L'évolution de la silice Nanoparticules polyester revêtements sur les surfaces exposées au soleil
11 octobre 2016
Deux types de surfaces, d'acier et de polyester revêtu de polyester revêtu d'une couche de nanoparticules de silice, ont été étudiés. Les deux surfaces ont été exposés à la lumière du soleil, qui a été trouvé pour provoquer des changements importants dans la chimie et à l'échelle nanométrique topographie de la surface.
L’objectif général de cette méthodologie est d’examiner les changements de surface des revêtements d’acier préparés à partir de polyester et de nanoparticules de silice après avoir été exposés au soleil. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans les domaines industriels et dans des domaines tels que les revêtements nono et l’anticorrosion. Le principal avantage de cette technique est qu’elle permet une compréhension complète du comportement des nano-revêtements exposés aux intempéries.
Jitraporn Vongsvivut et Vi Khanh Truong de nos laboratoires feront la démonstration de la procédure. Tout d’abord, rincez les échantillons d’acier préalablement exposés à la lumière du soleil avec de l’eau distillée deux fois, puis séchez-les à l’azote gazeux. Conservez les échantillons dans un contenant hermétique pour éviter que les contaminants de l’air n’absorbent la surface.
Analysez la chimie de surface de l’échantillon à l’aide de la microspectroscopie infrarouge à réflexion totale atténuée, ou ATRIR. Tout d’abord, ouvrez le porte-à-faux de l’unité ATR et chargez l’échantillon sur un disque d’aluminium dans l’unité ATR située sur la platine du microscope. Soulevez l’étage d’échantillonnage de l’unité ATR vers le haut et utilisez l’objectif pour vous concentrer sur la surface de l’échantillon.
Appuyez sur une seule image et ajoutez une annotation au centre du réticule. Ensuite, créez une image d’ensemble plus grande pour couvrir la zone souhaitée sur la surface de l’échantillon en appuyant sur l’image de la grande surface. Revenez à la position centrale.
Ensuite, abaissez l’étage d’échantillonnage ATR, puis fermez et serrez le porte-à-faux de l’unité ATR. Sur la page d’arrière-plan, sélectionnez mesurer l’arrière-plan une fois et cliquez sur Suivant. Sur la page de mesure suivante, sélectionnez la position actuelle et cliquez sur Suivant.
Faites pivoter la roue du sténopé manuel de l’ouverture à 0,3, ce qui équivaut à une taille de faisceau de 3 microns de diamètre et vérifiez le signal IR. Mesurez ensuite l’arrière-plan en appuyant sur mesurer l’arrière-plan. Soulevez lentement l’échantillon sur la platine d’échantillonnage ATR vers le haut pour entrer en contact avec le cristal ATR.
Une fois que vous avez observé les bandes sur le spectre en direct, dessinez une carte quadrillée sur la zone d’intérêt dans l’image visible. Cliquez sur suivant. Après cela, remplissez les paramètres, y compris le nom de l’échantillon, sélectionnez le temps de balayage approprié et démarrez la mesure en cliquant sur mesurer l’échantillon.
Une fois l’analyse terminée, cliquez sur Répéter. Après avoir enregistré les données, ouvrez le fichier maître à l’aide du logiciel de spectroscopie. Choisissez le pic d’intérêt sur les spectres IR et faites un clic droit dessus.
Sous l’onglet intégration, choisissez intégration pour créer des cartes de fausses couleurs bidimensionnelles. Pour effectuer des mesures de mouillabilité de surface, placez l’un des échantillons sur la platine d’un goniomètre d’angle de contact équipé d’un nanodistributeur. Ajustez la position de l’ensemble de micro-seringue de sorte que le bas de l’aiguille apparaisse à environ un quart de la hauteur de la fenêtre vidéo en direct.
Maintenant, soulevez l’échantillon à l’aide de l’axe Z jusqu’à ce que la distance entre l’échantillon et la surface soit d’environ 5 millimètres. Abaissez la seringue jusqu’à ce qu’une gouttelette d’eau distillée double touche la surface. Remettez ensuite la seringue dans sa position d’origine.
