Name: Préparation de biopolymères aérogels Utilisation de Solvants verts (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-04T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 13 s
Description: Découvrez la production d'aérogels de biopolymères à partir de pectine amidée en utilisant l'eau, l'éthanol et le CO2 supercritique comme solvants verts. Cette méthode rapide offre des matériaux ultra-poreux pour l'ingénierie des biomatériaux.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Le soutien financier de DFG (projets SM 82 / 13-1) Nous tenons à remercier.

1. Préparation de amidé pectine Stock Solution <ol><li> Mélanger 20 g pectine amidée avec 980 g d&#39;eau (2,0%). Le degré d&#39;amidation est de 25% en poids. </li><li> Homogénéiser la solution avec un agitateur à grande vitesse (10 000 tours par minute) pendant 2 minutes pour obtenir une solution visqueuse homogène. </li><li> Mesurer le pH en utilisant des bandes de pH ou un pH-mètre. Si le pH est inférieur à 6,5, titrer avec du NaOH 0,5 M pour neutraliser la solution (à pH 7,0). </li><li> Ajouter du carbonate de calcium dans un rapport de 0,1825 g par gramme de pectine amidée sec (q = 1). &quot;Q&quot; désigne le degré de réticulation. </li><li> Pour 1 kg 2,0% en poids de solution de pectine amidée, ajouter 3,65 g de carbonate de calcium (q = 1) 7 par 20,0 g de pectine sèche. </li><li> Pour une plus grande reticulation, ajoute 0,3650 g de carbonate de calcium par gramme de pectine amidée sec (q = 2). </li></ol> 2. Production d&#39;hydrogels <ol><li> Homogénéiser le mélange de carbonate pectine / calcium amidé à l&#39;aide de l&#39;homogénéisateur à grande vitesse (10 000 tours par minute) pour obtenir unedispersion homogène blanche. </li><li> Transférer la suspension dans des moules en polypropylène ouvertes ou verre boîtes de Pétri. </li><li> Placer les moules dans l&#39;autoclave haute pression. Sceller l&#39;autoclave. </li><li> Pressuriser l&#39;autoclave avec du CO 2 gazeux jusqu&#39;à 5 MPa à la température ambiante. Reportez - vous à Gurikov et al. 7 pour plus d&#39; informations. Maintenir la pression pendant 24 heures. </li><li> dépressuriser lentement l&#39;autoclave à 0,2 MPa / min. </li><li> Ouvrez l&#39;autoclave et retirez les moules. Retirez les hydrogels des moules en les retournant. Si nécessaire, utiliser une spatule. </li></ol> 3. Solvent Procédure Exchange <ol><li> Préparer 10 g de 10:90 (p / p) éthanol / eau du mélange par gramme d&#39;hydrogel. </li><li> Immerger les hydrogels dans la 10:90 (p / p) du mélange éthanol / eau pendant 12 heures. </li><li> Poursuivre ce processus avec des concentrations croissantes d&#39;éthanol, à savoir, 10:90 (p / p) du mélange éthanol / eau 30:70 (p / p) éthanol / eau du mélange. Après 12 heures, transfert à 500:50 (p / p) du mélange éthanol / eau, puis à 70:30 (12 h), puis 90/10 (12 heures) et ensuite une solution d&#39;éthanol à 100% (à 12 h). </li><li> Faire tremper le gel dans de l&#39;éthanol pur en outre de telle sorte que la concentration finale à l&#39;intérieur du gel est supérieure à 98% (p / p). Mesurer la concentration à l&#39;aide du densimètre. Le alcogel est maintenant prêt à CO 2 supercritique séchage. </li></ol> 4. Production d&#39;aérogels par CO 2 supercritique Séchage <ol><li> Placer les échantillons dans le même autoclave à haute pression utilisé pour la préparation d&#39;hydrogel (voir étape 2.3). </li><li> Remplir l&#39;autoclave avec de l&#39;éthanol supplémentaire (2-10% du volume de l&#39;autoclave) pour empêcher l&#39;évaporation du solvant prématuré à partir des gels. immersion complète du gel dans le solvant ne soit pas nécessaire. </li><li> Sceller l&#39;autoclave. Mettre le chauffage en autoclave. Régler la température de fonctionnement de l&#39;autoclave à 323 K. pressuriser l&#39;autoclave avec du dioxyde de carbone à 12 MPa, à l&#39;aide d&#39;un compresseur ou d&#39;une pompe. </li><li> Remplacer périodiquement le CO 210,11 intérieur de l&#39;autoclave avec du CO 2 frais en maintenant la pression constante. 6-7 volumes de séjour sont nécessaires sur une période de 6 heures. Reportez - vous à Gurikov et al. 7 pour plus d&#39; informations. </li><li> dépressuriser lentement l&#39;autoclave à 0,2 MPa / min. </li><li> Ouvrez l&#39;autoclave et de recueillir l&#39;aérogel. Stocker l&#39;aérogel dans un dessiccateur ou un récipient fermé. </li></ol>

