Une nouvelle méthode pour In Situ Caractérisation électromécanique des échantillons à l'échelle nanométrique

L’objectif global de cette procédure est de produire des échantillons de microscopie électronique à transmission d’épaisseur nanométrique pour étudier les effets combinés des charges électriques et mécaniques sur les microstructures de matériaux avec une élévation de température négligeable. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine de la déformation assistée électriquement concernant le rôle des densités de courant dans l’augmentation de la formabilité des métaux en utilisant l’observation TEM in situ. Le principal avantage de cette technique est que la section d’essai d’épaisseur à l’échelle nanométrique rejette la chaleur vers le cadre de support plus volumineux à un taux suffisamment élevé pour éviter une augmentation significative de la température.

Pour commencer la procédure, une plaquette de silicium de 180 microns d’épaisseur avec suffisamment de résine photosensible positive pour former une couche de 7,5 microns d’épaisseur. Faites cuire la gaufrette à 60 degrés Celsius pendant deux minutes, puis à 115 degrés Celsius pendant 90 secondes. Placez un masque en verre chromé sur la plaquette codée et exposez-la à la lumière UV.

Développez le motif avec le révélateur photosensible approprié. Collez la plaquette à motifs à une plaquette de support en silicone de 500 microns d’épaisseur à l’aide d’un adhésif temporaire à bas point de fusion. Appliquez l’adhésif uniformément pour éviter un chauffage excessif et des dommages de gravure sur la plaquette à motifs.

Ensuite, gravez à travers la plaquette à motifs avec une gravure ionique réactive profonde à l’aide du procédé Bosch. Surveillez la vitesse de gravure à l’aide d’un profilomètre. Une fois la gravure terminée, trempez la plaquette gravée dans de l’acétone pendant la nuit pour dissoudre l’adhésif temporaire et la résine photosensible.

Déposer ensuite deux à trois micromètres de dioxyde de silicium des deux côtés de la plaquette par dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma à 300 degrés Celsius. À l’aide d’un microscope optique, à l’aide d’une pince à épiler bien aiguë, détachez soigneusement les cadres en silicone de la plaquette et retirez les languettes. Pour commencer à préparer le réseau d’échantillons, fixez un morceau de feuille de cuivre pur à 99,99 % de cinq centimètres sur cinq centimètres à une lame de verre à l’aide de ruban PET ou polyimide.

Enduisez les deux côtés de la feuille d’une couche d’un micron de résine photosensible. Faites cuire la résine photosensible à 115 degrés Celsius pendant deux minutes pour former un revêtement uniforme protégeant l’échantillon de cuivre des dommages causés par le laser. À l’aide d’un laser guidé par un galvanomètre à miroir à grande vitesse, vous pouvez découper un ensemble d’échantillons de cinq par quatre dans la pièce de cuivre.

Immergez brièvement le réseau dans une solution de chlorure ferrique à 40 à 60 degrés Celsius pour enlever les bords endommagés et réduire la largeur des jauges d’échantillon à moins de 20 microns. Rincez l’échantillon à l’eau déminéralisée. Dissoudre ensuite la couche protectrice de photorésine dans des bains successifs d’acétone, de méthanol et d’isopropanol.

Faites sécher les réseaux d’échantillons sous un courant d’azote gazeux et stockez-les dans un dessiccateur d’azote sec. Utilisez le laser pour découper une boîte autour du réseau d’échantillons, en le libérant du reste du film de cuivre. À l’aide de ciseaux, coupez un seul échantillon métallique du réseau.

Placez une petite quantité d’époxy argenté sur le cadre en silicone et alignez soigneusement l’échantillon avec la jauge de l’échantillon couvrant l’espace étroit au centre du cadre. Une fois l’échantillon correctement aligné, utilisez de l’époxy d’argent conducteur pour fixer des fils d’argent de 50 microns de diamètre et de 30 millimètres de longueur à chaque extrémité de l’échantillon. Ensuite, utilisez des passes successives de fraisage par faisceau d’ions focalisés pour couper plusieurs épaulements à des vitesses de fraisage élevées, puis la section de jauge à 100 nanomètres par 10 microns par 10 microns à des vitesses de fraisage beaucoup plus faibles.

Mesurez les sections efficaces avec la microscopie électronique à balayage. Retirez ensuite les côtés exposés du cadre de l’éprouvette métallique à l’aide d’un fraisage par faisceau d’ions focalisés, d’une découpe laser ou de mini-ciseaux pour terminer la préparation du MEMTS. Pour commencer les expériences de microscopie, sous un microscope optique, montez le MEMTS sur un seul support TEM inclinable et déformation, les deux étant espacés de rondelles non conductrices de 0,5 millimètre d’épaisseur.

Utilisez de l’époxy conducteur d’argent pour connecter les fils d’argent aux broches du support TEM. Vérifiez que la résistance mesurée est supérieure à 10 mégaohms entre chaque extrémité du MEMTS et le support TEM mis à la terre. Connectez une alimentation CC externe aux traversées électriques dans le support TEM et chargez le MEMTS dans le TEM.

Préparer le TEM pour acquérir des images pendant les expériences. Appliquez la déformation de traction par petits pas jusqu’à ce que le mouvement d’une ou plusieurs dislocations soit observé. Laissez l’échantillon s’équilibrer sous la contrainte pendant une minute avant d’appliquer une densité de courant d’entrée à l’échantillon.

Après chaque changement de charge mécanique ou électrique, équilibrez l’échantillon sous le faisceau d’électrons pendant une minute, puis acquérez des images TEM en régime permanent de l’échantillon. Une éprouvette de cuivre monocristallin a été préparée et caractérisée à l’aide de cette méthode. Une contrainte de traction a été appliquée à l’éprouvette jusqu’à ce que les mouvements de dislocation indiquent que l’état d’équilibre après le rendement avait été atteint.

Les dislocations planes ont été surveillées à l’aide d’images en fond clair prises dans la même orientation de caméra que celle utilisée pour visualiser le motif de diffraction TEM. Une déformation de traction supplémentaire a été appliquée, ce qui a entraîné une nouvelle boucle de dislocation. Cette boucle de dislocation n’a montré aucun changement significatif après l’application d’une densité de courant de 500 ampères par millimètre carré.

Lors de la suppression du courant et de l’augmentation supplémentaire de la déformation, des changements ont été observés dans la forme de la boucle de dislocation. Des résultats similaires ont été observés avec des densités de courant allant jusqu’à cinq kiloampères par millimètre carré. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon de créer et de tester non seulement des échantillons EAD en cuivre, mais également des échantillons d’autres métaux, polymères et céramiques.