Préparation de biopolymères aérogels Utilisation de Solvants verts

L’objectif global de ce travail est de démontrer visuellement les techniques de production d’aérogels de biopolymères en utilisant de la pectine amidatée comme biopolymère modèle, et de l’eau, de l’éthanol et du dioxyde de carbone comme solvants. La production d’aérogel de biopolymère est un processus en trois étapes. Qui utilise de l’eau pour la formation du gel, de l’éthanol pour remplacer l’eau et du CO2 supercristallin pour éliminer l’éthanol.

Le dioxyde de carbone a un impact énorme sur ce processus car il s’agit d’un composant par excellence dans la production d’aérogels. Nos recherches sur la façon dont le dioxyde de carbone transforme une solution biopolymère en aéroplastique nous ont permis de comprendre que le CO2 ne se contente pas de geler une solution biopolymère, mais peut également aider à produire de l’aérogel en une seule étape, une seule approche portuaire. Et nous allons en discuter dans cette vidéo.

Cette section démontre comment la dispersion de pectine amidée et de carbonate de calcium se fait dans l’eau, cependant, la procédure peut être adaptée à la fabrication de nombreux autres mélanges de solutions. Homogénéisez une solution de pectine et d’eau à 2 % à grande vitesse pendant deux minutes pour obtenir une solution visqueuse. Vérifiez ensuite le pH.

S’il est inférieur à 6,5, titrer avec de l’hydroxyde de sodium de Müller 0,5 pour neutraliser la solution. Ensuite, pesez et mélangez le carbonate de calcium. Il n’est pas nécessaire d’adhérer à ce degré de réticulation.

Cependant, une trop grande quantité de réticulant peut entraîner une reprécipitation et affecter négativement la surface des aérogels. Enfin, homogénéisez à nouveau le mélange à grande vitesse jusqu’à l’obtention d’une dispersion homogène blanche. Commencez par transférer la suspension préparée dans des bols ouverts en polypropylène ou des boîtes de Pétri en verre.

Placez ensuite les moules dans un autoclave à haute pression. Pressurisez l’autoclave avec du dioxyde de carbone jusqu’à 5 mégapascals à température ambiante. La profondeur de la solution dans le moule détermine le temps de gélification.

Un gel mince de deux millimètres peut être fabriqué en moins de 30 minutes. Après la gélification, dépressurisez lentement l’autoclave à 0,2 mégapascals par minute. Plus vite et le gel peut se casser.

Une fois complètement dépressurisé, ouvrez l’autoclave et retirez les moules. Retirez les hydrogels des moules en les retournant, et si nécessaire, faites-les levier à l’aide d’une spatule. Un hydrogel parfait a l’air homogène.

Pour chaque gramme d’hydrogel préparé, faites 10 grammes d’éthanol et d’eau à un rapport de poids de un à neuf. Plongez ensuite les hydrogels dans le mélange d’éthanol et d’eau pendant 12 heures. Le temps d’équilibrage dépend principalement de l’épaisseur de l’échantillon.

Plus tard, plongez les gels dans une solution de rapport massique de trois à sept d’éthanol et d’eau. Un rétrécissement du gel se produira. Le retrait dépend fortement du gradient de concentration lors de l’échange de solvant, du type et de la concentration du biopolymère, de la taille du gel et du degré de réticulation.

Essayez toujours de minimiser le retrait, car trop de retrait entraînera de mauvaises propriétés de l’aérogel. En fin de compte, la concentration finale d’éthanol dans le gel doit être supérieure à 98 % en poids. Mesurez-le à l’aide du densimètre, et une fois confirmé, procédez au séchage au dioxyde de carbone supercritique.

Préparez l’échantillon de gel à sécher à l’aide de dioxyde de carbone supercritique. Remplissez l’autoclave d’éthanol. Utilisez entre deux et 10 % du volume de l’autoclave pour éviter l’évaporation prématurée du solvant.

L’immersion complète des gels n’est pas nécessaire. Maintenant, chauffez l’autoclave à 323 kelvins et appliquez 12 mégapascals de pression en utilisant du dioxyde de carbone. Remplacez périodiquement le dioxyde de carbone à l’intérieur de l’autoclave tout en maintenant la pression constante.

Environ six ou sept volumes de résidence sont généralement nécessaires. Le temps de séchage dépend de l’épaisseur du gel. Comme précédemment, dépressurisez lentement l’autoclave.

Conservez ensuite les aérogels préparés dans un récipient scellé ou un dessiccateur. Ces aérogels sont sensibles à l’humidité de l’atmosphère. Une alternative à la dépressurisation consiste à démarrer l’échange de solvant dans l’autoclave sous pression.

Pour ce faire, pompez les mélanges éthanol-eau dans l’autoclave par étapes, en veillant à ce que le gel reste immergé dans le liquide. Cela prend environ 90 minutes pour un gel de deux millimètres. Une fois la concentration de solvant souhaitée atteinte, commencez le séchage supercritique en augmentant la pression de cinq à 12 mégapascals à l’aide de dioxyde de carbone supercritique.

Pour un gel de deux millimètres, le processus de gélification, d’échange de solvant et de séchage ne devrait prendre que trois heures environ. La concentration en biopolymères joue un rôle important dans la transparence des hydrogels. Les échantillons d’un et deux pour cent n’étaient pas transparents, mais les échantillons d’un demi-quart pour cent l’étaient.

Ces pourcentages ont été donnés en poids. Des bulles ont été créées dans les hydrogels pendant la dépressurisation, lorsque le dioxyde de carbone dissous a quitté le système d’eau en gel en raison d’une diminution de la solubilité du dioxyde de carbone. Une réduction profonde de la concentration de biopolymère à un quart de pour cent a permis d’obtenir des hydrogels stables mais fragiles.

Les aérogels obtenus étaient ultra poreux et avaient de faibles densités. Leurs surfaces ont été mesurées par absorption d’azote. Dans la gamme de tailles de pores de quatre à 150 nanomètres, leurs volumes ont été mesurés par le modèle kelvin de remplissage des pores avec de l’azote.

Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez comprendre comment sécher des gels dans un solvant organique avec du dioxyde de carbone supercritique, ainsi que comment sécher des hydrogels à l’aide d’un solvant organique et de dioxyde de carbone supercritique. Vous devez également comprendre comment transformer des solutions biopolymères en aérogel dans un processus à un seul port. Une fois maîtrisée, toute cette procédure.

De la solution de biopolymère à l’aérogel, peut être réalisé en aussi peu que trois heures, selon l’épaisseur du gel. Lors de la tentative de cette procédure, il est important de surveiller la valeur du pH de la solution initiale, le taux de dépressurisation après la gélification, la concentration finale de solvant avant le séchage supercritique et le taux de dépressurisation après le séchage supercritique. Nous pensons que cette technique attirera de nombreux chercheurs et ingénieurs.

Et les forcer à produire divers matériaux et produits dans le domaine de l’isolation formée, des produits pharmaceutiques, des nutraceutiques, etc. N’oubliez pas que l’éthanol est un solvant inflammable et qu’il est utilisé dans un environnement à haute pression pour cette procédure. L’utilisation de précautions de sécurité personnelle et de procédures d’utilisation sûres du laboratoire et de l’équipement est essentielle pour cette procédure.