<ol><li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Coherent+expanded-aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem%22%5BJournal%5D)">Coherent expanded-aerogels.</a> J. Phys. Chem. 36 (1), 52-64 (1932).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Aerogels+Handbook%22">Aerogels Handbook</a>. Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. , Springer. New York, NY. (2011).</li>
<li>Raman, S. P., Gurikov, P., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hybrid+alginate+based+aerogels+by+carbon+dioxide+induced+gelation%3A+Novel+technique+for+multiple+applications%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Hybrid alginate based aerogels by carbon dioxide induced gelation: Novel technique for multiple applications.</a> J. Supercrit. Fluids. 106, 23-33 (2015).</li>
<li>Draget, K. I., Skjåk-Bræk, G., Smidsrød, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Alginate+based+new+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Biol.+Macromol%22%5BJournal%5D)">Alginate based new materials.</a> Int. J. Biol. Macromol. 21 (1), 47-55 (1997).</li>
<li>García-González, C. A., Alnaief, M., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polysaccharide-based+aerogels-Promising+biodegradable+carriers+for+drug+delivery+systems%5BTitle%5D)+AND+%22Carbohydr.+Polym%22%5BJournal%5D)">Polysaccharide-based aerogels-Promising biodegradable carriers for drug delivery systems.</a> Carbohydr. Polym. 86 (4), 1425-1438 (2011).</li>
<li>Alnaief, M., Alzaitoun, M. A., García-González, C. A., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+biodegradable+nanoporous+microspherical+aerogel+based+on+alginate%5BTitle%5D)+AND+%22Carbohydr.+Polym%22%5BJournal%5D)">Preparation of biodegradable nanoporous microspherical aerogel based on alginate.</a> Carbohydr. Polym. 84 (3), 1011-1018 (2011).</li>
<li>Gurikov, P., Raman, S. P., Weinrich, D., Fricke, M., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+novel+approach+to+alginate+aerogels%3A+carbon+dioxide+induced+gelation%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Adv%22%5BJournal%5D)">A novel approach to alginate aerogels: carbon dioxide induced gelation.</a> RSC Adv. 5, 7812-7818 (2015).</li>
<li>Meyssami, B., Balaban, M. O., Teixeira, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Prediction+of+pH+in+model+systems+pressurized+with+carbon+dioxide%5BTitle%5D)+AND+%22Biotechnol.+Prog%22%5BJournal%5D)">Prediction of pH in model systems pressurized with carbon dioxide.</a> Biotechnol. Prog. 8 (2), 149-154 (1992).</li>
<li>Subrahmanyam, R., Gurikov, P., Dieringer, P., Sun, M., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+Road+to+Biopolymer+Aerogels-Dealing+with+the+Solvent%5BTitle%5D)+AND+%22Gels%22%5BJournal%5D)">On the Road to Biopolymer Aerogels-Dealing with the Solvent.</a> Gels. 1 (2), 291-313 (2015).</li>
<li>García-González, C. A., Camino-Rey, M. C., Alnaief, M., Zetzl, C., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Supercritical+drying+of+aerogels+using+CO2%3A+Effect+of+extraction+time+on+the+end+material+textural+properties%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Supercritical drying of aerogels using CO2: Effect of extraction time on the end material textural properties.</a> J. Supercrit. Fluids. 66, 297-306 (2012).</li>
<li>Özbakır, Y., Erkey, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experimental+and+theoretical+investigation+of+supercritical+drying+of+silica+alcogels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Experimental and theoretical investigation of supercritical drying of silica alcogels.</a> J. Supercrit. Fluids. 98, 153-166 (2015).</li>
<li>Rudaz, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aeropectin%3A+Fully+Biomass-Based+Mechanically+Strong+and+Thermal+Superinsulating+Aerogel%5BTitle%5D)+AND+%22Biomacromolecules%22%5BJournal%5D)">Aeropectin: Fully Biomass-Based Mechanically Strong and Thermal Superinsulating Aerogel.</a> Biomacromolecules. 15 (6), 2188-2195 (2014).</li>
<li>Quraishi, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+non-cytotoxic+alginate-lignin+hybrid+aerogels+as+scaffolds+for+tissue+engineering%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Novel non-cytotoxic alginate-lignin hybrid aerogels as scaffolds for tissue engineering.</a> J. Supercrit. Fluids. 105, 1-8 (2015).</li>
<li>Martins, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+macroporous+alginate-based+aerogels+for+biomedical+applications%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Preparation of macroporous alginate-based aerogels for biomedical applications.</a> J. Supercrit. Fluids. 106, 152-159 (2015).</li>
<li>Davidovich-Pinhas, M., Bianco-Peled, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+quantitative+analysis+of+alginate+swelling%5BTitle%5D)+AND+%22Carbohydr.+Polym%22%5BJournal%5D)">A quantitative analysis of alginate swelling.</a> Carbohydr. Polym. 79 (4), 1020-1027 (2010).</li>
<li>Mallepally, R. R., Bernard, I., Marin, M. A., Ward, K. R., McHugh, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Superabsorbent+alginate+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Superabsorbent alginate aerogels.</a> J. Supercrit. Fluids. 79, 202-208 (2013).</li>
<li>Porta, G. D., Del Gaudio, P., De Cicco, F., Aquino, R. P., Reverchon, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Supercritical+Drying+of+Alginate+Beads+for+the+Development+of+Aerogel+Biomaterials%3A+Optimization+of+Process+Parameters+and+Exchange%5BTitle%5D)+AND+%22Ind.+Eng.+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Supercritical Drying of Alginate Beads for the Development of Aerogel Biomaterials: Optimization of Process Parameters and Exchange.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 52 (34), 12003-12009 (2013).</li>
<li>Brown, Z. K., Fryer, P. J., Norton, I. T., Bridson, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Drying+of+agar+gels+using+supercritical+carbon+dioxide%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Drying of agar gels using supercritical carbon dioxide.</a> J. Supercrit. Fluids. 54 (1), 89-95 (2010).</li>
<li>Betz, M., García-González, C. A., Subrahmanyam, R. P., Smirnova, I., Kulozik, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+novel+whey+protein-based+aerogels+as+drug+carriers+for+life+science+applications%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Preparation of novel whey protein-based aerogels as drug carriers for life science applications.</a> J. Supercrit. Fluids. 72, 111-119 (2012).</li>
<li>Antonyuk, S., Heinrich, S., Gurikov, P., Raman, S., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+coating+and+wetting+on+the+mechanical+behaviour+of+highly+porous+cylindrical+aerogel+particles%5BTitle%5D)+AND+%22Powder+Technol%22%5BJournal%5D)">Influence of coating and wetting on the mechanical behaviour of highly porous cylindrical aerogel particles.</a> Powder Technol. 285, 34-43 (2015).</li>
</ol>

