Name: Analyse quantitative de la fusion par induction sous vide par spectroscopie de répartition induite par laser (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-06-10T13:00:00.000+00:00
Duration: 3 min 49 s
Description: Découvrez l'analyse quantitative par spectroscopie LIBS pour le suivi en temps réel des alliages en fusion sous vide. Cette méthode permet de contrôler les éléments principaux et traces afin d'améliorer la qualité de production métallurgique.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Cette étude a été financée financièrement par les principaux projets d’instruments scientifiques et de développement de l’équipement (Grant no 2014YQ120351), l’Association de promotion de l’innovation des jeunes du tas (Grant no 2014136) et les plans de promotion des talents innovants de la Chine pour l’équipe d’innovation dans les domaines prioritaires (Grant no 2014RA4051).

1. préparation des échantillons standard
Remarque: cette étape n’est pas essentielle.
<ol><li>Préparez la matière première (tableau 1). Pour faire un 100 kg d’échantillon #1, ajouter 12,82 kg de CR, 3,39 kg de Mo, 4,79 kg d’Al, 1,00 kg de TI, 0,60 kg de Cu, et environ 77,4 kg de ni au creuset. Pendant le processus de fusion, certains éléments seront brûlés. L’ingrédient final est déterminé par la température de fusion, la durée de fusion et d’autres paramètres de travail. Le test de l’ingrédient montre la quantité de chaque élément à l’intérieur des alliages.</li>
	<li>Faire fondre l’induction sous vide à environ 1 700 ° c pendant environ 45 min pour chaque échantillon standard. Le four utilisé pour fabriquer des échantillons standard peut fondre environ 100 kg d’alliages chaque fois pour 2 séries d’échantillons standard.</li>
	<li>Versez tout l’acier liquide fondu dans un moule collant pour faire des échantillons standard, et naturellement refroidir pendant au moins 4 h. La taille des échantillons standard est déterminée par le four dans l’expérience. Utiliser des échantillons standard en forme de tige dans les expériences avec un diamètre de tige de 100 mm. La forme du creuset dans le four est un cône tronc avec un récipient de coupe-like. Le diamètre de la jante est 150 mm, le fond est 100 mm, et la profondeur est 200 mm. des échantillons standard chunked peuvent également être utilisés.</li>
	<li>Utilisez une scie électrique pour couper des échantillons standard pour l’expérience. La longueur de l’échantillon de tige standard est déterminée par le four. Utiliser une longueur de 150 mm pour le système de fusion expérimental. Faites fondre un morceau des échantillons pour chaque expérience.</li>
	<li>Répétez ces étapes et faites tous les échantillons standard. Dix échantillons sont utilisés dans cette expérience.</li>
</ol>2. ingrédient d’essai des échantillons standard d’alliage
<ol><li>Utiliser une méthode d’analyse chimique pour tester la composition de tous les échantillons d’alliage standard. Testez tous les éléments de chaque échantillon. Remarque: nous vous recommandons vivement d’envoyer ces échantillons à une organisation d’autorité pour effectuer l’analyse. Ces échantillons sont envoyés à l’Institut central de recherche en fer & de l’acier de Chine pour le test des ingrédients. Les résultats des tests pour ces échantillons sont répertoriés dans le tableau 2.</li>
</ol>3. échantillons d’éperlan
<ol><li>Vérifiez la sécurité du système de fusion, qui comprend l’alimentation, la disponibilité de chaque pompe, la capacité de maintien sous vide du four expérimental, l’eau de refroidissement et le courant.</li>
