurs à haute température pour explorer la formation de filaments de courant dans les jonctions pisco Josephson empilées. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la préparation d’un microdispositif afin que ses caractéristiques d’auto-échauffement puissent être directement mesurées. N’oubliez pas que l’UE (TFC) est une substance légèrement nocive et que des précautions, telles que d’éviter l’inhalation de poudre UE (TFC) et de porter des gants pour éviter tout contact avec la peau, doivent toujours être prises lors de l’exécution de cette procédure.