Les auteurs déclarent qu&#39;ils ont aucun intérêt financier concurrents.

En utilisant la technique de gélification induite par le CO 2, on peut éliminer le besoin de produits chimiques de remplacement (par exemple l&#39; acide acétique ou de delta-gluconolactone (GDL)) requise pour induire la réticulation du biopolymère. Les surfaces des aérogels de pectine amidée sont dans les gammes supérieures de valeurs de la littérature 5, mais les volumes des pores sont beaucoup plus élevés que ceux présentés dans la littérature 5. Volumes de pores plus élevés ont également été observés pour les aérogels d&#39;alginate préparées par CO 2 gélification induite 7. Cependant, il reste à vérifier si la raison de cette haute pores volumes (4-150 nm pores de la gamme de taille) est due à la technique de gélification ou une propriété inhérente des biopolymères précédemment ne sont pas abordées dans la littérature. Aérogels de pectine ont été rapportés dans la littérature pour posséder des propriétés superisolantes 12 et aérogels alginate préparés par cette technique possèdent également une conductivité thermique dans la gamme de superisolante3,7. Par conséquent, les aérogels de pectine amidée produits par cette technique peuvent également être envisagées pour posséder des propriétés superisolante. Le taux de dépressurisation dans la section Protocole 2 est une étape importante dans la préparation d&#39;hydrogel. dépressurisation rapide peut entraîner une augmentation de la macroporosité des gels. Ce phénomène peut être appliqué pour des applications d&#39;ingénierie tissulaire où macroporosité du matériau avec l&#39; interconnectivité est un élément important pour la croissance et la prolifération des cellules 13,14. En outre, le degré de réticulation dans le protocole Section 1 joue un rôle important dans la synérèse et propriété de gonflement des hydrogels de pectine amidée. Ceci est similaire à hydrogels d&#39;alginate dont le comportement de gonflement est influencé par la concentration en agent de réticulation et 15. Ainsi aérogels faites par pectine amidée peuvent également être réglés de posséder des biens superabsorbant similaires à ceux rapportés pour les aérogels d&#39;alginate 16. &lt;p class = &quot;jove_content&quot;&gt; En utilisant le CO 2 gélification induite par l&#39; examen de la pectine amidée (ou d&#39; alginate) en tant que système principal, une diversité supplémentaire peut être incorporé dans les aérogels par l&#39; introduction transversale différente des agents et des combinaisons de biopolymère de liaison. Plusieurs carbonates de métaux (par exemple, le zinc, le nickel, le cobalt, le cuivre, le strontium, le baryum) peut être utilisé pour la réticulation 3, dans lequel les cations peuvent être libérés par abaissement du pH dans un milieu aqueux avec du CO 2 sous pression (3-5 MPa). Cependant, les sels insolubles de certains de ces cations ne peuvent pas former des dispersions stables pour les concentrations de biopolymères inférieurs et peuvent se fixer au fond conduisant à des gels non homogènes. Ceci est un problème général avec la méthode paramètre de gélification interne , y compris CO 2 gélification induite par 3 et par conséquent, la facilité d&#39; utilisation de la technique pour une application doit être évaluée au cas par cas. Divers mélanges préparés en utilisant bio soluble dans l&#39;eaudes polymères tels que l&#39;amidon, le carraghénane, méthyle et carboxy méthyl cellulose, la gomme gellane, de la lignine, de la gélatine et d&#39;autres; les polymères synthétiques solubles dans l&#39;eau tels que le polyethylene glycol (PEG), alcool de polyvinyle (PVA), Pluronic P-123 et d&#39;autres; et précurseurs inorganiques solubles dans l&#39;eau tels que le silicate de sodium peuvent aussi être mélangés avec de la pectine amidée pour produire des aérogels hybrides similaires à l&#39; alginate 2 avec des propriétés accordables. Comme CO 2 supercritique séchage (SCCO 2 séchage) est une étape par excellence en aérogel production, toute combinaison des étapes de pré-traitement telles que l&#39; échange de solvant et le séchage à l&#39; aide de CO 2 17,18 ou gélification, échange de solvant et le séchage à l&#39; aide de CO 2 7 pourrait fournir un avantage de traitement clair. L&#39;avantage est envisagé comme intégré un seul processus de pot: où les dispersions de biopolymères peuvent être convertis en aérogels de biopolymères utilisant le CO 2 comme le principal moyen de traitement dans un autoclave unique. Pourcertaines applications pharmaceutiques, on peut également envisager la réalisation d&#39; une étape quatre: gélification, l&#39; échange de solvant, le séchage supercritique et actif procédé composant chargement 5,19 dans un seul autoclave en utilisant du CO 2 comme fluide de traitement. Post - traitement, comme revêtement protecteur des aérogels chargées de médicament dans certains cas , est nécessaire pour la libération du médicament ciblé 20. Pour conclure, le présent travail démontre l&#39;utilisation de CO 2 sous pression pour la gélification des systèmes de pectine à base amidées. En outre, l&#39;utilisation du CO 2 sous pression comme support commun pour le précurseur de la conversion du produit pour les applications cibles dans un autoclave unique est envisagée.