	<li>Placer les échantillons standard dans le système de fusion. Pour s’assurer qu’une petite quantité de chaque échantillon est ablée par le laser, utilisez de petits échantillons pour l’expérience. En raison de la taille du creuset dans le four, éperlan environ 10 kg échantillons à chaque fois.</li>
	<li>Ouvrir la pompe à vide jusqu’à ce que la pression soit inférieure à 0,1 PA. utiliser 2 niveaux de pompe pour faire le vide: pompe mécanique et pompe de diffusion. La pompe mécanique peut atteindre environ 1 PA en 15 min, et la pompe de diffusion peut atteindre 0,01 PA après 40 min.</li>
	<li>Faites fondre les échantillons. Augmenter le courant de travail du four à environ 130 A; ce paramètre est déterminé par les ingrédients des échantillons et la taille du four. Un échantillon standard nécessite environ 15 min pour devenir fondu. En raison de l’oxydation ou de la nitridation, les ingrédients de l’acier liquide changent lentement au cours de la fusion.<ol>
<li>Pour assurer la précision de l’expérience, déterminez le spectre dans les 15 min suivant la fusion des échantillons standard.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. déterminer les spectres de répartition laser des échantillons standard
<ol><li>Vérifiez la disponibilité du système de mise au point laser et de rassemblement du spectre, du générateur laser et du spectromètre.</li>
	<li>Réglez le spectromètre et le générateur laser pour qu’ils fonctionnent de façon synchrone. Utilisez un signal de synchronisation de sortie du spectromètre et une méthode de travail passive au laser dans le système. La méthode du signal de synchronisation de générateur de laser ou la méthode du signal de synchronisation de sortie de synchroniseur peut également être employée pour commander le générateur et le spectromètre de laser.</li>
	<li>Ouvrez le générateur laser et le spectromètre; préparer à générer le laser pulsé. La largeur d’impulsion est de 20 NS, la fréquence est de 5 Hz, et l’énergie de chaque impulsion est 90 mJ.</li>
	<li>Utilisez le logiciel de dépôt de spectre pour déclencher la sortie laser et rassembler le spectre. Réglez le temps d’intégration du spectromètre à 10 ms, et chaque impulsion laser génère une trame du spectre. Si le temps d’intégration est trop court, l’intensité du signal du spectre sera trop faible. Si le temps d’intégration est trop long, des signaux d’arrière-plan supplémentaires seront collectés.</li>
	<li>Ajustez la position de focalisation du laser et ablation efficacement l’échantillon. Optimisez la position de focalisation jusqu’à ce que le signal de spectre le plus fort soit obtenu. Ce processus est utilisé pour ajuster le point de focalisation. Le spectromètre numérique divisé l’intensité du signal varie de 0 à 65 535. Dans la plupart des cas, l’intensité d’un signal doit dépasser 15% du signal de saturation, ce qui indique que l’intensité maximale de crête doit dépasser 10 000. Si l’intensité du signal est trop faible, l’analyse quantitative aura une faible précision.</li>
	<li>Optimisez le temps de retard. Choisissez le délai après Bremsstrahlung, et la force du besoin de signal avec le temps de retard optimisé devrait être suffisante.</li>
	<li>Utilisez le spectromètre pour rassembler un spectre pour l’analyse. Rassemblez 20 trames du spectre, et obtenez la moyenne pour l’analyse de LIBS.</li>
	<li>Coupez le courant de travail du four et refroidissez les échantillons. La solidification des échantillons nécessite environ 15 min.</li>
	<li>Injecter de l’azote dans le four expérimental pour briser le vide.</li>
	<li>Ouvrez le couvercle du four expérimental et enlevez les échantillons de solidification.</li>
	<li>Répétez l’étape 3,3 jusqu’à 4,10 jusqu’à ce que tous les échantillons soient mesurés.</li>