Appuyez sur la commande run pour enregistrer l’impact de la gouttelette d’eau sur la surface pendant une période de 20 secondes à l’aide d’un appareil à couple chargé monochrome ou d’une caméra CCD intégrée au matériel. Appuyez ensuite sur la commande stop pour acquérir une série d’images. Ensuite, appuyez sur la commande angle de contact pour mesurer les angles de contact à partir des images acquises.
Pour effectuer une mesure de profilage optique, appuyez sur les échantillons sur la platine du microscope. Concentrez-vous sur la surface à l’aide de l’objectif 5x en contrôlant l’axe Z jusqu’à ce que les franges apparaissent à l’écran. Appuyez sur la commande auto pour optimiser l’intensité, puis appuyez sur la commande de mesure pour lancer le balayage.
Enregistrez les fichiers maîtres. Avant l’analyse statistique de rugosité, appuyez sur l’option de suppression de l’inclinaison pour supprimer l’ondulation de la surface. Appuyez sur l’option contour pour analyser les paramètres de rugosité.
Cliquez ensuite sur l’option 3Di pour générer des images tridimensionnelles de fichiers de profilage optique à l’aide d’un logiciel compatible. À ce stade, placez les échantillons sur des disques d’acier et insérez les disques d’acier dans le support magnétique d’un microscope à force atomique. Effectuez une microscopie à force atomique, ou balayages AFM, en mode tapotement.
Chargez mécaniquement une sonde en silicium dopé au phosphore avec une constante de ressort de 0,9 newtons par mètre, une courbure de pointe d’un rayon de 8 nanomètres et une fréquence de résonance d’environ 20 kilohertz. Ensuite, ajustez manuellement la réflexion du laser sur le cantilever. Ensuite, choisissez la commande auto tune et appuyez sur la commande tune pour régler le cantilever AFM afin d’atteindre la fréquence de résonance optimale signalée par le fabricant.
Concentrez-vous sur la surface de l’échantillon et rapprochez les pointes AFM de la surface. Ensuite, cliquez sur la commande d’engagement pour engager les pointes AFM sur la surface. Tapez 1 hertz dans la boîte de vitesse de balayage.
Choisissez les zones d’analyse et appuyez sur la commande exécuter pour effectuer l’analyse. Ensuite, choisissez l’option de nivellement pour traiter les données topographiques résultantes. Ensuite, enregistrez les fichiers maîtres.
Ouvrez le logiciel AFM compatible et chargez l’un des fichiers maîtres AFM. Appuyez sur la commande de nivellement pour supprimer l’inclinaison des surfaces et appuyez sur la commande de lissage pour supprimer l’arrière-plan. Enfin, appuyez sur l’analyse des paramètres statistiques pour générer la rugosité statistique.
Les mesures de l’angle de contact avec l’eau ont montré que la mouillabilité des substrats recouverts de polyester n’avait pas changé à la suite de l’exposition au soleil. Après un an d’exposition, l’hydrophobicité des échantillons recouverts de polyester nanopartical de silice était 1,3 fois supérieure à celle des échantillons non exposés. Les spectres XPS indiquaient que du fer avait été détecté sur les substrats recouverts de polyester après un an et cinq ans d’exposition et qu’il y avait eu une légère diminution de la teneur en carbone des échantillons revêtus de polyester après cinq ans d’exposition.
Aucun changement significatif n’a été constaté dans les niveaux de silicium, de fer et de carbone dans les substrats recouverts de polyester en nanoparticules de silice. ATRIR a montré que le nombre de groupes carbonyles diminuait sur les échantillons enduits de polyester nanopartical en polyester et en silice après cinq ans d’exposition. L’évolution topographique à l’échelle microscopique des échantillons revêtus de polyester nanopartical de polyester et de silice a montré que les surfaces des deux revêtements sont devenues plus rugueuses que les substrats d’origine après un an d’exposition.
Les revêtements originaux de polyester nanopartical en silice étaient lisses à l’échelle nanométrique, cependant, après exposition à la lumière ultraviolette, les deux revêtements ont formé des structures globulaires et présentent une rugosité moyenne significativement plus élevée que les substrats d’origine. Une fois maîtrisé, cet ensemble de techniques peut être complété dans la même journée s’il est exécuté correctement. Lors de ces procédures, il est important de ne pas oublier de garder les surfaces de l’échantillon exemptes de poussière.