Les aérogels constituent une classe de matériaux poreux qui peuvent être préparés en utilisant une variété de précurseurs allant de minéraux (tels que la silice, l&#39;oxyde de titane, la zircone et autres), synthétiques (tels que le résorcinol formaldéhyde, un polyuréthanne et d&#39;autres) ou des biopolymères (polysaccharides, des protéines et d&#39;autres ) 2. Ce qui les différencie des matériaux poreux classiques est leur capacité à posséder en même temps tous les trois caractéristiques; à savoir une grande surface spécifique ultra-faible densité et la distribution des tailles des pores mésoporeuse ( par exemple, la taille des pores de 2 à 50 nm). Avec des caractéristiques mentionnées ci - dessus, les aérogels sont largement appliquées dans les domaines de l&#39; isolation, la biomédecine, la catalyse, l&#39; adsorption et d&#39; absorption des applications, les produits pharmaceutiques et nutraceutiques 2. Compte tenu des possibilités ci-dessus, la production de systèmes de gel de biopolymère et leur transformation ultérieure à aérogels ouvre une multitude de possibilités vers haute valeur ajoutée à base de biomatériaux. Un tel effort est repris dans cette étude en utilisant pectine amidée comme un exemple. Les aérogels sont généralement produites par la technique sol-gel. Les gels sont des systèmes constitués d&#39; un liquide emprisonné dans une matrice et peuvent être préparés par liaison covalente, ionique, de pH induit, en coupe thermique ou cryo liaison 3. Pour ce système spécifique, nous utilisons la réticulation ionique, à savoir, un cation bivalent (par exemple, calcium) pour réticuler les chaînes biopolymères ensemble. Pour effectuer la réticulation ionique commandable de biopolymères tels que la pectine ou de l&#39; alginate amidé, on peut utiliser la méthode de diffusion ou de la méthode de réglage interne 4. Dans la méthode de diffusion, une gélification se produit d&#39;abord dans la couche externe , suivie par la propagation par diffusion, comme les cations diffusent dans la solution externe dans une pectine amidée ou de gouttelettes d&#39; alginate ou de la couche 4. Dans le procédé de réglage interne, la forme insoluble de l&#39;agent de réticulation est dispersé de manière homogène dans le biopolymère solution et les cations sont libérés en déclenchant un changement de pH 4,5,6. Cependant, les deux techniques sont confrontés à un problème concernant l&#39;homogénéité du gel final lorsqu&#39;elle est produite en dalle ou sous forme monolithique. Ce travail démontre l&#39;utilisation de haute pression CO 2 (5 MPa) pour la production d&#39;hydrogels de pectine amidée bâtiment plus loin des travaux antérieurs sur des gels d&#39; alginate 3,7. En bref, il est une technique de gélification de réglage interne qui utilise le CO 2 sous pression pour réduire le pH au lieu d&#39;acides faibles pour produire des gels homogènes. Avec une augmentation de la pression, la solubilité du dioxyde de carbone dans l&#39; eau augmente accompagnée d&#39;un abaissement du pH à 3,0 8. Cela provoque le carbonate de calcium pour solubiliser, en libérant des ions calcium. Les ions calcium réticulent avec la pectine amidée biopolymère pour produire des hydrogels. Gels homogènes stables jusqu&#39;à des concentrations de biopolymères très faible (0,05%) de pourraient être produites en utilisant cette technique 7. Comme gelations a lieu dans un milieu aqueux, l&#39; échange de solvant à un solvant organique est requis en raison d&#39;une lacune de miscibilité dans le système de CO 2 / eau. Typiquement, les alcools de bas poids moléculaire (méthanol / éthanol / isopropanol) et des cétones (acétone) peuvent être utilisés pour le procédé d&#39;échange de solvant. Cependant, le trempage direct dans un bain avec de l&#39;éthanol pur ou d&#39;autres solvants organiques conduit à un rétrécissement irréversible significatif. Pour éviter cet inconvénient, l&#39; échange de solvant par étapes est effectué 5,9. Lorsque la concentration du solvant dans le gel atteint&gt; 98%, le solvant organique est séché avec du CO 2 supercritique (12 MPa) , laissant derrière lui un aérogel.