</ol>5. construire la courbe d’étalonnage de l’analyse quantitative
<ol><li>Prétraitement du spectre<ol>
<li>Correction de fond. Supprimez l’effet de fond provoqué par le rayonnement de freinage. La méthode de correction de base est employée dans l’expérience.</li>
		<li>Spectre-pic de recherche. Utilisez une méthode dérivée à deux ordres pour identifier les pics de chaque élément; les points minimaux locaux sont pondérés.</li>
		<li>Raccord de spectre. Appliquez une superposition de spectres de lorence aux pics sélectionnés pour éviter l’auto-corrosion ou le chevauchement. L’intensité spectrale de crête, l’état d’étirement et la longueur d’onde centrale sont obtenues par un algorithme de raccord.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Importez les résultats de l’analyse des ingrédients chimiques de tous les échantillons standard.</li>
	<li>Construisez la courbe d’étalonnage.<ol>
<li>Choisissez une longueur d’onde standard relative intérieure. Les lignes spectrales de l’élément principal sont toujours sélectionnées.</li>
		<li>Choisissez une longueur d’onde de calibrage. Sélectionnez dans la base de données du spectre NIST15.</li>
		<li>Ajuster la courbe. Utiliser un raccord linéaire ou un raccord quadratique.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Obtenez une précision d’analyse. Calculez le facteur de raccord et l’erreur de norme relative après le raccord. Un programme est utilisé pour sélectionner automatiquement la longueur d’onde standard et la longueur d’onde de calibrage par rapport à la base de longueur d’onde du NIST15.</li>
</ol>6. analyse de la composition élémentaire de l’alliage fondu
Remarque: la configuration expérimentale a été divisée en deux parties, à savoir la tête du détecteur et l’armoire de commande, comme illustré à la figure 1. Les mêmes paramètres de laser et de spectromètre, la mue et le processus de collecte du spectre utilisés dans le processus précédent sont utilisés pour assurer des résultats d’analyse quantitative précis.
<ol><li>Mettez l’échantillon inconnu dans le système de fusion.</li>
	<li>Aspirez le système expérimental.</li>
	<li>Augmentez le courant de fusion jusqu’à ce que l’échantillon soit fondu. La température de fusion est d’environ 1 700 ° c, et le temps de fusion est d’environ 45 min.</li>
	<li>Ouvrez le générateur laser et réalisez la sortie laser à impulsions. Utilisez les paramètres laser suivants: la largeur d’impulsion est de 20 NS, la fréquence est de 5 Hz, et l’énergie de chaque impulsion est 90 mJ.</li>
	<li>Ouvrez le spectromètre et le logiciel de dépôt de spectre pour déterminer le spectre. Utiliser le même spectromètre avec une plage spectrale de 190 à 600 nm et une résolution de 0,06 nm à une longueur d’onde de 200 nm. Le temps d’intégration du spectromètre est de 10 ms. le spectromètre est utilisé pour déclencher le laser et déterminer le spectre.</li>
	<li>Réglez la position de focalisation laser. Optimiser la position de focalisation jusqu’à ce que le signal de spectre le plus fort soit atteint; la valeur du pic le plus élevé doit dépasser 10 000.</li>
	<li>Déterminez le spectre de répartition du laser. Chaque impulsion laser génère une trame du spectre; 20 trames du spectre sont obtenues et moyennées pour l’analyse.</li>
	<li>Prétraitement du spectre. Effectuer une correction de fond, telle que la suppression de l’effet de fond causé par le rayonnement de freinage, comme mentionné dans 5.1.3, pour effectuer le montage du spectre.</li>
	<li>Calcul de la concentration élémentaire. Effectuer une analyse de la concentration élémentaire par la méthode standard interne à partir de la courbe d’étalonnage.</li>
</ol>

