Montage d'un chauffage à reflux

Un condenseur à reflux est un appareil couramment utilisé en chimie organique pour empêcher la perte de réactif ou de solvant dans une réaction chimique chauffée.

Pour les réactions chimiques qui doivent être effectuées à des températures élevées sur de longues périodes, un système de reflux peut être utilisé pour empêcher la perte de solvant par évaporation. Ici, un condenseur à eau froide est utilisé pour refroidir et renvoyer le solvant et le réactif vaporisés dans la cuve de réaction, ce qui permet leur conservation dans le temps. Cela garantit également que la réaction sera maintenue à une température constante, car le solvant choisi aura un point d’ébullition connu et stable.

Cette vidéo expliquera les bases d’une expérience de reflux et montrera comment effectuer la technique en laboratoire avec de la verrerie et de l’équipement appropriés.

L’équation d’Arrhenius stipule qu’en augmentant la température d’une réaction, la vitesse de réaction augmente.

Un système de reflux fonctionne selon l’équilibre dynamique entre les taux d’évaporation et de condensation du solvant, du réactif et des molécules de produit à l’intérieur du flacon. Le condenseur est continuellement rincé à l’eau froide et le ballon à fond rond est ensuite placé dans un bain chauffé. Lors du chauffage, la solution s’évapore et la colonne du condenseur refroidit les molécules de vapeur.

La vapeur est condensée sur la paroi latérale interne en verre, puis retourne dans le ballon de réaction sous forme de condensat liquide. Si la vapeur se condense trop fortement dans le condenseur, une perte de solvant peut se produire et le débit d’eau froide doit être augmenté. Au fur et à mesure que le temps passe et que la réaction se poursuit, toutes les espèces vaporisées sont récupérées et aucune perte ne se produit parmi les réactifs, les solvants ou les produits à l’intérieur du ballon. Pour ce protocole, l’ensemble de la configuration de la réaction doit être effectué dans une hotte chimique bien ventilée avec accès à une source d’eau froide à proximité.

Maintenant que vous comprenez les bases du reflux, voyons comment configurer et effectuer une réaction de transestérification simple dans des conditions de chaleur et de reflux avec la verrerie appropriée.

Avant d’effectuer la procédure, inspectez toute la verrerie pour détecter des signes de contaminants chimiques possibles provenant de réactions précédentes. Éliminez toute humidité en faisant sécher la verrerie dans un four pendant 30 min. Retirez la verrerie une fois qu’elle a refroidi à température ambiante.

Ensuite, appliquez une petite quantité d’acétone sur un mouchoir de laboratoire propre et essuyez tous les joints de verre dépoli pour éliminer les contaminants chimiques et les particules. Le ballon propre et la colonne du condenseur sont maintenant prêts à être assemblés dans un système de reflux. À l’aide d’un solvant approprié, dissoudre les réactifs chimiques à l’intérieur de la fiole à fond rond. Après avoir ajouté une barre d’agitation magnétique dans le flacon, connectez le condenseur à reflux en joignant les ports en verre dépoli de la verrerie. Fixez une pince Keck au joint. Connectez un tube entre la source d’eau froide et l’orifice inférieur de la colonne du condenseur. Ensuite, faites une autre connexion de tube entre le haut de la colonne de condensation et l’évier du laboratoire. Enfin, ouvrez l’eau lentement et remplissez la colonne du condenseur avec de l’eau froide en circulation. Ajustez le débit d’eau pour éviter de surpressuriser les raccords des tubes.

Pour terminer la configuration du reflux, plongez le récipient de réaction dans un bain chauffant. Selon la plage de température souhaitée, ceux-ci sont remplis d’eau ou d’huile. Pour un chauffage optimal, le niveau du bain doit être juste au-dessus du ménisque des réactifs à l’intérieur du ballon.

Fixez l’ensemble condenseur et flacon en place à l’aide d’un support annulaire et de pinces avec bossages. Commencez la réaction en allumant l’agitateur et la plaque chauffante. Chauffer le bain à environ 15 ? C au-dessus du point d’ébullition du solvant. Une fois que l’équilibre entre l’évaporation et la condensation a été atteint, un goutte-à-goutte régulier de solvant condensé commencera à retomber dans le récipient de réaction à partir de la colonne du condenseur. Lorsque la réaction chimique est terminée, éteignez la plaque chauffante et fixez à nouveau l’appareil plus haut sur le support de l’anneau. Laissez l’eau froide continuer à circuler dans le condenseur jusqu’à ce que la configuration ait refroidi à température ambiante.

Ensuite, éteignez la source d’eau froide et débranchez le condenseur de la fiole de réaction. Pour terminer le démontage, videz l’eau restante du condenseur dans l’évier et retirez tous les tubes de la colonne de verre.

Dans cet exemple, le téréphtalate de diméthyle et l’éthylène glycol ont été reflux pour produire du bis(2-hydroxyéthyl) téréphtalate et du méthanol comme sous-produit. En raison de son faible point d’ébullition, le méthanol a agi comme solvant de reflux. Dans cette réaction de transestérification, le mélange est chauffé à 65 ? C pendant 45 min a assuré une formation visible du produit par spectroscopie RMN. Pour plus d’informations, voir la vidéo de cette collection sur la RMN.

L’application d’une chaleur contrôlée est une exigence courante dans un large éventail de réactions chimiques.

Dans cet exemple, le contrôle précis de la composition, de la taille et de la conductivité électrique des nanocristaux semi-conducteurs nécessitait des conditions de synthèse chimique précises. Pour les conditions cristallines souhaitées, la synthèse a été réalisée à 370 °C. La colonne de condensation a empêché les pertes dues à l’évaporation. En adaptant les conditions de réaction, une collection de nanocristaux semi-conducteurs présentant des symétries différentes a été synthétisée et placée à proximité les unes des autres pour créer des hétérostructures capables de manipuler les photons à l’échelle nanométrique. Dans un autre exemple, des particules de nanoamas magnétiques ont également été synthétisées à l’aide de réactions chimiques chauffées dans des conditions de reflux. Les propriétés magnétiques et plasmoniques de ces nanoparticules contribuent à l’imagerie biomédicale.

Les conditions de réaction difficiles ont été atténuées par une configuration de reflux.

Enfin, les condenseurs à reflux peuvent être utilisés dans un large éventail de réactions chimiques. Dans la réaction de Heck, un halogénure insaturé et un alcène sont chauffés pour former un alcène substitué.

Une fois de plus, la configuration de la réaction de Heck était similaire aux exemples précédents, où le condenseur ? Une combinaison de flacons à fond rond a été placée dans un bain chauffé.

Lorsqu’elle est combinée à un catalyseur organique contenant du palladium, la réaction de Heck peut être utile dans la synthèse de nombreux composés pharmaceutiques.

Vous venez de regarder l’introduction de JoVE à la mise en place d’un système de reflux à utiliser dans des réactions chimiques chauffées. Vous devriez maintenant comprendre la théorie sous-jacente entre l’équilibre entre l’évaporation et la condensation et comment choisir et assembler la verrerie appropriée pour votre réaction de reflux.

Merci d’avoir regardé !