<table><tbody><tr><td><fort>Équipement</fort></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Homogénéisateur Ultraturrax</td><td>IKA, Allemagne</td><td>T 25 Moules numériques</td><td></td></tr><tr>en<td>polypropylène</td><td>TH. Geyer, Allemagne</td><td>9,033,201</td><td></td></tr><tr><td>Autoclave haute pression&nbsp ;</td><td>Ernst Haage, Allemagne</td><td>sur mesure</td><td>Construction d’installation réalisée en interne</td></tr><tr><td>Compresseur</td><td>Andreas Hofer</td><td>MKZ 185-40</td><td>Construction d’installation réalisée en interne</td></tr><tr><td>Adsorption d’azote</td><td>Quantachrome</td><td>Nova 4000e</td><td></td></tr><tr><td>Densimètre</td><td>Anton Paar</td><td>DMA 4000</td><td></td></tr><tr><td>Chemicals</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Amidated pectine</td><td>Herbstreith et Fox, Allemagne</td><td>CU 025</td><td>CAS # 56645-02-4 ; fourni par l’entreprise à des fins</td></tr><tr><td>de recherche Hydroxyde de sodium</td><td>Sigma Aldrich, Allemagne</td><td>S8045</td><td>CAS # 1310-73-2 ; requis uniquement dans le cas où la solution de pectine doit être neutralisée à pH 6,5-7,5</td></tr><tr><td>Carbonate de calcium</td><td>Magnesia GmbH, Allemagne</td><td>4421 Carbonate de calcium, leicht, pr&auml ; zipitiert, EP, E170</td><td>CAS # 471-34-1</td></tr><tr><td>Éthanol, 99,8 %</td> <td>Sigma Aldrich, Allemagne</td><td>32205</td><td>CAS # 64-17-5</td></tr><tr><td>Dioxyde de carbone, 99,9 %</td> <td>AGA Gas GmbH, Allemagne</td><td></td><td>CAS # 124-38-9 ; réservoir interne disponible (3 tonnes)</td></tr><tr><td>Eau</td><td></td><td></td> déminéralisée <td>CAS # 7732-18-5 ; &nbsp ; disponible en interne (pH 6,4-7,0)</td></tr></tbody></table>

préparation de biopolymères aérogels utilisation de solvants verts

Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

Bien que les premiers rapports sur les aérogels fabriqués par Kistler1 dans les années 1930 aient porté sur les aérogels à partir d’oxydes inorganiques (silice et autres) et de biopolymères (gélatine, agar, cellulose), ce n’est que récemment que les biomasses ont été reconnues comme une source abondante de macromolécules chimiquement diverses pour les matériaux d’aérogel fonctionnels. Les aérogels de biopolymères (pectine, alginate, chitosane, cellulose, etc.) présentent à la fois des fonctions héréditaires spécifiques des biopolymères de départ et des caractéristiques distinctives des aérogels (porosité de 80 à 99 % et surface spécifique jusqu’à 800 m2/g). Cette synergie de propriétés fait des aérogels de biopolymères des candidats prometteurs pour un large éventail d’applications telles que l’isolation thermique, l’ingénierie tissulaire et la médecine régénérative, les systèmes d’administration de médicaments, les aliments fonctionnels, les catalyseurs, les adsorbants et les capteurs. Ce travail démontre l’utilisation de dioxyde de carbone sous pression (5 MPa) pour la réticulation ionique de la pectine amidée en hydrogels. Initialement, une dispersion biopolymère/sel est préparée dans l’eau. Dans des conditions de CO2 sous pression, le pH de la solution de biopolymère est abaissé à 3, ce qui libère les cations de réticulation du sel pour se lier au biopolymère, produisant des hydrogels. L’échange de solvant en éthanol et le séchage supplémentaire du CO2 supercritique (10 - 12 MPa) donnent des aérogels. Les aérogels obtenus sont ultra-poreux avec une faible densité (aussi faible que 0,02 g/cm3), une surface spécifique élevée (350 - 500 m2/g) et un volume de pores élevé (3 - 7 cm3/g pour des tailles de pores inférieures à 150 nm).