<ol><li>Radziemski, L., Cremers, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+brief+history+of+laser-induced+breakdown+spectroscopy%3A+From+the+concept+of+atoms+to+LIBS+2012%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).</li>
<li>El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Good+practices+in+LIBS+analysis%3A+Review+and+advices%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Good practices in LIBS analysis: Review and advices.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).</li>
<li>Mueller, M., Gornushkin, I. B., Florek, S., Mory, D., Panne, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Approach+to+Detection+in+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Approach to Detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.</a> Analytical Chemistry. 79 (12), 4419-4426 (2007).</li>
<li>Noll, R., Fricke-Begemann, C., Brunk, M., Connemann, S., Meinhardt, C., Schsrun, M., Sturm, V., Makowe, J., Gehlen, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Laser-induced+breakdown+spectroscopy+expands+into+industrial+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Laser-induced breakdown spectroscopy expands into industrial applications.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 93, 41-51 (2014).</li>
<li>Leon, R., David, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+brief+history+of+laser-induced+breakdown+spectroscopy%3A+From+the+concept+of+atoms+to+LIBS+2012%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).</li>
<li>El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Good+practices+in+LIBS+analysis%3A+Review+and+advices%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Good practices in LIBS analysis: Review and advices.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).</li>
<li>Gonzaga, B. F., Pasquini, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+compact+and+low+cost+laser+induced+breakdown+spectroscopic+system%3A+Application+for+simultaneous+determination+of+chromium+and+nickel+in+steel+using+multivariate+calibration%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">A compact and low cost laser induced breakdown spectroscopic system: Application for simultaneous determination of chromium and nickel in steel using multivariate calibration.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 69, 20-24 (2012).</li>
<li>Peter, L., Sturm, V., Noll, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Liquid+steel+analysis+with+laser-induced+breakdown+spectrometry+in+the+vacuum+ultraviolet%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Optics%22%5BJournal%5D)">Liquid steel analysis with laser-induced breakdown spectrometry in the vacuum ultraviolet.</a> Applied Optics. 42 (30), 6199-6204 (2003).</li>
<li>Hubmer, G., Kitzberger, R., Mörwald, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+LIBS+to+the+in-line+process+control+of+liquid+high-alloy+steel+under+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+and+Bioanalytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Application of LIBS to the in-line process control of liquid high-alloy steel under pressure.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 385 (2), 219-224 (2006).</li>
<li>Sun, L. X., Yu, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automatic+estimation+of+varying+continuum+background+emission+in+laser-induced+breakdown+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Automatic estimation of varying continuum background emission in laser-induced breakdown spectroscopy.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 64, 278-287 (2009).</li>
<li>Lin, X. M., Chang, P. H., Chen, G. H., Lin, J. J., Liu, R. X., Yang, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+melting+iron-based+alloy+temperature+on+carbon+content+observed+in+laser-induced+breakdown+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Plasma+Science+%26+Technology%22%5BJournal%5D)">Effect of melting iron-based alloy temperature on carbon content observed in laser-induced breakdown spectroscopy.</a> Plasma Science & Technology. 17 (11), 933-937 (2015).</li>
<li>Rai, A. K., Yueh, F. Y., Singh, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Laser-induced+breakdown+spectroscopy+of+molten+aluminum+alloy%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Optics%22%5BJournal%5D)">Laser-induced breakdown spectroscopy of molten aluminum alloy.</a> Applied Optics. 42 (12), 2078-2084 (2003).</li>
<li>Hanson, C., Phongikaroon, S., Scott, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Temperature+effect+on+laser-induced+breakdown+spectroscopy+spectra+of+molten+and+solid+salts%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Temperature effect on laser-induced breakdown spectroscopy spectra of molten and solid salts.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 97, 79-85 (2014).</li>
<li>Darwiche, S., Benrabbah, R., Benmansour, M., Morvan, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Impurity+detection+in+solid+and+molten+silicon+by+laser+induced+breakdown+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Impurity detection in solid and molten silicon by laser induced breakdown spectroscopy.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 74, 115-118 (2012).</li>
<li>NIST Chemistry WebBook, NIST Standard Reference Database Number 69. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22National+Institute+of+Standards+and+Technology%22">National Institute of Standards and Technology</a>. Linstrom, P. J., Mallard, W. G. , Gaithersburg MD. 20899(2018).</li>
</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Pour l’analyse élémentaire, les méthodes populaires sont la fluorescence des rayons X (XRF), la spectrométrie d’émission optique à décharge d’étincelles (SD-OES), la spectroscopie d’absorption atomique (AAS) et le plasma à couple inductif (ICP). Ces méthodes sont principalement adaptées pour un laboratoire et une application en ligne industrielle pour les alliages en fusion, qui est déterminé par les caractères de ces technologies, est difficile. XRF utilise les rayons X pour les échantillons de choc, et SD-OES émet des ...