Après cette procédure, d’autres méthodes comme ATRIR peuvent être utilisées pour répondre à d’autres questions telles que la distribution chimique à la surface de l’échantillon. Après son développement, cette technique a permis aux chercheurs dans le domaine des nanorevêtements d’explorer l’étendue de la dégradation des polymères. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension du fonctionnement des instruments utilisés dans la caractérisation d’une surface.
N’oubliez pas que travailler avec l’instrumentation décrite dans ce protocole peut être extrêmement dangereux. Prenez donc toujours des précautions pour vous protéger des dangers tels que les rayonnements laser ou l’azote liquide lors de l’exécution de cette procédure.
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Aperçu
Cette étude examine les effets de l'exposition au soleil sur des surfaces en acier revêtu de polyester et sur des surfaces en polyester revêtu de nanoparticules de silice. Des modifications importantes de la chimie et de la topographie à l'échelle nanométrique de ces surfaces ont été observées.
Composantes clés de l'étude
Domaine scientifique
- Science des matériaux
- Nanotechnologie
- Chimie de surface
Contexte
- Comprendre le comportement des revêtements dans des conditions environnementales est essentiel pour les applications industrielles.
- Les revêtements à base de polyester et de nanoparticules de silice sont couramment utilisés en raison de leurs propriétés protectrices.
- L'exposition à la lumière solaire peut entraîner une dégradation et des modifications des propriétés du matériau.
- Cette étude vise à fournir des informations sur ces modifications afin d'améliorer les performances des revêtements.
Objectif de l'étude
- Étudier les changements des propriétés de surface des revêtements de polyester et de nanoparticules de silice après exposition à la lumière solaire.
- Répondre à des questions essentielles dans les domaines des revêtements nanostructurés et de l'anticorrosion.
- Approfondir la compréhension de la durabilité des revêtements en conditions d'altération climatique.
Méthodes utilisées
- Rincer les échantillons d'acier avec de l'eau doublement distillée après exposition à la lumière solaire.
- Sécher les échantillons à l'aide de gaz azote pour éviter toute contamination.
- Conserver les échantillons dans des récipients hermétiques afin de préserver l'intégrité de la surface.
- Utiliser des techniques avancées pour analyser les modifications de surface.
Résultats principaux
- Des changements importants dans la chimie des surfaces ont été observés.
- Des modifications de la topographie à l'échelle nanométrique ont été constatées après exposition.
- Les résultats contribuent à la compréhension du comportement des revêtements sous l'ensoleillement.
- Les connaissances acquises peuvent guider les développements futurs en matière de revêtements protecteurs.
Conclusions
- L'exposition à la lumière solaire affecte considérablement les propriétés des revêtements en polyester et en nanoparticules de silice.
- Comprendre ces modifications est essentiel pour améliorer les technologies de revêtement.
- De futures recherches pourront s'appuyer sur ces résultats afin d'améliorer la durabilité des revêtements.
Questions fréquemment posées
Pertinence professionnelle dans l'industrie
Cette étude fournit des informations essentielles sur les mécanismes de dégradation à l'échelle nanométrique des revêtements protecteurs à base de polymères soumis à des contraintes environnementales, orientant directement les stratégies de sélection et de formulation des matériaux pour des revêtements résistants à la corrosion dans les secteurs des transports, des infrastructures et de l'équipement industriel. En reliant la rupture des liaisons ester induite par les ultraviolets à des modifications mesurables de la topographie de surface et de l'hydrophobicité, ce travail soutient la modélisation prédictive de la durée de vie et des modes de défaillance des revêtements dans des conditions réelles d'exposition aux intempéries. Ces résultats permettent aux équipes de recherche et développement de réduire les risques liés au développement de revêtements en identifiant des biomarqueurs chimiques et nanométriques précoces de la perte de performance.
Applications stratégiques en recherche et développement en biopharmaceutique
Début de la découverte et validation de la cible
- Valeur scientifique : Permet d'étudier la stabilité d'un revêtement polymère sous exposition aux UV, en appuyant la vérification d'hypothèses sur les voies de dégradation dans les systèmes de matériaux protecteurs.