Les hydrogels typiques obtenus après l&#39; étape de gélification de degré plus élevé de réticulation (q = 2) (comme indiqué dans la section protocole n ° 2) sont présentés sur la figure 1. Les échantillons sur la gauche (échantillon A et B) sont les 2% en poids et 1% en poids gels de pectine obtenus par CO 2 gélification induite. En diminuant la concentration de biopolymère (0,5% en poids ou moins), les gels deviennent transparents (échantillon C). Une réduction supplémentaire de la concentration de biopolymère (0,25% en poids), on obtient également des hydrogels stables (échantillon D), mais ces gels sont très fragiles et peut se briser lors de la manipulation. Les bulles observées dans les hydrogels sont créés lors de la dépressurisation lorsque le CO 2 dissous quitte le système d&#39;eau de gel due à une diminution des émissions de CO 2 solubilité. Les caractéristiques de la pectine amidée d&#39;aérogel sont présentés dans le tableau 1. Les aérogels obtenus sont extrêmement poreux avec une faible den<html> sité (aussi faible que 0,013 g / cm3) mesurée par le rapport entre la masse de l&#39;aérogel et de son volume. La surface spécifique est mesurée par l&#39;adsorption d&#39;azote. Pour les aérogels de la pectine, on a abouti à une surface spécifique comprise entre 350-500 m 2 / g. Le volume des pores pour des tailles de pores dans la gamme de 4 à 150 nm est mesurée par le modèle de Kelvin de remplissage des pores à l&#39;azote (méthode BJH). Le volume des pores pour les aérogels de pectine amidée est comprise entre 3 à 7 cm 3 / g pour des tailles de pores compris entre 4 et 150 nm. <img alt="Figure 1" src="/files/ftp_upload/54116/54116fig1.jpg" /> Figure 1. hydrogels amidé de pectine avec degré plus élevé de réticulation (q = 2) Haut de gauche: 2% en poids (échantillon A);. en haut à droite: 1% en poids (échantillon B); en bas à gauche: 0,5% en poids (échantillon C); en bas à droite: 0,25% en poids (échantillon D). Les gels deviennent transparents avec la diminution de la concentration en biopolymère. Les bulles sont produites au cours du CO 2 dépressurisation.https://www.jove.com/files/ftp_upload/54116/54116fig1large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> La concentration en pectine [% en poids] </td><td> Cross-linking degré q </td><td> Densité apparente [g / cm 3] </td><td> Aire de surface spécifique [m2 / g] </td><td> Volume spécifique des pores [cm3 / g] </td><td> Taille moyenne des pores (diamètre) [nm] </td></tr><tr><td> 2.00 </td><td> 1 </td><td> 0,081 </td><td> 502 </td><td> 4.1 </td><td> 14 </td></tr><tr><td> 1.00 </td><td> 1 </td><td> 0,044 </td><td> 491 </td><td> 7.1 </td><td> 27 </td></tr><tr><td> 0.50 </td><td> 1 </td><td> 0,035 </td><td> 357 </td><td> 3.8 </td><td> 27 </td></tr><tr><td> 0,25 </td><td> 1 </td&gt; <td> 0,013 </td><td> 335 </td><td> 4.9 </td><td> 41 </td></tr><tr><td> 2.00 </td><td> 2 </td><td> 0,069 </td><td> 447 </td><td> 3.1 </td><td> 13 </td></tr><tr><td> 1.00 </td><td> 2 </td><td> 0,048 </td><td> 441 </td><td> 3.6 </td><td> 26 </td></tr><tr><td> 0.50 </td><td> 2 </td><td> 0,030 </td><td> 429 </td><td> 5.8 </td><td> 25 </td></tr><tr><td> 0,25 </td><td> 2 </td><td> 0,017 </td><td> 347 </td><td> 5.0 </td><td> 24 </td></tr></tbody></table> Tableau 1. Caractéristiques des aérogels de pectine amidée.

Une nouvelle méthode de production d’aérogels à base de biopolymères par gélification induite par le dioxyde de carbone (CO2) est présentée. La technique utilise du dioxyde de carbone sous pression (5 MPa) pour la production d’hydrogels biopolymères et du CO2 supercritique (12 MPa) pour convertir les gels en aérogels. Les seuls solvants nécessaires en plus du CO2 sont l’eau et l’éthanol.