En raison de ses caractéristiques uniques, telles que la télédétection, l’analyse rapide, et aucun besoin de préparation d’échantillons, la spectroscopie de panne induite par laser (libs) offre des capacités uniques pour la détermination de la concentration en ligne1,2, 3. les autres. Bien que l’utilisation de la technique libs dans différents domaines a été étudiée4,5,6, une tentative considérable pour développer ses capacités dans les applications industrielles est en cours.
L’analyse du contenu des matériaux en fusion au cours des processus industriels peut améliorer efficacement la qualité du produit, qui est une direction de développement prometteuse de LIBS. Des résultats expérimentaux ont été rapportés au sujet de l’application de libs dans le domaine industriel, tels que les conclusions sur l’acier liquide argon oxygène7,8, 9,10,11, fondu alliage d’aluminium12, sel fondu13et silicium fondu14. La majorité de ces matériaux existent dans l’environnement de l’air ou d’un gaz auxiliaire. Cependant, la fonte par induction sous vide (VIM) est un autre bon champ d’application de LIBS pour réaliser le contrôle de traitement. Un four VIM peut réaliser une fusion à des températures supérieures à 1 700 ° c pour le raffinage d’alliages; C’est la méthode la plus populaire pour le raffinage de métaux et d’alliages de haute pureté tels que les alliages à base de fer ou de nickel, les alliages de haute pureté et les alliages magnétiques propres. Au cours de la fonte, la pression dans un four est toujours dans la région de 1-10 PA, et la composition de l’air dans le four comprend principalement l’air absorbé sur l’échantillon ou la paroi interne du four et un peu d’oxyde vaporeux ou de nitrure de métal. Ces situations de travail induisent des situations de mesure LIBS assez différentes pour la fusion dans l’air. Ici, nous rapmettons une étude expérimentale de l’analyse de l’alliage fondu au cours de VIM par LIBS.
Une fenêtre optique est ajoutée à un four pour l’ablation laser et la détection de la lumière rayonnante. Un verre de silice d’un diamètre de 80 mm sert de fenêtre. Un laser émetteur et un rassemblement de lumière rayonnante emploient la même fenêtre; C’est une structure optique co-axiale qui se concentre sur le même point. La longueur focale de travail est d’environ 1,8 m, et la longueur de mise au point de la configuration expérimentale peut être ajustée de 1,5 à 2,5 m.
En fonction de l’aspect pratique de l’analyse en ligne industrielle, la précision, la répétabilité et la stabilité sont plus importantes que la faible limite de détection (LOD) lors de l’analyse des ingrédients en alliage fondu. La voie technique d’un spectromètre CCD linéaire à quatre canaux est choisie, la gamme spectrale du spectromètre varie de 190 à 600 nm, la résolution est 0,06 nm, et la longueur d’onde est 200 nm. Une diode laser pompée Q-commuté laser (construit dans la maison) est utilisé pour ablation alliage fondu, avec une énergie de sortie de 100 MJ, une fréquence de 5 Hz, une largeur d’impulsion FWHM de 20 NS, et une longueur d’onde de travail de 1064 nm. La partie restante présentera le processus d’analyse des LIBS VIM et la mesure en direct, suivie d’une introduction des résultats de traitement des données.