- Valeur opérationnelle : Fournit un protocole normalisé pour détecter les altérations de surface à l'échelle nanométrique par AFM, ainsi que les modifications chimiques par ATR-IR et XPS, améliorant ainsi la reproductibilité lors du criblage précoce des matériaux.
Développement de tests et criblage
- Valeur scientifique : Facilite la préparation de substrats revêtus validés pour l'évaluation ultérieure de la durabilité environnementale, garantissant que les systèmes d'essai reflètent les effets réels du vieillissement climatique.
- Valeur opérationnelle : Établit des références quantitatives pour l'angle de contact, la rugosité et les décalages des pics spectraux, permettant une comparaison normalisée entre différentes formulations de revêtements.
Recherche translationnelle et préclinique
- Valeur scientifique : Soutient la continuité translationnelle en reliant les données d'exposition aux UV à l'échelle du laboratoire aux performances à long terme sur le terrain, orientant l'avancement des candidats revêtements selon un risque évalué.
- Valeur opérationnelle : Permet la surveillance de la topographie à l'échelle nanométrique et de l'intégrité chimique en tant que biomarqueurs prédictifs de la durabilité des revêtements lors des étapes de validation préclinique.
Intégration des pipelines et des flux de travail
La méthode s'intègre à la chaîne de découverte, depuis la vérification initiale d'hypothèses sur les matériaux jusqu'à l'optimisation des formulations, en passant par l'évaluation de la durabilité comparable aux phases précliniques, en particulier pour les revêtements destinés à être utilisés dans des conditions environnementales sévères.
- Biologie de la découverte : Soutient la dé-risquisation mécanistique en identifiant la dégradation des esters induite par les UV et la formation de radicaux comme voies clés de défaillance des revêtements à base de polyester.
- Criblage : Fournit des surfaces revêtues prêtes à l'essai, reproductibles, avec des résultats quantifiables à l'échelle nanométrique et chimique, permettant un criblage à haut débit des formulations.
- Analytique : Génère des sorties multiparamétriques incluant la rugosité mesurée par AFM, l'intégration des pics par IR-ATR, les décalages élémentaires par XPS et les variations de l'angle de contact, permettant une comparaison complète des matériaux.
- Recherche translationnelle : Relie les études d'exposition accélérée aux UV aux tendances de performance en conditions réelles, soutenant les décisions d'aller ou de ne pas aller plus loin selon des seuils de stabilité à l'échelle nanométrique et chimique.
- Réutilisation en entreprise : Met en place une plateforme reutilisable de caractérisation de surfaces applicable à plusieurs systèmes de revêtements et secteurs industriels, réduisant ainsi les développements méthodologiques redondants.
Impact opérationnel et organisationnel
- Valeur scientifique : Confiance prédictive dans les performances du revêtement grâce à l'observation directe de la structuration nanométrique induite par les UV et de la dégradation chimique.
- Valeur opérationnelle : Normalisation de la préparation des échantillons, de l'analyse multimodale et de l'interprétation des données entre laboratoires et variantes de matériaux.
- Valeur stratégique : Guide une R&D à usage optimal du capital en permettant la détection précoce des faiblesses de formulation, réduisant ainsi le risque d'échecs en phase avancée sur le terrain.
- Impact sur le portefeuille : Permet une priorisation des candidats revêtements fondée sur les risques, à l'aide de biomarqueurs de dégradation mesurables issus d'études de vieillissement accéléré.
Considérations relatives à la mise en œuvre
- Nécessite une expertise en techniques d'analyse de surface, notamment la microscopie à force atomique (AFM), l'infrastructure infrarouge à réflexion totale atténuée (ATR-IR), la spectroscopie photoélectronique X (XPS) et la tensiométrie par angle de contact.
- Repose sur l'accès à des instruments étalonnés permettant la caractérisation de la topographie à l'échelle nanométrique et la cartographie chimique dans des conditions environnementales contrôlées.
- Exige des protocoles normalisés de manipulation des échantillons afin d'éviter toute contamination de surface lors du transfert et du stockage.
- Implique des adaptations à envisager lors de l'application de la méthode à différents matériaux de substrat ou à des épaisseurs de revêtement variables.
- Est limité par l'échelle de temps de l'exposition accélérée aux UV par rapport aux cycles environnementaux réels, nécessitant des études de corrélation pour assurer une prédiction précise.