Préparation de biopolymères aérogels Utilisation de Solvants verts

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

L'objectif général de ce travail est de démontrer visuellement les techniques de production d'aérogels de biopolymères en utilisant de la pectine amidée comme biopolymère modèle, ainsi que l'eau, l'éthanol et le dioxyde de carbone comme solvants. La production d'aérogels de biopolymères est un procédé en trois étapes, qui utilise l'eau pour la formation du gel, l'éthanol pour remplacer l'eau, et le CO₂ supercritique pour éliminer l'éthanol.Le dioxyde de carbone a un impact considérable sur ce processus, car il constitue un composant essentiel de la production d'aérogel. Nos recherches sur la manière dont le dioxyde de carbone transforme une solution biopolymérique en aérogel nous ont permis de comprendre que le CO₂ peut non seulement gélifier la solution biopolymérique, mais aussi contribuer à produire l'aérogel selon une approche monoprocédé, en une seule étape. Nous allons aborder ce sujet dans cette vidéo.Cette section montre comment préparer une dispersion de pectine amidée et de carbonate de calcium dans l'eau, bien que la procédure puisse être adaptée à la préparation de nombreuses autres mélanges de solutions. Homogénéisez une solution de 2 pour cent de pectine dans l'eau à grande vitesse pendant deux minutes afin d'obtenir une solution visqueuse. Vérifiez ensuite le pH.S’il est inférieur à 6,5, procédez au titrage avec de l’hydroxyde de sodium 0,5 molaire pour neutraliser la solution. Ensuite, pesez et mélangez le carbonate de calcium. Il n’est pas nécessaire de respecter ce degré de réticulation.Cependant, un excès d'agent de réticulation peut entraîner une re-précipitation et nuire négativement à la surface spécifique des aérogels. Enfin, homogénéisez à nouveau le mélange à grande vitesse jusqu'à l'obtention d'une dispersion blanche homogène. Commencez par transférer la suspension préparée dans des bols ouverts en polypropylène ou dans des boîtes de Pétri en verre.Ensuite, placer les moules dans un autoclave à haute pression. Pressuriser l'autoclave avec du dioxyde de carbone jusqu'à 5 mégapascals à température ambiante. La profondeur de la solution dans le moule détermine le temps de gélification.Un gel mince de deux millimètres peut être préparé en moins de 30 minutes. Après la gélification, dépressurisez lentement l'autoclave à raison de 0,2 mégapascals par minute. Une dépressurisation plus rapide peut rompre le gel.Lorsque la pression est complètement relâchée, ouvrez l'autoclave et retirez les moules. Extrayez les hydrogels des moules en les retournant, et si nécessaire, en les décollant à l'aide d'une spatule. Un hydrogel parfait présente un aspect homogène.Pour chaque gramme d'hydrogel préparé, préparer 10 grammes d'éthanol et d'eau selon un rapport pondéral de un à neuf. Ensuite, immerger les hydrogels dans le mélange d'éthanol et d'eau pendant 12 heures. Le temps d'équilibrage dépend principalement de l'épaisseur de l'échantillon.Par la suite, immergez les gels dans une solution d'éthanol et d'eau dont le rapport pondéral est compris entre trois et sept. Un retrait du gel se produira. Ce retrait dépend fortement du gradient de concentration durant l'échange de solvant, du type et de la concentration du biopolymère, de la taille du gel et du degré de réticulation.Tentez toujours de minimiser le retrait, car un retrait trop important entraînerait de mauvaises propriétés de l'aérogel. En fin de compte, la concentration finale d'éthanol dans le gel doit être supérieure à 98 pour cent en masse. Mesurez-la à l'aide du densimètre, et une fois confirmée, procédez au séchage par dioxyde de carbone supercritique.Préparez l'échantillon de gel à sécher en utilisant du dioxyde de carbone supercritique. Remplissez l'autoclave avec de l'éthanol. Utilisez entre deux et dix pour cent du volume de l'autoclave afin d'éviter une évaporation prématurée du solvant.L'immersion complète des gels n'est pas nécessaire. Chauffez maintenant l'autoclave à 323 kelvin et appliquez une pression de 12 mégapascals à l'aide de dioxyde de carbone. Remplacez périodiquement le dioxyde de carbone à l'intérieur de l'autoclave tout en maintenant la pression constante.Environ six ou sept volumes de résidence sont généralement nécessaires. Le temps de séchage dépend de l'épaisseur du gel. Comme précédemment, décompressez lentement l'autoclave.Ensuite, conserver les aérogels préparés dans un récipient hermétique ou dans un dessiccateur. Ces aérogels sont sensibles à l'humidité atmosphérique. Une alternative à la dépressurisation consiste à commencer l'échange de solvant dans l'autoclave sous pression.Pour ce faire, pomper progressivement les mélanges éthanol-eau dans l'autoclave, en veillant à ce que le gel reste immergé dans le liquide. Cela prend environ 90 minutes pour un gel de deux millimètres d'épaisseur. Une fois la concentration désirée de solvant atteinte, commencer le séchage supercritique en augmentant la pression de cinq à 12 mégapascals à l'aide de dioxyde de carbone supercritique.Pour un gel de deux millimètres, le processus de gélification, d'échange de solvant et de séchage ne devrait durer que trois heures environ. La concentration en biopolymère joue un rôle important dans la transparence des hydrogels. Les échantillons à un et deux pour cent n'étaient pas transparents, tandis que ceux à un demi et un quart de pour cent l'étaient.Ces pourcentages étaient indiqués en masse. Des bulles se sont formées dans les hydrogels lors de la dépressurisation, lorsque le dioxyde de carbone dissous a quitté le système aqueux du gel en raison d'une diminution de la solubilité du dioxyde de carbone. Une réduction importante de la concentration du biopolymère à un quart de pour cent a produit des hydrogels stables mais fragiles.Les aérogels obtenus étaient ultra-poreux et présentaient de faibles densités. Leurs surfaces spécifiques ont été mesurées par absorption d'azote. Dans la plage de taille de pores de quatre à 150 nanomètres, leurs volumes ont été déterminés selon le modèle de Kelvin du remplissage des pores par l'azote.Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez comprendre comment sécher des gels dans un solvant organique à l’aide de dioxyde de carbone supercritique, ainsi que comment sécher des hydrogels en utilisant un solvant organique et du dioxyde de carbone supercritique. Vous devriez également savoir comment transformer des solutions de biopolymères en aérogel selon un procédé en une seule étape. Une fois maîtrisée, l’ensemble de cette procédure.de la solution de biopolymère à l'aérogel peut être réalisée en aussi peu que trois heures, selon l'épaisseur du gel. Lors de la mise en œuvre de cette procédure, il est important de surveiller la valeur de pH de la solution initiale, la vitesse de dépressurisation après la gélification, la concentration finale en solvant avant le séchage supercritique et la vitesse de dépressurisation après le séchage supercritique. Nous pensons que cette technique attirera de nombreux chercheurs et ingénieurs.Et les forcer à produire divers matériaux et produits dans les domaines de l'isolation thermique, des produits pharmaceutiques, des nutraceutiques, et ainsi de suite. N'oubliez pas que l'éthanol est un solvant inflammable, et qu'il est utilisé dans un environnement à haute pression pour cette procédure. L'application de précautions de sécurité personnelles ainsi que de procédures de laboratoire et de fonctionnement des équipements sécuritaires est essentielle pour cette procédure.