<table><tbody><tr><td>Source laser</td><td>Gklaser Co., Ltd.</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Alliage fondu à mesurer</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Four de fusion</td><td>Tianyu Co., Ltd.</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Spectromètre</td><td>Avantes</td> échantillons <td></td> étalons <td></td></tr><tr><td>Bien connu de sa composition</td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

analyse quantitative de la fusion par induction sous vide par spectroscopie de répartition induite par laser

Quantitative Analysis of Vacuum Induction Melting by Laser-induced Breakdown Spectroscopy

La fonte par induction sous vide est une méthode populaire pour le raffinage de métaux et d’alliages de haute pureté. Traditionnellement, le contrôle de processus standard en métallurgie implique plusieurs étapes, notamment le prélèvement d’échantillons, le refroidissement, la découpe, le transport au laboratoire et l’analyse. L’ensemble du processus d’analyse nécessite plus de 30 minutes, ce qui entrave le contrôle des processus en ligne. La spectroscopie de panne induite par laser est une excellente méthode d’analyse en ligne qui peut satisfaire les exigences de la fonte par induction sous vide parce qu’elle est rapide et non-contact et ne nécessite pas de préparation d’échantillon. L’installation expérimentale utilise un laser à commutation Q à lampe-pompée pour ablater l’acier liquide fondu avec une énergie de sortie de 80 mJ, une fréquence de 5 Hz, une largeur d’impulsion FWHM de 20 NS, et une longueur d’onde de travail de 1 064 nm. Un spectromètre à couplage de charge linéaire multicanal (CCD) est utilisé pour mesurer le spectre d’émission en temps réel, avec une plage spectrale allant de 190 à 600 nm et une résolution de 0,06 nm à une longueur d’onde de 200 nm. Le protocole comprend plusieurs étapes: la préparation d’échantillons en alliage standard et un test d’ingrédient, la fusion d’échantillons standard et la détermination du spectre de répartition du laser, et la construction de la courbe d’analyse quantitative des éléments de concentration de chaque élément. Pour réaliser l’analyse de la concentration d’échantillons inconnus, le spectre d’un échantillon doit également être mesuré et éliminé avec le même procédé. La composition de tous les éléments principaux dans l’alliage fondu peut être analysée quantitativement avec une méthode standard interne. La courbe d’étalonnage montre que la limite de détection de la plupart des éléments métalliques varie de 20-250 ppm. La concentration d’éléments, tels que TI, Mo, NB, V et Cu, peut être inférieure à 100 ppm, et les concentrations de CR, al, Co, Fe, MN, C et si varient de 100-200 ppm. Le R2 de certaines courbes d’étalonnage peut dépasser 0,94.

Dix échantillons d’alliage à base de nickel (#1-#10) sont utilisés pour construire des courbes d’étalonnage de type interne. Les compositions de tous les échantillons sont répertoriées dans le tableau 1. Les concentrations élémentaires de ces échantillons sont orthogonalement conçues pour éviter l’interférence du signal. La concentration de chaque élément dans tous les échantillons est mesurée à l’aide de méthodes d’analyse chimique.
<p class="jove_content" fo:keep-to...

Lors de la fonte par induction sous vide, la spectroscopie de répartition induite par laser est utilisée pour effectuer une analyse quantitative en temps réel des éléments d’ingrédient principal d’un alliage fondu.

Analyse quantitative de la fusion par induction sous vide par spectroscopie de répartition induite par laser

Vacuum induction melting is a popular method for refining high purity metal and alloys. Traditionally, standard process control in metallurgy involves ...