preparation-of-biopolymer-aerogels-using-green-solvents

Research

Recherche

JoVE Journal

Chemistry

Chimie

Cet article décrit une méthode d'extraction supercritique rapide pour la fabrication d'aérogels de silice. En utilisant un moule clos et presse à chaud hydraulique, les aérogels monolithiques peuvent être effectués en huit heures ou moins.

Préparation de silice aérogel monolithes par une méthode d&#39;extraction rapide supercritique

Une synthèse efficace en trois étapes de glycopolymères fluorescents à base de RAFT, comprenant la préparation de glycomonomères, la copolymérisation et la post-modification, est démontrée. Ce protocole peut être utilisé pour préparer des glycopolymères statistiques basés sur RAFT avec les structures souhaitées.

Préparation Facile et efficace de glycopolymères fluorescentes Tri-composants par polymérisation RAFT-contrôlée

Les matériaux polymères superhydrophobes bidimensionnels et tridimensionnels sont préparés par électrofilage ou électropulvérisation de polymères biodégradables mélangés à un polymère à énergie de surface inférieure de composition similaire.

Superhydrophobes fabrication de matériaux polymères pour des applications biomédicales

Cette méthode vidéo décrit la synthèse de matériaux monolithiques à base de graphène 3D à grande surface dérivés de précurseurs de polymères ainsi que d’oxyde de graphène monocouche.

Synthèse et fonctionnalisation des matériaux 3D Nano-graphène graphène: aérogels et graphène assemblées Macro

Cet article présente des méthodes pratiques pour préparer des hydrogels dans des films autoportants et des membranes imprégnées et pour caractériser leurs propriétés physiques, y compris les propriétés de transport de l’eau.

Synthèse des hydrogels avec des propriétés antisalissure Membranes pour la purification de l&#39;eau

Nous présentons ici des protocoles de préparation et d’essais des aérogels catalytiques en intégrant des espèces métalliques à plateformes d’aérogel de silice et d’alumine. Méthodes pour la préparation des matériaux à l’aide de sels de cuivre et nanoparticules contenant du cuivre sont en vedette. Les protocoles de tests catalytiques démontrent l’efficacité de ces aérogels pour des applications de catalyse de trois voies.

Fabrication et essai d’aérogels catalytiques préparés par Extraction supercritique rapide

On présente une méthode de synthèse de la réduction axée sur la solution rapide et directe pour obtenir les aérogels Au, Pt et Pd.

Une méthode de synthèse rapide Au, Pd et Pt aérogels par réduction directe axée sur la Solution

Une méthode de synthèse pour les aérogels composites de palladium biomodèle de nanofibre de cellulose est présentée. Les matériaux composites d'aérogel résultants offrent le potentiel pour des applications de catalyse, de détection, et de stockage de gaz d'hydrogène.

Méthode de synthèse pour les aérogels composites de palladium biomodèle de nanofibre de cellulose

Un exemple d’approche en boucle fermée vers une économie circulaire des matériaux est décrit ici. Tout un cycle durable est présenté où les polyesters semi-aromatiques biosourcés sont conçus par polymérisation, dépolymérisation, puis repolymérisés avec seulement de légères modifications de leurs rendements ou de leurs propriétés finales.

Conçu pour le recyclage moléculaire : un polymère biosourcé semi-aromatique dérivé de la lignine

Ce protocole décrit une méthode pour graver du texte, des motifs et des images sur la surface de monolithes d’aérogel de silice sous forme native et teinte et assembler les aérogels en mosaïques.

Aérogel de silice esthétiquement amélioré grâce à l’incorporation de gravure au laser et de colorants

Découvrez la production d'aérogels de biopolymères à partir de pectine amidée en utilisant l'eau, l'éthanol et le CO2 supercritique comme solvants verts. Cette méthode rapide offre des matériaux ultra-poreux pour l'ingénierie des biomatériaux.

Préparation de biopolymères aérogels Utilisation de Solvants verts

Explorer plus de vidéos