Nous avons réalisé la surveillance industrielle en ligne du composant des alliages fondus par spectroscopie de panne induite par laser. Par cette technologie, les éléments principaux et traces des alliages fondus peuvent être analysés en temps réel. Un four de fusion d’induction de vide peut sentait pour le raffinage d’alliage, et c’est la méthode la plus populaire pour affiner des alliages.L’analyse des composants des matériaux fondus au cours des processus industriels peut effectivement améliorer la qualité de la production. LIBS a les avantages d’une analyse rapide et à longue distance. C’est une bonne méthode pour réaliser l’analyse des ingrédients en ligne pour l’application industrielle.Xin Li et Shenghai Zhao, doctorant et technicien de mon laboratoire, démontreront la procédure. Pour commencer cette procédure, analyser les échantillons standard et construire la courbe d’étalonnage de l’analyse quantitative telle qu’elle est décrite dans le protocole texte. Ensuite, mettez l’échantillon inconnu dans le système de fusion.Ensuite, ouvrez le générateur laser et réalisez la sortie laser pulsée en utilisant une largeur d’impulsion de 20 nanosecondes, une fréquence de cinq hertz, et une énergie de 90 millijoules pour chaque impulsion. Ouvrez le spectromètre et le logiciel de dépôt du spectre, et déterminez le spectre à l’aide d’une plage spectrale de 190 à 600 nanomètres, d’une résolution de 0,06 nanomètre à une longueur d’onde de 200 nanomètres et d’un temps d’intégration de 10 millisecondes. Après cela, ajustez la position de focalisation laser et optimisez-la jusqu’à ce que le signal de spectre le plus fort soit atteint.Déterminez le spectre de panne laser, en prenant note que chaque impulsion laser génère un cadre du spectre et que 20 images du spectre sont obtenues et moyennes pour l’analyse. L’intensité du signal spectral plasmatique est un facteur important pour obtenir une bonne précision de l’analyse quantitative. Dans nos expériences, la valeur du pic le plus élevé devrait dépasser 10 000.Pour le prétraitement du spectre, effectuez une correction de fond, comme la suppression de l’effet de fond causé par la rupture du rayonnement, pour effectuer l’ajustement du spectre. Effectuez ensuite l’analyse de la concentration élémentaire par la méthode standard interne de la courbe d’étalonnage. Dans cette étude, 10 échantillons d’alliage à base de nickel sont utilisés pour construire des courbes d’étalonnage standard internes.Le nickel est l’élément standard interne, et les courbes d’étalonnage pour le cuivre, le titane, le molybdène, l’aluminium et le chrome sont montrées ici. Les courbes d’étalonnage montrent toutes une relation quasi linéaire entre la concentration de l’élément et l’intensité maximale. Tous les pics de signal sont filtrés par l’intensité du signal, la longueur d’onde centrale et l’effet d’ajustement Lorentz.La limite de détection pour chaque élément est calculée selon la norme de l’Union internationale de chimie pure et appliquée. Les résultats expérimentaux ont montré que cette technologie peut être utilisée sur la production industrielle de fusion sous vide, et ces principaux composants d’alliages fondus peuvent être analysés quantitativement.

quantitative-analysis-vacuum-induction-melting-laser-induced

Research

Recherche

JoVE Journal

Engineering

Ingénierie

Blanc interférométrie microscope optique est une méthode optique, sans contact et rapide de mesure de la topographie de surface. Il est montré comment la méthode peut être appliqué à l'analyse usure mécanique, où l'usure des cicatrices sur échantillons tribologiques sont analysés, et en science des matériaux pour déterminer pulvérisation par faisceau d'ions ou des volumes d'ablation laser et profondeurs.

Caractérisation des modifications de surface par interférométrie en lumière blanche: Applications de pulvérisation ionique, ablation laser, tribologie et expériences

Capacités de détection LIBS sur des simulateurs de sol ont été testés en utilisant une gamme d'énergies d'impulsions et les paramètres de synchronisation. Les courbes d'étalonnage ont été utilisés pour déterminer les limites de détection et les sensibilités des paramètres différents. En général, les résultats ont montré qu'il n'y avait pas de réduction significative de la capacité de détection à l'aide des énergies d'impulsion inférieures et la détection non-fermée.

Dépendance de Laser-induites Répartition spectroscopie Résultats sur les énergies d&#39;impulsions et paramètres de temporisation aide de simulateurs Pédo

Espèces moléculaires atomiques et diatomiques résolue en temps sont mesurés à l'aide LIBS. Les spectres sont recueillis à différents retards de temps après la génération de plasma de claquage optique avec Nd: YAG et le rayonnement laser sont analysées pour en déduire la densité d'électrons et de la température.

Mesure et analyse de l&#39;hydrogène atomique et moléculaire diatomique AlO, C<sub&gt; 2</sub&gt;, CN, et TiO Spectra après une rupture optique induite par laser

Spectroscopie par claquage induit par laser effectués sur organe mince et le tissu tumoral a détecté avec succès des éléments naturels et gadolinium injecté artificiellement (Gd), émises à partir de nanoparticules à base de Gd. Images d'éléments chimiques ont atteint une résolution de 100 um et de la sensibilité quantitative sous-mM. La compatibilité de l'installation avec la microscopie optique standard souligne son potentiel pour fournir de multiples images d'un même tissu biologique.

Induite par laser Répartition Spectroscopy: Une nouvelle approche pour la cartographie et la quantification de nanoparticules dans les tissus d&#39;organes

Le développement de nouveaux matériaux ablatifs et leur modélisation numérique nécessitent des recherches expérimentales approfondies. Ce protocole décrit les procédures de caractérisation de la réponse des matériaux dans les écoulements de plasma, les techniques de base étant des méthodes non intrusives pour suivre la récession du matériau ainsi que la chimie de la couche limite réactive par spectroscopie d’émission.

Investigation de la couche d&#39;émission spectroscopique Boundary au cours d&#39;essai des matériaux ablatif dans Plasmatron

Nous présentons des expériences quel carburant nucléaire réel, bardages, et matériaux de confinement sont chauffé à des températures au-delà de 3 000 K, alors que leur comportement est étudié par spectroscopie de radiance et analyse thermique au laser. Ces expériences de simuler, à l’échelle laboratoire, la formation d’une phase lave suite à un effondrement de cœur de réacteur nucléaire.

Laser-chauffage et spectrométrie de la Radiance pour l’étude des matières nucléaires dans des Conditions simulant un Accident de la centrale nucléaire

Présenté ici est une méthode pour mesurer la birefringence des fenêtres sous vide en maximisant les nombres de fluorescence émis par Doppler refroidi 25Mg+ ions dans un piège à ions. La birefringence des fenêtres sous vide va changer les états de polarisation du laser, qui peut être compensé en changeant les angles azimuthal des plaques d’onde externes.

Mesure in situ de la birefringence de fenêtre sous vide utilisant 25mg+ fluorescence

Ici, nous décrivons un flux de travail utilisant la microscopie à balayage laser pour déterminer le volume électromigré à travers une ligne métallique testée. En faisant varier différentes variables expérimentales, une multitude d’informations sur l’électromigration peuvent être acquises. Dans ce travail, la durée du début de l’électromigration est déterminée.

Utilisation de la microscopie à balayage laser pour déterminer l’électromigration dans le disiliciure de molybdène

Un protocole permettant de coupler de manière covalente une grande variété de molécules uniques sur une pointe AFM est présenté. Des procédures et des exemples pour déterminer la force d’adhésion et l’énergie libre de ces molécules sur des supports solides et des bio-interfaces sont fournis.

Enquête molécule unique adhérence par force atomique Spectroscopie

Nous démontrons l'utilisation du transfert (LIFT) Forward technique induite par laser pour l'assemblage flip-chip de composants optoélectroniques. Cette approche fournit une, rentable, à basse température simple, solution rapide et flexible pour pas fin de supplantation et de collage sur la puce à l'échelle pour atteindre circuits à haute densité pour des applications optoélectroniques.

Induite par laser transfert vers l&#39;avant pour Flip-chip emballage de Dies simples

Découvrez l'analyse quantitative par spectroscopie LIBS pour le suivi en temps réel des alliages en fusion sous vide. Cette méthode permet de contrôler les éléments principaux et traces afin d'améliorer la qualité de production métallurgique.

Analyse quantitative de la fusion par induction sous vide par spectroscopie de répartition induite par laser

Explorer plus de vidéos